LABORATORIO PRINCIPIOS DE ANÁLISIS QUÍMICO PRÁCTICA N°2: SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN IDENTIFICACIÓN DE CATIONES INTRODUCIÓN Gran cantidad de compuestos presentes en la naturaleza y en la vida diaria son formados por iones, para determinar la presencia de cierto ión en una solución se deben realizar ciertas pruebas, en esta práctica se hará una marcha sistemática de cationes con distintos reactivos, analizando y comparando su comportamiento para determinar la presencia o no de cierto ión; se tomarán distintas alícuotas de una solución específica donde a su vez a estas se les aplicarán distintas pruebas. OBJETIVO GENERAL: Identificar los cationes en una o varias muestras dadas realizando una marcha sistemática de cationes con distintas pruebas a alícuotas de una muestra. OBJETIVOS ESPECFÍCOS: 1. Conocer 1. Conocer y realizar una marcha sistemática de separación e identificación de cationes. 2. Realizar adecuadamente procedimientos como disolución, dilución, mezclas, calentamiento, centrifugación, centrifugación, prueba de la llama, entre otros. 3. 3. Relacionar y analizar el comportamiento de una sustancia al mezclar con otra o al someterla a un cambio MARCO TEÓRICO USO DEL ÁCIDO SULFHÍDRICO EN LAS MARCHAS ANALÍTICAS Las marchas analíticas se pueden dividir en dos grandes grupos: las que usan sulfuro como reactivo principal y las que no, la más conocida que emplea sulfuro se conoce como marcha clásica, en esta se es capaz de identificar casi todos los cationes entre otras cosas gracias a las modificaciones en el pH, pero al emplear ácido fluorhídrico, que se obtiene o btiene reaccionando ácido clorhídrico sobre la pirita, se producen riesgos pues es un gas tóxico, peligroso y de olor desagradable, este gas se hace burbujear sobre la solución de trabajoi. GENERALIDADES DE LAS MARCHAS ANALÍTICAS En general, para realizar la marcha lo primero a realizar es seleccionar los iones a trabajar, a estos se les hace una investigación sobre su solubilidad con diferentes precipitantes, la posibilidad de que se acomplejen y demás efectos que puedan surgir con la presencia de alguna otra sustancia como cambios de pH, luego se diseña una marcha según los datos investigados y así mismo se seleccionan los reactivos para la separación y para la identificaciónii. MARCHA SISTEMÁTICA DE SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES CATI ONES Los cationes para trabajar más comunes son los siguientes: + , + , + , + , + , + , + , + , + , + , + , + , + , + , 4+ , +
Práctica N°2: Separación e identificación de cationes, aniones y una sal .
Estos a su vez se dividen en grupos así: Grupo1: iones que forman cloruros insolubles, su reactivo precipitante es el clorudo de amonio + , + , +
Grupo 2: Compuestos insolubles en un medio amoniacal, su reactivo precipitante es una solución de amoniaco concentrado + , + , + , +
Grupo 3: Forman fosfatos insolubles en medio amoniacal; su reactivo precipitante es el fosfato ácido de amonio o de sodio + , + , + , +
Grupo 4: forman complejos amoniacales solubles + , + , +
También parte de cationes que no precipitaron en los grupos anteriores + , +
Grupo 5: no forman compuestos insolubles ni complejos con los reactivos + , + , 4+
MATERIALES Tubos de ensayo 1 gradilla 1 centrífuga 3 vasos de precipitado de 250 mL Goteros Varilla de vidrio Frasco lavador Lámina de cobre REACTIVOS -4
Cuidados: El producto es irritante para la piel y ojos, se recomienda no inhalar el
producto ni tener contacto directo con la piel. Las personas con enfermedades preexistentes al sistema respiratorio no deben ser expuestas al contacto con el producto. Disposición de residuos: Se recomienda disponer de él en vertederos autorizados.
También puede ser incinerado en instalaciones especialmente diseñadas al efecto. El envase contaminado, debe tratarse como el propio residuo químico. -Agua destilada - Cuidados:
Se debe evitar la inhalación del producto y el contacto con los ojos. Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dónde está el equipo para la atención de emergencias.
