Laporan Praktikum
FARMASI FISIKA “KOMPLEKSASI OBAT”
OLEH NAMA
: APRILIA HUSAIN
NIM
: 821316011
KELOMPOK
: II (DUA)
KELAS
: B-D3 FARMASI 2016
ASISTEN
: FITRIAH AYU MAGFIRAH YUNUS
LABORATORIUM TEKNOLOGI FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS OLAHRAGA DAN KESEHATAN UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO 2017
Lembar pengesahan
FARMASI FISIKA “KOMPLEKSASI OBAT”
OLEH NAMA
: APRILIA HUSAIN
NIM
: 821316011
KELOMPOK
: II (DUA)
KELAS
: B-D3 FARMASI 2016
ASISTEN
: FITRIAH AYU MAGFIRAH YUNUS
Gorontalo, Oktober 2017 Mengetahui
Asisten
FITRIAH AYU MAGFIRAH YUNUS
NILAI
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh Puji syukur patut kami panjatkan kehadirat Tuhan yang Maha Esa karena, dengan rahmat dan karunia-Nya kami dapat membuat laporan praktikum Farmasi Fisika yang berjudul “Kompleksasi Obat”. Laporan ini ditulis dengan tujuan untuk menambah pengetahuan, pemahaman, dalam beberapa kajian tentang Farmasi Fisika tentang kelarutan maupun distribusi obat. Penyusunan materi dalam laporan ini kami tulis berdasarkan hasil kegiatan yang telah kelompok saya lakukan. Terima kasih kepada senior yang telah membimbing kami dalam melakukan kegiatan Praktikum Farmasi Fisika ini, sehingga kami dapat menambah pengetahuan dalam menentukan bagaimana meneteapakn kelarutan z at dengan penambahan senyawa pengompleks. Semoga laporan ini dapat berguna dan bermanfaat bagi siapa saja yang membaca laporan ini. Kami menyadari bahwa laporan ini masih belum sempurna, oleh karena itu kami menerima masukan dari semua pihak demi penyempurnaan laporan ini. Maaf apabila terdapat kesalahan dalam pengetikan kata-kata dalam laporan ini Wassalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh
Gorontalo, Oktober 2017 Penyusun
Kelompok II (Devy Fatika)
BAB 1 PENDAHULUAN I.1
Latar Belakang
Farmasi merupakan salah satu bidang profesional kesehatan yang merupakan kombinasi dari ilmu kesehatan dan ilmu kimia, yang mempunyai tanggung-jawab memastikan efektivitas dan keamanan penggunaan obat. Dalam dunia farmasi, terdapat beberapa cabang ilmu yang harus dipelajari oleh seorang mahasiswa. Bukan hanya ilmu meracik obat, tapi seorang farmasis juga harus memahami bagaimana sifat fisika dari obat tersebut sehingga dikenal dengan ilmu Farmasi Fisika. Farmasi Fisika merupakan suatu ilmu yang menggabungkan antara ilmu Fisika dengan ilmu Farmasi. Ilmu Fisika mempelajari tentang sifatsifat fisika suatu zat baik berupa sifat molekul maupun tentang sifat turunan suatu zat. Sedangkan ilmu Farmasi adalah ilmu tentang obat-obat yang mempelajari cara membuat, memformulasi senyawa obat menjadi sebuah sediaan jadi yang dapat beredar di pasaran. Gabungkan kedua ilmu tersebut akan menghasilkan suatu sediaan farmasi yang berstandar baik, berefek baik, dan mempunyai kestabilan yang baik pula. Sifat fisika suatu zat dapat diketahui dari percobaan-percobaan, salah
satunya
penetapan
kelarutan
dari
penambahan
suatu
zat
pengompleks. Menurut Farianti (2000), senyawa kompleks adalah senyawa yang tersusun atas atom pusat atau logam dengan ligan yang mengelilinginya membentuk molekul netral atau ion dengan ikatan kovalen koordinasi.. Pengetahuan tentang metode kompleksasi sediaan obat sangat penting untuk seorang farmasis, sebab hal ini dapat membantu memilih metode kompleksasi ini digunakan untuk menambah kelarutan suatu senyawa obat. Dengan adanya penambahan senyawa pengkompleks, suatu senyawa yang pada awalnya memiliki kelarutan yang rendah, perlahan akan meningkat kelarutannya. Tetapi, kadar dari senyawa pengkomples
1
2 yang ditambahkan memiliki batas tertentu yang apabila melewati dari kadar itu, senyawa tersebut justru akan menjadi sukar larutdalam larutan jenuhnya pada suhu dan tekanan tertentu. Melihat pentingnya uraian diatas, maka dilakukan praktikum Farmasi Fisika dengan judul percobaan kompleksasi obat dengan penambahan senyawa kompleks pada konsentrasi yang berbeda-beda I.2
Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1
Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara penetapan kelarutan suatu zat dengan penambahan zat pengompleks
I.2.2
Tujuan Percobaan Menetapkan
kelarutan
Paracetamol
dalam
larutan
dengan
penambahan Na2EDTA menggunakan metode spektrofotometer I.3
Prinsip Percobaan
Penetapan kelarutan Paracetamol dalam larutan dengan adanya penambahan Na 2EDTA dengan konsentrasi yang berbeda-beda didasarkan pada kompleks yang terjadi antara Paracetamol dengan Na EDTA yang diukur dengan menggunakan spektrofotometer UV.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1
Teori Umum
II.1.1 Definisi Kompleksasi obat Kompleks atau senyawa koordinasi, menurut definisi klasik, diakibatkan oleh mekanisme donor-akseptor atau reaksi asam-basa Lewis antara dua atau lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom atau ion nonlogam apakah bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam senyawa ionik, yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron, dapat bertindak sebagai donor. Akseptor, atau konstituen yang ambil bagian dalam pasangan elektron, seringkali berupa ion logam, walaupun dapat juga berupa atom netral (Martin, A: 1990). Pelaksanaan analisisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu ion (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponenkomponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi klasik (Roth, H., J: 1994). II.1.2 Metode pembentukan kompleks Metode-metode analisis pembentukan kompleks ada beberapa macam, antara lain (Day, R., A: 1995): 1.
Metode variasi berkesinambungan Metode ini berdasarkan pada kenyataan bahwa apabila dua senyawa membentuk kompleks maka terjadi perubahan sifat fisika dan kimia.
2.
Metode titrasi Metode ini diterapkan pada pembentukan kompleks glisin dan Cu yang dititrasi dengan NaOH
3.
Metode distribusi Metode distribusi diterapkan pada pembentukan kompleks i odium dan KI. Iodium dilarutkan dalam CS2 dan KI dilarutkan dalam air. 3
4
Kelarutan iodium dalam air karena terbentuk kompleks. 4.
Metode Kelarutan Kelarutan pada amino benzoate akan menambah kelarutan kofein, dimana kadar kofein diukur dengan spektrofotometer. Satu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusan
dan sejumlah ligam yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Susunan logam-logam sekitar atom pusat adalah simetris (Svehla, 1990). G.N Lewis menerangkan bahwa pembentukan kompleks terjadi karena pentumbanagn atau pasangan elektron seluruhnya oleh satu ligan kepada atom pusat, inilah yang disebut dengan ikatan-datif. Teori Medan Ligan menjelaskan bahwa pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan dalam dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian tingkatan energi orbital-orbital-d atom pusat, yang lalu menghasilkan energi untuk menstabilkan kompleks itu (Energi Stabilitas Medan Ligan) (Svehla, 1990). Pada pembagian besar logam cenderung untuk membentuk kompleks. Sifat ini dapat digunakan untuk pemisahan, penentuan kadar dan untuk membuat kation tidak dapat berreaksi. Untuk analisis kuantitatif yang penting adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan disosiasi. Pada pembentukan dan penguraian senyawa kompleks dibedakan antara disosiasi pertama dan kedua. Disosiasi pertama merupakan disosiasi menjadi kation dan anion kompleks atau menjadi anion dan kation kompleks, yang biasanya terjadi secara sempurna (Roth, 1994). Makin besar tetapan disosiasi, makin banyak ion dalam larutan, dan makin tidak stabil kompleks yang terjadi. Selain itu diketahui juga bahwa banyak senyawa kompleks yang terdisosiasi secara bertahap. Ion kompleks tunggal hanya terdapat pada larutan senyawa kompleks yang sangat kuat (Day, R. A, 1995).
