LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ANALISIS TITRASI POTENSIOMETRI ASAM BORAT
I.
TUJUAN I.1. Menjelaskan prinsip dasar titrasi potensiometri dengan metoda asidi-
alkalim alkalimetri etri serta serta cara kerja kerja dan penggu penggunaa naann nnaa pada pada penetap penetapan an kadar o!at" II.
DASAR TEORI Pote Potens nsio iome metr trii adala adala# # meto metode de anal analisa isa kimia kimia untu untuk k mene menent ntuk ukan an
potensial listrik dengan menggunakan elektroda dan alat ang digunakan dalam potensiomet potensiometri ri ini adala# potensiome potensiometer" ter" Potensiometri Potensiometri merupakan merupakan aplikasi aplikasi langsung langsung dari persamaan persamaan Nernst Nernst dengan dengan cara pengukuran potensial dua elektroda elektroda tidak terpolarisasi terpolarisasi pada kondisi arus nol" Persamaan Nersnt mem! mem!eri erika kan n #u!u #u!ung ngan an antar antaraa pote potens nsial ial relati relati$$ suat suatu u elek elektr trod odaa dan dan kons konsen entr tras asii spes spesie iess
ioni ionikn kn a
ang ang sesu sesuai ai deng dengan an laru laruta tan" n" %eng %engan an
pengukuran potensial reversible suatu reversible suatu elektroda& maka per#itungan akti'itas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukan (Under)ood& *+,." Pros Proses es titr titrasi asi poten potensio siome metri tri dapa dapatt dilak dilakuk ukan an deng dengan an !ant !antua uan n elek elektr trod odaa indi indika kato torr dan dan elekt elektro roda da pem! pem!an andi ding ng ang ang sesua sesuai" i" %eng %engan an demiki demikian& an& kur'a kur'a titrasi titrasi ang ang dipero diperole# le# dengan dengan mengga menggam! m!ark arkan an gra$ik gra$ik potensial ter#adap 'olume pentiter ang ditam!a#kan& mempunai kenaikan ang tajam di sekitar titik kesetaraan" %ari gra$ik itu dapat diperkirakan titik ak#ir titrasi (Under)ood& *+,." /lektroda indikator adala# elektroda ang potensialna !ergantung pada konsentrasi ion ang akan ditetapkan dan dipili# !erdasarkan jenis sena)a ang #endak ditentukan" Sedangkan elektroda pem!anding adala# elektroda ang potensialna diketa#ui dan selama pengukuran tetap konstan" /lektroda pem!anding ang !anak digunakan adala# elektroda kalomel karena konstanna konstanna potensial potensial ang di#asilkan" Antara elekroda pengukur pengukur (elektroda indikator. dan elektroda pem!anding terdapat jem!atan arus atau garam dengan larutan elektrolit ang di dalamna terdapat transport ion arus (0idjaja et al "& "& 1,." Titik ak#ir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi
1
dengan menetapkan 'olume pada mana terjadi peru!a#an potensial ang relati$ !esar ketika ditam!a#kan titran" %alam titrasi secara manual& potensial diukur setela# penam!a#an titran secara !erurutan& dan #asil pengamatan digam!arkan pada suatu kertas gra$ik ter#adap 'olum titran untuk diperole# suatu kur'a titrasi (Ro#man& 12 ." 3ermacam
reaksi
titrasi
dapat
diikuti
dengan
pengukuran
