Analisa Perbandingan Kadar Nitrat dan Ammonia pada Tanah Sawah di Kabupaten Jember Menggunakan Metode Flow Injection Analysis Potentiometry Potentiometry
JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS III
leh Lail Lailat atul ul Nura Nuradi dila la Kania Se Setianti Ardine Ardine Kumala Kumalasari sari Shella Ariska S( )uni *i *ihli+iah
!"!# !"!#!$ !$%$ %$!$ !$$! $! !"!#!$%$!$$& !"!#!$% !"!#!$%$!$! $!$!' ' !"!#!$%$!$!# !"!#!$%$!$"%
LA,RATRIUM LA,RATRIUM KIMIA -ISIK JURUSAN KIMIA -AKULTAS MAT.MATIKA *AN ILMU P.N/.TA0UAN ALAM UNI1.RSITAS UNI1.RSITAS J.M,.R "$!2 ,A, !( P.N*A0ULUAN
!(!
Latar , ,eelakang Larutan Larutan dibagi menjadi 3 berdasarkan berdasarkan kelarutannya. kelarutannya. Yakni akni larutan larutan jenuh, larutan tidak
jenuh dan juga larutan lewat jenuh. Larutan disebut jenuh pada temperatur tertentu, bila larutan tidak dapat melarutkan lebih banyak zat terlarut. Bila jumlah zat terlarut kurang dari ini, disebut larutan tidak jenuh dan bila lebih disebut lewat jenuh. Zat yang dapat membentuk larutan lewat jenuh adalah asam oksalat Pada praktikum kali ini diharapkan praktikan mengetahui berapa besar
entalpi pelarutan pada suatu larutan jenuh. Dan juga pengaruh suhu atau temperatur terhadap kelarutan suatu zat. ntalpi adalah jumlah total dari semua bentuk energi itu dengan lambing !"#. ntalpi akan tetap konstan selama tidak ada energi yang masuk atau keluar dari zat. ntalpi tergolong si$at eksternal, yakni yang bergantung pada jumlah mol zat. Bahan baker $osil seperti minyak bumi, batu bara mempunyai isi panas atau entalpi. %ita lihat pada sel aki saat bekerja, energi kimia diubah menjadi energi listrik, energi panas yang di&ari untuk membakar bensin dan reaksi pembakaran bensin menghasilkan gas, menggerakkan piston sehingga menggerakan roda motor. ntalpi terjadi dari beberapa golongan yaitu entalpi pembentukan standar, entalpi penguraian standar, entalpi pembakaran stadar. Berdasarkan latar belakang ini maka per&obaan tentang entalpi khususnya entalpi pelarutan dilakukan un uk bisa lebih mengerti. !("
Tu3uan Per4obaan 'enentukan pengaruh temperature terhadap kelarutan suatu zat dan panas kelarutannya
,A, "( TINJAUAN PUSTAKA
"(! Tanah (anah merupakan hasil e)olusi dan mempunyai susunan teratur yang unik yang terdiri dari
lapisan*lapisan atau horizon*horizon yang berkembang se&ara genetik. (anah adalah medium dari tanaman se&ara normal memperoleh unsur haranya. +nsur hara tersebut adalah karbon !#, nitrogen !-#, pos$or !P#. (iga komponen utama tanah yang menyediakan unsur hara bagi pertumbuhan tanaman adalah bahan organik, turunan bahan batuan induk, dan serpih*serpih lempung. +nsur hara pertama*tama dibebaskan ke dalam larutan tanah !air tanah# sebelum dipindahkan ke dalam sistem perakaran tanaman. (ekstur adalah halus dan kasarnya partikel tanah. Partikel tanah terdiri atas pasir, lempung dan debu. Bila unsur tanah terdiri atas pasir dikatakan sebagai tesktur kasar. Bila tekstur tanah terdiri atas lempung disebut sangat halus. (ekstur tanah yang ideal untuk pertanian adalah geluh yaitu tanah yang lekat !"enry, //0#.
