LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK KUANTITATIF KUANTITATIF II
Penetapan Kadar Cafein dengan Metode Titrasi Iodometri
Disusun: Kelompok 13 Moha Mohama mad d Ikhs Ikhsan an Maul Maulan anaa
311 3111408 1408
!if"i #aisal $akim
311140
%uni &i &iti &ugihartini
31114113
FARMASI 3-B PROGRAM STUDI S-1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2017
$ari'Tanggal
: &elasa( 14 Maret )01*
+omor &el : 1), A. TUJUAN
-ntuk menentukan dan mengetahui kadar sampel .afein dengan menggunakan metode titrasi nitrimetri/
B. TEORI
,nalisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan umlah kadar2 asolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies ang ada di dalam sampel/ Ilmu kimia farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan seagai penerapan eragai metode dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis se.ara kuantitatif terhadap ahan5ahan atau sediaan ang digunakan dalam farmasi/ Kafein merupakan sena6a golongan 7anthin/ anthin merupakan s ena6a organik heterosiklik ang diangun dari gaungan .in.in pirimidindion dan imida9ol/ anthin merupakan turunan alamiah purina( ang diisolasi dari ahan tanaman/ &ena6a 7anthin merupakan asa lemah dengan pK antara 13 sampai 14/ Kafein memiliki 3 metil di setiap rantai sampingna( maka dari itu kafein mempunai nama kimiana segai 1(3(* trimetil 7anthin/ Kafein tidak ersifat asam karena tidak mempunai atom hidrogen ang dapat dilepaskan( sehingga kafein merupakan asa ang sangat lemah dan garamna mudah terurai oleh air( sehingga kafein dapat di sari dari larutan asam atau asa dengan kloroform/ Tetapi kafein mudah terurai oleh asa kuat &udadi dan ,dul !ohman( )012/ Titrasi iodometri merupakan salah satu metode untuk penentuan kadar sena6a golongan 7anthin kafein2/ Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan sena6a5sena6a ang mempunai potensial oksidasi
ang leih esar daripada sistem iodium5iodida atau sena6a5sena6a ang ersifat oksidator/ Pada iodometri( sampel ang ersifat oksidator akan direduksi dengan kalium iodida erleih dan akan menghasilkan iodium ang selanutna dititrasi dengan larutan aku natrium tiosulfat/ ;anakna
Prinsip titrasi iodometri adalah sampel kafein2 ditamahkan KI>3ang dalam suasana asam akan mengalami reaksi oksidasi mementuk I ) iodium2/ Iodium ang terentuk akan ereaksi dengan sampel( dimana sampel terseut merupakan oksidatorang mengalami reaksi reduksi ang selanutna akan dititrasi dengan +a)&)>3 natrium tiosulfat2 dengan penamahan kloroform seagai indikator2 akan menghasilkan dua fase( fase kloroform ang er6arna
'. ALAT DAN BAHAN
,lat : 1/ ;uret )/ Klem uret dan statif 3/ ?au ukur 4/ =elas ukur / ;eaker =lass @/ Arlenmeer */ Pipet
;ahan 1/ &el Cafein )/ $Cl 0(1+ 3/ ,"uadest 4/ Indikator amlum / ?arutan $)&>4
D. PROSEDUR
1/ Isolasi sampel
&eruk sampel ditimang )() gram
Tamakan $Cl
Borte7
&entrifugasi
Dekantasi
!esidu
#iltrat
pipet sedikit untuk ui kualitatif dengan dagendorf di plat tetes ika terentuk endapan .oklat maka poitif adana kafein2
ditrasi
)/ Pemakuan +a)&)>3 Dipipet 10 m? larutan KI>3 0(01 +( dimasukkan ke Arlenmeer )0 m?