potensiometri" Reaksina #arus meliputi penam!a#an atau pengurangan !e!erapa ion ang sesuai dengan jenis elektrodana" Potensial diukur sesuda# penam!a#an sejumla# kecil 'olume titran secara !erturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik" Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi (K#opkar& 14." a" Reaksi netralisasi5 Titrasi asam !asa dapat diikuti dengan elektroda indikatorna elektroda gelas" Tetapan ionisasi #arus kurang dari * -," !" Reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan5 Pem!entukan endapan atau kompleks akan mem!e!askan ion ter#idrasi dari larutan" 3iasana digunakan elektroda Ag dan 6g" 3er!agai logam dapat dititrasi dengan /%TA" c" Reaksi redoks5 /lektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks" Oksidator kuat (KmnO7& K 18r 1O2& 8o(N6 4.4. mem!entuk lapisan logam-oksida ang #arus di!e!askan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer" Penentuan titik eki'alen titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan cara di$erensial aitu dengan meraja# kur'a titrasi turunan pertama dan atau turunan kedua ang dise!ut kur'a di$erensial" Kur'a di$erensial pertama di!uat dengan cara meng#itung kenaikan p6 persatuan kenaikan 'olume titran (9p6:9;. atau (9p/:9;.& kemudian per!andingan (9p6:9;. atau (9p/:9;. disajikan dalam !entuk gra$ik se!agai $ungsi dari 'olume titran ang ditam!a#kan" Sementara itu kur'a di$erensial kedua di!uat dengan cara meraja# (91 p6:9;1. atau (91 p/:9;1.& kemudian per!andingan (91 p6:9;1. atau (91 p/:9;1.& disajikan dalam !entuk gra$ik se!agai $ungsi dari 'olume titran ang ditam!a#kan (Ro#man& 12 ."
2
Pemerian Senyawa
*" Asam 3orat (
*&,4 • Pemerian 5 • 6a!lur& ser!uk #a!lur puti# atau sisik mengkilap t idak •
!er)arna? kasar? tidak !er!au? rasa agak asam dan pa#it •
kemudian manis Kelarutan 5 Larut dalam 1 !agian air& dalam 4 !agian air mendidi#&
•
dalam *> !agian etanol ([email protected] dan dalam = !agian gliserin P Penetapan kadar 5 Tim!ang saksama * gram& larutkan dalam 4ml air& tam!a#kan=ml gliserin P ang tela# dinetralkan ter#adap $enol$talein P" Titrasi dengan NaO6 *N menggunakan indikator $enol$talein P" *ml NaO6 *N setara dengan >*&,4mg 6 43O4 *ml NaO6 &*N setara dengan >&*,4mg 6 43O4
1" Natrium 6idroksida (
kecil& serpi#an atau !atang atau !entuk lain" Kelarutan 5 Muda# larut dalam air dan dalam etanol"
III.
DASAR REAKSI Reaksi Pem!akuan NaO6 dengan 6 181O7 6181O7 B 1 NaO6 C Na 181O7 B 1 61O
Reaksi pada Penetapan Kadar Sampel 643O4 B NaO6 C Na3O 1 B 161O
3
643O4
B
-
6 B 3O1 B 61O
B
B 64OB B 1 61O
IV.
CARA KERJA I;"*" Pem!uatan !aku primer 6181O7 &*N (1= ml.
Tim!ang seksama &*=2> g 6 181O7 D Larutkan dengan aEuadest secukupna D Masukkan la!u takar 1= ml D Ad" AEuadest #ingga tanda
I;"1"
Pem!uatan
!aku sekunder NaO6 &*N (* ml. Tim!ang &7 g NaO6 dengan kaca arloji setangkup
4
↓
Masukkan ke dalam !eaker glass D Larutkan dengan *ml aEuadest
I;"4"
Pem!akuan
NaO6 Pipet 4 ml 6 181O7 &* N ke dalam gelas !eaker D Tam!a#kan aEuadest ad" elektroda tercelup D Titrasi dengan NaO6 &*N (atur kecepatan tetes. D 8atat p6:m; pada tiap penam!a#an titran ang sama dan 'olume titran ad" terjadi lonjakan p6:m;
I;"7"
Penetapan kadar sampel Tim!ang seksama *mg sampel D Masukkan dalam !eaker glass *ml D Larutkan dalam *=ml aEuadest D
Tam!a#kan 1=ml gliserin P ang tela# dinetralkan ter#adap larutan $enol$talein D Titrasi dengan NaO6 &*N (atur kecepatan tetes. D 8atat p6:m; pada tiap penam!a#an titran ang sama D Lanjutkan titrasi ad" Kira F kira 4G pencatatan p6:m;
5
I;"="
Penetralan Hliserin 1=ml gliserin P B tetes $enol$talein C tam!a#kan NaO6 ad" )arna mera# muda pucat
V.