%esuburan tanah adalah kemampuan tanah untuk dapat menyediakan unsur hara dalam jumlah yang &ukup dan berimbang untuk pertumbuhan dan hasil tanaman, %esuburan tanah merupakan salah satu hal yang perlu di perhatikan dalam suatu usaha pertanian. (anah yang sehat dan subur akan memberikan nutrisi yang &ukup pada tanaman yang di tanam di atasnya. %esuburan tanah ini sangat berkaitan erat dengan ketersediaan unsur hara yang tersedia dan dapat di serap oleh tanaman. Pada dasarnya unsur hara telah banyak tersedia di dalam tanah. "anya saja ada beberapa masalah yang berkaitan dengan penyerapan dan si$at unsur hara tersebut. 1da beberapa unsur hara yang sangat melimpah di alam hanya saja tanaman tidak dapat meman$aatkan unsur hara tersebut se&ara langsung. 'isalnya saja unsur -, unsur ini sangat melimpah ketersediaannya di alam. "anya saja tanaman tidak dapat langsung memaman$aatkan unsur hara tersebut !ke&uali tanaman legume#. 1da beberapa organisme tanah yang membantu tanaman unuk merombak unsur n di alam menjadi -"2 agar dapat di serap oleh tanaman. 4elain unsur -, ada pula unsur lain yang juga memerlukan bakteri untuk merombaknya menjadi bentuk unsur yang dapat diserap oleh tanaman !Lin, et.al ., 5660#. Pemahaman $ungsi tanah sebagai media tumbuh dimulai sejak peradaban manusia mulai beralih dari manusia pengumpul pangan yang tidak menetap menjadi manusia pemukim yang mulai melakukan pemindah tanaman pangan7nonpangan ke areal dekat mereka tinggal. Pada tahap berikutnya, mulai berkembang pemahaman $ungsi tanah sebagai penyedia nutrisi bagi tanaman tersebut, sehingga produksi yang di&apai tanaman tergantung pada kemampuan tanah dalam penyediaan nutrisi ini !kesuburan tanah# !8ao //2#. 9ungsi tanah dalam bidang pertanian adalah sebagai tempat tumbuh, penyedia hara, air dan lingkungan bagi akar dan batang tanaman dalam melakukan akti$itas $isiologinya. Pertumbuhan tanaman yang baik memerlukan kualitas tanah tertentu, berupa kesuburan tanah baik berupa $isik, kimia maupun biologis. %esuburan tanah adalah kuantitas yang memungkinkan suatu tanah untuk menyediakan kebutuhan yang diperlukan bagi pertumbuhan tanaman se&ara optimal. Pertumbuhan dan perkembangan tanaman ditentukan oleh sejumlah $aktor dari tanah dan iklim, dan oleh $aktor*$aktor yang berasal dari tanaman itu sendiri. (anah yang berhasil menghasilkan tanaman dengan baik, pasti mempunyai sesuatu yang lain, suatu penyediaan yang &ukup dari semua unsur*unsur yang penting
!esensial# atau unsur*unsur hara. +nsur*unsur yang pada
umumnya dibutuhkan tanaman dibagi dalam dua kelompok, berdasarkan pada jumlah yang dibutuhkan tanaman. +nsur hara makro diperlukan relati$ dalam jumlah besar, biasanya di atas :66 ppm dalam tanaman. +nsur hara mikro diperlukan hanya dalam jumlah sangat ke&il, biasanya kurang dari :6 ppm dalam tanaman !"enry, //0#.
+nsur hara yang penting bagi tanaman diantaranya adalah -itrogen !-#, Pospor !P#, %alsium !a#, %alium !%#, 'agnesium !'g#, Belerang !4#, Besi !9e#, 'angan !'n#, (embaga !u#, 4eng !Zn#, dan %hlor !l#. -amun unsur hara utama yang banyak dibutuhkan tanaman adalah unsur -itrogen !nitrat; -<3*dan amonium; -"2#,Phosporus!phosphate; P<23*, hydrophosphate; "P<25*, dihydrophosphate; "5P<2*# dan Potasium !potash; %# adalah elemen yang paling penting. (idak terpenuhinya salah satu maka akan menurunkan kualitas dan kuantitas hasil produksi tanaman !Lin, et.al ., 5660#. "(" Nitrogen -itrogen merupakan unsure hara utama bagi pertumbuhan tanaman yang pada umumnya sangat diperlukan untuk pembentukan atau pertumbuhan bagian*bagian )egetati$ tanaman seperti daun batang dan akar. 4ekitar 26*:6= kandungan protoplasma merupakan substansi hidup dari sel tumbuhan yang terdiri dari senyawa nitrogen. 4enyawa nitrogen digunakan oleh tanaman untuk membentuk asam amino yang akan diubah menjadi protein !-o)izan, 566>#. Bentuk nitrogen dalam tanah dapat dibedakan menjadi 5 yaitu nitrogen dalam bentuk organi& yang terdiri dari protein asam amino dan urea termasuk nitrogen yang ditemukan dalam makhluk hidup dan dalam tanaman juga hewan. -itrogen dalam bentuk organi& terdiri dari ammonium !