5
Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif sering terlihat dan dipakai untuk pemisahan atau identifikasi. Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna larutan dan kenaikan larutan (Svehla, 1990). Satu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusan dan sejumlah ligam yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Susunan logam-logam sekitar atom pusat adalah simetris (Svehla, 1990). G.N Lewis menerangkan bahwa pembentukan kompleks terjadi karena pentumbanagn atau pasangan elektron seluruhnya oleh satu ligan kepada atom pusat, inilah yang disebut dengan ikatan-datif. Teori Medan Ligan menjelaskan bahwa pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan dalam dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian tingkatan energi orbital-orbital-d atom pusat, yang lalu menghasilkan energi untuk menstabilkan kompleks itu (Energi Stabilitas Medan Ligan) (Svehla, 1990). Kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom logam, pusat disebut bilangan koordinasi dari logam, salah satu contoh reaksi kompleks adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2 yang sangat stabil. Higuchi dan kawan-kawannya telah menyelidiki kompleksasi kafein dengan sejumlah obat yang bersifat asam. Mereka menemukan interaksi antara kafein dengan obat misalnya silfonamida atau barbiturat disebabkan oleh gaya dipol-dipol atau ikatan hidrogen antara gugus karbonil yang terpolarisasi dari kafein dan atom hidrogen dari asam. Interaksi sekunder mungkin terjadi antara bagian bagian molekul nonpolar dan kompleks “ditekan keluar” dari fase air
6
karena tekanan internal air yang besar. Kedua efek ini menyebabkan derajat interaksi yang tinggi (Martin, 1990). II.1.3 Pengertian Spektofotometer Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk menganalisa suatu senyawa baik kuantitatif maupun kualitatif, dengan cara mengukur transmitan ataupun absorban suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Penentuan secara kualitatif berdasarkan puncak-puncak yang dihasilkan pada spektrum suatu unsur tertentu pada panjang gelombang tertentu, sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum senyawa kompleks unsur yang dianalisa dengan kompleks unsur yang dianalisa dengan pengompleks yang sesuai. Spektrofotometris dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual, lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat (Hariadi, 2013). II.1.4 Prinsip Kerja Spektrofotometri Spektrum elektromagnetik dibagi dalam beberapa daerah cahaya. Suatu daerah akan diabsorbsi oleh atom atau molekul dan panjang gelombang cahaya yang diabsorbsi dapat menunjukan struktur senyawa yang diteliti. Spektrum elektromagnetik meliputi suatu daerah panjang gelombang yang luas dari sinar gamma gelombang pendek berenergi tinggi sampai pada panjang gelombang mikro (Marzuki, 2012) Spektrum absorbsi dalam daerah-daerah ultra ungu dan sinar tampak umumnya terdiri dari satu atau beberapa pita absorbsi yang lebar, semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-tampak. Oleh karena itu mereka mengandung electron, baik yang dipakai bersama atau tidak, yang dapat dieksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada waktu absorbsi terjadi tergantung pada bagaimana erat elektron terikat di dalam molekul. Elektron dalam satu ikatan kovalen tunggal erat ikatannya dan radiasi dengan energy tinggi, atau panjang gelombang pendek, diperlukan eksitasinya (Wunas, 2011).
7
Keuntungan utama metode spektrofotometri adalah bahwa metode ini memberikan cara sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Selain itu, hasil yang diperoleh cukup akurat, dimana angka yang terbaca langsung dicatat oleh detector dan tercetak dalam bentuk angka digital ataupun grafik yang sudah diregresikan (Yahya, 2013). II.1.5 Definisi Paracetamol Parasetamol (asetaminofen) merupakan obat analgetik non narkotik dengan cara kerja menghambat sintesis prostaglandin terutama di Sistem Syaraf Pusat (SSP) . Parasetamol digunakan secara luas di berbagai negara baik dalam bentuk sediaan tunggal sebagai analgetik-antipiretik maupun kombinasi dengan obat lain dalam sediaan obat flu, melalui resep dokter atau yang dijual bebas (Darsono , 2002). Parasetamol adalah paraaminofenol yang merupakan metabolit fenasetin
dan
telah
digunakan
sejak
tahun
1893.