DATA PENIMBANGAN ;"*" Penim!anganLarutan 3aku Primer 6 181O7 &* N (1= ml.
Per#itungan Teoritis N =
m Mr
0,1=
×
Praktikum m J &*=,7 gram se#ingga&
1000 P
× val
N =
m 1000 × ×2 126,07 25
N =
m=0,1576 gram
m 1000 × ×val Mr P 0,1584 126,07
×
1000 25
×2
N =0,1005 N
;"1"
%ata Penim!angan Sampel Sampel I II III
Massa (g. &*1> &**74 &*27
8atatan5 tidak dilakukan penim!angan NaO6& karena titrasi menggunakan larutan NaO6 ang suda# tersedia di la!oratorium"
VI.
PERHITUNGAN ;I"*"
Pem!akuan
NaO6 Per#itungan ;olume untuk Pem!akuan NaO6 (#ana dilakukan per#itungan dengan cara ini pada pemakuan I.5 V (m!
"V (m!
1&7
#H
"#H$ "V
&4
4
"#H%$"V%
7&>, &*
1&=
"#H
7&+,
B4*&,
6
&*
&>*,
1&>
=&=+,
B=*&>
&*
*&*47
1&2
**&47
>&241
B*=&=
&*
1&*,+
1&,
1*&,+
,&+1*
-*>7&1
&*
&=72
1&+
=&72
+&7>,
-1=&7
&*
&1+4
4&
; J 1&2 B &*
>&*,
1&+4
+&2>*
×
(
105,5 105,4 + 164,2
)
; J 1&24+ ml N&rmai'a NaOH (Pem)a*+an! NaOH N1 &**+ &*** &***1
•
H%C%O, V1 (m! 1&2*,2 1&2*2 1&2*1>
N% &*= &*= &*=
V% (m! 4 4 4
N 1 × V 1= N 2 × V 2 0,1005 × 3 = N 2 × 2,7187
N1 J &**+ N •
N 1 × V 1= N 2 × V 2 0,1005 × 3 = N 2 × 2,7170
N1 J &*** N •
N 1 × V 1= N 2 × V 2 0,1005 × 3 = N 2 × 2,7126
N1 J &***1 N
7
´ = N
0,1109 + 0,1110 + 0,1112 3
N =0 , 1110 N
;I"1"
Penetapan Kadar Sampel Per#itungan ;olume untuk Penentuan Kadar Sampel (#ana dilakukan
per#itungan dengan cara ini pada sampel I.5 V (m!
"V (m!
*&>
#H
"#H
"#H$ "V
"#H%$"V%
2&1= &*
*&2
&1>=
1&>=
2&1+ &*
*&,
B*+ &7==
7&==
2&27= &*
*&+
B71&7 &,22
,&22
,&>11 &*
1&
-7*&* &7>>
7&>>
+&,, &*
1&*
-1*&7 &1=1
1&=1
+&47
; J *&, B &*
×
(
42,2 42,2 + 41,1
)
; J *&,=2 ml Per-i'+nan Pene'a#an Ka/ar Sam#e V T × N T × E Kadar 1= × 100 W s × N Kadar 1=
1,8517 × 0,1110 × 6,183 102,6 × 0,1
× 100
Kadar 1=12 , 39
8
Kadar 2=
Kadar 2=
V T × N T × E W s × N
× 100
2,3965 × 0,1110 × 6,183 114,3 × 0,1
× 100
Kadar 2=14 , 39
Kadar 3=
Kadar 3=
V T × N T × E W s × N
× 100
2,1650 × 0,1110 × 6,183
Kadar 3=13 , 83
107,4 × 0,1
× 100
0
Penentuan nilai penerimaan5 0 Ka/ar / *1&4+ *&24 *4&,4 &1, *7&4+ &1, Rata-rata kadar tanpa data ang dicurigai5 ´= x
´ =0, d
13,83 + 14,39 2
x ´ =¿ *7&**@
d"7d *&24 7
×
&1,
*&24 *&*1 (data ditolak. adi& kadar rata-rata sampel adala# 1,110
VII.
