1
BAB I PENDAHULUAN I.1
Latar belakang
Farmasi merupakan salah satu bidang professional kesehatan yang merupakan kombinasi dari ilmu kesehatan dan ilmu i lmu kimia, yang mempunyai tanggung jawab memastikan efektivitas dan keamanan penggunaan obat. Ruang lingkup dari praktik farmasi termasuk praktik farmasi tradisional seperti peracikan dan penyadiaan sediaan obat, serta pelayanan farmasi modern yang berhubungan dengan layanan terhadap pasien diantaranya layanan klinik, evaluasi efikasi, dan keamanan penggunaan obat dan penyediaan informasi obat (Syamsuni, 2006) 2006) Dengan kata lain berbicara soal farmasi tentu saja berbicara seputar obat-obatan. Obat adalah racikan dari zat-zat aktif yang didapat dari alam yang umumnya zat-zat aktif tersebut diambil atau diekstrasi dari hewan atau tumbuhan.tidak lepas dari itu semua di farmasi juga terdapat reaksi reaksi fisika yang terjadi pada saat pembuatan sediaan o bat. Di bidang farmasi sering dijumpai berbagai fenomena fisika dan kimia, oleh sebab itu seorang ahli farmasi harus mempelajari farmasi fisika. Ilmu inilah yang mengaplikasikan ilmu fisika ke dalam bidang farmasi. Salah satu fenomena dalam fisika yang kerap muncul di bidang farmasi yaitu kompleksasi obat. Kompleksasi obat adalah suatu metode yang digunakan untuk menetapkan kelarutan suatu senyawa dengan penambahan zat pengompleks. Sedangkan senyawa pengompleks yaitu senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri (Martin,1990). Banyak bahan obat yang mempunyai kelarutan dalam air yang rendah atau dinyatakan praktis tidak larut, umumnya mudah larut dalam cairan organik. Senyawa-senyawa yang tidak larut seringkali menunjukkan absorbsi yang tidak sempurna atau tidak menentu (Linda, 2009). Dalam bidang farmasi, prinsip kompleks ini digunakan untuk menambah kelarutan suatu senyawa obat. Karena ada sebagian dari senyawa 1
2
obat tak dapat larut dengan baik pada pelarut tertentu sehingga diperlukan penambahan senyawa pengkompleks. Mengingat pentingnya kompleksasi dalam bidang farmasi maka dilakukanlah percobaan ini, dimana yang akan digunakan sebagai sampel adalah Paracetamol yang sukar larut dengan Na 2 EDTA sebagai zat pengkompleks. I.2
Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penetapan kelarutan suatu zat dengan penambahan zat pengompleks. I.2.2 Tujuan Percobaan
Menetapkan kelarutan paracetamol dalam larutan dengan penambahan Na2EDTA menggunakan metode spektrofotometri. I.3
Prinsip Percobaan
Penetapan kelarutan paracetamol dalam larutan dengan penambahan Na2EDTA dengan konsentrasi yang berbeda-beda didasarkan pada kompleks yang terjadi antara paracetamol dengan Na 2EDTA yang diukur dengan menggunakan spektofotometer UV.
