Tratamiento térmico: Endurecimiento por precipitación del duraluminio
Instituto Tecnológico de Costa Rica Escuela de Ciencia e Ingeniería de los Materiales Laboratorio de Tecnología de Aleaciones Metálicas II Semestre 2015
TRATAMIENTO TERMICO: Endurecimiento por precipitación del duraluminio Adrián Travieso D. – 201139180 | Yirlany Mesen M. – 201258017 | Jorge Andrey Bartels G. – 2013036134
RESUMEN El presente informe tuvo como objetivo estudiar el efecto del tratamiento térmico de envejecimiento a probetas de duraluminio. Como es bien sabido, el envejecimiento es un tratamiento térmico con el cual se le aumenta la dureza a las aleaciones de Aluminio. En este caso se determinó el comportamiento de la dureza luego del proceso, y se efectuó un análisis comparativo entre las mismas probetas, las cuales fueron templadas y envejecidas a diferentes temperaturas. Para este caso se estudió la dureza y la estructura metalográfica del duraluminio fabricado en el taller de la escuela de Ciencias e Ingeniería de los Materiales, del cual se tomaron 12 probetas, y se sometieron al proceso de temple a temperaturas de 560, 530 y 505 °C durante un tiempo de 45 minutos. Las probetas fueron enfriadas en agua. Posteriormente se les realizó el envejecimiento a una temperatura de 100°C durante distintos tiempos, los cuales fueron 2.5 horas, 5 horas y otro tiempo promedio cercano a las 16 hr. Al final del análisis, uno de los aspectos que se determinó, fue que a mayor temperatura de temple y mayor tiempo de envejecimiento se alcanza mayores durezas. Palabras clave: envejecimiento, temperatura, tiempo, duraluminio, dureza, metalografía
ABSTRACT The following paper has as main objective to study thermal treatments such as aging on duralumin at temperature of 560, 530 y 505°C for 45 minutes. As is well known aging is a treatment in which metal hardness is greatly increased. The analysis were made after tempering treatment, comparing hardness and metallographic microstructure at the duralumin samples, after the aging, the samples were put truth to aging at a temperature of 100°C and cooled in water. In the final analysis, one aspect which was determined was that a higher quenching temperature and a longer time of aging, greater hardness is achieved. Keywords: aging, temperature, time, aluminum bronze, hardness, metallography
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INTRODUCCIÓN En la figura 1b, se muestra el tratamiento de la solución, en el cual se calienta la aleación a una temperatura arriba de la línea solvus, dentro de la región de la fase alfa. Se mantiene un tiempo suficiente para que la fase beta se disuelva, después se realiza un templado a temperatura ambiente para crear una solución sólida sobresaturada y por último se lleva a cabo el tratamiento por precipitación, el cual se caliente a una temperatura Tp, que se encuentra debajo de Ts en la región alfa más beta, para provocar la precipitación de partículas finas de la fase beta. En el envejecimiento se logra una alta resistencia y dureza en la aleación, la combinación de tiempo y temperatura en este proceso es de vital importancia para lograr las propiedades deseadas de la aleación. Como se ejemplifica en la figura 2, a temperaturas elevadas, la dureza se eleva en un tiempo relativamente corto, mientras que a bajas temperaturas se requerirá de más tiempo para endurecer la aleación, pero su máxima dureza será probablemente más grande que en el primer caso como se visualiza en la gráfica b. Sin embargo, la continuación del proceso de envejecimiento da como resultado una disminución en las propiedades de dureza y resistencia, donde esta reducción se le denomina sobre envejecimiento, que posee un efecto muy similar a un recocido [1].
a)
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b) Figura 1. Endurecimiento por precipitación. a) Diagrama de fase de un sistema de aleación formada por los metales A y B, que pueden endurecerse por precipitación. b) Tratamiento térmico: 1) Tratamiento de solución. 2) Templado. 3) Tratamiento por precipitación.
