LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA PANGAN
ANALISA BILANGAN PEROKSIDA PADA MINYAK
Disusun oleh: Windi Riyadi (1113096000037) (1113096000037) Anisa Septiana (1113096000052) (1113096000052) Noor Syifa (1113096000053) (1113096000053) Nur Azizah Azizah (1113096000056) (1113096000056) Bayu Aji Satrio (1113096000063)
PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2016/1437 H
I. LATAR BELAKANG Minyak adalah senyawa ester nonpolar yang tidak larut dalam air dan merupakan bagian dari kelompok lipid sederhana, yaitu asam lemak dan gliserin. Minyak banyak digunakan dalam proses pengolahan pangan. Identifikasi kualitas dari minyak yang diproduksi dapat diketahui melalui berbagai paramater antara lain bilangan peroksida, bilangan iod, bilangan asam, bilangan paraanisidin, bilangan TBA, derajat ketengikan dan lain-lain. Peningkatan bilangan asam, bilangan peroksida, derajat ketengikan dan bilangan TBA sering digunakan sebagai parameter kerusakan lemak/minyak (Feri Kusnandar, 2011). Percobaan ini merupakan penentuan bilangan peroksida yang dilakukan pada berbagai sampel minyak. Sampel minyak yang digunakan, yaitu sampel minyak goreng fresh atau baru dari berbagai merk dan sampel minyak goreng bekas yang bersumber dari berbagai rumah tangga dan rumah makan. Senyawa peroksida digunakan sebagai indikator terjadinya oksidasi lemak/minyak. Keberadaan senyawa peroksida pada lemak/minyak dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri maupun titrimetri (Feri Kusnandar, 2011). Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kualitas minyak dari berbagai sumber dengan cara menentukan bilangan peroksida yang menggunakan titrasi titrimetri, yaitu titrasi iodometri.
II. TUJUAN Mengetahui tingkat kerusakan minyak berdasarkan faktor lama dan kondisi penyimpanan melalui bilangan peroksidanya.
III.DASAR TEORI Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi. Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida.Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metode titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri yaitu berdasarkan pada reaksi antara alkali iodide dalam larutan asam dengan ikatan oksigen pada peroksida. Iod yang dibebaskan pada reaksi ini kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat (Na 2S2O3). Minyak atau lemak bersifat tidak larut dalam semua pelarut berair, tetapi larut dalam pelarut organik seperti misalnya : petroleum eter, dietil eter, alkohol panas, khloroform dan bensena. Dimana asam lemak rantai pendek sampai panjang rantai atom karbon sebanyak delapan bersifat larut dalam air. Makin panjang
rantai sehingga akan terbentuk gugus karboksil yang tidak bermuatan. Kemudian dilakukan ekstraksi menggunakan pelarut non-polar seperti petroleum. Asam lemak jenuh sangat stabil terhadap oksidasi, akan tetapi asam lemak tidak jenuh sangat mudah terserang oksidasi. Dimana lemak tidak dapat meleleh pada satu titik suhu, akan tetapi lemak akan menjadi lunak pada suatu interval suhu tertentu. Hal ini disebabkan karena pada umumnya lemak merupakan campuran gliserida dan masing-masing gliserida mempunyai titik cair sendiri-sendiri (Tranggono & Setiaji, 1989). Jenis minyak yang mudah teroksidasi adalah jenis minyak yang tidak jenuh. Semakin tidak jenuh asam lemaknya akan semakin cepat teroksidasi. Selain itu, faktor – faktor seperti suhu, adanya logam berat dan cahaya, tekanan udara, enzim dan adanya senyawa