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1
Teori Umum
II.1.1
Kompleksasi
Kompleks atau senyawa koordinasi menurut definisi klasik, diakibatkan oleh mekanisme donor-akseptor atau reaksi asam-basa Lewis antara dua atau lebih konstituen kimia yang berbeda.Setiap atom atau ion nonlogam apakah bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam senyawa ionik, yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron, dapat bertindak sebagai donor.Akseptor, atau konstituen yang ambil bagian dalam pasangan elektron, seringkali berupa ion logam, walaupun dapat juga berupa atom netral (Martin, 1990). Dalam
pelaksanaan
analisisis
anorganik
kualitatif
banyak
digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu.Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi klasik (Roth, 1994). Metode-metode analisis pembentukan kompleks ada beberapa macam, antara lain (Day, 1995): 1. Metode Variasi Berkesinambungan Metode ini berdasarkan pada kenyataan bahwa apabila dua senyawa membentuk kompleks maka terjadi perubahan sifat fisika dan kimia. 2. Metode Titrasi Metode ini diterapkan pada pembentukan kompleks glisin dan Cu yang dititrasi dengan NaOH. 3. Metode Distribusi Metode distribusi diterapkan pada pembentukan kompleks iodium dan KI.Iodium
dilarutkan
dalam
CS 2 dan
KI
dilarutkan
air.Kelarutan iodium dalam air karena terbentuk kompleks. 3
dalam
4
4. Metode Kelarutan Kelarutan pada amino benzoate akan menambah kelarutan kofein, dimana kadar kofein diukur dengan spektrofotometer. Gaya antar molekul yang terlibat dalam pembentukan kompleks adalah vanderwaals dari dispersi, dipolar, dan tipe dipolar induksi. Ikatan hidrogen memberikan gaya yang bermakna dalam beberapa kompleks molekuler, dan kovalen koordinat sangat penting dalam kompleks logam. Perpindahan muatan dan interaksi hidrofobis pun terjadi (Martin, 1990). Satu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligam yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu.Atom pusat ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat.Susunan logam-logam sekitar atom pusat adalah simetris (Svehla, 1990). G.N Lewis menerangkan bahwa pembentukan kompleks terjadi karena pentumbanagn atau pasangan elektron seluruhnya oleh satu ligan kepada atom pusat, inilah yang disebut dengan ikatan-datif. Teori Medan Ligan menjelaskan bahwa pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan dalam dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian tingkatan energi orbital-orbital-d atom pusat, yang lalu menghasilkan energi untuk menstabilkan kompleks itu (Energi Stabilitas Medan Ligan) (Svehla, 1990). Pada pembagian besar logam cenderung untuk membentuk kompleks. Sifat ini dapat digunakan untuk pemisahan, penentuan kadar dan untuk membuat kation tidak dapat bereaksi. Untuk analisis kuantitatif yang penting adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan disosiasi.Pada pembentukan dan penguraian senyawa kompleks dibedakan antara disosiasi pertama dan kedua.Disosiasi pertama merupakan disosiasi menjadi kation dan anion kompleks atau menjadi anion dan kation kompleks, yang biasanya terjadi secara sempurna (Roth, 1994).
5
Makin besar tetapan disosiasi, makin banyak ion dalam larutan, dan makin tidak stabil kompleks yang terjadi.Selain itu diketahui juga bahwa banyak senyawa kompleks yang terdisosiasi secara bertahap.Ion kompleks tunggal hanya terdapat pada larutan senyawa kompleks yang sangat kuat (Day, 1995). Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif sering terlihat dan dipakai untuk pemisahan atau identifikasi.Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna larutan dan kenaikan larutan (Svehla, 1990). Kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral.Ion logam di dalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom logam, pusat disebut bilangan koordinasi dari logam, salah satu contoh reaksi kompleks adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2 yang
sangat
stabil.Higuchi
dan
kawan-kawannya
telah
menyelidiki kompleksasi kafein dengan sejumlah obat yang bersifat asam. Mereka menemukan interaksi antara kafein dengan obat misalnya silfonamida atau barbiturat disebabkan oleh gaya dipol-dipol atau ikatan hidrogen antara gugus karbonil yang terpolarisasi dari kafein dan atom hidrogen dari asam. Interaksi sekunder mungkin terjadi antara bagian bagian molekul nonpolar dan kompleks “ditekan keluar” dari fase air karena tekanan internal air yang besar.Kedua efek ini menyebabkan derajat interaksi yang tinggi (Martin, 1990). II.1.2 Spektrofotometri
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif
6
maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan
ini
dapat
disebut
juga
spektrofotometri
adsorbsiatomic
(Hardjadi,1990). Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan
atau
diabsorbsi.Kebetulan
spektrofotometer
dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma.Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara
sampel
dan
blanko
ataupun
pembanding
(Khopkar,
2002). Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawasenyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut.Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang diserap (Fenton, 1987). Macam-macam spektrofotometri dan perbedaannya. Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut (Day dan Underwood, 1986).
