LAPORAN PRAKTIKUM FORMULASI DAN TEKNOLOGI SEDIAAN NON STERIL PRAKTIKUM KE 3 JUDUL MATERI PRAKTIKUM “Emulsi dengan dengan emul mu l gator sistem sistem HLB (Hidrofil Lipofil Balance)”
TANGGAL PRAKTIKUM M in ggu, 25 25 M ei 2014
Di Susun Oleh : Sit i I shaf ani
(11010056 (11010056))
An ggota ggota : Cisca Cisca M ia M Nadia Nadia F ahmi Egi Fadilla Sutrisno
DOSEN PEMBIMBING : Dr s. Pramono Abdul Abdul lah, Apt
PROGRAM STUDI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI BOGOR 2014
I.
Tujuan Praktikum
Adapun tujuan praktikum kali ini adalah untuk membuat emulsi dengan menggunakan emulgator alam dan sintesis.Kemudian diamati stabilitas fisik sediaan emulsi.
II.
Dasar Teori A. Pengertian Emulsi
Menurut FI Edisi IV, emulsi adalah sistem dua fase yang salah satu cairannya terdispersi dalam cairan yang lain, dalam bentuk tetesan kecil. Stabilitas emulsi dapat dipertahankan dengan penambahan zat yang ketiga yang disebut dengan emulgator (emulsifying agent). Emulsi berasal dari kata emulgeo yang artinya menyerupai milk, warna emulsi adalah putih. Pada abad XVII hanya dikenal emulsi dari biji-bijian yang mengandung lemak, protein dan air. Emulsi semacam ini disebut emulsi vera atau emulsi alam , sebagai emulgator dipakai protein yang terdapat dalam biji tersebut.
B. Tipe Emulsi
Berdasarkan macam zat cair yang berfungsi sebagai fase internal ataupun external, maka emulsi digolongkan menjadi dua macam yaitu : 1.
Emulsi tipe O/W ( oil in water) atau M/A ( minyak dalam air) Adalah emulsi yang terdiri dari butiran minyak yang tersebar kedalam air. Minyak sebagai fase internal dan air sebagai fase external.
2.
Emulsi tipe W/O ( water in oil ) atau A/M ( air dalam minyak) Adalah emulsi yang terdiri dari butiran air yang tersebar kedalam minyak. Air sebagai fase internal dan minyak sebagai fase external. Setiap jenis emulgator memiliki harga keseimbangan yang besarnya tidak
sama.Harga keseimbangan itu dikenal dengan istilah
H.L.B. (Hydrophyl
Lipophyl Balance) yaitu angka yang menunjukkan perbandingan antara kelompok lipofil dengan kelompok hidrofil .
Semakin besar harga HLB berarti semakin banyak kelompok yang suka pada air, itu artinya emulgator tersebut lebih mudah larut dalam air dan demikian sebaliknya. Dalam tabel dibawah ini dapat dilihat keguaan suatu emulgator ditinjau dari harga HLB-nya.
HARGA HLB
KEGUNAAN
1 - 3
Anti foaming agent
4 – 6
Emulgator tipe w/o
7 – 9
Bahan pembasah ( wetting agent)
8 – 18
Emulgator tipe o/w
13 – 15
Detergent
10 – 18
Kelarutan (solubilizing agent)
C. Kestabilan Emulsi.
Emulsi dikatakan tidak stabil bila mengalami hal-hal seperti dibawah ini : a. Creaming
yaitu terpisahnya emulsi menjadi 2 lapisan, dimana yang satu
mengandung fase dispers lebih banyak daripada lapisan yang lain. Creaming bersifat reversible
artinya bila digojok perlahan-lahan akan terdispersi
kembali. b. Koalesen dan cracking (breaking) adalah pecahnya emulsi karena film yang
meliputi
partikel rusak dan butir minyak akan koalesen(menyatu).Sifatnya
irreversible ( tidak bisa diperbaiki). Hal ini dapat terjadi karena :
Peristiwa kimia, seperti penambahan alkohol, perubahan pH, penambahan CaO/CaCl2 exicatus.
