LAPORAN TITRASI KOMPLEKSOMETRI

A. PEND PENDAH AHUL ULUA UAN N

Tujuan percobaan Untuk menentukkan ion - ion kompleks dan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan b. Untuk menetukan hasil yang kompleks dari titrasi

kompleksometri

2. Dasar teo teorri Titras Titrasii adalah adalah penguku pengukuran ran suatu suatu laruta larutan n dari dari suatu suatu reakta reaktan n yang yang dibutu dibutuhka hkan n untuk untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah reaktan tertentu lainnya. Titrasi kompleksometri juga dikenal dikenal sebagai sebagai reaksi reaksi yang yang meliput meliputii reaksi reaksi pembent pembentukan ukan ion-io ion-ion n komple kompleks ks ataupun ataupun pembent pembentukan ukan molekul molekul netral netral yang yang terdis terdisosi osiasi asi dalam dalam laruta larutan. n. Persya Persyarat ratan an mendas mendasar ar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboks karboksilil-nya nya atau atau disebut disebut ligan ligan multid multident entat at yang yang mengand mengandung ung lebih lebih dari dari dua atom atom koordinasi koordinasi per molekul, molekul, misalnya misalnya asam 1,2-diaminoe 1,2-diaminoetanat tanatetraas etraasetat etat (asametile (asametilenadiam nadiamina ina

1

Trusted by over 1 million members

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.





tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapa dapatt diti dititr tras asii pada pada pH = 11 EDTA EDTA.. Seba Sebagi gian an besa besarr titr titras asii komp komple leks ksom omet etri ri memper memperguna gunakan kan indika indikator tor yang yang juga juga bertin bertindak dak sebaga sebagaii pengom pengomple pleks ks dan tentu tentu saja saja kompleks kompleks logamnya logamnya mempunyai mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya pengompleksnya sendiri. sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).

Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-





kompleks kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995).

Titrasi Titrasi dapat ditentukan ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).

Kesuli Kesulitan tan yang yang timbul timbul dari dari komple kompleks ks yang yang lebih lebih rendah rendah dapat dapat dihind dihindari ari dengan dengan





oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan percobaan kompleksome kompleksometri. tri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu tertentu air, sebaiknya sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).

Kompleksometri merupakan metoda titrasi yang pada reaksinya terjadi pembentukan larutan atau senyawa kompleks dengan kata lain membentuk hash berupa kompleks. Untuk dapat dipakai sebagai dasar suatu titrasi, reaksi pembentukan kompleks disamping harus memenuhi persyaratan umum amok titrasi, make kompleks yang terjadi hams stabil. Titrasi ini biasanya digunakan untuk penetapan kadar logam polivalen atau senyawanya dengan menggunakan NaaEDTA sebagai titran pembentuk kompleks (Tim Penyusun, 1983).

Tabel Kompleksometri

Logam

Ligan

Kompleks

Bilangan

Geometri

Reaktivitas

koordinasi logam Ag+

NH3

Ag(NH3)2+

2

Liniar

Labil

Hg2+

Cl-

HgC12

2

Liniar

Labil

Cu2+

NH3

Cu(NH3)42+

4

Tetrahedral

Labil





Co2+

H2O

CO(H2O)62+

6

Oktahedral

Labil

Co3+

NH3

Co(NH3)63+

6

Oktahedral

Inert

Cr 3+

CN-

Cr(CN)63-

6

Oktahedral

Inert

Fe 3+

CN-

Fe(CN)63-

6

Oktahedral

Inert

Hanya beberapa ion logam seperti tembaga, kobal, nikel, seng, cadmium, dan merkuri (II) membentuk membentuk kompleks kompleks stabil stabil dengan nitrogen seperti amoniak dan trine. trine. Beberapa Beberapa ion logam lain, misalnya alumunium, timbale, dan bismuth lebih baik berkompleks dengan ligan dengan atom oksigen sebagai donor electron. Beberapa pereaksi pembentuk khelat, yang mengandung baik oksigen maup maupun un nitro nitrogen gen terut terutam amaa efekt efektif if dalam dalam pemben pembentu tukan kan kompleks

stabil

dengan

berbagai

loga logam. m.