Parasetamol
(asetaminofen) mempunyai daya kerja analgetik, antipiretik, tidak mempunyai daya kerja anti radang dan tidak menyebabkan iritasi serta peradangan lambung. Hal ini disebabkan Parasetamol bekerja pada tempat yang tidak terdapat peroksid sedangkan pada tempat inflamasi terdapat lekosit yang melepaskan peroksid sehingga efek anti inflamasinya tidak bermakna. Parasetamol berguna untuk nyeri ringan sampai sedang, seperti nyeri kepala, mialgia, nyeri paska melahirkan dan keadaan lain. Parasetamol, mempunyai daya kerja analgetik dan antipiretik sama dengan asetosal, meskipun secara kimia tidak berkaitan. Tidak seperti Asetosal, Parasetamol
tidak
mempunyai
daya
kerja
antiradang,
dan
tidak
menimbulkan iritasi dan pendarahan lambung. Sebagai obat antipiretika, dapat digunakan baik Asetosal, Salsilamid maupun Parasetamol. Diantara ketiga obat tersebut, Parasetamol mempunyai efek samping yang paling ringan dan aman untuk anak-anak. Untuk anak-anak di bawah umur dua tahun sebaiknya digunakan Parasetamol, kecuali ada pertimbangan khusus lainnya dari dokter. Dari penelitian pada anak-anak dapat diketahui bahawa kombinasi Asetosal dengan Parasetamol bekerja lebih efektif
8
terhadap demam daripada jika diberikan sendiri-sendiri (Katzung, 2011; Sartono, 1996; Wilmana, 1995). II.1.6 Farmakokinetik paracetamol Farmakokinetik
Parasetamol
cepat
diabsorbsi
dari
saluran
pencernaan, dengan kadar serum puncak dicapai dalam 30-60 menit. Waktu paruh kira-kira 2 jam. Metabolisme di hati, sekitar 3 % diekskresi dalam bentuk tidak berubah melalui urin dan 80-90 % dikonjugasi dengan asam glukoronik atau asam sulfurik kemudian diekskresi melalui urin dalam satu hari pertama; sebagian dihidroksilasi menjadi N asetil benzokuinon yang sangat reaktif dan berpotensi menjadi metabolit berbahaya. Pada dosis normal bereaksi dengan gugus sulfhidril dari glutation menjadi substansi nontoksik. Pada dosis besar akan berikatan dengan sulfhidril dari protein hati (Lusiana Darsono, 2002). II.1.7 Farmakodinamik Paracetamol Efek analgesik Parasetamol dan Fenasetin serupa dengan Salisilat yaitu menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Keduanya menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek sentral seperti salisilat. Universitas Sumatera Utara Efek anti-inflamasinya sangat lemah, oleh karena itu Parasetamol dan Fenasetin tidak
digunakan
sebagai
antireumatik.
Parasetamol
merupakan
penghambat biosintesis prostaglandin (PG) yang lemah. Efek iritasi, erosi dan perdarahan lambung tidak terlihat pada kedua obat ini, demikian juga gangguan pernapasan dan keseimbangan asam basa (Mahar Mardjono 1971). Semua obat analgetik non opioid bekerja melalui penghambatan siklooksigenase. Parasetamol menghambat siklooksigenase sehingga konversi asam arakhidonat menjadi prostaglandin terganggu. Setiap obat menghambat siklooksigenase secara berbeda. Parasetamol menghambat siklooksigenase pusat lebih kuat dari pada aspirin, inilah yang menyebabkan Parasetamol menjadi obat antipiretik yang kuat melalui efek pada pusat pengaturan panas. Parasetamol hanya mempunyai efek ringan pada siklooksigenase perifer. Inilah yang menyebabkan Parasetamol hanya
9
menghilangkan atau mengurangi rasa nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol tidak mempengaruhi nyeri yang ditimbulkan efek langsung prostaglandin, ini menunjukkan bahwa parasetamol menghambat sintesa prostaglandin dan bukan blokade langsung prostaglandin. Obat ini menekan efek zat pirogen endogen dengan menghambat sintesa prostaglandin,
tetapi
demam
yang
ditimbulkan
akibat
pemberian
prostaglandin tidak dipengaruhi, demikian pula peningkatan suhu oleh sebab lain, seperti latihan fisik (Aris, 2009). II.1.8 Indikasi Paracetamol Parasetamol merupakan pilihan lini pertama bagi penanganan demam dan nyeri sebagai antipiretik dan analgetik. Parasetamol digunakan bagi nyeri yang ringan sampai sedang (Cranswick, 2000). II.2