Peristiwa
fisika,
seperti
pemanasan,
penyaringan,
pendinginan,
pengadukan. c.
Inversi
adalah peristiwa berubahnya sekonyong-konyong tipe emulsi w/o
menjadi o/w atau sebaliknya. Sifatnya irreversible. Dan uraian monografi untuk masing – masing bahan adalah sebagai berikut yang tertera dalam Farmakope Indonesia :
1. Oleum ricini (minyak jarak)
Bentuk
:
Cairan kental, transparan, kuning pucat atau hampir tidak berwarna;
Bau
: bau lemah bebas dari bau asing dan tengik;
Rasa
: rasa khas
Kelarutan
: Larut dalam etanol; dapat bercampur dengan etanol mutlak, dengan asam asetat glasial, dengan kloroform dan dengan eter
Dosis Lazim
: 5 – 20 ml (sehari)
Khasiat
: Pencahar
Penyimpana
: Dalam wadah tertutup rapat dan hindarkan dari panas berlebih.
2. Tween 80 (Polioksitilen Sorbitan Monooleat 80 / Polysarbatum 80)
Nama resmi
: Polysorbatum 80
Nama lain
: Polisorbat 80, tween
Warna
: Kuning jernih
Rasa
: Hangat
Bau
: Khas dan hangat seperti minyak (asam lemak)
Pemerian
: Cairan kental
Kelarutan
: Mudah larut dalam air, dalam metanol (95%)P Dalam metal asetat P dan dalam methanol P, Sukar larut dalam paraffin cair P dan dalam Biji kapas P
Bobot jenis
: 1,065 – 1,095
pH larutan
: 6 – 8
Stabilitas
: Stabil terhadap elektrolit dan dalam asam serta basa lemah perlahan – lahan akan terbentuk saponifikasi dengan asam kuat dan basa kuat
Inkompatibilitas : Dapat terjadi pengendapan dan pelunturan warna dengan beberapa zat khususnya fenol, tannin, tar seperti metanial,
aktivitas anti mikroba oleh bahan pengawet paraben dengan menurunkan konsentrasi polysorbat Fungsi
: Emulgator sintetik
Kegunaan
:
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
HLB Butuh
: 15
Sebagai emulgator fase air
(Sumber : FI III, hal : 509)
3. Spaan 80 (SorbitanMonooleat 80)
Nama resmi
: Sorbitan mono oleat
Nama lain
: Sorbitan atau span 80
Warna
: Kuning
Rasa
: Pahit
Bau
: Khas
Pemerian
: Cairan kental
Kelarutan
: Pada umumnya larut/terdispersi dalam minyak, larut dalam pelarut organic, praktis tidak larut dalam air
Bobot jenis
: 346
pH larutan
: ≤8
Stabilitas
: Perlahan – lahan akan membentuk busa dengan adanya asam kuat dan basa stabil terhadap asam lemah dan basa lemah. Dapat di simpan dalam wadah tertutup baik di tempat kering dan dingin
HLB
: 4,3
Fungsi
: Emulgator sintetik
RM
: C3O6H27Cl17 karakteristik dari asam lemak.
Kegunaan
: Sebagai emulgator dalam fase minyak
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup rapat
HLB Butuh
: 4,3
4. Glycerolum
Pemerian
: Cairan seperti sirop, jernih, tidak berwarna, tidak berbau, manis diikuti rasa hangat, higroskopik. Jika disimpan beberapa lama pada sushu rendah dapat memadat membentuk massa hablur tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu o
mencapai lebih kurang 20 Kelarutan
: Dapat campur dengan air, dan dengan etanol (95%) p, praktis tidak larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam minyak tanah.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Zat tambahan
(Sumber : FI III, hal : 271)
5. Air suling
Nama resmi
: Aqua destilata
Nama lain
: Air suling
RM/BM
: H2O / 18,02
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa.
