LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK Nama : Atikah Bararah NIM : F24080076 Hari/Tanggal : Kamis/25-3-2010 Kelompok : A/ A/Kamis Siang Waktu : 13.45 Asisten : Emilia Fatmawati PJP : Zulham Arif, S.Si POTENSIOMETRI I.
Pri Prinsi nsip Per Percob cobaan aan Potensiometri adalah cabang ilmu kimia elektroanalisis yang mempelajari pengukuran perubahan potensial dari elektroda untuk menget mengetahu ahuii konsen konsentr trasi asi dari dari suatu suatu laruta larutan. n. Reaksi Reaksi yang yang terjad terjadii dalam dalam potens potensiom iometr etrii adalah adalah penamb penambahan ahan atau atau pengur pengurang angan an ion deng dengan an jeni jenis s elek elektr trod odan anya ya.. Pote Potens nsia iall reaks reaksii dihi dihitu tung ng deng dengan an menambahkan sedikit demi sedikit volume titran secara berturutturut (Khopkar 1990). Ion yang dapat dititrasi dan potensial diukur untuk mengetahui titik ekivalen titrasi. Hal ini diterapkan terhadap sem semua jeni jenis s reaksi aksi yang ang sesu sesuai ai untu untuk k anal analis isa a titr titram ame etrik trik (Underwood 1998). Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan larutan keruh atau bila daerah daerah kesetaran kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai 1995). Potens Potensiom iometr etrii dibagi dibagi menja menjadi di potens potensiom iometr etrii langsun langsung g dan tidak langsung atau titrasi potensiometri (Christian 1994). Metode langsu langsung ng berdas berdasark arkan an pada pada perban perbandin dingan gan antara antara potens potensial ial yang yang terjadi saat elektroda indikator dicelupkan pada larutan uji potensial dengan ketika elektroda elektroda dicelupkan dicelupkan pada larutan larutan standar analat. Perc Percob obaan aan ini ini meng menggu gunak nakan an tipe tipe titr titrasi asi pote potens nsio iome metr tri. i. Dalam Dalam metode titrasi potensiometri, potensial diukur setelah penambahan tiap tiap tetes tetes beruru berurutan tan dari dari titran titran,, dan pembac pembacaan aan potens potensial ial yang yang diperoleh dijadikan grafik bersama volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik ekuivalen dari reaksi dapat ditentukan dengan melihat kurv kurva a titr titrasi asi.. Terd Terdapa apatt tiga tiga cara cara pemb pembuat uatan an kurva kurva titr titras asi, i, yait yaitu u kurva hubungan potensial terhadap volume, kurva turunan pertama pote potens nsia iall terh terhad adap ap volu volume me dan kurv kurva a turu turuna nan n kedu kedua a pote potens nsia iall terh terhada adap p volu volume me.. Pada Pada kurv kurva a turu turuna nan n pert pertam ama, a, titi titik k ekui ekuiva vale len n
ditunjukkan saat titik perubahan dari kurva turun minimum menuju kurv kurva a naik naik atau atau pada pada titi titik k mini minimu mum m kurv kurva. a. Pada Pada kurv kurva a turu turuna nan n kedua, titik ekuivalen ekuivalen ditunjukkan ditunjukkan oleh titik titik maksimum maksimum kurva. Nilai titik ekuivalen akan sama untuk setiap kurva.
Tujuan Percobaan Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui dan berlatih mempraktekkan analisis potensiometri. II.