-"2#, -itrit !-< 5# dan -itrat !-<3#. -itrogen sangat dinamik di dalam tanah selalu bergerak. (anaman menyerap - dalam 5 bentuk utama yaitu ammonium !-"2#, dan nitrat !-<3#. %edua bentuk nitrogen tersebut dapat diserap tanaman tapi masing*masing bentuk mempunyai keunikan tersendiri. 1monium mempunyai muatan positi$ dan berikatan dengan muatan negati)e partikel tanah. 4edangkan nitrat bermuatan negati)e dan tidak berikatan dengan muatan negati)e partikel tanah !-an&y, et.al., 5660#. 4umber - utama tanah adalah dari bahan organik melalui proses mineralisasi -"2dan -<3* . 4elain itu - dapat juga bersumber dari atmos$ir melalui &urah hujan, penambatan !$iksasi# oleh mikroorganisme tanah baik se&ara sembiosis dengan tanaman maupun hidup bebas. ?alaupun sumber ini &ukup banyak se&ara alami, namun untuk memenuhi kebutuhan tanaman maka diberikan se&ara sengaja dalam bentuk pupuk, seperti +rea, Z1, dan sebagainya maupun dalam bentuk pupuk kandang ataupun pupuk hijau. 4umber - dalam tanah yaitu hujan pemupukan dan mineralisasi - dari bahan organik dan imobilisasinya !"enry, //0#. "(% Nitrat -itrat !-<3*# adalah bentuk utama nitrogen dan merupakan unsur hara utama bagi pertumbuhan tanaman dan algae. -itrat merupakan ion yang mudah bergerak !mobile# di dalam tanah. "al ini disebabkan oleh si$atnya yang mudah sekali larut dan tidak terjerap !adsorbsi# oleh koloid tanah. -itrat menunjukkan bentuk kimia nitrogen yang paling mudah teroksidasi dalam sistem alam. -itrat memiliki $ormula kimia -< 3*, yang berarti bermuatan negati$ !anion# dan
sangat mudah berpasanagan dengan ion bermuatan positi$ !kation#, seperti dalam garam kalium nitrat, %-<3 atau natrium nitrat, -a-<3. -itrat merupakan salah satu anion yang paling mudah larut dalam air. @on nitrat memiliki struktur segitiga ekuilateral, dengan atom oksigen mengelilingi atom nitrogen pusat. -itrat tidak berasa, tidak berwarna, dan tidak berbau, sehingga keberadaan nitrat dalam lingkungan, khususnya pada air, hanya dapat dianalisa se&ara laboratorium !'ukhlis, 5663#. "(5 Ammonium 1monium adalah suatu ion hasil hidrolisis amonia, dimana amonia merupakan hasil hidrolisis dari urea yang ada dalam urin. 1monium adalah ion -"2 yang bersi$at tidak berwarna, berbau menyengat dan berbahaya bagi kesehatan. Aaram*garam amonium umumnya adalah senyawa*senyawa yang mudah larut dalam air. 'elalui pemanasan, semua garam amonium terurai menjadi amonia dan asam yang sesuai, ke&uali jika asamnya tak mudah menguap. Aas amonia akan dilepaskan ketika &uran senyawa dipanaskan. -"2 <"* -"3C "5< !4)ehla, /0:#. 1monium bersi$at basa sebagai substansi bergabung dengan ion hidrogen !protons#E. 1monium dalam larutan berada dalam kesetimbangan seperti berikut ; -"3 "5< F-"2 <"* 1monium bereaksi sebagai basa karena adanya pasangan bebas yang akti$ dari nitrogen. -itrogen lebih elektronegati$ dari hidrogen sehingga menarik ikatan elekton pada molekul amonia kearahnya. 1tau dengan kata lain dengan adanya pasangan bebas terjadi muatan negati$ sekitar atom nitrogen. %ombinasi dari negati$itas ekstra tersebut dan daya tarik pasangan bebas, menarik hydrogen dari air. Dalam hubungannya dengan urin, si$at $isika bau !amonia# tidak berwarna dan dalam si$at kimia amonia mempunyai dua reaksi yaitu ; a. 8eaksi subtitusi ; masuknya ion " !dari molekul "5<# dalam amonia, misal; -"3 "5< -"2<" -"2 <"* b. 8eaksi oksidasi ; reaksi 1monia dengan
hubungan antara potensial sel dengan konsentrasi spesi kimia dari potensial antara dua elektroda. 'etode ini didasarkan pada pengukuran arus listrik sebagai $ungsi perubahan potensial listrik yang diterapkan pada sel elektrolisis. 4el elektrolisis terdiri atas lektroda kerja, elektroda pembanding dan elektroda pendukung. Pengukuran perbedaan potensial antara dua elektroda !indicator electrode dan reference elektrode# pada kondisi arus mendekati nol bertujuan untuk mendapatkan in$ormasi analitik tentang komposisi kimia dari larutan !1gustiani, 566>#.