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Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Rotular los recipientes adecuadamente. Manipular lejos de fuentes de ignición y calor. Manipular retirado de materiales incompatibles y con adecuada ventilación. -
Cuidados: El ácido nítrico, como líquido y vapor causa severas quemaduras a los ojos,
piel, nariz y garganta. El daño a los ojos puede ser permanente y puede incluir ceguera. Es dañino si se inhala y puede causar heridas pulmonares posteriores. Su derrame puede causar incendios en contacto con material combustible o liberar gas peligroso. Cuando se somete al calentamiento o a la llama, el ácido Nítrico emite gases tóxicos e irritantes muy peligrosos. Disposición de residuos: Los restos de producto químico deberían eliminarse por
incineración o mediante cualquier otro medio de acuerdo a la legislación local. El envase contaminado, debe tratarse como el propio residuo químico. No vertir en ningún sistema de cloacas, sobre el piso o extensión de agua. -Tiourea (TU): Cuidados: Evitar la formación de polvo. No fumar, comer o beber durante su
manipulación. Procurar higiene personal adecuada después de su manipulación. Evitar inhalación, contacto con los ojos y contacto con la piel. Puede ser cancerígeno. Disposición de residuos: Recoger el producto con medios mecánicos. Disponer el producto a eliminar en recipientes cerrados y debidamente etiquetados. Lavar los restos con agua abundante. - Cuidados: Evitar contacto directo con piel y ojos, y evitar la inhalación del producto, es
irritante. Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dónde está el equipo para la atención de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Disposición de residuos: Recoger en seco y depositar en contenedores de residuos
para su posterior eliminación de acuerdo con las normativas vigentes. - Cuidados: Su inhalación y contancto con los ojos produce irritación, el contacto directo
con la piel y la ingestión produce corrosión. Utilizar los elementos de protección personal así sea muy corta la exposición o la actividad que realizar con la sustancia; mantener estrictas normas de higiene. No fumar ni beber en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dónde está el equipo para la atención de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar. Disposición de residuos: Debe tenerse presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la disposición de residuos para su adecuada eliminación. Los residuos de este material pueden ser llevados a un relleno sanitario legalmente autorizado para residuos químicos, previa neutralización. -
Cuidados: Reacciona fuertemente con peróxidos y agentes oxidantes. Puede causar
daños en el medio acuático a largo plazo. Nocivo por ingestión. Irritante por contacto
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con la piel. Evitar la formación de polvo. No fumar, comer o beber durante su manipulación. Procurar higiene personal adecuada después de su manipulación. Disposición de residuos: Medios de eliminación del producto: Respetar las normativas
locales y nacionales. Disponer el producto a eliminar en un tratador autorizado de residuos. Medios de eliminación de los envases usados: Disponer los envases a eliminar en un tratador autorizado para su eliminación o incineración. - Solución de − -()4− -ácido acético Cuidados: Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en dónde está el equipo para la atención de emergencias. Lea las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Rotular los recipientes adecuadamente. Manipular alejado de fuentes de ignición y calor. Evitar el contacto e inhalación del producto. Disposición de residuos: Debe tenerse presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la disposición de residuos para su adecuada eliminación. Neutralizar con soda cáustica diluida, recoger el residuo y enterrar según las leyes locales. Puede considerarse su neutralización, dilución y vertimiento al desagüe.
-Morina -Aluminón: Cuidados: Debe evitarse el contacto con piel y ojos, su inhalación e ingestión. Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Disposición de residuos: Lo que no pueda salvarse para recuperar o reciclar debe manejarse en una instalación de eliminación de residuos, aprobada y apropiada. El procesamiento, utilización o contaminación de este producto puede cambiar las opciones de administración de residuos. Las regulaciones de eliminación local o estatal pueden diferir de las regulaciones de eliminación federal. - Cuidados: Usar siempre protección personal así sea corta la exposición o la actividad que realice con el producto. Mantener estrictas normas de higiene, no fumar, ni comer en el sitio de trabajo. Usar las menores cantidades posibles. Conocer en donde está el equipo para la atención de emergencias. Leer las instrucciones de la etiqueta antes de usar el producto. Rotular los recipientes adecuadamente. Evitar la liberación de vapor en las áreas de trabajo. Para diluir o preparar soluciones, adicionar lentamente el ácido al agua para evitar salpicaduras y aumento rápido de la temperatura. Debe tenerse cuidado con el producto cuando se almacena por períodos prolongados. Disposición de residuos: Debe tenerse presente la legislación ambiental local vigente relacionada con la disposición de residuos para su adecuada eliminación. Considerar el uso del ácido diluido para neutralizar residuos alcalinos. Adicionar cuidadosamente ceniza de soda o cal, los productos de la reacción se pueden conducir a un lugar seguro, donde no tenga contacto el ser humano, la disposición en tierra es aceptable.