7
1. Spektrofotometri Vis (Visible) Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi adalah cahaya tampak (visible).Cahaya variable termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia.Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang didapat berwarna putih, merah, biru, hijau, apapun itu, selama ia dapat dilihat oleh mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam sinar tampak (visible).Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektrovisible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolform merupakan unsur kimia dengan simbol W dan nomor atom 74. Tungsten memiliki titik didih yang tinggi (34
22o
C) dibanding logam
lainnya. Karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki
warna
harus
terlebih
dahulu
dibuat
berwarna
dengan
menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus benar-benar spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil. 2. Spektrofotometri UV (Ultraviolet) Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm.Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen.Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan.Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutrron.Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel.Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini
8
terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan.Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen tertentu.Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi.Namun perlu diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi.Prinsip dasar pada
spektrofotometri
adalah
sampel
harus
jernih
dan
larut
sempurna.Tidak ada partikel koloid/ suspensi. 3. Spektrofotometri UV Vis Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultraviolet dan sinar tampak.Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet
atau
sinar
tampak
oleh
suatu
materi
dalam
bentuk
larutan.Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut.Dalam hal ini, hukum Lamberbeer dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamberbeer yaitu A = - log T = ε.b.c. Dimana A = Absorbans, T = Transmitan, ε = absorvitas molar (Lcm -4 . mol -1), c = panjang sel (cm), dan b = konsentrasi zat (mol/jam). Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati.Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan. 4. Spektrofotometri Inframerah Spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang inframerah.Cahaya
inframerah
terbagi
menjadi
inframerah
dekat,
inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 251000
µm.
Pada
spektro
IR
meskipun
bisa
digunakan
untuk
9
mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik.
Setiap
serapan
pada
panjang
gelombang
tertentu
menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram hubungan intensif IR, terhadap panjang gelombang. Untuk identisifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standar. Perlu juga diketahui bahwa sampel untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar pada penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri disebut NearInfrared Spectrogotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak digunakan pada industri pakan dan pangan guna menganalisa BB yang rutin dan cepat ( Day dan Underwood, 1986). II.2
Uraian Bahan
II.2.1 Alkohol (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi
: AETHANOLUM
Nama lain
: Alkohol, Etanol, Etil alkohol
RM/BM
: C2H5OH / 46,07
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Cairan tidak berwarna, jernih,
mudah menguap
dan mudah bergerak; bau khas ; rasa . Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan eter P
10
Khasiat
: Antiseptik (menghambat pertumbuhan mikroba pada bagian tubuh), desinfektan (antimikroba, untuk mensterilkan peralatan)
Kegunaan
: Membunuh bakteri pada sampel
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api
II.2.2 Aquadest (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi
: AQUA DESTILATA
Nama lain
: Air suling
RM / BM
: H2O / 18,02
Rumus Struktur
: O
H
Pemerian
H
: Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa dan tidak berwarna
Khasiat
: Sebagai pelarut
Kegunaan
: sebagai larutan pembanding
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
II.2.3 Na2EDTA (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi
: Dinatriumedetat
Nama lain
: DinatriumEtilenDiaminaTetraasetat
RM/BM
: C10H14 N2 Na2O8.2H2O/78,11
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak asam
Kelarutan
