LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO PQ-211
TEMA DESARROLLADO Marcha analítica de cationes del grupo l
NÚMERO DE LABORATORIO Primer laboratorio
INTEGRANTES
Gamarra Romero Romero Jose Jose Enrique Quispe Canchari Alex Saavedra Sanchez Marcos Edú
PROFESOR Lic. Carlos E. Minaya Ames
FECHA DE EJECUCIÓN DEL LABORATORIO LABORATORIO
02 de abril del 2018
INTRODUCCIÓN El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la determinación de las especies química en una muestra. La dificultad que se puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para la determinación de elementos en muestras complejas tales como de origen biológico, o desechos industriales, requieren el uso de técnica analíticas más modernas y experimentadores más experimentados. Pero en el caso del área minera, a pesar de tener técnicas y maquinaria de última generación, las técnicas clásicas son las más utilizadas por los ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez. A esta técnica de separación y determinación de iones que se encuentran en una muestra dada, se conoce como marcha analítica. Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemático de los “reactivos de grupo” se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de cationes y además separar estos grupos para estudiarlos con mayor profundidad. En el presente informe abarcaremos solo los cationes del primero grupo Ag+, Pb2+ y Hg22+.
OBJETIVOS
Separar e identificar reacciones características de los tres cationes pertenecientes al grupo I (Ag+, Pb+ y Hg+) de una muestra brindada por el profesor en el laboratorio.
Reconocer el reactivo precipitante para cada uno de los grupos de cationes.
Comprenderla clasificación, basada en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos y carbonatos, que distingue por grupo a los cationes a través de los precipitados (y sus colores) ya mencionados.
Mediante el uso de reacciones específicas, identificar los diferentes cationes individuales.
FUNDAMENTO TEÓRICO En Química analítica la marcha analítica es un proceso técnico y sistemático (una serie de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y característico. El estudio del análisis sistemático es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ion amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e Instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la Materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el método clásico de Análisis consiste en provocar en la misma un cambio en sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto que se quiere reconocer. Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación o reconocimiento. Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola. Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza orgánica. Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de reactivos auxiliares. La marcha analítica es el procedimiento por el cual identificamos los aniones o cationes que se encuentran en una muestra. Una marcha analítica involucra una serie pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que la componen. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencias de solubilidad de varios tipos de compuestos de los iones metálicos.
Los cationes son clasificados en cinco grupos de acuerdo a su comportamiento frente aciertos reactivos, principalmente frente al ácido clorhídrico, sulfuro de hidrógeno, sulfuro de amonio y carbonato de amonio. La clasificación se basa en si la reacción entre los cationes y el reactivo promueve o no la formación de un precipitado, es decir, se basa en la diferencia de solubilidades de los cloruros, sulfuros y carbonatos formados. Al estudiar los cationes del grupo uno (I), se toman en consideración varios hechos importantes. Debe tenerse en cuenta además que el grupo II también incluye el Pb2+ pues la solubilidad del cloruro de plomo es bastante alta, y por tanto su precipitado no es total. Trabajando con el grupo I se aprovecha la solubilidad del cloruro de plomo PCl2 en agua caliente. También se tiene en cuenta la acción del amoníaco NH3 sobre los cloruros de plata y mercurio. Para el plomo se trabaja con una solución acuosa a la que se incrementa la temperatura donde se adiciona cromato de potasio K2CrO4. Al tratar con la plata, se usa el hidróxido de amonio NH4OH separando el complejo mediante el uso de un ácido para poder precipitar cloruro de plata AgCl, con el cloro que había presente en la solución. El color negro obtenido al trabajar con el hidróxido de amonio y la solución permite identificar la presencia de mercurio en dicha solución. En general, el trabajo con el grupo I podría resumirse en el a nálisis siguiente, dado por pasos: a) Separación de los cationes mediante la precipitación por el uso de HCl. b) Separación del cloruro de plomo PbCl2 por solubilización a alta temperatura, identificando el plomo Pb2+ en la solución. c) Separación de cloruro de plata AgCl por solubilidad con el hidróxido de amonio NH4OH de donde se obtiene el amonio NH4+ necesario para identificar el catión de la plata Ag+. d) Confirmación del mercurio Hg22+.
Cationes
Reactivo HCl 2N
Precipitados
PROCEDIMIENTO
1.
