LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI IDENTIFIKASI ASAM LEMAH DENGAN TITRASI POTENSIOMETRI
Nama
: Mayang Berliana Septiani
NIM
: 10512013
Kelompok
: 02
Tanggal Praktikum : 17 Februari 2013
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG Tahun Akademik 2013/2014
IDENTIFIKASI ASAM LEMAH DENGAN TITRASI POTENSIOMETRI POTENSIOMETRI
I. Tujuan Percobaan Menentukan massa molekul relatif dan nilai tetapan ionisasi untuk mengidentifikasi sampel asam lemah dengan metode titrasi potensiometri
II. Prinsip Percobaan Titrasi potensiometri mencakup pengukuran potensial sel sebagai fungsi volume titran, terdiri dari sebuah elektroda selektif dan elektroda pembanding. Karena selama titrasi asam-basa konsentrasi ion hidrogen berubah sebagai fungsi volume titran, maka pada titrasi potensiometri yang akan dilakukan elektroda selektif yang digunakan adalah elektroda selektif ion hidrogen, yang umum adalah elektroda gelas. Potensial elektroda gelas merupakan fungsi linier dari pH sehingga potensial sel yang diukur juga merupakan fungsi linier dari pH larutan. Dapat dirumuskan sebagai berikut : Esel = K – K – 0,059 0,059 pH Pengukuran pH ini bisa dibaca pada pH meter yang telah dikalibrasi terlebih dahulu dengan larutan buffer yang telah diketahui dengan pasti. Bisaanya menggunakan buffer pH 4, 7, dan 10. pH meter akan menentukan nilai K dan slope (0,059 V dan 25 0 C) secara otomatis sehingga pada pengukuran, potensial yang terbaca langsung diubah menjadi pH larutan. Untuk mencari nilai K a , berdasarkan kesetimbangan asam lemah di dalam larutan sehingga didapat persamaan : pK a = pH + log [HA] / [A -] Dari persamaan ini kita tahu bahwa pK a = pH ketika [HA] = [A -], yaitu ketika jumlah volume titran setengah dari volume titran saat titik ekivalen. Sedangkan untuk Mr (Massa molekul relatif) dapat dihitung dari volume titran pada titik ekivalen titrasi jika berat asam yang dititrasi diketahui dengan tepat. Maka dari itu diperlukan penentuan titik ekivalen yang tepat. Untuk menentukan titik ekivalen bisa dengan membuat kurva turunan pertama dan kedua agar lebih mudah.
III. Alat dan Bahan Alat
Bahan
Labu Takar 250 mL
Larutan baku NaOH 0,1058 M
Pipet seukuran 50 mL
Larutan buffer pH 4, 7, dan 10
Buret 25 mL
Sampel asam lemah
Gelas kimia dan gelas ukur pH meter Elektroda gelas dan elektroda pembanding Pengaduk magnetic Batang magnet
IV. Cara Kerja Ditimbang 0,2926 gram sampel asam lemah ke gelas piala 250 mL. Kemudian tambahkan 175 mL air, tutup dengan kaca arloji dan panaskan pada 40 0 . Aduk sampai sampel larut semua, dinginkan dan pindahkan ke labu takar 250 mL. Kalibrasi pH meter dengan larutan buffer baku pH 4, 7, dan 10. Lalu pipet 50 mL campuran ke gelas piala 150 mL, tempatkan di atas alat pengaduk magnetik. Celupkan elektroda gelas dan elektroda pembanding ke dalam larutan. Ukur pH yang tercatat sambil diaduk. Kemudian tambahkan larutan 0,5 mL NaOH 0,1 M dan catat pHnya. Ulangi setiap penambahan 0,5 mL larutan basa hingga pH 10-12. Setelah didapat data buat kurva titrasi antara volume titran dan pH larutan. Gambarkan juga kurva titrasi turunan pertama dan kedua. Lalu tentukan massa molekul relatif dari asam berdasarkan data yang didapat. Tentukan juga pH larutan pada titik tengah titrasi untuk menentukan nilai pKa asam. Jika massa molekul relatif dan pKa sudah didapatkan, identifikasi asam yang diuji dengan cara membandingkannya dengan literatur yang ada.