III.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai fase air
AlatdanBahan No
Alat
Bahan
1.
Timbangan
Oleum Ricini
2.
Mortir
Emulsifier
3.
Stemper
Tween 80
4.
Batang pengaduk
Span 80
5.
Spatel
Gliserin
6.
Kertas perkamen
Aquadest
7.
Gelas ukur
8.
Erlenmeyer
IV.
8.
Pipet tetes
9.
Beaker glass
Formulasi
Adapun formulasi yang dicobakan pada praktikum ini untuk memperoleh harga HLB dari emulsifier yang paling baik atau diperoleh emulsi yang paling stabil adalah sebagai berikut : Variasi Emulsifier
Bahan
I
II
Oleum Ricini 20%
Tween 80
Tween 80
Tween 60 Tween 60
Tween 60 Tween 60
Emulsifier
70%
30%
70%
30%
70%
30%
Span 80
Span 80
Span 60
Span 60
Span 80
Span 80
30%
70%
30%
70%
30%
70%
5%
III
VI
V
VI
(Tween , Span ) Aqua dest ad. 100%
V.
Perhitungan dan Penimbangan V.1 Perhitungan
Ol Ricini 20%
Emulsifier Tween 80 Span 80
V.2 Penimbangan No
Bahan
Penimbangan
1.
Oleum Ricini
20 gram
2.
Emulsifier
5 gram
3.
Tween 80
3,5 gram
4.
Span 80
1,5 gram
5.
Aquadest add
32,5 gram
VI.
Cara Kerja
1. Diambil dan ditimbang bahan sesuai kebutuhan yaitu Tween 80 3,5 gram, Span 80 1,5 gram, Olium Ricini 20 gram, dan aquadest ad 100 ml 2. Mula – mula dicampurkan span 80 dan tween 80 kedalam mortir , aduk ad homogen, sedikit demi sedikit. Bahan yang dimasukkan dianjurkan bahan yang mempunyai bobot paling kecil. 3. Dimasukkan Oleum Ricini sedikit demi sedikit sambil di aduk homogen, pengadukan dilakukan dengan cepat dan konstan untuk menghindari pecahnya emulsi. 4. Kemudian dimasukkan gliserin sedikit demi sedikit sambil tetap diaduk dengan cepat. 5. Setelah homogen, langkah terakhir adalah dimasukkan aquadest ad 100ml sedikit demi sedikit sambil diaduk cepat dan homogen 6. Selanjutnya lakukan pengamatan stabilitas emulsi selama 7 hari dilihat peningkatkan volume sedimentasi dari masing – masing formulasi yang ada sehingga dapat ditentukan 3 emulsi yang paing stabil dan dapat dihitung nilai HLB-nya.
VII.
Data dan Pembahasan VII.1 Data Hasil Pengamatan
Emulsidenganemulgator system HLB Formula
Waktu
1
Hari 1
Pengamatan Emulsi yang terbentuk homogeny berwarna kuning.Tidak terbentuk dua lapisan.
Hari 7
Terbentuk dua lapisan. Warna yang terbentuk lebih terang, membentuk creaming dibagian atasnya ± 42 cm yang berwarna putih. Rasio pemisahan : () Pengocokkan : reversible (homogeny kembali)
2
Hari 1
Emulsi yang terbentuk homogeny berwarna kuning muda. Tidak terbentuk dua lapisan.
Hari 7
Terbentuk dua lapisan. Warna yang terbentuk lebih terang, membentuk creaming dibagian atasnya creaming ± 13 cm yang berwarna putih. Volume emulsi berkurang menjadi 90 ml. Rasio pemisahan : () Pengocokkan : reversible (homogeny kembali)
3
Hari 1
Emulsi yang terbentuk homogeny berwarna merah muda. Tidak terbentuk dua lapisan.