III. III. Alat Alat dan dan Bahan Bahan Pera Perala lata tan n yang yang digu diguna naka kan n dala dalam m perc percob obaa aan n ini ini adal adalah ah serangkaian serangkaian potensiomet potensiometer, er, gelas piala 200 mL, buret 50 m, pipet volu volume metr trik ik,, dan magn magnet etic ic stir stirre rer r . Sedangkan bahan yang dipergunakan adalah NaOH 0.1 N, HCL 0.1 N, dan boraks 0.1 N. IV. Prosedur Percobaan
Te Terdapa dapatt dua dua per percobaa obaan n dal dalam prak prakttikum kum ini yait aitu stand standar ardi disa sasi si NaOH NaOH dan dan pene penent ntuan uan konse konsent ntra rasi si HCL. HCL. Hal Hal yang yang pertama kali dilakukan adalah pH meter dikalibrasi dengan buffer. Lalu Lalu nila nilaii pote potens nsia iall dari dari buff buffer er yang yang dise disedi diak akan an diuk diukur ur.. Pada Pada standardisasi NaOH, asam oksalat 0.1 N sebanyak 10 mL diambil ke dalam gelas piala 200 mL lalu diencerkan dengan akuades 100 mL. Elektroda gelas dari potensiometer dicelupkan ke dalam larutan dan stirrer ditempatkan di dalam larutan. Lalu persiapkan NaOH 0.1 M sebany sebanyak ak 50 mL sebagai sebagai titran titran yang yang ditemp ditempatk atkan an dalam dalam buret. buret. Larutan asam oksalat dititrasi dengan NaOH. Kemudian GGL larutan asam oksalat dibaca dengan penambahan NaOH sebanyak 0.5 mL sampai 15 mL. Perco ercoba baan an pene penent ntua uan n kons konsen enttrasi asi HCL mirip deng dengan an stan standa dard rdis isas asii NaOH NaOH.. Seba Sebany nyak ak 10 mL HCL HCL 0.1 0.1 N diam diambi bill dan dan dimasukkan ke dalam gelas piala 200 mL lalu diencerkan dengan 100 mL akuades. NaOH 0.1 N sebanyak 50 mL ditempatkan dalam buret sebagai sebagai titran. titran. Lalu potensiome potensiometer ter dikalibrasi dikalibrasi menggunakan menggunakan buffer pH 10. Elektroda potensiometer dicelupkan ke dalam larutan dan potensial awal larutan diukur. Stirrer juga juga dimasukkan ke dalam laru laruta tan. n. Kemu Kemudi dian an laru laruta tan n diti dititr trasi asi deng dengan an NaOH. NaOH. Pada Pada 1-5 1-5 mL volum olume e NaOH aOH yang yang dita ditam mbahk ahkan, an, pena penam mbahan ahanny nya a adal adalah ah sebanyak 1 mL. Untuk 5-9 mL, penambahannya sebanyak 0.5 mL. Keti Ketika ka mend mendek ekati ati titi titik k ekiv ekival alen en,, yait yaitu u pada pada volu volume me 9-11 9-11 mL, mL, penambahan titrannya sebanyak 0.1 mL. Pada setiap penambahan, potensial larutan dibaca dan dicatat.
V. Data Data dan dan Hasi Hasill Peng Pengama amatan tan A. Standar Standardis disasi asi NaOH NaOH
Tabel Hasil Percobaan
Jumlah volume yang terpakai (mL) 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.50 10.00
E (mV ) 161. 20 160. 90 160. 70 160. 50 159. 50 158. 80 158. 30 157. 10 155. 70 155. 10 153. 80 152. 00 150. 70 148. 60 146. 30 143. 80 140. 80 134. 00 131. 80 128. 40
