Marcha Analítica Analítica de Cationes del Ácido Sulfhídrico Segundo grupo – Subgrupo “IIA” Japay R. Gilbert T. (20151154A); Valenzuela T. Juan (20152645I); Ubilla A. !arl" (20151##5$). %&uela 'e Ineniera 'e *etr+le" y Ga ,atural- $I*U,I. An/lii ui&" !ualitati"- 3e&&i+n A- arte 04 'e "&tubre 'el 2016 apayr.6ail.&" ; inp2uniail.&" ; &.ubilla7"tail.&" preente te in8"r in8"ree 'ar/ 'ar/ a &"n &"n"&e "&err en 8"ra 8"ra 'etall 'etalla'a a'a l" pr"&e' pr"&e'ii iient ent" " RESU RESUME ME! ! %l preen anal analti& ti&" " y t9&n t9&ni&" i&" 'e un an/l an/li ii i :u :ui& i&"" &ual &ualita itati ti""- :ue :ue per perite ite la epa epara ra&i &i+n +n e 2 i'enti8i&a&i+n 'e l" &ati"ne 'e una "lu&i+n- :ue &"nten'r/ i"ne 'e ,i:uel (,i )- !"balt" (!"2)-
"# $%&E'I($S "#"# )enerales! a. Apli& pli&ar ar el 9t"' 9t"'"" anal analt ti& i&"" 'e i'en i'enti ti8i 8i&a &a&i &i+n +n &ual &ualit itat ati iaa 'e i"ne i"ne en "lu&i "lu&i+n +n a&u"a a&u"a &"n &"n"&i "&i'" '" &"" &"" =ar&7 =ar&7aa analti&a. b. I'enti8i&ar- e'iante la "bera&i+n 'e la la aria aria&i &i"n "ne e 8i 8i&a &a ii iibl ble e 'e la "lu&i+n- la rea&&i"ne interna :ue a8e&tan al analit". &. 3epara 3epararr e i'enti i'enti8i& 8i&ar ar l" i"ne i"ne ,i (II)- !" (II)- =n (II) y
"#*# Específicos! a. Trabaar Trabaar a e&ala e&ala eii&r" eii&r"-- para la ar&7a analti&a. b. Utiliza&i+n 'el tub" 'e enay" en el eii&r" an/lii 'e la rea&&i"ne. &. Trabaar &"n rea&&i"ne :ue ten'r/n un pre&ipita'". '. *ra&ti&ar el u" 'e la &entri8ua&i+n 'e "lu&i"ne. e. *ra&ti&ar pre&ipita'".
el
laa'"
'e
l"
*# +U,AME'$ 'E-RIC$ 3i al l:ui'" a"nia&al pr"&e'ente 'e la epara&i+n 'el ubrup" IIIA e a>a'e un ul8ur" "luble- " e le trata &"n &"rriente 'e ?23- la &"n&entra&i+n 'e 32 e l" batante alta alta para para pre& pre&ip ipit itar ar l" l" ul8 ul8ur ur" " 'e l" l" &ati"n &ati"ne e 'e ete ete ubru ubrup"p"- :ue :ue'an 'an'" '" a epara'" 'e l" rup" &uart" y :uint".
% pre8erible e8e&tuar e t a pre&ipita&i+n &"n ?23 ae""- en luar 'e utili utiliza zarr ul8 ul8ur ur"" " p"li p"liul ul8u 8ur" r" a+n a+ni& i&"" p"r:ue a e eita la ten'en&ia 'el ,i3 a paar al eta'" &"l"i'al. &"l "i'al. @a ran &anti'a' 'e al a+ni&a :ue &"ntiene el pr"blea al llear a ete punt" y el 7e&7" 'e e8e&tuar la pre&ipita&i+n en &aliente- &"ntribuyen tabi9n a eitar la peptiza&i+n 'el ,i3- a &"" la 'e l" ul8ur" 'e e>aa &anti'a'. *re&ipita'" l" ul8ur" 'e ,i- !"=n y " 'e l" ul8ur" 'e ,i y !"- :ue pare&e in'i&ar u in&lui+n &"n l" &ati"n &ati"ne e 'el rup" rup" eun' eun'"" (ul8 (ul8ur" ur" in" in"lu lubl ble e en ?!l ?!l 'ilu 'ilui' i'") ") e epl epli& i&aa p"r:ue et" ul8ur"- en preen&ia 'e "ien" at"89ri&"- e "i'an r/pi'aente a l" 7i'r" 7i'r"ul8 ul8ur" ur" trial trialent entee- ,i3B? ,i3B? y !"3B?- :ue "n in"luble en ?!l 'ilui'". %l pre&ipita'" 'e ,i3B? y !"3B? e 'iuele en la en"r &anti'a' p"ible 'e aua reia y en la "lu&i+n e i'enti8i&an ,i2 y !"2- &"n " in epara&i+n preia&"n8"re e in'i&a en la parte eperiental. %n la "lu "lu&i &i+n +n &l"r &l"r7 7'r 'ri& i&aa :ue :ue 2 2 &"ntiene =n y