Dari Dari

ini ini

yang

terkenal

ialah

asam

etilendiamintetraasetat, kadang-kadang dinyatakan asam etilendinitrilo, etilendinitrilo, dan sering disingkat sebagai EDTA :

Ikatan pada EDTA, yaitu ikatan N yang bersifat basa mengikat ion H+ dari dari ikatan karboksil yang bersifat asam. Jadi dalam bentuk Ianitan pada EDTA ini terjadi reaksi intra molekuler (maksudnya dalam molekul itu sendiri), maka rumus senyawa tersebut disebut "zwitter ion". EDTA dijual dalam bentuk garam natriumnya, yang jauh lebih mudah larut daripada bentuk asamnya (Syafei, 1998)

Reaksi pengkomplekan dengan suatu ion logam, melibatkan penggantian satu molekul pelarut pelarut atau lebih lebih yang terkoordina terkoordinasi si dengan dengan gugus-gu gugus-gugus gus nukleofilik nukleofilik lain, gugus yang





lekat kepada ion logam. Ligan sederhana seperti ion-ion halide atau molekul-molekul H20 atau NH3 adalah monodentat, yaitu ligan yang terikat pada ion logam hanya pada satu titik titik oleh oleh penyumbanga penyumbangan n atau pasangan elektron kepada logam, bila ion ligan itu mempunya mempunyaii dua atom, atom, maka molekul molekul itu mempunyai mempunyai dua atom penyumban penyumbang g untuk untuk membent membentuk uk dua ikata ikatan n koord koordina inasi si dengan dengan ion ion logam logam yang yang sama, sama, ligan ligan itu itu diseb disebut ut bident bidentat. at. Ligan multident multidentat at mempunyai mempunyai lebih dari dua atom koordinasi koordinasi per molekul, kestabilan termodinamik dari satu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentu terbentuk k dari spesi-spes spesi-spesii lain pada kondisi kondisi tertent tertentu, u, jika sistern sistern itu dibiarkan dibiarkan mencapai kesetimbangan

Liga Ligan n dapa dapatt beru berupa pa suat suatu u seny senyawa awa orga organi nik k seper seperti ti asam asam sitr sitrat at,, EDTA, EDTA, maupun maupun senyawa senyawa anorganik anorganik seperti seperti polifosfa polifosfat. t. Untuk memperoleh memperoleh ikatan ikatan metal metal yang stabil, diperlukan diperlukan ligan yang mampu membentuk membentuk cincin cincin 5-6 sudut dengan loga logam m misal misalny nyaa ikatan ikatan E DT A dengan dengan Ca. Ion logam logam terkoor terkoordina dinasi si dengan dengan pasanga pasangan n electr electron on dari dari atomatomatom N-EDTA dan juga dengan keempat gugus karboksil yangh terdapat pada molekul ED TA (Winarno (Winarno,, 1982). 1982).

Ligan Ligan dapat dapat mengham menghambat bat proses proses oksida oksidasi, si, senyaw senyawaa ini merupak merupakan an sinerj sinerjik ik anti anti oksidan karena dapat menghilangkan ion-ion logam yang mengkatalisis proses oksidasi (Winarno, 1982).







EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empas gugus karboksil. Dalam hal-hal lain, EDTA EDTA mung mungki kin n bers bersik ikap ap seba sebagai gai suat suatu u ligan ligan kuink kuinkede edent ntat at atau atau kuadr kuadrid iden entat tat yang yang mempun mempunyai yai satu satu atau atau dua gugus gugus karbok karboksil silnya nya bebas bebas dari dari intera interaksi ksi yang yang kuat dengan dengan logamn logamnya. ya. Untuk Untuk memuda memudahkan hkan,, bentuk bentuk asam asam EDTA EDTA bebas bebas sering sering kali kali dising disingkat kat H4Y. Dalam larutan yang cukup asam, protonasi sebagian dari EDTA tanpa kerusakan lengkap dari kompleks iogam mungkin terjadi, yang menyebabkan terbentuknya zat seperti CuHY-; tetapi tetapi pada kondis kondisii biasa biasa semua semua empat empat hidrog hidrogen en hilang hilang,, apabil apabilaa ligan ligan dikoor dikoordin dinasi asikan kan dengan ion logam. Pada harga-harga pH sangat tinggi, ion hidroksida mungkin menembus lingkungan koordinasi dari logam dan kompleks seperti Cu(OH) Y3- dapat terjadi.