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-Solución de + -Solución de ()− 4 -Sulfato de amonio (4 ) 4 Cuidados: No lo ingiera, no inhale su polvo, evite el contacto con los ojos, mantener lejos de materiales oxidantes o metales. Disposición de residuos: No puede ser almacenado para recuperarlo o reciclarlo, debe ser manejado en un sitio apropiado y aprobado por las autoridades ambientales. Procesamiento, uso o contaminación de este producto puede cambiar las opciones de manejo de desperdicio. Disponer de contenedores y contenidos no usados de acuerdo con los requerimientos locales. - murexida: Cuidados: Evite el contacto con los ojos, la piel y la ropa. Evite de respirar el polvo. Mantenga el envase cerrado. Utilice con la ventilación adecuada. Disposición de residuos: Lo que no se puede ahorrar para la recuperación o reciclar se debe manejar en una facilidad de disposición inútil apropiada y aprobada. El proceso, el uso o la contaminación de este producto pueden cambiar las opciones de la gestión de desechos. El estado y las regulaciones locales de la disposición pueden diferenciar de regulaciones federales de la disposición. Disponga del envase y del contenido inusitado de acuerdo con federal, estado y requisitos locales. - Oxalato de amonio: Cuidados: No consiga en ojos, en piel, o en la ropa. No respire el polvo. Mantenga el envase cerrado. Utilice solamente con la ventilación adecuada. Lávese a fondo después de dirigir. Disposición de residuos: Lo que no se pueden ahorrar para la recuperación o reciclar se deben manejar en una facilidad inútil apropiada y aprobada. Aunque no los desechos peligrosos mencionados de RCRA, este material pueden exhibir unas o más características de desechos peligrosos y requerir análisis apropiado determinar requisitos específicos de la disposición. El proceso, el uso o la contaminación de este producto pueden cambiar las opciones de la gestión de desechos. El estado y las regulaciones locales de la disposición pueden diferenciar de regulaciones federales de la disposición. Disponga del envase y del contenido inusitado de acuerdo con federal, estado y requisitos locales. -Acetato de sodio: Cuidados: Evitar: ingestión, grandes dosis pueden producir dolor abdominal, nausea y vómito; inhalación, puede causar irritación al tracto respiratorio; contacto con piel y ojos, puede causar enrojecimiento e irritación. Disposición de residuos: Cualquier cosa que no pueda ser guardada para recuperación o reciclamiento deberá ser manejada en una bolsa o recipiente adecuado para su disposición. El procesamiento, uso o contaminación de este producto puede cambiar las opciones de manejar esta disposición. Las regulaciones locales o estatales pueden diferir de las federales. Disponga el recipiente con los contenidos no usados de acuerdo con los requerimientos locales, estatales y federales. -Magnesón I: Cuidados: Evitar la formación de polvo y de aerosoles. Adoptar una ventilación adecuada en los lugares donde desarrollar el polvo.