: Larut dalam 11 bagian air, sukar larut dalam etanol,
praktis tidak larut dalam kloroform dan
dalam eter
11
Khasiat
: Meningkatkan kelarutan
Kegunaan
: Sebagai zat pengompleks
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
II.2.4 Paracetamol (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi
: Acetaminophenum
Nama lain
: Asetaminofen, parasetamol
RM/BM
: C8H9 NO2/194,19
Rumus Struktur
:
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau; rasapahit
Kelarutan
: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol, dalam
13
bagian
aseton,
dalam
40
bagian
gliseroldan dalam 9 bagian propilenglikol, larut dalam larutan alkali hidroksida Khasiat
: Analgetik (penghilang nyeri); antipiretik (penurun suhu tubuh)
Kegunaan
: Sebagai zat aktif
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
12
BAB III METODE PRAKTIKUM III.1
Waktu dan Tempat
Praktikum Farmasi Fisika tentang “Kompleksasi Obat” dilaksanakan pada hari Minggu 8 Oktober 2017 pada pukul 08.00 WITA. Bertempat di Laboratorium Teknologi Farmasi, Fakultas Olahraga dan Kesehatan, Universitas Negeri Gorontalo. III.2
Alat dan Bahan
III.2.1 Alat
Batang Pengaduk
Cawan porselen
Gelas kimia
Gelas ukur
Neraca analitik
Pipet tetes
12
13
Sendok tanduk
Spektrofotometer UV
Alkohol 70%
Aquadest
Kertas perkamen
Na-EDTA
Paracetamol
Tisu
III.2.2 Bahan
III.3
Metode Kerja
III.3.1 Larutan Standar
- Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan - Ditimbang 0,1 g paracetamol - Dimasukkan 0,1 g paracetamol ke dalam gelas kimia
14
- Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga larut - Dipipet 5 mL dari larutan sebelumnya - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Dipipet 1,25 mL dari larutan sebelumnya - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Diukur serapannya menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai III.3.2 Larutan Sampel III.3.2.1 Paracetamol 0,1 g dan Na-EDTA 0,1 g
- Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan - Ditimbang 0,1 g paracetamol - Ditimbang 0,1 g Na-EDTA - Dimasukkan 0,1 g paracetamol dan 0,1 g Na-EDTA 0,1 g ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga larut - Dipipet 5 mL dari larutan sebelumnya - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Dipipet 1,25 mL dari larutan sebelumnya - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Diukur serapannya menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai
15
III.3.2.2 Paracetamol 0,1 g dan Na-EDTA 1 g
- Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan - Ditimbang 0,1 g paracetamol - Ditimbang 1 g Na-EDTA - Dimasukkan 0,1 g paracetamol dan 0,1 g Na-EDTA 1 g ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga larut - Dipipet 5 mL dari larutan sebelumnya - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Dipipet 1,25 mL dari larutan sebelumnya - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Diukur serapannya menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai III.3.2.3 Paracetamol 0,1 g dan Na-EDTA 1,5 g
- Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan - Ditimbang 0,1 g paracetamol - Ditimbang 1,5 g Na-EDTA - Dimasukkan 0,1 g paracetamol dan 0,1 g Na-EDTA 1,5 g ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga larut - Dipipet 5 mL dari larutan sebelumnya - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Dipipet 1,25 mL dari larutan sebelumnya
16
- Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Dicukupkan volumenya hingga 50 mL menggunakan aquadest - Diaduk hingga homogen - Diukur serapannya menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai III.3.3 Larutan Blangko
- Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan - Dimasukkan 50 mL aquadest ke dalam gelas kimia - Diukur serapannya menggunakan alat spektrofotometer dengan panjang gelommbang yang sesuai
17
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1
Hasil Pengamatan
IV.1.1 Larutan Standar
No
Sampel
Absorban (nm)
1
Paracetamol 0,1 g
0,017
IV.1.2 Larutan Sampel
No
Sampel
Absorban (nm)
1
PCT + Na EDTA 0,1 g
0,23
2
PCT + Na EDTA 1 g
0,47
3
PCT + Na EDTA 1,5 g
0,46
IV.1.3 Larutan Blanko
IV.2
No
Sampel
Absorban (nm)
1
Aquadest
0,02
Perhitungan
IV.2.1 Pengenceran bertingkat 0,1
-
x 1.000.000 = 2.000 ppm
50 5 50 1,25 50
x 2.000
= 200 ppm
x 200
= 5 ppm
IV.2.2 Faktor Pengenceran
FP=
=
0,1 50 50 50
= 0,0000008 IV.2.3 Konsentrasi Sampel Paracetamol 0,1 g dan Na 2EDTA 0,1 g
Dik: Ax
= 0,23 nm
As
= 0,017 nm
Cs
=5
Fp
= 0,0000008
Dit: Cx
= .....