Figura 2. Efecto de la temperatura y el tiempo durante el tratamiento por precipitación. a) Altas temperaturas de precipitación. b) Baja temperatura de precipitación.
La primera aleación endurecida por envejecimiento fue el duraluminio, que es una aleación de aluminio que contiene principalmente un 4,5% de Cu. El nombre de duraluminio puede descifrarse como aluminio duro (del francés dur, duro). Este material fue descubierto por Alfred Wilm cuando trabajaba con esta aleación de manera casual se presentó frente al fenómeno del envejecimiento natural. La estructura del duraluminio recocido está constituida por solución sólida e inclusiones secundarias de compuestos intermetálicos
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diversos. Los componentes forman una serie de compuestos solubles que provocan el envejecimiento, como el Cu Al2, Mg2Si y de compuestos insolubles, como los compuestos ferruginosos y de manganeso. Los principales aditivos son el cobre y el magnesio. Por esto puede considerarse como una aleación del sistema Al – Cu – Mg. El silicio y el hierro son impurezas constantes que llegan a la aleación debido al empleo de aluminio insuficientemente depuradas [5]. Como se mencionó anteriormente, esta aleación tiene la característica de envejecer a bajas temperaturas, inferiores a las del ambiente, debido a que la solidificación es demasiado rápida en la producción de piezas moldeadas y lingotes, y no se puede alcanzar las condiciones de equilibrio, de hecho, esto es lo que condujo al descubrimiento de esa propiedad. El efecto de endurecimiento es pronunciado en los primeros días y continúa disminuyendo la velocidad durante varias semanas. Mientras que las aleaciones puras de aluminio cobre endurecen a temperatura ambiente, después del tratamiento de la disolución, la presencia de hierro como impureza en el aluminio comercial disminuye la velocidad de precipitación, por lo que se necesita una elevada temperatura para el endurecimiento. Si la aleación contiene Mg, aumenta la velocidad de precipitación y entonces se conoce como súper-duraluminio [5]. Los cambios de dureza que se aprecian en el duraluminio se atribuyen a la precipitación del compuesto intermetálico CuAl2, en forma de partículas muy pequeñas, no visibles al microscopio. Si el duraluminio templado se envejece a temperaturas más elevadas que la del ambiente de 150°-200°C, el aumento de la dureza mecánica va siempre acompañado por ligeros cambios de conductividad y de la constante reticular [5].
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De esta manera, las propiedades mecánicas después del tratamiento térmico final dependen mucho de la temperatura de temple. Como resultado de la elevación de la temperatura de temple se produce la solución de los compuestos intermetálicos, mencionado anteriormente, con lo que después del temple se obtiene una solución sólida más sobresaturada y después del envejecimiento, una resistencia más alta. Pero el calentamiento por encima de una temperatura determinada provoca el recalentamiento (crecimiento de los granos, oxidación y fusión de los límites del mismo), lo que ocasiona un descenso en la resistencia y plasticidad) [4]. Este tipo de aleación ha sido muy usada en el campo de la aviación, esto por ser más liviano, por esta razón el duraluminio desplazó al acero de muchas aplicaciones en las que se usaba, ya que el peso era importante como en la industria de carros de Fórmula 1, aeronáutica y casas rodantes, entre otros. Pero esta aleación, se ha ido sustituyendo por aleaciones de Titanio y materiales compuestos [2]. Asimismo, se fue introduciendo en el mercado por su buena resistencia mecánica y por su resistencia a la corrosión en muchos medios, esta cualidad es usada para la fabricación de envases de bebidas y baterías de cocina [4]. También es usado para la elaboración de moldes para inyección de plástico, moldes de soplado, moldes de fundición, construcciones soldadas, moldes para prensa de papel [2]. Ahora bien, desde el punto de vista del tratamiento térmico del duraluminio, este es influenciado en gran medida por el efecto de un enfriamiento rápido, debido a que es el que provoca la formación de soluciones sólidas sobresaturadas en un equilibrio inestable, en donde al igual que sucede en las soluciones líquidas sobresaturadas, el exceso de