!"n epara&i+n " in ella- e i'enti8i&a =n &"" en el ubrup" IIIA- y en la "lu&i+n e &"prueba
ete 8iltra'" en eui'a &"n a&9ti&" y e 7iere para epular t"talente el ?23 y &"n&entrar 7ata un" 4 l. 3e r"tulaC Grup" IV y VH y e uar'a para analizarle en luar "p"rtun". 2. %l pre&ipita'" 'e ul8ur"- "bteni'" en 1- una ez laa'"- e trata "bre el i" 8iltr" " tub" 'e &entri8ua- &"n una ez&la 'e 2 l 'e ?!l 2, y 1 l 'e aua. 3e 'ea paar el /&i'" lentaente- in u&&i+naitan'" un p"&". 3e paa el 8iltra'" "tra '" e&e. %l rei'u" et/ &"ntitui'" p"r ,i3B? y !"3B?- ner". %l 8iltra'" &"ntiene =n2 y
?ay '" 8"ra 'e i'enti8i&ar al &"balt"- la &uale "nC a) 3e e&7a una "ta 'e la "lu&i+n 'e %3U%=A E%@ A,F@I3I3 E%@ 3UDGRU*B &ati"ne en un tub" 'e enay"- lue" "tra 'e rea&ti" er&uri"ti"&ianat" p"t/i&" IIID apare&er/ un pre&ipita'" azul- e" in'i&ar/ la preen&ia 'e &"balt". .# ,ESARR$//$ E01ERIME'A/ 1. %l l:ui'" a"nia&al 3ub. IIID y i.H- e &alienta in 7erir y e paa &"rriente 'e ?23 un" tre inut"- " bien e area ul8ur" a+ni&"; lue"- e &entri8ua. %l pre&ipita'" pue'e erC ,i3B? y !"3B?- ner"; =n3- r"a u&i"- a e&eal" er'""; al 'e :ue el ,i3B? 7a paa'" a &"l"i'e; en ete &a"- e a&i'ula &"n /&i'" a&9ti&" y e 7iere- &"n l" :ue 8l"&ular/ el ,i3B?- :ue e &entri8ua en tub" aparte- y e i'enti8i&a &"n8"re e in'i&a en la etapa #. %n t"'" &a"- e a&i'ula
b) B in"- e&7a" una "ta 'e la "lu&i+n en un tub" 'e enay" y e a>a'en un" &ritale 'e ,?43!, " "ta 'e la "lu&i+n a&u"a atura'a 'el i". 3e a>a'en a7"ra &in&" "ta 'e a&et"na- " 'e la ez&la 'e al&"7"l ali&" y 9ter- y e aita. Apare&er/ un &"l"r azul 'e la &apa n" a&u"a :ue in'i&ar/ &"balt". Identificación del Níquel (Ni 2+ )
*ara ete &a"- e e&7a una "ta 'e la "lu&i+n en un tub" 'e enay"- e al&aliniza &"n a"na&" y e a>a'en '" "ta / 'e 'ietilli"ia; apare&er/ un pre&ipita'" r"" r"a'". %t" lti" &"prueba la preen&ia 'el n:uel.
4. %l 8iltra'" "bteni'" en 2- :ue &"ntiene =n2 y a'e p"&" a p"&" eta "lu&i+n- aitan'"- "bre "tra "bteni'a en el a&t" 'i"lien'" una lentea 'e ,aB? en 1 l 'e aua. @a ez&la 'ebe er 8uerteente al&alina. Bberar i e 8"ra un pre&ipita'" blan&" :ue e re'iuele en el ,aB? l" :ue in'i&ara a'en '" "ta 'e ? 2B2- e 7iere un p"&" y e 8iltra- " &entri8ua. %l pre&ipita'" e 'e =nB2- par'" neruz&". @a "lu&i+n &"ntiene el
!ati"ne
*i&eta
Identificación del Manganeso (Mn2+ )
3e e8e&ta en el pre&ipita'" neruz&" 'e la ia anera :ue e in'i&a en la etapa 4. 3i e "bera :ue e 8"ra un pre&ipita'" in"luble :ue p"&" a p"&" par'ea- ini8i&ara la preen&ia 'e =n2. 3e a>a'en '" "ta 'e ? 2B2- e 7iere un p"&" y e 8iltra- " &entri8ua. %l pre&ipita'" e 'e =nB2- par'" neruz&"H.