peroksida juga semakin mempercepat berlangsungnya oksidasi dan dengan demikian akan semakin cepat terjadi ketengikan. Berlangsungnya proses oksidasi tersebut dapat diamati dengan beberapa cara, salah satunya dengan mengamati jumlah senyawaan hasil penguraian senyawaan peroksida (asam – asam, alkohol, ester, aldehid, keton, dan sebagainya). Uji peroksida ini pada dasarnya mengukur kadar senyawaan peroksida yang terbentuk selama proses oksidasi. Cara ini biasa diterapkan untuk menilai mutu minyak tetapi cara ini sangat sulit diterapkan untuk jenis makanan yang berkadar lemak rendah (Syarief & Hariyadi, 1991). Minyak goreng dengan kadar peroksida yang sudah melebihi standar memiliki ciri fisik yaitu memiliki endapan yang relatif tebal, keruh, berbuih, sehingga membuat minyak goreng lebih kental dibandingkan dengan minyak goreng yang kadar peroksidanya masih sesuai standar. Standar mutu menurut SNI menyebutkan kriteria minyak goreng yang baik digunakan adalah yang berwarna muda dan jernih, serta baunya normal dan tidak tengik. Bau minyak goreng yang memiliki kadar peroksida melebihi standar, baunya terasa tengik jika dicium, tingkat ketengikan minyak goreng berbanding lurus dengan jumlah kadar peroksida. Menurut Buckle et al . (1997) ada dua tipe kerusakan yang utama pada minyak dan lemak, yaitu : 1. Ketengikan Ketengikan terjadi bila komponen cita-rasa dan bau yang mudah menguap terbentuk sebagai akibat kerusakan oksidatif dari lemak dan minyak tak jenuh. Komponen-komponen ini menyebabkan bau dan citarasa yang tak diinginkan dalam lemak dan minyak produk-produk yang mengandung lemak dan minyak itu. 2. Hidrolisa
Hidrolisa minyak dan lemak menghasilkan asam-asa m lemak bebas yang dapat mempengaruhi citarasa dan bau daripada bahan itu. Hidrolisa dapat disebabkan oleh adanya air dalam lemak atau minyak atau karena kegiatan enzim.
Gambar 1. Asam Lemak Tidak Jenuh yang mengalami Reaksi Oksidasi
IV.
METODOLOGI PERCOBAAN
4.1. Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan adalah Erlenmeyer tertutup, gelas ukur, buret, pemanas, pipet volumetric dan timbangan. Bahan yang digunakan adalah minyak goreng fresh dan minyak goreng bekas, asam asetat glasial, kloroform, alkohol, larutan KI jenuh, aquadest, natrium tiosulfat 0,1 N dan indikator pati. 4.2. Prosedur Kerja
Ditimbang 2,5 gram minyak dalam Erlenmeyer tertutup. Ditambahkan 25 mL larutan (asam asetat glasial, kloroform dan alkohol). Lalu ditambahkan KI jenuh sebanyak 0,5 mL dan dididihkan selama 1 menit. Ditambahkan aquadest sebanyak 30 mL pada larutan sampel dan ditambahkan 2-3 tetes indikator kanji, lalu dititrasi dengan larutan standar natirum tiosulfat 0,1 N hingga warna kuning hilang. Blanko juga dibuat dengan perlakuan yang sama.
Bilangan peroksida (g/100 g) =
(−)8100
Keterangan: V1 = volume larutan natrium tiosulfat untuk minyak (mL) Vo = volume larutan natrium tiosulfat untuk blanko (mL) N = normalitas larutan standar natrium tiosulfat w = berat minyak (gram) g = ½ bobot atom oksigen
V. HASIL DAN PEMBAHASAN 5.1.Data Pengamatan Tabel 1. Volume Na 2S2O3 yang digunakan No
Nama Sampel
Volume Na2S2O3
1
Sampel A (Minyak Fresh)
0,3 mL
2
Sampel B (Minyak Bekas)
12,45 mL
3
Blanko
0,25 mL
*) Volume Sampel yang digunakan sebesar 25 mL
Konsentrasi Na2S2O3 yang digunakan sebesar 0,1 N
Tabel 2. Bilangan Peroksida dari berbagai Merk Minyak Fresh dan Minyak Bekas
No
Kelompok
Sampel A (Minyak Fresh)
Bilangan Peroksida (mg/100g)