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componentes disuelto tiende a precipitar. Los principales tratamientos a los que corrientemente se someten estas aleaciones son la bonificación y el recocido [3]. La bonificación consta de dos tratamientos, el temple estructural o temple de precipitación, donde esta operación permite lograr soluciones sólidas saturadas, y por otro lado el envejecimiento (natural o artificial). Este último se inicia inmediatamente después del enfriamiento brusco, en la mayor parte de los caso la dureza aumenta muy rápidamente durante la primeras horas después del temple, luego aumenta más lentamente y alcanza el valor máximo, en el caso de la bonificación, aumenta notablemente la dureza, la resistencia a la tracción y la tenacidad de estas aleaciones. El fenómeno del endurecimiento se basa principalmente en la distorsión de la retícula cristalina causado por el reagrupamiento en los compuestos precipitados de la solución sobresaturada, esta distorsión impide el deslizamiento entre cristales cuando se pretende deformar el sólido, por lo tanto, presenta mayor resistencia. [3] Si se realiza un enfriamiento muy lento, se libera el compuesto químico CuAl2 duro y frágil, la presencia de este en cristales engastados en la solución sólida de CuAl2 en Aluminio, reduce notablemente las propiedades mecánicas de la solución, en cambio si el enfriamiento es brusco, se tiene en frío una solución sólida de CuAl2 en aluminio, en equilibrio inestable, sobresaturada de CuAl2 que no ha tenido ocasión de separarse. Una vez fría, la solución sólida sobresaturada tiene a recuperar su equilibrio, separándose el compuesto CuAl2, que al precipitar en forma submicroscópica distorsiona la retícula proporcionado un consecuente aumento de dureza y resistencia. [3]
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MATERIALES Y MÉTODOS El laboratorio de temple se efectúo en el taller de la escuela de Ciencias e Ingeniería de los Materiales (CIEMTEC), del Instituto Tecnológico de Cartago, Cartago, Costa Rica. Para la realización de esta práctica se trabajó con una fundición bronce al aluminio. De esta se tomaron 12 probetas con el fin de templarlas en un horno a temperaturas de 560, 530 y 505 °C en grupos de 4 a cada temperatura, durante un tiempo de permanencia de 45 min cada grupo de probetas. Y posteriormente realizarles un envejecimiento a 3 de las probetas a una temperatura de 100°C. Luego se verificó los datos de dureza obtenidos y tres metalografías escogidas. Materiales Temple y Envejecimiento Hornos de alta y baja temperatura Equipo de protección (guantes, careta, gabacha) Medios de enfriamiento (agua) Metalografía Montador de probetas Pulidoras Reactante químico (HF al 10%) Microscopio Metalúrgico Dureza Durómetro Vickers (HV) Método Se tomaron 12 probetas de duraluminio, de las cuales se dividieron en 3 grupos de 4 probetas para someterlas a diferentes temperaturas y a agua como medio del temple. Se insertaron 4 probetas en un horno a una temperatura de 560°C durante un tiempo de 45 minutos, posterior a ello, se enfriaron en agua (agitado). El proceso se volvió a repetir para otras 4 probetas, en donde la temperatura de temple para este caso fue de 530°C y las 4 restantes a 505°C por el mismo
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tiempo (45 min). De la misma manera las probetas se enfriaron en agua. Posterior a ello, se sometieron 3 probetas de cada grupo a un envejecimiento a una temperatura de 100°C. Por último se tomó las medidas de dureza Vickers para todas las probetas después de cada temple y para todas las demás posterior al envejecimiento. La prueba de dureza Vickers se realizó haciendo uso de la norma ASTM E92. Por último se procedió a realizar un ensayo metalográfico, donde se pasó a pulir las probetas de bronce al aluminio en lijas solo para el uso de aluminio y en pulidora con paño para aluminio. Para realizar el pulido se hace pasar las muestras por una serie de lijas de un grado bajo como la 240, pasando a la 320, luego a la 400 y por último a una 600. Se pasa lija por lija eliminando planos y líneas profundas que puedan existir en la muestra; se debe realizar este proceso con todas las lijas hasta llegar a la lija 600. El pulido final se realiza en un paño pulidor con una pequeña cantidad de alúmina hasta obtener un acabado espejo. Después del pulido se realiza el ataque químico con reactante para aluminio que contenía HF. RESULTADOS
Figura 3. Metalografía del duraluminio en estado de suministro, aumento de 5x.