Uraian Bahan
II.2.1 Acetaminophenum (Dirjen POM, 1979; IAI, 2016). Nama resmi
: ACETAMINOPHENUM
Nama lain
: Asetaminofen, parasetamol
RM/BM
: C8H9 NO2 / 151,16
Rumus struktur
:
Pemerian
: Hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, dan rasa pahit
Kelarutan
: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P dan dalam 9 bagian propilenglikol P dan larut dalam larutan alkali hidroksida
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik dan terlindung dari cahaya
Khasiat
: Analgetikum dan antipiretikum (meredakan rasa nyeri dan penurun panas)
Kegunaan
: Zat aktif
10
II.2.2 Alkohol (Dirjen POM, 1995 ; Andriani, 2001). Nama resmi
: AETHANOLUM
Nama lain
: Etanol, Alkohol
RM/BM
:
Rumus struktur
:
Pemerian
: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan
C2H5OH / 46,07 g/mol
mudah bergerak, bau khas, rasa panas dan mudah terbakar Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air, dalam klorofom P dan dalam eter P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, ditempat sejuk, dan jauh dari nyala api
Khasiat
: Antiseptik (untuk membunuh bakteri mikroba berbahaya)
Kegunaan
: Pelarut
dan
untuk
mensterilkan
alat-alat
laboratorium II.2.3 Aquadest (Dirjen POM, 1979). Nama resmi
: AQUA DESTILLATA
Nama lain
: Air Suling
RM/BM
: H2O / 18,02 g/mol
Rumus struktur
:
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berbau, tidak berwarna, dan tidak mempunyai rasa
Kelarutan
: Larut dengan semua jenis larutan
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
11
Khasiat
: Untuk melarutkan zat-zat yang terlarut
Kegunaan
: Pelarut
II.2.3 Na EDTA (Dirjen POM.1995:412) Nama Resmi
: DINATRIUM ETILENDIAMINA TETRA ASETAT DIHIDRAT
Nama Lain
: Dinatrium adetat, Na2 EDTA
RM/BM
: C10H14 Na2O8. 2H2O/ 372,24 g/mol
Rumus Struktur
:
Pemerian
:
Kelarutan
: Larut dalam air, larutan beropalesensi berwarna
Cairan kental, jernih, tidak berwarna, higroskopik.
jingga. Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai pengompleks.
BAB III METODE PRAKTIKUM III.1
Waktu dan Tempat Praktikum
III.1.1 Waktu Praktikum Praktikum Farmasi Fisika Kompleksasi Obat dilakukan pada hari kamis, tanggal 19 Oktober 2017 pukul 03.00-17.30 WITA. II I.1.2 Tempat Praktikum Tempat pelaksanaan praktikum farmasi fisika kompleksasiobat bertempat di Laboratorium Teknologi Farmasi Kampus 1, Jurusan Farmasi, Fakultas Olahraga dan Kesehatan, Universitas Negeri Gorontalo. III.2
Alat dan Bahan
III.2.1 Alat NO
NamaAlat
1.
Batang Pengaduk
Fungsi
Untuk mengaduk larutan
2.
Gelas Beker 250 mL
Wadah untuk melarutkan suatu zat
3.
GelasUkur Wadah untuk mengukur volume larutan.
13 4.
Kuvet
Tempat contuh cuplikan yang akan dianalisis.
5.
Neraca analitik
Mengukur jumlah sampel dalam gram.
6.
Pipet Tetes
Mengambil cairan dalam skala tetesan kecil.
7.
Spatula
Digunakan sebagai sendok kecil untuk mengambil bahan kimia.
8.
Spektrofotometer
Digunakan untuk mengukur nilai absorbansi.
14
III.2.2 Bahan No
Nama Bahan
1.
Alkohol
Fungsi
Sebagai antiseptik dan disinfektan dan sebagai larutan blanko.
2.
Aluminium foil Untuk menutup larutan agar tidak teroksidasi.
3.
Aquades Sebagai zat pelarut
4.
Kertas Perkamen Untuk meletakkan serbuk paracetamol dan Na EDTA
5.
Label Untuk memberi label pada tiap sampel yang akan digunakan.
15
6.
Na2 EDTA
Sebagai zat pengompleks
7.
Serbuk Paracetamol
Sebagai sampel.
8.
Tisu
Membersihkan alat.
III.3
Cara Kerja
III.3.1 Pembuatan Larutan Standar 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70%. 3. Ditimbang serbuk paracetamol sebanyak 2 g. 4. Dimasukkan 2 g paracetamol yang telah ditimbang ke dalam gelas beker. 5. Dilarutkan paracetamol dengan aquadest 100 mL, kemudian diaduk hingga homogen. 6. Diambil 1 mL larutan, dimasukkan ke dalam gelas beker dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL dengan aquadest.