1
I
Bimoli
0
2
II
Tropical
1,6
3
III
Tropical
3,2
4
IV
Rose Brand
25,2704
5
V
Jagung Mozarella
6,384
Sampel B (Minyak Bekas) Warteg Bekas Goreng ikan lele ±3 x Bekas Goreng ikan ± 3x Bekas goreng ikan dan ayam Bekas gorengan 2x
Bilangan Peroksida (mg/100g) 686 309 432 562,82 118,0176
5.2.Pembahasan Percobaan pada kelompok ini menggunakan dua sampel minyak, yaitu sampel minyak A (minyak fr esh) dan sampel minyak B (minyak bekas). Sampel minyak A yang digunakan pada percobaan ini bermerk Tropical dan sampel minyak B atau minyak goreng bekas yang bersumber dari rumah salah satu anggota kelompok ini. Sampel minyak B adalah minyak goreng bekas yang sudah mengalami oksidasi sebanyak ± 3 kali, sedangkan sampel minyak A adalah sampel minyak baru yang belum mengalami oksidasi, tetapi kualitasnya belum tentu bagus karena faktor penyimpanannya. Penentuan bilangan peroksida sampel minyak A dan sampel minyak B dengan mereaksikan sampel minyak sebanyak 25 mL dengan KI dalam pelarut kloroform dengan suasana asam. Asam yang digunakan adalah asam asetat glasial. Penggunaan aquadest dalam praktikum ini sebagai peniter dan penambahan aquadest tidak akan mengganggu proses penentuan bilangan peroksida minyak, karena minyak, asam asam lemak, asam asetat glasial dan kloroform tidak dapat larut dalam air. Larutan disimpan dalam erlenmeyer bertutup yang dilapisi alumunium foil untuk menghindari ion teroksidasi oleh cahaya. Sampel minyak yang sudah direaksikan, kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan Na 2S2O3 sebagai titran. Ketika minyak direaksikan dengan KI, senyawa peroksida akibat proses oksidasi yang terdapat dalam sampel minyak, mengoksidasi KI menjadi I 2. Senyawa I2 yang dibebaskan inilah yang kemudian akan dititrasi oleh Na 2S2O3. Sebelum titrasi, dilakukan penambahan indikator kanji agar dapat diketahui perubahannya. Berikut adalah persamaan reaksi senyawa peroksida dengan KI. HR
RH
Senyawa Peroksida
O O
+ 2 KI
I2 + 2 KOH
Pelepasan I2 yang dihasilkan dari reaksi antara senyawa peroksida dengan KI ditandai dengan larutan yang berubah menjadi warna kuning. Larutan yang sudah dititrasi akan berubah menjadi bening, seperti pada gambar 2 jika minyak tidak mengalami proses oksidasi, sedangkan minyak yang mengalami proses oksidasi akan berubah menjadi putih keruh setelah dititrasi, seperti pada gambar 3. Senyawa I 2 yang dibebaskan setara dengan larutan Na 2S2O3 yang digunakan. Berikut adalah persamaan reaksi I 2 yang dibebaskan dengan larutan Na 2S2O3.
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6 Data yang diperoleh pada kelompok ini, yaitu bilangan peroksida pada sampel minyak fresh Tropical (sampel minyak A) sebesar 1,6 mg/100gram dan bilangan peroksida pada sampel minyak bekas (sampel minyak B) sebesar 309 mg/100gram. Hal ini berarti pada sampel minyak A terdapat 1,6 mg senyawa
peroksida dalam 100 gram minyak, sedangkan sampel minyak B memiliki bilangan peroksida sebesar 309 mg dalam 100 gram minyak. Bilangan peroksida menurut SNI 01-3741-2002 yang telah ditetapkan oleh Dirjen Perkebunan (1989), sebesar 1 mg/100 gram minyak. Hal ini menunjukkan bahwa bilangan peroksida yang diperoleh sampel minyak A dan sampel minyak B tidak sesuai dengan SNI 01-3741-2002. Hasil yang diperoleh berdasarkan praktikum disebabkan oleh metode yang kurang tepat, sehingga hasil menunjukkan bilangan peroksida yang tidak sesuai. Akan tetapi, minyak tropical banyak