17
18
Peny: Cx
= =
x Cs x fp
0,23
x 5 x 0.0000008
0,017
= 0.00005412 g/mL Paracetamol 0,1 dan Na 2EDTA 1 g
Dik: Ax
= 0,47 nm
As
= 0,017 nm
Cs
=5
Fp
= 0,0000008
Dit: Cx
= .....
Peny: Cx
= =
x Cs x fp
0,47
x 5 x 0.0000008
0,017
= 0.00011059 g/mL Paracetamol 0,1 dan Na-EDTA 1,5 g
Dik: Ax
= 0,46 nm
As
= 0,017 nm
Cs
=5
Fp
= 0,0000008
Dit: Cx
= .....
Peny: Cx
= =
x Cs x fp
0,46 0,017
x 5 x 0.0000008
= 0.00010824 g/mL IV.3 Pembahasan
Kompleksasi obat adalah suatu metode yang digunakan
untuk
menetapkan kelarutan suatu senyawa dengan penambahan zat pengompleks. Sedangkan senyawa pengompleks yaitu senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri (Martin, 1993) Pada percobaan kali ini kami akan membuat larutan standar, larutan blangko dan larutan sampel. Tujuan dari pembuatan larutan standar yaitu
19
larutan yang digunakan sebagai pereaksi yang akan menentukan suatu konsentrasi atau kadar pada suatu larutan. Kemudian tujuan dari pembuatan larutan blangko yaitu sebagai larutan pembanding. Serta tujuan dari pembuatan larutan sampel yaitu sebagai larutan yang akan ditentukan konsentrasi atau kadar dari suatu larutan tersebut (Day, 1995). Bahan yang digunakan dalam praktikum kompleksasi obat yaitu alkohol 70%, PCT, dan Na 2 EDTA. Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui apakah zat pengompleks (Na 2 EDTA) dapat meningkatkan kelarutan atau absorbansi dari obat yang tidak mudah larut, misalnya PCT. Dalam praktikum kali ini, dibuat larutan standar dan larutan sampel. Menurut Day (1995), tujuan pembuatan larutan standar yaitu sebagai pereaksi yang akan menentukan konsentrasi atau kadar pada suatu larutan, sedangkan larutan sampel merupakan larutan yang akan ditentukan konsentrasi atau kadar dari suatu larutan tersebut. Hal pertama yang dilakukan dalam praktikum yaitu menyediakan alat dan bahan yang akan digunakan. Setelah alat dan bahan tersedia, bersihkan alat dengan menggunakan alkohol 70%. Karena menurut Parjatmo (1987), penggunaan alkohol 70% dapat mensterilkan alat yang akan digunakan dari mikroorganisme yang dapat mempengaruhi sediaan. Kemudian dibuat larutan standar dengan menghitung pengenceran PCT terlebih dahulu. Menurut Tortora (2010), pengenceran ini bertujuan untuk menurunkan konsentrasi dari larutan atau sampel yang digunakan. Ditimbang PCT sebanyak 0,1 gr menggunakan neraca analitik. Setelah itu, dilarutkan dengan aquadest sebanyak 50 mL untuk mendapatkan larutan stock 2.000 ppm.. Setelah itu, diambil 5 mL dari larutan stock 2.000 ppm dan diencerkan dengan 50 mL aquadest untuk membuat larutan 200 ppm. Dari larutan 200 ppm yang telah dibuat, diambil lagi 1,25 mL untuk dilarutkan dengan 50 ml aquadest untuk membuat larutan 5 ppm (larutan standar). Banyaknya larutan stock dan aquadest yang digunakan berdasarkan perhitungan untuk pengenceran PCT yang telah dilakukan sebelumnya.