PEMBAHASAN ;II"*" Pem!a#asan Praktikum Pada praktikum ini& dilakukan penetapan kadar Asam 3orat
menggunakan metode titrasi potensiometri secara asidi-alkalimetri menggunakan potensiometer" Pada potensiometer ang digunakan& terdapat dua macam elektroda& aitu elektroda kalomel se!agai elektroda
9
pem!anding& dan elektroda gelas se!agai elektroda indikator" Pada mem!ran atau selaput gelas elektroda ini& terjadi pertukaran ion Na B pada mem!ran dengan ion 6 B dari larutan se#ingga terjadi peru!a#an potensial dan peru!a#an potensial terse!ut dicatat ole# elektroda internal pada elektroda gelas& ang kemudian ter!aca ole# alat" Untuk menetapkan kadar sampel& pertama-tama #arus dilakukan pem!akuan NaO6 menggunakan 6 181O7 se!agai !aku primer untuk mengeta#ui normalitas NaO6 ang akan digunakan untuk penetapan kadar sampel& dan didapat normalitas rata-rata NaO6 se!esar &*** N" Pada preparasi sampel& sampel dilarutkan dalam campuran aEuadest dan gliserin ang tela# dinetralkan ter#adap $enol$talein dengan penam!a#an NaO6" Tujuan penam!a#an gliserin ini iala# se!agai kosol'en" Selain itu& !ila gliserin ditam!a#kan akan ter!entuk reaksi tim!al !alik& se#ingga p6 larutan titrasi le!i# renda# dari , sampai
mencapai
jumla#
kesetaraan dengan
NaO6"
%engan
penam!a#an gliserin& Asam 3orat mempunai si$at serupa dengan asam mono!asa ang kuat se#ingga dapat ditirasi dengan NaO6" Penentuan kadar dia)ali dengan meng#omogenkan dan dilanjutkan dengan menim!ang sampel se!anak kurang le!i# * mg" %ari #asil penim!angan& didapat massa sampel I& II& dan III !erturut-turut se!anak &*1> g& &**74 g& dan &*27 g" sampel terse!ut kemudian dilarutkan dalam pelarut campur tadi (aEuadest dan gliserin. dan ditam!a#kan aEuadest #ingga kurang le!i# 2 ml" Larutan sampel inila# ang kemudian dititrasi menggunakan potensiometer& dengan NaO6 se!agai !aku sekunderna" ;olume titran ang di!utu#kan untuk masing-masing sampel !eruturut-turut adala# *&,=*2 ml& 1&4+>= ml& dan 1&*>= ml" Se#ingga kadar sampel iala# *1&4+@& *7&4+@& dan *4&,4@" Per!edaan kadar ang terlalu jau# antar tiap sampel ini kemungkinan dise!a!kan karena kurang #omogenna sampel" Kadar sampel se#arusna iala# *=&1@& artina persen kesala#an dalam penetapan kadar Asam 3orat ini iala# 2&*2@" 6al ini dise!a!kan karena kesala#an dalam penetralan gliserin" Se#arusna NaO6 ditam!a#kan sesedikit mungkin saat sampel
10
akan dilarutkan& karena larutan dapat menerap 8O 1 !e!as dari udara ang menulitkan proses penetralan ini& se#ingga mempengaru#i jumla# titran ang digunakan untuk titrasi potensiometri ini" ;II"1" Pertanaan dan a)a!an *" Mengapa titrasi potensiometri
asidi-alkalimetri
menggunakan
elektroda indikator elektroda gelas elaskan alasanna" /lektroda gelas merupakan sala# satu conto# elektrda • indikator pada titrasi potensiometri ang !er$ungsi untuk mengukur