ΔE (mV)
ΔV (mL)
ΔE/Δ V (mV/mL )
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
-0.30
0.50
-0.60
0.09
0.25
0.36
-0.20
0.50
-0.40
0.04
0.25
0.16
-0.20
0.50
-0.40
0.04
0.25
0.16
-1.00
0.50
-2.00
1.00
0.25
4.00
-0.70
0.50
-1.40
0.49
0.25
1.96
-0.50
0.50
-1.00
0.25
0.25
1.00
-1.20
0.50
-2.40
1.44
0.25
5.76
-1.40
0.50
-2.80
1.96
0.25
7.84
-0.60
0.50
-1.20
0.36
0.25
1.44
-1.30
0.50
-2.60
1.69
0.25
6.76
-1.80
0.50
-3.60
3.24
0.25
12.96
-1.30
0.50
-2.60
1.69
0.25
6.76
-2.10
0.50
-4.20
4.41
0.25
17.64
-2.30
0.50
-4.60
5.29
0.25
21.16
-2.50
0.50
-5.00
6.25
0.25
25.00
-3.00
0.50
-6.00
9.00
0.25
36.00
-6.80
0.50
-13.60
46.24
0.25
184.96
-2.20
0.50
-4.40
4.84
0.25
19.36
-3.40
0.50
-6.80
11.56
0.25
46.24
ΔE2 (mV2)
ΔV2 (mL2)
ΔE2/ΔV2 (mV2/mL2)
10.50 11.00 11.50 12.00 12.50 13.00 13.50 14.00 14.50 15.00
123. 30 119. 90 114. 60 111. 40 106. 70 102. 90 99.1 0 94.4 0 89.5 0 85.4 0
-5.10
0.50
-10.20
26.01
0.25
104.04
-3.40
0.50
-6.80
11.56
0.25
46.24
-5.30
0.50
-10.60
28.09
0.25
112.36
-3.20
0.50
-6.40
10.24
0.25
40.96
-4.70
0.50
-9.40
22.09
0.25
88.36
-3.80
0.50
-7.60
14.44
0.25
57.76
-3.80
0.50
-7.60
14.44
0.25
57.76
-4.70
0.50
-9.40
22.09
0.25
88.36
-4.90
0.50
-9.80
24.01
0.25
96.04
-4.10
0.50
-8.20
16.81
0.25
67.24
Reaksi yang terjadi = NaOH + (COOH)2 (COO-)2 + Na+ + H2O Volume Asam Oksalat = 100 mL Normalitas Asam Oksalat = 0.1 N Volume NaOH = Titik ekuivalen pada kurva titrasi
Kurva Reguler
Kurva Turunan Pertama
Tit Titik ik ekui ekuiva vale len n titr titras asii ditambahkan 9 mL
adal adalah ah saat saat volu volume me NaOH NaOH yang yang
Kurva Turunan Kedua 9.00 ,-13.60
Tit Titik ik ekui ekuiva vale len n titr titras asii adal adalah ah saat saat volu volume me NaOH NaOH yang yang 9.00, 184.96 ditambahkan 9 mL Perhitungan konsentrasi NaOH yang digunakan (V × N)Asam Oksalat = (V × N)NaOH × Fp ; Fp = Faktor Pengenceran = 100/10 100 mL × 0.1 N = 9 mL × N NaOH × 100/10 NNaOH = 10/90 NNaOH = 0.11 N B. Penent Penentuan uan Konsen Konsentra trasi si HCl Tabel Hasil Percobaan Penambahan Volume NaOH (ml) = ΔV 0 1 1 1 1
Volume NaOH Potensial Terpakai = V Terukur = E (ml) (mV) 0.00 235 1.00 236 2.00 236 3.00 236 4.00 236
ΔE (mV) 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00
ΔE / ΔV (mV / mL) 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00
ΔE2 / ΔV2 0.00 1.00 0.00 0.00 0.00
1 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
5.00 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.10 9.20 9.30 9.40 9.50 9.60 9.70 9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30 10.40 10.50 10.60 10.70 10.80 10.90 11.00
234 234 233 231 230 229 227 226 224 223 223 223 223 222 222 222 222 221 220 220 219 219 218 218 217 216 216 215 215
-2.00 0.00 -1.00 -2.00 -1.00 -1.00 -2.00 -1.00 -2.00 -1.00 0.00 0.00 0.00 -1.00 0.00 0.00 0.00 -1.00 -1.00 0.00 -1.00 0.00 -1.00 0.00 -1.00 -1.00 0.00 -1.00 0.00