V. DATA PENGAMATAN Massa sampel asam lemah
: 0,2926 gram
Konsentrasi NaOH
: 0,1058 M
Titrasi pertama
No
Volume NaOH yang ditambahkan (mL)
pH
1
0
2,85
2
0,5
2,90
3
0,5
2,97
4
0,5
2,98
5
0,5
3,01
6
0,5
3,06
7
0,5
3,14
8
0,5
3,23
9
0,5
3,35
10
0,5
3,55
11
0,5
3,76
12
0,5
3,99
13
0,5
4,16
14
0,5
4,31
15
0,5
4,51
16
0,5
4,73
17
0,5
5,04
18
0,5
5,85
19
0,5
8,94
20
0,1
9,05
21
0,1
9,22
22
0,1
9,35
23
0,1
9,48
24
0,1
9,60
25
0,1
9,73
26
0,1
9,84
27
0,1
9,94
28
0,5
10,31
29
0,5
10,51
30
0,5
10,63
31
0,5
10,70
32
0,5
10,76
33
0,5
10,80
34
0,5
10,83
35
0,5
10,84
Kurva Titrasi 1 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 -
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
pH
Titrasi Kedua
No
Volume NaOH yang ditambahkan (mL)
pH
1
0
2,95
2
1
3,01
3
1
3,06
4
1
3,19
5
1
3,45
6
1
3,60
7
1
4,00
8
1
4,37
9
1
4,87
10
0,1
4,94
12.00
14.00
16.00
11
0,1
5,01
12
0,1
5,11
13
0,1
5,22
14
0,1
5,37
15
0,1
5,60
16
0,1
6,02
17
0,1
7,58
18
0,1
8,61
19
1
10,27
20
1
10,67
21
2
10,88
22
1
10,95
23
2
10,97
Kurva Titrasi 2 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 -
2.00
4.00
6.00
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
pH
VI. PERHITUNGAN Untuk membuat kurva titrasi turunan pertama dibutuhkan data ∆pH, ∆V, (∆pH / ∆V) dan V, yang dapat dicari dengan persamaan-persamaan berikut. Data yang digunakan adalah data pada titrasi kedua.
∆pH = ∆pH n+1 - ∆pHn V=
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
∆V (mL) 1 1 1 1 1 1 1 1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 1 1 2 1 2
∆pH 0,06 0,05 0,13 0,26 0,15 0,40 0,37 0,50 0,07 0,07 0,10 0,11 0,15 0,23 0,42 0,56 1,03 1,66 0,40 0,21 0,07 0,02
V (mL) 0,5 1,5 2,5 3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 8,05 8,15 8,25 8,35 8,45 8,55 8,65 8,75 8,85 9,4 10,4 11,9 13,4 14,9
∆pH / ∆V 0,06 0,05 0,13 0,26 0,15 0,40 0,37 0,50 0,7 0,7 1 1,1 1,5 2,3 4,2 15,6 10,3 1,66 0,4 0,105 0,07 0,01
Maka, didapatkan kurva titrasi turunan pertama sebagai berikut,
Kurva Turunan Pertama 16 14 ) 12 L m (
H10 O a N 8 e m 6 u l o v 4
v
2 0 0
2
4
6
8
10
∆pH / ∆V
12
14
16
18
Kemudian untuk menentukan kurva titrasi turunan kedua dibutuhkan data ∆2pH, ∆V2, ∆2pH / ∆V2, dan v. Data ini diperoleh dari data turunan pertama di atas.. ∆2pH / ∆V2 =
No
∆V2 (mL)
∆2pH
∆2pH/∆V pH/∆V2
V (mL)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21
1 1 1 1 1 1 1 0,55 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,55 1 1,5 1,5 1,5
-0,01 0,08 0,13 -0,11 0,25 -0,03 0,13 -0,45 0 0,03 0,01 0,04 0,08 0,19 1,14 -0,53 0,63 -1,26 -0,19 -0,14 -0,05
-0,01 0,08 0,13 -0,11 0,25 -0,03 0,13 -0,78 0 0,3 0,1 0,4 0,8 1,9 11,4 -5,3 1,15 -1,26 -1,13 -0,09 -0,03
1 2 3 4 5 6 7 7,775 8,1 8,1 8,2 8,3 8,4 8,5 8,6 8,7 8,8 9,125 9,9 11,15 12,65 14,15
Maka, didapatkan kurva titrasi turunan kedua sebagai berikut ,
Kurva Turunan kedua 16 14
) L m (
12 10
H O a N e m u l o V
8
y = 0.033x + 7.6217 R² = 0.0008
6
V
4
Linear (V)
2 0
(1 (10.00)
(5.00)
-
5.00
∆2pH/∆V2
10.00
15.00
Dari kurva dapat dilihat bahwa titik ekivalen terdapat pada saat volume 8,7 mL. Untuk lebih memperjelasnya diambil dua data yang berdekatan dengan nilai titik ekivalen tersebut. ∆ pH/∆V pH/∆V 11,4 -5,3
V (mL) 8,7 8,8
Kurvanya dapat digambarkan sebagai berikut.