16 7. Diambil 5 mL dari larutan yang telah terbentuk, dimasukkan ke dalam gelas beker dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL dengan aquadest. 8. Diukur nilai absorbansi dengan menggunakan spektrofometer. 9. Dicatat hasil pengamatan. III.3.2 Pembuatan Larutan Sampel 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70% 3. Ditimbang Na EDTA sebanyak 1 g, 1,5 g, dan 2 g 4. Dilarutkan masing-masing Na EDTA dalam 25 mL larutan standar 5. Diambil 1 mL larutan standar + Na EDTA 1 gr dimasukkan ke dalam gelas beker dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL dengan aquadest. 6. Diambil 5 mL dari larutan 100 mL, dimasukkan ke dalam gelas beker dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL dengan aquadest. 7. Dilakukan perlakuan 5 dan 6pada larutan standar + Na EDTA 1,5 g dan 2 g. 8. Diukur nilai absorbansi dengan menggunakan spektrofometer. 9. Dicatat hasil pengamatan. III.3.3 Pembuatan larutan blanko 1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Dibersihkan alat menggunakan alkohol 70%. 3. Ditimbang Na EDTA sebanyak 1 g, 1,5 g, dan 2 g. 4. Dilarutkan masing-masing Na EDTA dengan aquadest sampai 25 mL kemudian di aduk hingga homogen. 5. Di ambil 1 mL darimasing-masinglarutan Na EDTA dan dimasukkan ke dalam gelas beker, kemudian dicukupkan volumenya hingga 100 mL dengan aquadest. 6. Diambil 5 mL dari larutan yang terbentuk, dimasukkan ke dalam gelas beker dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL dengan aquadest.
17
7. Di ukur air sebanyak 25 mL. 8. Diukur nilai absorbanmasing-masing larutan dengan menggunakan spektrofotometer. 9. Dicatat hasil pengamatannya.
BAB IV HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil pengamatan
A. Larutan stadar Sampel
Nilai absorban
Aquadest + PCT 0,1 gr
0,001 nm
B. Larutan sampel Sampel
Nilai absorban
PCT 0,1 g + Na 2EDTA 0,1 gr
0,440 nm
PCT 0,1 g + Na 2EDTA 1 gr
0,006 nm
PCT 0,1 g + Na 2EDTA 1,5 gr
0,443 nm
C. Larutan blanko Sampel
Nilai absorban
Aquadest
0,437
IV.2 Perhitungan
A. Pengenceran :
, r
X 1.000.000 = 1000 ppm (pekat)
X 1000 = 10 ppm (encer)
X 10 = 1 ppm (encer)
B. Faktor pengenceran :
Massa (r) voue ()
C. Konsentrasi 1. Dik : Ax1 = 0,440 As = 0,001 Cs = 1 Fp = 0,001 Dit : Cx1 ? Penye : 18
=
, .
=
.
= 0,001 mg/ml
19
Cx1 = =
Ax A3
X C3 X fp
0,440 X 1 X 0,001 0,001
= 0,44 g/ml 2. PCT 0,1 gr + Na-EDTA 1 gr Dik : Ax1 = 0,006 A3 = 0,001 C3 = 1 Fp = 0,001 Dit : Cx? Penye : Cx = =
Ax As
X Cs X fp
,6
X 1 x 0,001
,
= 0,006 g/ml 3. PCT 0,1 + Na-EDTA 1,5 gr Dik : Ax1 = 0,443 As = 0,001 Cs = 1 Fp = 0,001 Dit : Cx? Penye : Cx = =
Ax
X Cs X fp
A3
,3
X 1 X 0,001
,
= 0,443 g/ml IV.3 Pembahasan
Kompleksasi adalah suatu metode yang digunakan untuk menetapkan kelarutan suatu senyawa dengan penambahan zat pengompleks. Kompleks atau senyawa koordinasi, menurut definisi klasik diakibatkan oleh
20 mekanisme donor akseptor atau reaksi asam basah antara dua atau lebih konsituen kimia yang berbeda (Martin, 1993). Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan mengenai kompleksasi obat dengan menggunakan obat paracetamol dan Na 2EDTA sebagai zat pengompleks dengan menggunakan alat spektrofotometer Uvvis. Langkah pertama yang kami lakukan yaitu membersihkan alat yang akan digunakan dibersihkan dengan alkohol 70%. Menurut Salim (2013) Hal ini berguna agar menghilangkan semua jenis mikroorganisme yang terdapat dalam alat yang akan digunakan agar tidak mempengaruhi pada saat melakukan percobaan kompleksasi obat. Dilakukan percobaan kompleksasi obat diawali dengan pembuatan larutan standar, menurut Day underwood (1999), larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Ditimbang paracetamol sebanyak 0,1 gr dilarutkan dengan aquadest sebanyak 100 ml, dan dilakukan pengenceran bertingkat, menurut gandjar (2010), dilakukan pengenceran bertingkat agar sampel dapat terbaca pada spektrofotometer. Kemudian diukur serapan larutan tersebut pada spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai. Pembuatan larutan sampel, menurut beran (1996), larutan sampel adalah larutan reagen yang baik untuk titrasi baik itu sifat zat, konsentrasi, dan
lainnya.