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a)
b) Figura 4. Metalografía del duraluminio a un aumento de 5x, el mismo se encuentra templado solamente a diferentes temperaturas durante 45 min. a) Templada a 560°C. b) Templada a 505°C.
a)
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b)
b)
c)
c)
Figura 5. Metalografías del duraluminio a un aumento de 5x, el mismo se presenta templado durante 45 minutos a diferentes temperaturas. Envejecidas durante 2 hr y 30 min a 100°C. a) Templada a 560°C. b) Templada a 530°C. c) Templada a 505°C. Todas las probetas fueron enfriadas con una agitación en agua a 25°C.
Figura 6. Metalografías del duraluminio a un aumento de 5x, el mismo se presenta templado durante 45 minutos a diferentes temperaturas. Envejecidas durante 5 hr a 100°C. a) Templada a 560°C. b) Templada a 530°C. c) Templada a 505°C. Todas las probetas fueron enfriadas con una agitación en agua a 25°C.
a)
a)
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Tabla 2. Dureza promedio del duraluminio luego de un temple a diferentes temperaturas durante 45 min. Temperatura de temple
Dureza Promedio (HV)
560°C
55.8
530°C
52.2
505°C
39.8
b) Tabla 3. Dureza promedio del duraluminio luego de ser envejecida por 2.5 y 5 horas a 100°C.
Temperatura de temple
Dureza Promedio (HV) luego de 2.5 hr
Dureza Promedio (HV) luego de 5 hr
560°C
56.8
57.9
530°C
54.2
57.6
505°C
48.7
53.2
c) Figura 7. Metalografías del duraluminio a un aumento de 5x, el mismo se presenta templado durante 45 minutos a diferentes temperaturas y envejecidas a diferentes tiempos a una temperatura de 100°C. a) Templada a 560°C y envejecida durante 16 hr y 20 min. b) Templada a 530°C y envejecida durante 15 hr y 50 min. c) Templada a 505°C y envejecida durante 16 hr y 40 min. Todas las probetas fueron enfriadas con una agitación en agua a una temperatura de 25°C.
Tabla 1. Dureza promedio del duraluminio en estado suministro.
Muestra
Dureza Promedio (HV)
Suministro
46.9
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Tabla 4. Dureza promedio del duraluminio luego de ser envejecida a 100°C y 16 hr y 40 min la templada a 560°C, por 15 hr y 50 min la templada a 530°C, por 16 hr y 20 min la templada a 505°C. Temperatura de temple
Dureza Promedio (HV)
560°C
65.6
530°C
59.3
505°C
55.8
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Gráfica 1. Dureza del duraluminio después del temple a diferentes temperaturas durante 45 min.
Como se puede observar, a mayor temperatura se va incrementando en pequeños porcentajes el valor de la dureza, sin embargo este no es el caso para un temple a 505°C, donde el valor de la dureza se reduce un 15.14%, mientras que para los otros caso se aumenta en 18.97% a la mayor temperatura y en 11.30% a 530°C, lo cual no representa un incremento significativo en la dureza del aluminio, pero a la vez se tiene que tomar en cuenta que a temperaturas bajas la dureza no aumenta debido a que no logra traspasar la línea de transformación de la fase ⍺, provocando más bien un tipo de revenido al material en donde su dureza decae en un porcentaje considerable. En la figura 3 se muestra la metalografía del material de suministro, en donde se observa un material bifásico con una matriz de aluminio. Luego del temple se muestra como se da un incremento de las fases intermetálicas (zonas oscuras de la metalografía), las cuales no se pueden caracterizar debido a que se desconoce la composición química de la aleación de aluminio tratada.