Hari 7
Emulsi masih homogeny berwarna kuning muda. Tidak terbentuk dua lapisan.Volume akhir emulsi masih sama dengan hari 1.
4
Hari 1
Emulsi yang terbentuk homogeny berwarna lembayung muda. Tidak terbentuk dua lapisan.
Hari 7
Emulsi masih homogeny berwarna kuning muda. Tidak terbentuk dua lapisan.Volume akhir emulsi masih sama dengan hari 1.
5
Hari 1
Emulsi yang terbentuk homogeny berwarna putih. Tidak terbentuk dua lapisan.
Hari 7
6
Hari 1
Terbentuk dua lapisan. Warna yang terbentuk lebih terang, membentuk creaming dibagian atasnya creaming ± 21 cm yang berwarna putih. Emulsi encer. Rasio pemisahan : () Pengocokkan : reversible (homogeny kembali) Emulsi yang terbentuk homogen berwarna putih. Tidak terbentuk dua lapisan.
Hari 7
Terbentuk dua lapisan. Warna yang terbentuk lebiht erang, membentuk creaming dibagian atasnya creaming ± 30 cm yang berwarna putih. Emulsi encer. Rasio pemisahan : () Pengocokkan : reversible (homogeny kembali), saat awal pengocokkan emulsi tertahan terlebih dahulu.
VII. Pembahasan
Emulsi adalah sediaan yang mengandung bahan obat cair atau larutan obat, terdispersi dalam cairan pembawa, distabilkan dengan zat pengemulsi atau surfaktan yang cocok. Emulsi merupakan sediaan yang mengandung dua zat yang tidak tercampur, biasanya air dan minyak, dimana cairan yang satu terdispersi menjadi butir – butir kecil dalam cairan yang lain. Dispersi ini tidak stabil, butir-butir ini bergabung (koalesen) dan membentuk dua lapisan air dan minyak yang terpisah. Dalam percobaan ini dibuat sediaan berupa emulsi dengan menggunakan emulgator sintetik. Emulgator merupakan komponen yang paling penting agar memperoleh emulsi yang stabil. Semua emulgator bekerja dengan membentuk film (lapisan) di sekeliling butir-butir tetesan yang terdispersi dan film ini berfungsi untuk mencegah terjadinya koalesen dan terpisahnya cairan dispers sebagai fase terpisah. Pada praktikum kali ini akan dibuat emulsi tipe minyak dalam air (M/A) dimana fase terdispers adalah minyak jarak (oleum ricini) yaitu untuk mengurangi bau dan rasa yang kurang enak dari oleum ricini, terlihat dari formulasi yang kami buat fase pendispersi yaitu air. Pada formulasi kali ini emulgator sintetik yang kami gunakan adalah Tween 80 dan Span 80, dipilih Tween 80 dan Span 80 karena ikatan esterifikasi yang sama sehingga memiliki
efek emulgator yang sama pula. Tween merupaka emulgator yang bersifat polar sehingga lebih larut dalam fase air dan span merupakan emulgator yang bersifat non polar sehingga lebih mudah larut dalam fase minyak yaitu oleum ricini. Sehingga dibuat formulasi dengan perbandingan tween dan span yang berbeda-beda dengan harapan dapat diperoleh emulsi yang paling stabil diantara berbagai variasi penggunaan tween dan span tersebut. Pada praktikum ini formulasi yang dipilih adalah oleum Ricini, tween 80, span 80, gliserin dan aqua destilasi. Oleum ricini merupakan fase minyak, aqua destilasi merupakan fase air, tween 80 merupakan emulgator polar, span merupakan emulgator nonpolar dan gliserin sebagai pengatur viskositas dan konsistensi dari sediaan emulsi ini. Perbandingan emulgator yang dipilih adalah (i) tween 80 70% dan span 80 30%, (ii) tween 80 30% dan span 70%, (iii) tween 60 70% dan span 60 30%, (iv) tween 