A unos aproximadamente 4 ml de la solución dada por el profesor (Cationes l) se añaden dos gotas de HCl 2N y se agita.
Figura N°1 solución de cationes
Si aparece precipitado o turbidez se añaden 10 gotas más de HCl 2N, se agita, se calienta suavemente,
Figura N°2 Calentamiento de la solución
Se deja enfriar unos minutos y se centrifuga.
Figura N°3 Centrifugación de la solución
Un exceso grande de ácido sería perjudicial por la tendencia que tienen los cloruros de este grupo a formar complejos clorurados solubles. El calor ayuda a que los cloruros de este grupo pasen de la fase coloide a la forma cristalina. Es necesario que el líquido esté lo suficientemente frio antes de centrifugar, ya que el PbCl2 se disuelve en caliente.
Commented [j1]:
2. La disolución no se utiliza más en este laboratorio. 3.
El precipitado (blanco, cuajoso de AgCl; polvoriento, denso de Hg2Cl2; cristalino de PbCl2) se lava con 1 ml de agua fría a la que se han añadido dos gotas de HCl 2N;
Figura N°4 Lavado del precipitado
es decir el precipitado se mezcla con el agua (al que se había añadido dos HCl) y luego el agua se desecha y solo nos quedamos con el precipitado).
Figura N°5 El precipitado
Se recuerda que el líquido de lavado conviene añadirlo en pequeñas porciones. En lugar que todo de una vez.
4.
Después de lavar se añaden 2ml de agua y se hierve (en el mismo tuvo) para disolver el posible PbCl 2
Figura N°6 agua con el precipitado hirviendo
A continuación, se centrifuga en caliente.
Figura N°7 Centrifugación
El precipitado se usa en el paso 5 y la parte liquida se divide en dos partes para comprobar de 2 maneras la presencia de plomo.
Figura N°8 Separación del líquido
a) A una parte del líquido se añaden dos gotas de ácido acético y otras dos gotas de cromato potásico, precipitado amarillo al enfriar caracteriza al plomo.
Figura N°9 Precipitado amarillo que confirma la presencia de plomo en la solución.
b) Al resto, ya frio se añaden tres o cuatro gotas de KI. Precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y que al enfriar caracteriza al plomo.
Figura N°10 Precipitado amarillo luego de hervir que confirma la presencia de plomo en la solución.
5. Si existe plomo, al precipitado obtenido en el paso 4 volvemos a agregar 2ml de agua hirviente y volvemos a comprobar si existe plomo mediante el paso 4a. 6. Repetimos el paso 5 hasta que no exista plomo.
7. Al precipitado resultante de la parte 6 (sin PbCl2) se le agrega 1 o 2ml de NH3 2N hasta conseguir la disolución total de AgCl y se centrifuga si queda algún residuo sólido. El líquido centrifugado se divide en dos partes para analizar la presencia de Ag.
Figura N°11 Solución con AgCl
a) A una parte del líquido se le añaden gotas de ácido nítrico concentrado, agitando. La formación de un precipitado o turbidez blanca indica plata.
Figura N°12 Precipitado blanco indica plata
b) A otra parte se añade KI. En presencia de Ag+ se forma precipitado amarillo en KCN.
Figura N°13 Precipitado amarillo indica plata
8. Si al añadir amoniaco sobre el precipitado en el paso 7, este ennegrece o pardea, es señal suficiente de la existencia del ion mercurioso.
Figura N°14 Color oscuro confirma la presencia del mercurio
Reacciones
Precipitación y separación del grupo I:
-Mediante el uso de un baño frío de agua, se enfría la muestra anterior. Se procede a c entrifugar, obteniendo así los cationes del grupo I en forma de cloruros: .
-En el baño de agua fría del paso anterior, se dispone un tubo de ensayo con agua destilada. Al precipitado que contiene el grupo I en forma de cloruros se agrega el agua destilada fría más una cantidad de HCl para lavar el precipitado.
Separación e identificación del
-Al precipitado anterior se agrega agua destilada y se hierve en baño maría. Se centrifuga en caliente inmediatamente para separar el plomo. El centrifugado después se separa en partes iguales. A una de estas se agrega ácido acético 6M . Se forma un precipitado amarillo que confirma la y dos gotas de cromato de potasio presencia de plomo (II).