lektroda pembanding merupakan elektroda yang harga potensial selnya diketahui, konstan dan sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki. lektroda indikator merupakan pasangan elektroda pembanding yang potensialnya tergantung pada konsentrasi zat yang sedang diteliti. Dimana beda potensial dua elektroda yang tidak terpolarisasi diukur pada kondisi arus mendekati nol. Pengukuran dalam potensiometri, yang merupakan sensor kimia adalah elektroda indikator. lektroda ini dibagi menjadi dua golongan yaitu elektroda logam dan elektroda membran. bahan digunakan dalam penelitian ini adalah elektroda indikator membran sering disebut elektroda selekti$ ion !@4#. Pengukuran perbedaan potensial antara dua elektroda !indi&ator ele&trode dan re$eren&e elektrode# pada kondisi arus mendekati nol bertujuan untuk mendapatkan in$ormasi analitik tentang komposisi kimia dari larutan. Dalam metode spektrometri, larutan sampel menyerap radiasi elektromagnetik dari sumber yangtepat, dan jumlah yang diserap terkait dengan konsentrasi analit dalam larutan. (ransisi elektronik yang terjadi di daerah tampak dan ultra)iolet dari spektrum adalah karena penyerapan radiasi oleh jenis tertentu dari kelompok, obligasi, dan kelompok $ungsional dalam molekul. Panjang gelombang penyerapan dan intensitas tergantung pada jenis. Panjang gelombang serapan adalah ukuran dari energi yang dibutuhkan untuk transisi. @ntensitasnya tergantung pada probabilitas transisi yang terjadi ketika sistem elektronik dan radiasi berinteraksi dan pada polaritas keadaan tereksitasi !hristian, //2#. "(& Sistem Analisi tomatis dan Sistem Analisis In3eksi Aliran 4istem analisis otomatis dapat dibagi dalam dua kategori besar, yaitu ; a. 4istem diskrit b. 4istem aliran kontinyu Dalam sistem yang pertama, setiap sample dipertahankan sebagai komponen yang terpisah dari yang lainnya dan berada dalam tempat yang berbeda selama terjadi proses analisis. 4edangkan dalam sistem aliran kontinyu, sampel menjadi bagian dari suatu sistem aliran selama terjadinya operasi analisis begitu sampel dibawa dari titik injeksi atau insersi menuju unit pengukur yang kemudian dibuang.
Gambar 2.4.1 Sistem analisis otomatis yang bekerja secara diskrit (batch)
Gambar 2.4.2 Sistem analisis otomatis yang bekerja secara kontinyu !Basuki, 5662# 2.7 Flow Injection Analysis 9@1 pertama kali dikemukakan oleh 8uzi&ka dan "ansen di Denmark dan 4tewart dkk di
1merika pada pertengahan tahun >6 an. Dalam 9@1, gelembung udara merupakan hal yang perlu di&egah keberadaannya.
Gambar 2.5.1. Perbandingan antara sistem !" dan S" beserta res#on detektornya Dengan tidak adanya gelembung udara ini, terdapat beberapa keuntungan dibanding dengan 491, yaitu ; a. b. &. d.
'eningkatkan ke&epatan analisis ?aktu respons yang lebih &epat Proses Hstart up dan shut downH menjadi lebih pendek. Peralatan lebih sederhana dan $leksibel
!Basuki, 5662# 9@1 berdasar pada pemasukkan )olume tertentu dari sampel kedalam aliran &arrier !atau reagen#. 1liran &arrier kemudian digabung dengan aliran reagen untuk terjadinya reaksi kimia antara sampel dan reagen. (otal aliran kemudian mengalir menuju detektor yang sesuai dan selanjutnya menuju buangan. Pompa memberikan aliran yang konstan dan tidak ada gelembung udara dalam sistem aliran, sehingga dihasilkan waktu tinggal !residen&e time# sampel yang konstan. Begitu aliran bergerak menuju detektor, sampel di&ur dengan &arrier dan reagen. Derajat dispersi atau dilusi dari sampel dapat dikontrol melalui sejumlah $aktor ; )olume sampel, panjang dan diameter pipa dan $low*rate.