dikonsumsi oleh masyarakat yang berarti minyak Tropical telah melewati uji seleksi produk aman untuk dikonsumsi melalui BPOM. Sampel minyak pada kelompok lain dari berbagai merk, seperti minyak Rose Brand dan Jagung Mozarella juga diperoleh hasil yang tidak sesuai dengan SNI 01-3741-2002, yaitu sebesar 25,2704 mg/100gram dan 6,384 mg/100gram. Hasil yang diperoleh ini disebabkan oleh metode yang kurang sesuai, karena penentuan peroksida kurang baik dengan cara iodometri biasa meskipun peroksida bereaksi sempurna dengan alkali iod. Hal ini disebabkan karena peroksida jenis lainnya hanya bereaksi sebagian. Di samping itu dapat terjadi kesalahan yang disebabkan oleh reaksi antara alkali iodida dengan oksigen dari udara (Ketaren, 1986). Sampel minyak fresh pada kelompok III, kelompok IV dan kelompokV memiliki kualitas minyak yang tidak berkualitas dan kurang aman untuk dikonsumsi, jika dilihat berdasarkan praktikum yang dilakukan, karena bilangan peroksida yang diperoleh lebih dari ketetapan SNI 01-37412002 sebesar 1 mg/100gram. Sampel minyak B (minyak bekas) pada kelompok ini diperoleh hasil sebesar 309 mg/100gram dan dapat dikatakan tidak berkualitas dan tidak aman untuk dikonsumsi. Begitu juga dengan sampel minyak bekas yang dilakukan oleh kelompok lain. Kelompok I memiliki bilangan peroksida tertinggi pada praktikum ini, yaitu sebesar 686 mg/100gram. Minyak bekas pada kelompok I berasal dari warteg yang dapat dikatakan bahwa penggunaan minyak ini digunakan berulang. Penggunaan berulang ini ditunjukkan dengan bilangan peroksida tertinggi akibat proses oksidasi yang berlangsung secara terus menerus. Minyak bekas yang berasal dari warteg dikatakan tidak berkualitas dan sangat tidak aman untuk dikonsumsi. Kelompok IV diperoleh bilangan peroksida tertinggi kedua sebesar 562,82 mg/100gram yang menunjukkan penggunaan minyak berulang atau oksidasi lanjut, begitu juga dengan kelompok III yang memiliki bilangan peroksida 432 mg/100gram dan kelompok V dengan bilangan peroksida terendah pada praktikum ini, yaitu sebesar 118,0176 mg/100gram. Bilangan peroksida yang diperoleh dari berbagai sumber minyak bekas pada praktikum ini dikatakan tidak berkualitas dan tidak aman untuk dikonsumsi, karena memiliki angka bilangan peroksida yang jauh dari SNI 01-3741-2002.
VI. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa bilangan peroksida yang diperoleh kelompok II, yaitu sampel minyak A dan sampel minyak B tidak sesuai dengan SNI 01-37412002. Bilangan Peroksida pada minyak goreng fresh sebesar 1,6 mg/100g dan pada minyak goreng bekas 309 mg/100g.
Daftar Pustaka Buckle, K.1987. Ilmu Pangan. Jakarta: Universitas Indonesia.
Kusnandar, Feri. 2011. Kimia Pangan: Komponen Pangan. Jakarta: PT Dian Rakyat. Syarief, R. dan Hariyadi, H. 1991. Teknologi Penyimpanan Pangan. Jakarta: Arcon. Tranggono dan Setiaji, B. 1989. Biokimia Pangan, 112-113. Yogyakarta: Pusat Antar Universitas pangan Gizi UGM.
Lampiran 1. Perhitungan Bilangan Peroksida
Bilangan Peroksida =
(−)8100
Bilangan Peroksida untuk sampel A =
= =
(0,3−0,25)0,18100 2,5 (0,05)0,18100 2,5 4 2,5
Bilangan Peroksida untuk sampel A = 1,6
Bilangan Peroksida untuk sampel B =
= =
(12,45−0,25)0,18100 2,5 (12,20)0,18100 2,5 976 2,5
Bilangan Peroksida untuk sampel B = 390,4
2. Gambar Hasil Pengamatan
Gambar 2. Perubahan Warna Setelah Titrasi pada Sampel Minyak Fresh
Gambar 3. Perubahan Warna Setelah Titrasi pada Sampel Minyak Bekas