-2.00 0.00 -2.00 -4.00 -2.00 -2.00 -4.00 -2.00 -4.00 -10.00 0.00 0.00 0.00 -10.00 0.00 0.00 0.00 -10.00 -10.00 0.00 -10.00 0.00 -10.00 0.00 -10.00 -10.00 0.00 -10.00 0.00
4.00 0.00 4.00 16.00 4.00 4.00 16.00 4.00 16.00 100.00 0.00 0.00 0.00 100.00 0.00 0.00 0.00 100.00 100.00 0.00 100.00 0.00 100.00 0.00 100.00 100.00 0.00 100.00 0.00
Reaksi yang terjadi = NaOH + HCl Na+ + Cl- + H2O Volume HCl = 100 mL Normalitas NaOH (dari standardisasi) = 0.11 N Volume NaOH = Titik ekuivalen pada kurva titrasi
Kurva Turunan Pertama
Kurva Turunan Kedua Titik ekuivalen titrasi adalah saat volume NaOH yang ditambahkan 9.10 mL
Kurva Turunan Kedua Titik ekuivalen titrasi adalah saat volume NaOH yang ditambahkan 9.10 mL 9.10, Perhitungan konsentrasi HCl yang digunakan (V × N)HCl = (V × N)NaOH × Fp ; Fp = Faktor Pengenceran = 100/10 100 mL × NHCl = 9.10 mL × 0.11 N × 100/10 NHCl = 10.01/100 NNaOH = 0.10 N
Pembahasan 9.10, 10.00 Potensio siometri adal adala ah salah satu metode penentuan konsentrasi zat melalui pengukuran nilai potensial. Nilai potensial yang yang diuk diukur ur seti setiap ap pena penamb mbah ahan an volu volume me titr titran an tert terten entu tu akan akan diplotkan diplotkan menjadi menjadi kurva titrasi titrasi dan akan didapatkan titik ekuivalen ekuivalen titras titrasiny inya. a. Volume Volume pada pada titik titik ekuiv ekuivale alen n titras titrasii terseb tersebut ut adalah adalah volume titran yang akan digunakan dalam perhitungan selanjutnya. Dalam potensiometr potensiometrii ini, tidak digunakan digunakan indikator indikator karena dengan peng penguk ukur uran an pote potens nsiial lar larutan utan su suda dah h bisa bisa dida didapa pattkan kan titi titik k ekui ekuiva vale lenn nnya ya dari dari kurv kurva a (Und (Under erwo wood od 19 1998 98). ). Titi Titik k akhi akhirr titr titrasi asi diharapkan diharapkan mendekati titik ekivalen ekivalen sehingga data yang dihasilkan dihasilkan dianggap memiliki kesalahan yang kecil. Percobaan pertama yaitu standardisasi NaOH dengan larutan asam oksalat baku 0.1 N. Penentuan konsentrasi NaOH dihitung dari volume NaOH yang terpakai saat titik ekuivalen pada kurva titrasi. Nilai potensial setiap penambahan NaOH pada asam oksalat diukur dan diturunkan untuk mendapat mendapat kurva titrasi. titrasi. Nilai potensial potensial yang terukur terukur semakin semakin menurun menurun seiring dengan penambahan penambahan titran. Hal ini karena karena semaki semakin n banyak banyak titran titran ditamb ditambahka ahkan, n, semaki semakin n sediki sedikitt ju jumla mlah h ion yang yang ada pada pada laruta larutan n karen karena a ion terseb tersebut ut bereak bereaksi si dengan ion dari titran menjadi senyawa bermuatan bermuatan total nol yaitu H2O. Setelah terjadi kesetimbangan, terbentuk garam (COONa)2 dan I.