20
Hal selanjutnya dibuat larutan sampel menggunakan PCT dan Na 2 EDTA. Sama halnya pada pembuatan larutan standar, bahan-bahan yang akan digunakan ditimbang terlebih dahulu menggunakan neraca analitik. Ditimbang Na2 EDTA 0,1 gr, 1 gr, 1,5 gr, dan PCT 0,1 gr. Tidak lupa juga dihitung pengenceran untuk larutan sampel. Setelah itu, dilarutkan dengan aquadest sebanyak 50 mL untuk mendapatkan larutan stock 2.000 ppm. PCT diencerkan menggunakan aquadest, setelah itu, diambil 5 mL dari larutan stock 2.000 ppm dan diencerkan dengan 50 mL aquadest untuk membuat larutan 200 ppm. Dari larutan 200 ppm yang telah dibuat, diambil lagi 1,25 mL untuk dilarutkan dengan 50 ml aquadest untuk membuat larutan 5 ppm. Banyaknya larutan stock dan aquadest yang digunakan berdasarkan perhitungan untuk pengenceran PCT yang telah dilakukan sebelumnya. Dari larutan 5 ppm yang telah dibuat, diukur 20 ml larutan 5 ppm dan dilarutkan dengan Na 2 EDTA 0,1 gr hingga homogen. Dilakukan hal yang sama untuk Na 2 EDTA 1 gr, 1,5 gr. Ketiga larutan inilah yang merupakan larutan sampel pada praktikum kompleksasi obat. Agar dapat mengetahui pengaruh zat pengompleks, digunakan spektrofotometer UV-VIS untuk menentukan panjang gelombang dan konsentrasi sampel. Menurut Harjadi (1990), spektrofotometer yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Larutan standar dan ketiga larutan sampel dimasukkan kedalam kuvet yang berbeda. Kemudian masukkan kuvet kedalam spektrofotometer dan diukur panjang gelombangnya. Fungsi dari pengukuran menggunakan spektrofotometer dalam percobaan ini adalah mengukur transmitans atau absorbans suatu sampel
21
yang
dinyatakan
dalam
fungsi
panjang
gelombang.
Prinsip
kerja
spektrofotometer adalah bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian di serap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Nilai yang keluar dari cahaya yang diteruskan dinyatakan dalam nilai absorbansi karena memiliki hubungan dengan konsentrasi sampel. Studi spektrofotometri dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Hukum Beer menyatakan absorbansi cahaya
berbanding
lurus
dengan
dengankonsentrasi
dan
ketebalan
bahan/medium (Miller J.N 2000). Hasil yang kami dapatkan pada percobaan kali ini yaitu, hasil absorban pada larutan standar yaitu 0,017 nm. Nilai absorban pada larutan sampel 0,1 g paracetamol dan Na 2 EDTA 0,1 g yaitu 0,23 nm, sampel 0,1 g paracetamol dan Na2 EDTA 1 g yaitu 0,47 nm, sampel 0,1 g paracetamol dan Na2 EDTA 1 g yaitu 0,46 nm. Sedangkan nilai absorban untuk larutan blangko adalah 0,02 nm. Konsentrasi yang saya dkami dapatkan pada larutan sampel paracetamol 0,1 g dan Na2 EDTA 0,1 g adalah 0,000005412 g/mL dan larutan paracetamol 0,1 g dengan Na 2 EDTA 1 g adalah 0,00011059 g/mL serta larutan paracetamol 0,1 g dengan Na 2 EDTA 1,5 g adalah 0,00010825 g/mL. Semakin banyak pengkompleks yang ditambahkan maka kelarutan zat juga akan semakin tinggi dan jumlah zat yang larut akan semakin banyak (Martin, 1993). Akan tetapi pada praktikum kali ini, nilai absorban pada sampel Paracetamol 0,1 g dan Na 2EDTA 1,5 g mendapatkan nilai absorban 0,46 yang memiliki nilai absorban yang lebih rendah sehingga menandakan bahwa terjadi kesalahan saat praktikum. Kemungkinan kesalahan yang terjadi yaitu sifat larutan yang terlalu encer ataupun pekat, tidak telitinya praktikan pada saat memasukkan sampel pada spektrofotometer, dan serapan oleh pelarut dan serapan oleh kuvet atau larutan yang berisi matrik
22
selain komponen yang akan dianalisis (Sutopo, 2006; Widiaia dan Laksmiani, 2010). Pada dasarnya setiap
pengukuran dalam
analisis