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Disposición de residuos: No debe desecharse con la basura doméstica. No debe llegar al alcantarillado. Para un posible reciclaje, contactar organismos procesadores de desechos industriales. - Dimetilglioxima (DMG): Cuidados: Evitar el contacto con la sustancia. Evitar la inhalación de polvo. Asegúrese una ventilación apropiada. Disposición de residuos: Lo que no pueda salvarse para recuperar o reciclar debe manejarse en una instalación de eliminación de residuos, aprobada y apropiada. El procesamiento, utilización o contaminación de este producto puede cambiar las opciones de administración de residuos. Las regulaciones de eliminación local o estatal pueden diferir de las regulaciones de eliminación federal. -Tiocianato - Reactivo de Nessler: Cuidados: Lavarse concienzudamente tras la manipulación. No comer, beber ni fumar mientras se manipula este producto. No respirar el polvo, el humo, el gas, la niebla, los vapores o el aerosol. Evítese el contacto durante el embarazo y la lactancia. Disposición de residuos: Elimínense esta sustancia y su recipiente en un punto de recogida de residuos especiales o peligrosos, conforme a la reglamentación local, regional, nacional y/o internacional. Evítese su liberación al medio ambiente. Eliminación o vertido de acuerdo a la legislación local/nacional. PROCEDIMIENTO Inicialmente se toma 1mL de la solución, a esta se le agrega de 3 a 5 gotas de reactivo precipitante, si es necesario se calienta, luego se centrifuga, se separa el precipitado del sobrenadante y se procede a realizar pruebasiii.
Marcha sistemática de separación
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O B S
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ERVACIONES Se realizó la marcha reducida para la separación e identificación de cationes, la práctica se inició con la toma de 1mL de la solución de muestra que contenía los cationes y luego se procedió con la separación de los cationes del primer grupo adicionando 5 gotas de 4 , separando el precipitado (P1) de la solución (S1), en el precipitado se encuentran los cationes de cloruros insolubles en agua, en la solución se procede a hacer más separaciones para obtener los grupos de los demás cationes, a la solución se le agregó 1mL de concentrado, obteniendo en el precipitado (P2) los cationes del grupo 2 en forma de hidróxidos, luego en la solución obtenida (S2) se le adicionó 5 gotas de fosfatos en forma de 4− , en el precipitado se encuentran los cationes que precipitan en forma de fosfatos correspondientes al grupo 3, en la solución (S3) se encuentran los complejos amoniacales que hacen parte del grupo 4 y así culmina la separación de los cationes en sus correspondientes grupos, esto para llevar a cabo la identificacióniv. Luego de la separación, se procedió con la identificación de los cationes en cada grupo así: Grupo 1: El precipitado que se obtuvo (P1), de color blanco, contiene los cloruros insolubles y se le adicionó para acomplejar la plata que se encontraba en fase sólida, así quedaría en la solución (S1.2), en el precipitado se encuentra el y () que se formó luego de adicionar el amoníaco, para identificar el bismuto en el precipitado (P1.1) se separa de la solución y luego se disuelve con , allí se obtienen los cationes de +
Identificación + : al tener el bismuto en solución se le adicionó tiourea, la formación del complejo ()+ corresponde a la formación de la solución amarilla como se muestra en la imagen 1, confirmando la presencia del bismuto
Imagen 1: prueba positiva +
De la solución (S1.2) se procede a hacer pruebas para identificar la plata, se realizaron dos pruebas al dividir la solución en dos, (S.1.2.1) y (S.1.2.2)
identificación + : a una de las soluciones se le adiciona diluido para acidificar la muestra para formar un precipitado blanco correspondiente al confirmando la presencia de la plata como se muestra en la imagen 2.
Imagen 2: Prueba positiva +
identificación + : a la otra solución se le agregaron 3 gotas de para formar un precipitado amarillento correspondiente al , así se confirma de nuevo la presencia de plata.
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Grupo 2:
Imagen 3: Prueba positiva +
Grupo 3 Se tomó el precipitado (P3) que contiene (4 ) , (4 ) y tenía un color blanco, estas sales se disolvieron usando para tener el bario y calcio en forma de iones que luego de adicionar sulfato de amonio (4 ) 4 se precipitaba el 4 (P3.1) y los iones de calcio en la solución (S3.2).
Identificación + : el precipitado (P3.1) corresponde a la formación de 4 poco soluble en medio de ácido clorhídrico y en acomplejantes comunes como se observa en la imagen 4, lo cual confirma la presencia del + Identificación + : Al adicionar oxalato de amonio (4 ) 4 y 2 Imagen 4: gotas de amoníaco diluido a la solución (S3.2) se formó un precipitado positiva + blanco correspondiente a 4 lo que confirma la presencia de +
RESULTADOS Las pruebas de identificación de cationes dieron positivas para los cationes + + + +
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS Para la identificación de cationes es importante tener en cuenta el medio en el que este se realiza, como el pH, una reacción se puede dar o no dependiendo del pH; la concentración de los iones hidronios, hidroxilos o demás influyen en la formación de compuestos o complejos.