Ditamahkan m? $ )&>4 dan ) gram KI( homogenkan
Arlenmeer ditutup dengan aluminium foil( larutan disimpan dalam tempat gelap selama menit
Dititrasi dengan +a)&)>3 hingga 6arna kuning hampir hilang( lalu Ditamahkan 1 m? indikator amilum( dihomogenkan
Dilanutkan titrasi dengan +a)&)>3 hingga larutan eruah 6arna dari iru menadi ening/
Kemudian diamil 10 ml filtratna dan ditamahkan 10 3/ Penetapan Kadar &el Cafein2 ml kloroform lalu dititrasi dengan +a )&)>3 0(1 + sampai 6arna
₃ 0(1 + dan m? $ ₂&>₄ lalu ditutup segera dan di ko.ok( diamkan kurang leih )0 menit
?alu disentrifugasi menit dengan ke.epatan )000 rpm
Kemudian diamil 10 m? filtratna dan ditaamahkan klorofom 10 m? lalu dititrasi dengan +a₂&₂>₃ 0(1 + sampai 6arna
E. DATA HASIL PENGAMATAN 1. P"(%&)*&n L&r*+&n N&₂S₂O₃
K ₂Cr ₂0₃
Bolume +a₂&₂>₃
Tamahkan larutan KI>3 0(1 + dan ml $ )&>4 lalu ?alu disegera sentrifugasi selama Kemudian menit dengan ke.epatan ditutup dan diko.ok/ diamkan kurang )000 rpm/ leih masukan selama )0kedalam menit erlenmeer Pipet ml sampel
4 mg 4 mg 4 mg !ata5rata
11(@ m? 11(* m? 11(@ m? 11(@3 m?
P"r,i+*n&n
+ +a₂&₂>₃
=
1. P"n"+&!&n )&/&r S&(!" 1A
Bolume sampel 10 m? 10 m? 10 m? !ata5rata
Kadar sampel 18,2
;oot ang ditimang
Kadar
kadar
Bolume +a)&)>3 10(@ m? 10(4 m? 10(@ m? 10( m?
F. P"(%&,&&n
Praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar .afein dalam sediaan talet ang telah diserukan/ Cafein ang merupakan golongan alkaloid ang termasuk turunan 7antin/ ,lkaloid turunan 7antin dilihat dari rumus strukturna .afein dapat diidentifikasi dengan .ara spektofotometri u<54 dan iodium lalu disimpan selama 10 menit( Penamahan $)&>4 karena titrasi Iodometri dilakukan pada suasana asam/ Kemudian ditamahkan padatan kalium iodida/ Padatan kalium iodide ini ersifat higroskopis oleh karena itu setelah penimangan harus ditutup aluminium foil agar iodium tidak erkurang karena penguapan dan oksidasi udara dapat meneakan anak kesalahan untuk analisis selanutna/ #ungsi penamahan kalium iodide ini untuk memperesar kelarutan iodium ang sukar larut dalam air dan kalium iodide ini untuk mereduksi analit/ Earna larutan ang terentuk aitu merah ke.okelatan dan tidak ernih/ $al ang harus diperhatikan adalah penimpanan iodium harus aik( Iodium harus disimpan dalam otol ka.a er6arna gelap dan hana diuka saat akan digunakan/ $al ini dikarenakan iodium akan teroksidasi ika diiarkan pada ruang teruka dan terkena .ahaa/ Kemudian sampel dititrasi dengan larutan +atrium tiosulfat/ Penggunaan larutan standar natrium tiosulfat +a)&)>32 seagai titrant didasarkan Karena natrium tiosulfat merupakan pereduksi ang aik ang akan ereaksi dengan analit ang ersifat oksidator dimana akan menguah iodide menadi iodium/
Titrasi dilakukan sampai teradi peruahan 6arna kuning hampir hilang lalu ditamahkan indikator amilum( kemudian dititrasi kemali sampai teradi peruahan 6arna dari iru menadi hilang/ Penamahan amilum ang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak memungkus iod karena akan meneakan amilum sukar dititrasi untuk kemali ke sena6a semula/ Pada titik akhir titrasi iod ang terikat uga hilang ereaksi dengan titran sehingga 6arna iru mendadak hilang dan peruahanna sangat elas/ Penggunaan indi.ator ini ertuuan untuk memperelas peruahan 6arna larutan ang teradi pada saat titik akhir titrasi/ $asil rata5rata ang didapat dari titrasi penetapan kadar kafein adalah 10( m?/ Pada praktikum kali ini erdasarkan perhitungan kadar kafein ang didapat adalah 3( 0/
G. K"i(!*&n
;erdasarkan praktikum ang telah dilakukan dengan &el +omor 18, mengandung .afein seesar 3(0/
DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan !epulik Indonesia/ 1/ Farmakope Indonesia ed 4.Fakarta: Kopri &u -nit Direktorat Fenderal Penga6asan >at dan Makanan !ohman( ,dul/( &udadi/ )008/ Analisis Kuantitatif Obat / %ogakarta: =adah Mada -ni