H2O. Hasil titik ekuivalen yang didapat dari kurva turunan pertama dan kedua menunjukkan nilai penggunaan volume NaOH sebesar 9 mL. Berdasarkan Berdasarkan hasil pengolahan pengolahan data dan perhitung perhitungan, an, didapat didapat konsentrasi NaOH sebesar 0.11 N. Pada Pada perc percob obaan aan pene penent ntua uan n konse konsent ntra rasi si HCl, HCl, digu diguna nakan kan kembali NaOH aOH yang ang telah distandardisasi asi sebaga agai titran. an. Konsentrasi titran sudah dihitung pada percobaan sebelumnya yaitu 0.11 N. Larutan HCl yang telah diencerkan menjadi 100 mL dititrasi dengan NaOH 0.11 N untuk diketahui konsentrasi HCl nya. Seperti pada pada standa standardi rdisasi sasi,, nilai nilai potens potensial ial yang yang terbac terbaca a semakin semakin lama lama semakin semakin turun turun karena karena sebab sebab yang yang sama. sama. Setel Setelah ah diplot diplotkan kan pada pada kurva kurva titras titrasi, i, didapat didapatkan kan nilai nilai titik titik ekuiva ekuivalen len pada penggu penggunaan naan NaO NaOH seban ebany yak 9.10 .10 mL. Sete Setela lah h vol volume ume NaO NaOH dit ditentu entuk kan, an, dihitung dihitung konsentrasi HCl dan didapatkan didapatkan hasil 0.10 N. Nilai volume volume NaOH NaOH pada pada titi titik k ekui ekuiva vale len n ini ini hamp hampir ir sama sama deng dengan an nila nilaii pada pada standardisasi, hal ini menunjukkan bahwa percobaan sudah cukup teliti. Kuva yang didapatkan dari pengolahan data hasil percobaan memi memili liki ki bent bentuk uk yang yang kura kurang ng jela jelas s diba dibaca ca.. Hal Hal ini ini mung mungki kin n dise diseba babk bkan an oleh oleh kesa kesala laha han n yang yang terj terjad adii sela selam ma perc percob obaa aan. n. Kesal Kesalah ahan an yang yang mung mungki kin n terj terjadi adi adala adalah h kesa kesala laha han n titr titrasi asi,, yait yaitu u keterbatasan keterbatasan penglihatan penglihatan membaca membaca buret. buret. Kesalahan Kesalahan lain mungkin mungkin terletak pada alat pengukur potensial dan pengoperasiannya.
II. II. Kes Kesimpula pulan n Pene enentua ntuan n titik itik ekuv kuvalen alen dan titi titik k akhi akhirr titr itrasi asi pada pada potensiometri tidak menggunakan indikator karena bisa langsung didapatkan dari kurva titrasi penurunan pertama dan kedua nilai potensial. Pada stand andardisasi asi NaOH aOH menggunaka akan prinsip pote potens nsio iome mete ter, r, dida didapat patkan kan volu volume me NaOH NaOH terp terpak akai ai pada pada titi titik k ekui ekuiva vale len n yait yaitu u 9 mL. mL. Sete Setela lah h perh perhit itun unga gan, n, didap didapat atkan kan nila nilaii konsentrasi NaOH adalah 0.11 N. Pada pengukuran konsentrasi HCl, volume NaOH pada titik ekuivalen yaitu 9.10 mL dan didapatkan nila nilaii kons konsen entr trasi asi HCl HCl sebe sebesa sarr 0.10 0.10 N. Kedu Kedua a nila nilaii volu volume me NaOH NaOH sangat berdekatan sehingga percobaan bisa dikatakan cukup teliti. Kesa Kesallahan ahan yang yang bisa bisa terj terjad adii dal dalam per percoba cobaan an ini sehi sehing ngga ga menimbulkan kekurang akuratan hasil adalah kesalahan titrasi dan kesalahan pada potensiometer. III. III. Dafta Daftar r Pustaka Pustaka Christian, Christian, G.D. 1994. 1994. Analytical Chemistry, 5th edition. edition. New York: John Wiley & Sons Day R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6. ke-6. Jakarta: Erlangga Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta Jakarta : UI Press
Rivai Harrizul. 1995. Asas 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Kimia . Penerbit UI Press. Jakarta.