Gambar 2.5.1.1
Skematik !" dan res#ons detektor terhada# standar dan
sam#el %etika zona sampel yang terdispersi men&apai detektor, baik reaksi kimia atau proses dispersi belum berlangsung sempurna. (etapi dengan mengatur kondisi eksperimen yang identik antara sampel dan standard, yaitu residen&e time, temperatur dan dispersi yang konstan, maka konsentrasi sampel dapat ditentukan
berdasarkan konsentrasi standard yang diketahui. Iadi
se&ara singkat beberapa karakteristik dasar dari 9@1 adalah ; a. 1liran tidak terbagi atau dipisahkan oleh gelembung udara b. 4ampel langsung diinjeksi7insertsi dan tidak diaspirasi &. Bagian yang terinjeksi terbawa sepanjang sistem sehingga proses $isiko*kimia dapat terjadi selama aliran berlangsung d. Dispersi parsial atau dilusi dapat dimanipulasi dengan mengatur keadaan geometris dan hidrodinarnis dari sistem e. 4istem deteksi se&ara kontinyu yang menghasilkan transient signal $.Deteksi signal tidak harus pada saat terjadi kesetimbangan $isik7kimia, namun berdasar waktu operasi yang reprodusibilitas yang tinggi !Basuki, 5662#.
,A, %( M.T*L/I PRAKTIKUM
%(! Alat dan ,ahan Per4obaan 3.. 1lat $ Scoo# * ?adah sampel * awan porselen * <)en * orong gelas * -era&a * %eaker glass 66 mL, :6 mL * Batang pengaduk * Labu ukur 5: mL, 66 mL, 5:6 mL * Pipet tetes * Pipet mohr mL * Aelas ukur 6 mL, :6 mL * set 9@1 Potensiometer 3..5 Bahan * (anah 4awah * 1Juademin * al5 6,6 ' * -a-<3 anhidrat * !-"2#54<2 5,66 ' * -"2l * u4<2 ,66 ' * %ertas saring
%(" *iagram Alir Per4obaan
Pengambilan 4ampel (anah Penentuan %adar 1ir kstraksi (anah 9iltrat 1nalisis Potensiometri Data "asil %(% Prosedur Ker3a %(%(! Pengambilan 4ampel
(anah 4awah * diambil dengan scoo# pada kedalaman K 56 &m * dimasukkan ke dalam wadah * "asil
%(%("
Penetapan %adar 1ir sampel * * * * * * * "asil
diayak untuk memisahkan dari kerikil diambil :,66 g sampel tanah bebas kerikil dimasukkan ke dalam &awan porselen yang telah ditimbang massanya dikeringkan di dalam o)en pada suhu >Go selama 55 jam ditimbang massa sampel dihitung kadar air yang diperoleh
%(%(%
kstraksi (anah sampel tanah * diayak untuk memisahkan dari kerikil * diambil 56,66 g sampel tanah bebas kerikil * diamasukkan ke dalam beaker glass 66 mL * dilarutkan dengan :6 mL al5 6,6 ' * diaduk selama 2: menit * disaring ekstrak yang diperoleh hingga jernih * "asil
%(%(5 Larutan 4tandar Potensiometri a( -itrat
6,6G0 g -a-<3 anhidrat * dilarutkan dengan 66 mL aJuademin * di)ariasikan konsentrasi menjadi 6 6,6 6,6 ,66 6,66 mg7L dengan * * * * "asil
)olume 66 mL dimasukkan ke dalam beaker glass :6 mL ditambahkan 5 ml larutan @41 !!-"2#54<2 5,66 '# dianalisa nitrat dengan 9@1 potensiometer
b( 1monium
6,2/ g -"2l * dimasukkan dalam labu ukur 66 mL * dilarutkan dengan aJuademin samapai tanda patas * di)ariasikan konsentrasi menjadi 6 6,6 6,6 ,66 6,66 mg7L dengan * * * * "asil
)olume 66 mL dimasukkan ke dalam beaker glass :6 mL ditambahkan 5 ml larutan @41 !u4<2 ,66 '# dianalisa amonia dengan 9@1 potensiometer
%(%(2
Penentuan 4ampel 5: mL ekstrak * dimasukkan ke dalam labu ukur 66 mL * dilarutkan dengan aJuademin sampai tanda batas * dimasukkan ke dalam beaker glass :6 mL * ditambahkan 5 ml larutan @41 !u4<2 ,66 '# * dianalisa nitrat dan ammonia dengan 9@1 potensiometer *
"asil