Las reacciones para la separación se muestran a continuación, para el primer grupo se separan los cationes que forman sales insolubles en agua con las siguientes reacciones: + − ⇄ () 1,82 ∗ 10− + − ⇄ () 7,9 ∗ 10−
Para la identificación de los cationes del grupo 1 se hace otra separación adicionando con las siguientes reacciones: + 3 3 ⇄ () () 34+
6,0 ∗ 10−
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Prueba
⇄ + − 1,8 ∗ 10− + 2 ⇄ ( )+ 7,23
En esta reacción, los iones de + que aún no habían precipitado forman hidróxidos y quedan como precipitados, la plata se acompleja con el amoniaco y queda en la solución Luego para tratar el + se deben liberar los cationes contenidos en el precipitado, esto se logra disolviéndolos en ácido nítrico así: () () 3+ ⇄ + 3 6,0 ∗ 10− () 2+ ⇄ + () − 7,9 ∗ 10−
Luego de que esté libre el bismuto se adiciona las gotas de tiourea + 3()− ⇄ ()+
La solución con el complejo de plata reacciona con el formando un precipitado blanco + + ( ) + 2 ⇄ 24 7,23 + − ⇄ 1,82 ∗ 10− Turbidez blanca
O también al adicionar se forma otro precipitado blanco correspondiente al comprobando de nuevo la presencia de plata. − ( )+ ⇄ 2 16,1 blanco amarillento
El yoduro de plata es muy insoluble, el amoníaco no logra disolverlo La reacción se favorece gracias a la concentración de − proveniente del 4 , dejando los demás cationes en la solución los cuales reaccionan al adicionar los cuales forman hidróxidos insolubles correspondientes al grupo 2 según las siguientes reacciones: + 3()− ⇄ () () 3 ∗ 1 0−4
Para obtener los fosfatos insolubles correspondientes al grupo 3 y separarlos de los demás cationes, a la solución (S2) se le adicionó 5 gotas de fosfatos en forma de 4− , produciendo las siguientes reacciones: 3+ 2(4 )− ⇄ (4 ) () 3,23 ∗ 10− 3+ 2(4 )− ⇄ (4 ) () = 1 ∗ 1 0−
Las reacciones se favorecen pues están en un medio fuertemente amoniacal, además no forman complejos con el amoníaco; luego este precipitado se separa de la solución y se disuelve de nuevo con ácido clorhídrico: (4 ) () 2+ ⇄ 3+ 24− (4 ) () 2+ ⇄ 3+ 24−
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Ya con los cationes libres se precipitó el + al adicionar 5 gotas de (4 ) 4 + 4− ⇄ 4 1,1 ∗ 10− Precipitado blanco
Solamente el bario forma precipitados con el sulfato, así se comprueba la presencia del catión y se hace una prueba en la solución para el calcio adicionando 4 gotas de oxalato de amonio + 4 4− ⇄ 4 () 4+ precipitado blanco
Reacciones separación grupo 4
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA
1. Ficha de seguridad Magnesó n I: www.carlóerbareagenti.cóm/Repósitóry/DIR199/CH1827_E.pdf
2. Ficha de seguridad Acetado de sodio: http://69.167.133.98/~dqisaco/pdf/ACETATO%20DE%20SODIO.pdf 3. Ficha de seguridad Oxalato de amonio: http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/OXALATO%20DE%20AMONIO. pdf 4. Ficha de seguridad Murexida: http://fagalab.com/Hojas%20de%20Seguridad/MUREXIDA.pdf 5. Ficha de seguridad Sulfato de amonio: http://69.167.133.98/~dqisaco/pdf/SULFATO%20DE%20AMONI.pdf 6. Ficha de seguridad Ácido clorhidrico: http://www.cisproquim.org.co/HOJAS_SEGURIDAD/Acido_clorhidrico.pdf
i
BURBANO LÓPEZ, María Cristina, Análisis químico cualitativo, Prácticas de laboratorio : Disolución de muestras. 1 ed. Bogotá : Universidad Nacional de Colombia, 2006. 5p. ii Ibid., p6 iii Ibid, p17-32. iv Ibid p26-32
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