=e&7er"
*inza
2+
Identificación del Zinc (Zn )
A parte 'e la "lu&i+n al&alina e a>a'e ?23B4 'ilui'" 7ata a&i'ez. A>a'ir una sola gota 'e rea&ti" A 'e =B,T%UI y '" " tre 'e D. 3e aita y e ayu'a a la pre&ipita&i+n 8r"tan'" &"n una arilla. *re&ipita'" i"leta / " en" inten":ue in&lu" pue'e er ner"- &"prueba el a'e ,a23. *re&ipita'" blan&" in'i&a
.#"# Materiales 2 Reacti3os! .#"#"# Materiales!
!entri8 ua.
Gra'illa y tub" 'e enay".
3"lu&i+n =A,T%UI AH; Eietilli"ia 1; ?!l 2=; ?2B2 #.
.#*# $bser3aci4n! T"a" una pe:ue>a uetra 'e la "lu&i+n 'e &ati"ne ($iura 1) y epeza" &"n el re&"n"&iient" 'el !"balt". %n el tub" 'e ena>" a>a'i" una "ta 'e la "lu&i+n 'e &ati"ne- y en&ia 'e eta una "ta 'e
Aita'"r
Vi'ri" 'e Rel"
.#"#*# Reacti3os! $iura 1
3"lu&i+n 'e ,?# 2,; !?#!BB? 2=; Ti"a&etai'a; ,?4!l 1=.
$iura 2
*ara el re&"n"&iient" 'el ,i2&"l"&a" una "ta 'e la "lu&i+n 'e &ati"ne en la luna 'e rel"- lue" e a>a'i+ a"nia&" para al&alinizar la "lu&i+n ($iura #)- y lue" e a>a'en / "ta 'e 'ietilli"ina; 'e ell"- e pue'e "berar el precipitado color ro6o – rosado ($iura 4) :ue in'i&a la preen&ia 'el ,i2.
/&i'" ul8ri&" " &l"r7'ri&" 'ilui'" en &aliente- y / r/pi'aente en /&i'" ntri&"8"ran'" &"puet" &"balt"" :ue pr"ienen 'el +i'" 'e &"balt""- !"B. %iten "tr" '" +i'"C el +i'" &"b/lti&"!"2B#- 'el :ue 'erian l" &"puet" &"b/lti&"- etrea'aente inetable- y el +i'" &"balt"". T"'" l" +i'" 'e &"balt" e 'iuelen en /&i'" 8"ran'" ale &"balt"a. *"r eepl"C $iura #
$iura 4
!uan'" a una pe:ue>a uetra 'e la "lu&i+n e le a>a'e ,aB? y ?2B2- e pu'" n"tar la preen&ia 'e un pre&ipita'" neruz&" ($iura 5)- :ue in'i&a la preen&ia 'el =n2.
!"2B# 6?!l
2!"!l2 !l2 #?2B
!"#B4 K?!l
#!"!l2 !l2 4?2B
!"!l2 ,?4B? !"!l2 ,a23
!"(B?)!l ,?4!l
!"3 2,a!l
Reacciones de la experiencia de la identificación del Cobalto (Co 2+ )
Sol# Cat# III
Mercurio9 tiocianato pot:sico * gts#
8
" gt#
i=uel7 i*8 %l ni:uel e un etal 'ur"- blan&" platea'"e '&til- aleable y uy tenaz. @" /&i'" &l"r7'ri&" " ul8ri&" 'ilui'" " &"n&entra'" l" ata&an lentaente- el /&i'" ntri&" 'ilui'" l" 'iuele 8/&ilente- per" i e &"n&entra'" "tia u paii'a'. 3"laente e &"n"&e una erie 'e ale etable- la ni:uel"a pr"eniente 'el +i'" ni:uel"" " er'e- ,iB. %ite un +i'" ni:u9li&" ner" par'u&"- ,i2B# per" ete e 'iuele en /&i'" 8"ran'" &"puet" ni:uel"". ,i2B# 6?!l
2,i!l2 #?2B !l2
,i!l2 ,?4B?