Kurva Turunan kedua 8.82 8.8 8.78
H O a N e m u l o V
8.76 8.74 Series1
8.72
Linear (Series1)
y = -0.006x + 8.7683 R² = 1
8.7 8.68 (1 (10.00)
(5.00)
-
5.00
10.00
15.00
∆'pH / ∆'V
Dari persamaan kurva y=0,006x+8,768 dapat diketahui volume pada titik ekivalen adalah 8,768mL. Dari persamaan, pK a = pH + log [HA] / [A -] ditahui bahwa nilai pKa = pH ketika nilai [HA] = [A-], yaitu saat volume titran setengah kali volume pada titik ekivalen. Jadi, volume titran ketika nilai nilai pKa = pH adalah 4,384 4,384 mL, Jika diambil data yang yang mendekati daerah tersebut maka didapat kurva,
Kurva Titrasi 2 6.00
y = 0.435x + 1.3683 R² = 0.9926
4.00 H p
Series1
2.00
Linear (Series1) -
2.00
4.00
6.00
Volume NaOH (mL)
8.00
10.00
Dari persamaan kurva didapatkan bahwa saat volume NaOH 4,384mL, pH larutan adalah 3,27. Sehingga pKa=pH=3,27 dan Ka= 5,37x10 -4. Untuk menentukan massa molekul relatif dari sampel asam lemah tersebut, dapat digunakan persamaan, HA + NaOH + NaOH → NaA → NaA + H2O Dalam hal ini, mol HA = mol NaOH. mol HA= mol NaOH = M(NaOH)xV(NaOH)x250/50 = 0,1058 M x 8,768x10 -3 Lx5 = 4,64x10 -3 mol
mol HA =
4,64x10-3 mol =
Mr HA = 63,06 g/mol
VII. PEMBAHASAN
Asam Lemah dalam (HA) di dalam larutan berada dalam kesetimbangan, HA + H2O H3O+ + AKa =
[] [] []
(1)
Dari persamaan (1), didapat hubungan pH dengan pKa, yaitu pK a = pH + log [HA] / [A -] Dari sini, kita bisa tentukan nilai Ka (tetapan ionisasi) asam lemah dengan mengukur pH nya, pKa akan sama dengan pH ketika log lo g [HA] / [A -] = 0, artinya [HA] = [A -] yang akan dicapai ketika volume titran = setengah dari volume titran pada titi k ekivalensi. Untuk menentukan massa molekul relatif, dapat ditentukan dari pH pada titik ekivalen. Pada titik ekivalen mol asam akan ekivalen dengan mol basa, ketika asam dan basa tepat bereaksi dalam jumlah yang pas. Dari volume titran (NaOH) dan konsentrasi yang telah diketahui,
maka dapat ditentukan mol asam, kemudian karena berat asam sudah diketahui juga maka massa molekul relatif dapat dihitung. Ketika menggunakan menggunakan pH meter, pH meter tersebut harus dikalibrasi terlebih dahulu agar hasil pengukuran memiliki presisi dan akurasi yang tinggi. Kalibrasi pH meter ini menggunakan larutan buffer pH 4, 7, dan 10. Dalam melakukan titrasi dibutuhkan ketelitian yang tinggikarena jumlah volume titran yang ada dalam larutan akan sangat berpengaruh pada pengukuran pH yang terbaca pada pH meter. Titrasi juga j uga dilakukan sambil diaduk dia duk agar larutan analit dan titran yang digunakan benar-benar tercampur sebelum dilakukan pengukuran pH nya nya menggunakan pH meter. VIII. Kesimpulan
Dari percobaan dan perhitungan, melalui titrasi potensiometsi dapat diidentifikasi sampel asam lemah yang digunakan memiliki tetapan ionisasi, Ka = 5,37x10 -4 dan massa molekul relatif sampel, Mm = 63,06 gram/mol.
IX. DAFTAR PUSTAKA
Harvey, D. ‘Modern Analytical Chemistry’ 1 st ed. Mc graw-hill companies.2000. hal 465-486 Skoog, D. A.;West, D. M.; Holler, F. J.’Analytical Chemistry : An Introduction’, 6 ed.Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, hal 328-356
th