kimia selalu
mengandung kesalahan. Semakin banyak langkah dalam melakukan tahapan analisis, maka kesalahan yang terjadi semakin besar (Rohman dan Gandjar, 2009). Menurut Tahir (2007) Ada tiga macam kesalahan dalam analisis kimia yaitu: Kesalahan serius (Gross error), tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya pengukuran harus diulangi. Contoh dari kesalahan ini adalah kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yangmemang rusak total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Kesalahan acak (Random error), golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang menyebabkan hasil darisuatu
perulangan
menjadi
relatif berbeda satu sama lain, dimana hasil secara individual berada di sekitar harga rata-rata. Kesalahan
sistematik
(Systematic
error),
kesalahan
sistematik
merupakan jenis kesalahan yang menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini dapat diatasi dengan, standarisasi prosedur, standarisasi bahan, kalibrasi instrument. Pada percobaan kali ini kemungkinan kesalahan yang terjadi pada proses pengukuran pada spektrofotmeter yaitu adanya serapan oleh pelarut, selain itu juga kesalahan dalam perhitungan
23
BAB V PENUTUP V.1
Kesimpulan
Dengan penambahan Na 2EDTA sebagai zat pengompleks dalam melarutkan paracetamol, maka dapat ditetapkan bahwa paracetamol dapat ditingkatkan dengan menambahkan zat pengompleks yaitu Na2EDTA. Penambahan zat pengompleks dengan tiga konsentrasi yang berbeda, dapat meningkatkan pula kelarutan zat, namun dapat juga menurun karena berbagai kemungkinan kesalahan yang terjadi Pada penambahan Na 2EDTA dengan konsentrasi yang berbeda beda yaitu, konsentarsi sampel PCT 0,1 g +NaEDTA 0,1 g adalah 0,00005412 g/mL, kemudian untuk sampel PCT 0,1 g +Na 2EDTA 1 g diperoleh konsentrasi 0,00011059 g/mL yang menunjukkan adanya peningkatan dan untuk sampel PCT 0,1 g +Na 2EDTA 1,5 g konsetrasi yang diperoleh adalah 0,00010824 g yang menunjukkan penurunan konsentrasi. V.2
Saran
V.2.1
Saran Untuk Jurusan
Saran kami kepada pihak jurusan agar memperhatikan keadaan laborotorium dan melengkapi alat-alat praktikum yang masih kurang untuk kepentingan bersama V.2.2
Saran untuk asisten
Agar lebih sabar dalam membimbing praktikan dan diharapkan kepada asisten agar lebih mengawasi dan tegas kepada praktikan yang mengganggu
kenyamanan
praktikan
lainnya
yang
sedang
memperhatikan. V.2.3
Saran untuk praktikan
Agar lebih berhati-hati saat melakukan praktikum dan tetap menjaga kebersihan laboratorium.
23
24
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar .I.B, Rohman Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.Yogyakarta Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI : Jakarta Day RA. 1995. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga Day RA and Underwood Al. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta: Erlangga Harjadi W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia Khopar. 2002. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC Martin A. 1990. Farmasi Fisik Jilid I. Jakarta : Universitas Indonesia Press Miller, J.N and Miller, J.C. 2000. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, 4th ed, Prentice Hall : Harlow. Roth, H. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada Press Svehla, G. 1990. Vogel Buku Tes Analisis Anorganik. Jakarta: PT Kalman Media Syamsuni, A. 2006. Ilmu Resep. Jakarta: EGC Tahir, Iqmal. 2007. “Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi padaPenggunaan pHmeter dan Spektrofotometer UvVis”. Laboratorium Kimia Dasar,Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta.