3. Prinsip

Metode analisa berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks ( ion kompleks atau garam dapur sukar mengion ). Merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks membentuk hasil berupa kompleks





c. Masukan Masukan ke dalam dalam gelas gelas kimia, kimia, pipet 10 ml dengan pipet pipet volume volume,, masukan masukan dalam erlenmeyer d. Tambahk Tambahkan an 50 ml aquad aquadest est kocok kocok samp sampai ai larut larut e. Tambahk Tambahkan an 2 ml buffer buffer salmia salmiak k pH 10 f. Tamb Tambah ahka kan n 3 tet tetes es indi indica cato torr EBT EBT g. Titrasi Titrasi dengan dengan larutan larutan standar standar EDTA EDTA sampai sampai warna warna ungu menjadi menjadi biru biru 2. Mela Melaku kukan kan pene peneta tapa pan n kadar kadar a. Encerk Encerkan an sample sample no.07 no.07 dengan dengan aqua aquades destt dalam dalam labu ukur ukur b. Masuka Masukan n ke dalam gelas gelas kimi kimiaa secara secara kuantita kuantitatif tif c. Pipet 10 ml dengan pipet volume masukan masukan dalam dalam erlenmey erlenmeyer er d. Tambahk Tambahkan an 50 ml aquad aquadest est kocok kocok samp sampai ai larut larut e. Tambahk Tambahkan an 2 ml buffer buffer salmia salmiak k pH 10 f. Tamb Tambah ahka kan n 3 tet tetes es indi indica cato torr EBT EBT g. Titrasi Titrasi dengan dengan larutan larutan standar standar EDTA EDTA sampai sampai warna warna ungu menjadi menjadi biru biru

C. DATA DATA DAN PERHIT PERHITUNG UNGAN AN

Mg ZnSO4.H2O 80 mg 80 mg Rata-rata

Volume EDTA 7,00 7,00 7 00





10 ml 10 ml Rata-rata

4,33 4,04 4,19

Nornalitas EDTA = Vol titrasi x N EDTA V sampel =

4,19 x 0,0709 10

= 0,0297 N

D. PEMB PEMBAH AHAS ASAN AN

Dari hasil percobaan titrasi kompleksometri ( sample no.07 ) Pada saat praktikum, praktikan praktikan kurang teliti, teliti, padahal dalam pencampuran pencampuran larutan larutan apabila apabila terdapat terdapat kesalahan kesalahan maka maka akan akan memp mempen enga garu ruhi hi pada pada hasi hasill akhir akhir perc percob obaa aan n yang yang dila dilaku kuka kan. n. Pemb Pembak akua uan n dilakukan oleh seorang ( diwakilkan ) dikarenakan zat pentitrasi tidak cukup. Perubahan warna dalam titrasi dari ungu ke biru menjadi faktor penting, sehingga harus hati hati pada saat titrasi. Titrasi dilakukan secara triplo. Didapat volume awal titrasi sebesar 4,20 ml berwarna biru muda, V2=4,20 ml, V3=4,33ml berwarna biru tua. Warna V3 cenderung lebih pekat karena buret bocor. EDTA EDTA merupa merupakan kan ligan ligan seksid seksident entat at yang yang berpot berpotens ensi, i, yang yang dapat dapat berkoor berkoordin dinasi asi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Dalam





Titrasi kompleksometri sangat dipengaruhi oleh pH. Hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tetraanion tetraanion Y'-. Pada hargaharga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY3-, dan seterusnya, ada dalam jumlah berlebihan. berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan kecenderungan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarang pH tidak dapat diperbedakan langsung, dari Kabs (Underwood).

E. REFE REFEFE FERE RENS NSI I

L Underwood.R.A Day, JR.2002.Analisis Kimia Kuantitatif, edisi 6, Gramedia.JAKARTA http://pdfdatabase.com/index.php?g=kompleksometri+kimia http://belajarkimia.com/2009/01/definisikompleksometri

LAPORAN TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Recommend Documents