Separación e identificación de la plata
- Al precipitado del paso anterior que contiene
y AgCl se agrega agua destilada y se hierve para disolver todo precipitado.
el presente en el
Se centrifu ga en caliente y se descarta el centrifugado. Se añade
, se agita con vigor
y se centrifuga. El precipitado contiene
y el centrifugado
Al centrifugado se añade
.
hasta reacción ácida (corroborar con papel tornasol). La
formación de un precipitado blanco de AgCl que se ennegrece confirma la presencia de plata. Si la prueba de reconocimiento de la plata es dudosa, se centrifuga la solución ácida. Se descarta el centrifugado, y se . Si el precipitado se disuelve, se confirma la presencia de plata.
Identificación de Hg22+
Si el precipitado de la parte anterior es negro o gris, se confirma la presencia de mercurio.
Diagrama de Flujo Solución con cationes del grupo I (1ml)
Agregar 2 gotas de HCl 2N y agitar.
No
Aparece precipitado
Si
Se calienta
Agregar 3 gotas más de HCl
suavemente, se
2N y agitar
enfría y se centrifuga
Separar la solución del precipitado y lavarlo con 1ml de agua.
Se hierve el precipitado con 2ml de agua y se centrifuga
si
Parte Líquida
Hay plomo en el reci itado
no Se añade a la mitad 2 gotas de 3 y
2 de 2 4 . Agregar 2ml de 3 2N hasta conseguir la
A la otra mitad agregar 3 o 4
Precipitado amarillo
gotas de KI.
indica Pb
Se añade a la mitad 4
Precipitado blanco
gotas de 3
indica Ag
disolución total de AgCl
Color negro o pardo indica Hg
CONCLUSIONES
Los cambios de temperatura son determinantes para observar cierto comportamiento de las sustancias en cuestión. Los cloruros al formarse pasan por una fase aparentemente coloidal, antes de volverse sólidos. En esta práctica se observó que mediante un cambio de coloración se puede identificar un catión en este caso es la plata plomo y mercurio. Al compuesto que se nos dio con cationes de estos tres ya dichos se la agregaron gotitas de distintos tipos de cationes que al reaccionar con estos se coloran de tal forma que los cationes al reaccionar dan un color característico. Respectivamente la plata el plomo y el mercurio se coloró como se esperaba. El análisis cualitativo es un método para identificar una sustancia desconocida pasando muestras de la misma por una serie de análisis químicos. La marcha analítica se basa en reacciones químicas conocidas, de forma que cada producto químico añadido analiza una sustancia particular (o grupo de ellas). En general los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo cual pueden ser separados identificados y clasificados a través de éstas. La clasificación se basa en que un catión reacciona con estos reactivos mediante la formación de precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificación de los cationes se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y carbonatos. Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados Los cloruros de los cationes del primer grupo al ser insolubles frente al ácido clorhídrico, precipitan en forma de sólidos blanquecinos. Un exceso de reactivo añadido en el tubo de ensayo no impide la identificación de los iones que han quedado en una solución; pero antes de seguir con el siguiente grupo de cationes, el pH del medio debe ser corregido.
RECOMENDACIONES
Limpiar muy bien los tubos de ensayo (y el resto de instrumentos) antes de realizar la práctica para que de esa forma las impurezas que contienen en su interior no afecte o altere las reacciones que se producirán en el laboratorio. Para la identificación analítica de los iones en la mezcla se debe proceder sistemáticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un grupo no d eseado lo cual no haría más que entorpecer el análisis. En pocas palabras: se debe respetar el orden en las marchas analíticas. El exceso de un reactivo para la obtención de precipitado debe ser moderado, por eso se hace uso de goteros para cada reactivo y de esa manera, cuando se añada el reactivo gota a gota, se pueda observar hasta cuando deja de precipitar. Por ejemplo: Se debe tener cuidado al momento de agregar el HCl 2N a la solución dada, pues un exceso de éste podría favorecer la formación de iones complejos de Ag o Pb, los cuales son solubles y no permitirá su precipitación.
BIBLIOGRAFÍA https://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica https://es.scribd.com/doc/210892111/Marcha-anali-tica-de-los-cationes-del-grupo-I