60 30% dan span 60 70%, (v) tween 60 70% dan span 80 30% serta (vi) tween 60 30% dan span 70%. Mula-mula tween dan span dicampur bersamaan sedikit demi sedikit sehingga terbentuk corpus emulsi lalu fase minyak yaitu oleum ricini diasukkan kedalam campuran dan selanjutnya ditambahkan gliserin dan air s edikit demi sedikit sampai diperoleh emulsi yang stabil. Dari hasil pengamatan stabilitas emulsi selama 1 minggu (7 hari) diperoleh hasil bahwa emulsi dengan tween 80 70% dan span 80 30% volume sedimentasi pada terakhir pengamatan yaitu 42 cm (fase atas) kecepatan pemisahan kedua fase yaitu sedang dimana bila dilakukan penggojlokan akan terdispersi kembali emulsi terlihat berwarna putih agak kekuningan, pada tween 80 30% dan span 80 70% volume sedimentasi pada hari terakhir pengamatan yaitu 13 (fase atas) kecepatan pemisahan setelah dilakukan penggojlokan adalah dalam waktu cukup lama dimana 2 fase yang memisah terlihat fase atas berupa cream lembut dan fase bawah terlihat keruh dan dapat terdispersi kembali. Pada tween 60 70% dan span 60 30% volume sedimentasi pada hari terakhir pengamatan yaitu tidak terjadi sedimentasi dan 2 lapisan, emulsi stabil. Dengan tween 60 30% dan span 60 70% tidak terjadi sedimentasi dan tidak membentuk 2 lapisan, emulsi stabil. Pada tween 60 70% dan span 80 30% volume sedimentasi pada hari terakhir pengamatan yaitu 21 cm (fase atas) kecepatan pemisahan setelah dilakukan penggonjlokan adalah dalam waktu sedang dimana 2 fase yang memisah terlihat fase atas berupa cream lembut dan fase bawah terlihat agak keruh dan dapat terdispersi kembali dan pada tween 60 30% dan span
80 70% volume sedimentasi pada hari terakhir pengamatan yaitu 31 cm (fase bawah) kecepatan pemisahan setelah dilakukan penggonjlokan adalah dalam waktu cepat dimana 2 fase yang memisah terlihat fase atas berupa cream lembut dan fase bawah terlihat agak keruh dan dapat terdispersi kembali dan emulsi berwarna kekuningan. Dari pengamatan secara visual dapat dipilih 2 emulsi yang paling stabil yaitu tween 60 70% dan span 60 30%, tween 60 30% dan span 60 70%. Kestabilan emulsi tergantung dari keseimbangan emulgator yaitu tween dan span yang digunakan jika perbandingannya tepat maka emulsi akan semakin stabil, creaming lama terjadi.
VIII. Penutup Simpulan
Jadi emulsi dengan kestabilan yang paling baik adalah dengan formulasi emulgator yaitu (iii) Tween 60 70% dan Span 60 30%, (vi) Tween 60 30% dan Span 60 70. Semua emulsi dari setiap formulasi mengalami creaming yang bersifat reversible dimana jika dilakukan pengocokan atau penggojlokan akan terdispersi kembali membentuk emulsi yang stabil.
IX.
Daftar Pustaka
i.
Ansel, Howard C. 2005. “ Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi” edisi ke empat. Jakarta : UI-Press.
ii.
Depkes RI. 1995. “Farmakope Indonesia Edisi IV”. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
iii.
Depkes RI. 1979. “Farmakope Indonesia Edisi IIIa”. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
iv.
Abdullah, pramono. 2012. “Diktat Kuliah Formulasi dan Teknologi Sediaan Non Steril : Solution/Syrup”. Bogor.
v.
Volgt,R.,1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, terjemahan Soendani Noerono Soewandhi.Edisi V, Gadjah Mada university Press, Yogyakarta.