Ditimbang
paracetamol
sebanyak
0,1
gr
dimasukan
paracetamol dengan aquadest sebanyak 100 ml, kemudian dilakukan pengenceran bertingkat, menurut gandjar (2010), dilakukan pengenceran bertingkat agar sampel dapat terbaca pada spektrofotometer. Dibuat larutan sampel dengan menggunakan paracetamol dengan penambahan Na 2EDTA 0,5 ; 1,0 ; 1,5 gr dengan cara dimasukan paracetamol dengan Na 2EDTA dan dicukupkan aquadest sebanyak 100 ml, Diukur larutan sampel tersebut pada spektrofotometer dengan panjang gelombang yang sesuai. Dibuat larutan blanko, menurut Basset (1994), larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analat untuk dianalisis. Diambil aquadest dimasukan ke dalam cuvet yang telah dibersihkan diukur
21 serapannya pada spektrofotometer Uv-Vis dengan panjang gelombang yang sesuai. Pada percobaan kompleksasi obat hasil yang didapat yaitu larutan sampel paracetamol dan Na2EDTA yaitu sampel 1 -0,440 nm dengan nilai Cx 0,44 g/ml, sampel 2 -0,006 nm dengan nilai Cx 0,006 g/ml, sampel 3 0,443 nm dengan nilai Cx 0,443 g/ml. Larutan blanko yaitu -0,437 nm dan larutan standar -0,001 nm. Menurut O.G. brink (1985) berdasarkan hukum beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi artinya konsentrasi zat terlarut makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitu pula sebaliknya konsentrasi zat terlarut semakin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. Berdasarkan hasil yang didapat pada sampel 2 menunjukan turunnya nilai absorbansi hal tersebut tidak sesuai dengan literatur. Menurut Supiyanto (2007), kemungkinan kesalahan yang dilakukan yaitu kesalahan pada penggunaan alat misalnya kurangnya tingkat ketelitian pada neraca analitik. Kesalahan pengamat yaitu akibat kesalahan membaca angka pada skala suatu alat ukur karena kedudukan mata pengamat tidak tepat dan kurangnya ketelitian pada saat melakukan percobaan, kesalahan teoritis yaitu akibat penyederhanaan sistem model atau aproksimasi dalam persamaan yang menggambarkannya, kesalahasan acak menghasilkan hamburan data disekitar nilai rata – rata kesalahan acak dihasilkan dari ketidak mampuan pengamat untuk mengulangi pengukuran secara presisi (ketelitian).
BAB V PENUTUP V.1
Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan mengenai kelarutan suatu obat yang pada percobaan ini menggunakan
sampel
paracetamol
dapat
ditingkatkan
dengan
menambahkan zat pengompleks yang pada percobaan ini menggunakan Na EDTA. Pada praktikum dibuat 3 sampel larutan paracetamol dengan konsentrasi Na EDTA yang berbeda-beda, perbandingan konsentrasi yang telah diperoleh yaitu 0.5 g : 1 g : 1,5 g adalah 0,44 g/ml : 0,006 g/ml : 0,443 g/ml. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa semakin banyak jumlah zat pengompleks yang ditambahkan, maka kelarutan zat juga akan semakin tinggi dan jumlah zat yang larut akan semakin banyak. V.2
Saran
Saran untuk praktikum kali ini adalah diharapkan semua praktikan dapat mengikuti prosedur pada percobaan, sehingga praktikan dapat mengerti akibat dari proses-proses yang dilakukan pada pembuatan larutan dan pengenceran.
22