Gráfica 2. Dureza del duraluminio después del envejecimiento a 100°C durante distintos tiempos.
DISCUSIÓN En la tabla 1 se muestra la dureza del material de suministro la cual es de 46.9 HV. El material se templó a las temperaturas de 505°C, 530°C y 560°C durante 45 minutos, debido a que en esta temperatura es donde el aluminio pasa a la fase ⍺, en la cual puede disolver una mayor cantidad de elementos aleantes como cobre y magnesio principalmente. A estas temperaturas de temple se obtuvo una dureza de 39.8 HV, 52.2 HV y 55.8 HV respectivamente.
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El tratamiento de envejecimiento es un proceso que ocurre naturalmente en los metales debidos a la poca solubilidad de estos en la matriz. Sin embargo al ser un proceso que ocurre lentamente se suele promover artificialmente mediante calor, como se realizó en el laboratorio. En las tablas 3 y 4 se puede observar un claro incremento en la dureza después del temple, por ejemplo en la tabla 4 se muestra que la dureza máxima después del envejecimiento se obtuvo a 16 horas y 40 minutos, en la probeta templada a 560 °C con un valor de 65.6 HV lo cual representa un incremento del 39.87%, esto debido a que a mayores temperaturas se da mayor cantidad de precipitados intermetálicos como lo son el CuAl2 o el Al3Mg2.
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Cabe destacar, que la probeta templada a 560°C y envejecida durante 16 horas y 40 minutos alcanzó la máxima dureza de las del resto debido a que el temple a esa temperatura ya le da un valor agregado alto de dureza a la pieza y aparte de ello se envejeció al mayor tiempo que fue posible, y claramente a mayor tiempo de envejecimiento se alcanzará mayores valores de dureza. A parte de todo ello, se esperaría que el valor de dureza se aumentara en mayor cantidad por los tiempos de envejecimiento tan prolongados a las que fueron expuestas las probetas, sin embargo por situaciones desconocidas o por composición del material, no se logró alcanzar valores de durezas tan elevados como se esperaban. Además se observa que la temperatura de temple funge como variable dominante de la dureza que se puede obtener después del envejecimiento ya que a mayor temperatura se puede disolver mayor contenido de elementos aleantes es decir que luego se podrá precipitar mayor contenido de intermetálicos. Luego, en la gráfica 2 se observa que en las curvas como a 5 horas de envejecimiento se obtuvo un incremento mayor en la medida de dureza en comparación de la curva de 2 horas y medias. También comparándolo con los datos de la tabla 4, queda en evidencia que a mayor tiempo de envejecimiento la dureza que se puede obtener será mayor. La dureza obtuvo como ya se ha mencionado reiteradas veces, va a depender específicamente de la temperatura de temple y del tiempo de envejecimiento. Sin embargo hay que tener en cuenta que a un mayor tiempo de envejecimiento se puede generar precipitados de gran tamaño hasta formar dos fases claramente separadas, lo cual implica un detrimento en las propiedades mecánicas del material.
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El estudio metalográfico al ser un método cualitativo que depende de la preparación de muestra y el observador, claramente presenta sus limitaciones. El equipo utilizado no se puede apreciar el tamaño de los intermetálicos precipitados por ejemplo entre las metalografías mostradas en la figura 4, 5 y 6 no se puede apreciar mayor diferencia en la microestructura después del proceso, además al no tomarse las metalografías al mismo aumento dificulta la comparación entre ellas. La única manera de observar un cambio visible es mediante la prueba de dureza que arroja un valor cuantitativo y comparable. A través de las técnicas utilizadas durante el laboratorio, no se puede determinar si los precipitados a 16 horas y 40 minutos aumentaron las propiedades mecánicas o las disminuyeron, pero tomando en cuenta lo que menciona la literatura, a este tiempo de 16 horas y cuarenta minutos es un tiempo donde se incrementan las propiedades mecánicas. CONCLUSIONES La dureza máxima obtenida después del temple fue de 65.6 HV lo cual representa un incremento aproximado del 40%. Sin embargo esta dureza se podría incrementar aún más si se dejará más tiempo en el horno o a una mayor temperatura. Si se realiza un envejecimiento mayor de 2 días, se recomienda realizar un ensayo mecánico como tracción para poder determinar si en realidad hubo un incremento en las propiedades mecánicas o una pérdida de estas. El análisis metalográfico resulta insuficiente para poder realizar un estudio sobre envejecimiento y no aporta información relevante al mismo, debido al tamaño de los precipitados y al aumento de los lentes que poseen los microscopios utilizados.