potensial
listrik"
/lektroda
cocok
dalam
penggunaan titrasi potensiometri adisi-alkalimetri karena pada elektroda gelas 6B ang terkandung pada larutan akan tertukar dengan ion Na B dari selaput gelas& selain itu adana Ag8l
pada
elektroda
!er$ungsi
untuk
mem!antu
menampaikan peru!a#an potensial dari 6B ke sistem pengukur"
1" Apaka# metoda titrasi penentuan titik ak#ir titrasina dapat ditentukan secara potensiometri& jelaskan a" %alam suatu titrasi potensiometri& titik ak#ir diketa#ui • dengan menentukan 'olume ang mene!a!kan suatu peru!a#an ang relati$ !esar dalam potensial saat titran ditam!a#kan" 8arana dapat digunakan untuk semua reaksi ang digunakan untuk keperluan titrasi" Titrasi dapat dilaksanakan secara !iasa atau prosedur dapat di!uat secara otomatis" 4" Apa kele!i#an metoda potensiometri di!andingkan metoda dengan instumen ang lain 3iaa relati$ mura# dan seder#ana • ;oltameter dan elektroda jau# le!i# mura# •
daripada
instrumen sainti$ik ang paling modern
11
•
Saat potensial sel di!aca tidak ada arus ang mengalir dalam larutan (arus residual tatanan sel dan e$ek polarisasi dapat
•
dia!aikan. %apat dilakukan dalam semua titrasi Kur'a titrasi !er#u!ungan antara potensial ter#adap 'olume
•
titran %igunakan !ila& tidak ada indikator ang sesuai dan daera#
•
• •
titik ekui'alenna sangat pendek" Untuk menetapkan tetapan kesetim!angan Potensial-potensial ang sta!il sering diperole# dengan cukup cepat dan tegangan ang muda# dicatat se!agau $ungsi )aktu& se#ingga potensiometri kadang juga !erman$aat untuk pemantauan ang kontinu dan tidak dia)asi
7" Mencari prosedur titrasi potensiometri ang ada di & encerkan dengan air secukupna #ingga 1= ml" Tam!a#kan 2= ml larutan dapar asetat (p6 4&. P kecuali dinatakan lain& titrasi dengan perak nitrat &* N sam!il terus menerus diaduk tetapkan titik ak#ir titrasi dengan menggunakan kur'a ang menatakan #u!ungan antara peru!a#an daa elektromoti$ dan peru!a#an 'olume larutan titran" Atau le!i# !aik dengan kur'a ang menatakan #u!ungan antara peru!a#an daa elektromoti$ dan peru!a#an 'olume larutan titer (d/:d;." %alam #al tertentu peru!a#an daa elektromoti$ adala# demikian !esar& se#ingga tidak perlu melanjutkan titrasi #ingga mele)ati titik kesetaraan" VIII. KESIMPU2AN
12
3erdasarkan #asil penetapan kadar secara potensiometri& didapat kadar Asam 3orat se!esar *7&** dengan persen kesala#an 2&*2@ (kadar se#arusna *=&1@."
2AMPIRAN
13
14
DA3TAR PUSTAKA
K#opkar& S" M"14" Konsep Dasar Kimia Analitik " akarta5 Uni'ersitas Indonesia Press" Ro#man& A" 12" Kimia Farmasi Analisis" ogakarta5 Pustaka Pelajar" Under)ood& A" L dan R" A" %a"*+," Analisa Kimia Kuantitatif " Edisi Keempat " akarta5 /rlangga" 0idjaja& I N"K"& K"0" Astuti& N"M"P" Susanti& dan I M"A"H" 0irasuta" 1," Buku Ajar Analisis Farmasi Fisiko Kimia" im!aran5 urusan
15