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A una temperatura de temple menor a los 550°C es muy posible que se dé una reducción de dureza en el material o no se aumente lo suficiente, debido a que podría no pasar la línea de transformación de fases del aluminio. Una mayor temperatura de temple y un mayor tiempo de envejecimiento, proporcionan mayor dureza al material, debido a una mayor precipitación de los intermetálicos.
BIBLIOGRAFÍA CONSULTADA 1. Askeland, D. (1998). “Ciencia e Ingenieria de los Materiales”. Missori: International Thomson Editores, S. A. 2. López, F., y Pacheco, N. (2011). Fundamentos del Duraluminio. Fundación Universitaria de los Libertadores. Recuperado el 29 de septiembre del 2015, https://materialesfull.wikispaces.com/file/v iew/PROYECTO+DURALUMINIO+.pdf 3. Lucchesi, D. (1973). “Ensayos mecánicos de los materiales metálicos”. Editorial Labor S.A. Barcelona, España. 4. Molera .P. (1990). Materiales Resistentes a la corrosión. MARCOMBO. SA. 5. Morral, F., Jimeno, E., Molera, P. (1985). Metalurgia General., Tomo II. Editorial Reverté, S.
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ANEXOS Notas: Carga aplicada para la indentación igual a 0,05 kg. Tabla 1. Dureza del Duraluminio en estado de suministro. Dureza Suministro
Dureza 1 (HV) 44.6
Dureza 2 (HV) 43.4
Dureza 3 (HV) 52.8
Promedio(HV) 46.9
Tabla 2. Dureza del Duraluminio luego de un temple a diferentes temperaturas durante 45 minutos, enfriadas en agua. Dureza (HV) Temperatura de temple 560 °C 530 °C 505°C
1
2
3
Promedio (HV)
57.9 54.6 40.1
55.2 51.3 39.6
54.4 50.6 39.7
55.8 52.2 39.8
Tabla 3. Dureza del Duraluminio luego de ser Envejecida por 2.5 horas a 100°C. Temperatura de temple. 560 °C 530 °C 505 °C
Dureza 1 (HV) Dureza 2 (HV) Dureza 3 (HV) 54.4 54.6 49.0
57.9 52.2 48.1
Promedio (HV)
58.2 55.7 49.1
56.8 54.2 48.7
Tabla 4. Dureza del Duraluminio luego de ser Envejecida por 5 horas a 100°C. Temperatura de temple. 560 °C 530 °C 505 °C
Dureza 1 (HV) Dureza 2 (HV) Dureza 3 (HV) 58.5 58.2 53.1
58.2 58.2 53.1
57.1 56.5 53.3
Promedio (HV) 57.9 57.6 53.2
Tabla 5. Dureza del Duraluminio luego de ser Envejecida a 100°C por 16 hr y 40 min la templada a 560°C, por 15 hr y 50 min la templada a 530°C, por 16 hr y 20 min la templada a 505°C. Temperatura de temple. 560 °C 530 °C 505 °C
Dureza 1 (HV) Dureza 2 (HV) Dureza 3 (HV) 64.9 58.5 56.5
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64.9 59.4 55.4
67.0 60.0 55.4
Promedio (HV) 65.6 59.3 55.8
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