,i(B?)!l ,?4!l
,i(B?)!l L,?4B? 6?2B ,?4!l ,i!l2 ,a3
$iura 6
Cobalto7 Co*8 %l &"balt" e un etal an9ti&" 'e &"l"r ri a&era'". 3e 'iuele lentaente en
Coloraci4n A5ul ;Co*8<
$iura 5 *ara el re&"n"&iient" 'el a'e ?23B4 'ilui'" 7ata a&i'ez lue" a>a'i" una "ta 'el rea&ti" =A,T%UI AH y # "ta 'el rea&ti" =A,T%UI DH- e aita y e ayu'a &"n una arilla para la pre&ipita&i+n- la pre&ipita&i+n :ue e pu'" "berar 8ue 'e &"l"r un 3ioleta intenso ($iura 6) &ai ner"7 l" &ual in'i&a la preen&ia 'el
.#.# Resultados 2 Reacciones!
(,i(,?#)6)(B?)
,i3 2,a!l
Reacciones de la experiencia de la identificación del Niquel (Ni 2+ )
Sol# Cat# III
>. 8 ;*<
,i?etil9 8 glio@i?a ;"<
Coloraci4n Rosado ;i*8<
" gt#
* gts#
" gt#
zin& &"er&ial- e 'iuele 8/&ilente en /&i'" &l"r7'ri&" y ul8ri&" 'ilui'" &"n 'epren'iient" 'e 7i'r+en". 3e 'iuele en ntri&" uy 'ilui'"- per" in 'epren'iient" ae""- auentan'" la &"n&entra&i+n 'el /&i'" e 'epren'e +i'" nitr"" u +i'" ntri&"- l" :ue 'epen'e 'e la &"n&entra&i+n- el /&i'" ntri&" &"n&entra'" tiene uy p"&a a&&i+n 'ebi'" a la e&aa "lubili'a' 'el nitrat" 'e zin&. %l zin& e 'iuele tabi9n en "lu&i"ne 'e 7i'r+i'" al&alin" &"n 'epren'iient" 'e 7i'r+en" y 8"ra&i+n 'e zin&at".
Manganeso7 Mn*8 %l anane" e un etal ri/&e" 'e aparien&ia iilar al 7ierr" 8un'i'". Rea&&i"na &"n el aua &aliente 'an'" 7i'r+i'" 'e anan"" e 7i'r+en". @" /&i'" inerale 'ilui'" y tabi9n el /&i'" a&9ti&" l" 'iuelen pr"'u&ien'" ale 'e anane" e 7i'r+en". !"n /&i'" ul8ri&" &"n&entra'" &aliente e 'epren'e 'i+i'" 'e azu8re. 3e &"n"&en 6 +i'" 'e anane"C =nB=n2B#- =n#B4- =nB2- =nB# y =nBL. T"'" l" +i'" e 'iuelen en /&i'" &l"r7'ri&" &aliente y en /&i'" ul8ri&" &"n&entra'"- en &aliente 8"ran'" ale anan"a- l" +i'" uperi"re e re'u&en &"n 'epren'iient" 'e &l"r" y "en"- en el &a".
=n 2?!l
(
=n!l2 !l2 2?2B
#=n! l2 !l2 4?2B
2!4?KB2 ,2 ,i3B4 2,?4B? !K?4B4 ,4 ,i (,?4)23B4 2?2B
4=n3B4 B2 4?2B
2=n#B4 6?23B4 2=nB2 2?23B4
2=nB# 4?23B4
6=n3B4 B2 4?2B
,a2
3e &"n"&e "laente una erie 'e ale :ue pr"ienen 'el +i'"
2=n3B4 B2 2?2B
=n!l2 2,?4B?
=n(B?)2 2,?4!l
=n!l2 ,a23 ?2B 2,a!l
Reacciones de la experiencia de la identificación del Zinc (Zn 2+ )
=n3.?2B
Sol# Cat# 8 III " gt#
Reacciones de la experiencia de la identificación del Manganeso (Mn 2+ )
Sol# Cat# III
a$> 8 8 s4lido
>*$* ;.<
" gt#
" cristal
* gt#
Coloraci4n egrusca ;Mn*8<
>. ;*< * gts#
,i?etil9 8 glio@i?a ;"< " gt#
MA'EUI
MA'EUI
“A”
“%”
. gts#
D gts#
Color (ioleta ;Bn*8<
# C$C/USI$ES
*8
Binc7 Bn %l zin& e un etal azula'"- e e'ianaente aleable y '&til a 110M 150M. %l pur" e 'iuele uy lentaente en /&i'"- la rea&&i+n e a&elera p"r la preen&ia 'e ipureza- " &"nta&t" &"n platin" " &"bre- pr"'u&i'" p"r el area'" 'e aluna "ta 'e "lu&i"ne 'e la ale 'e et" inerale. %t" epli&a p"r :u9 el
=n!l2 ?2
=n2B2 K?!l
=nB2 4?!l
1. @a ay"ra 'e et" &ati"ne pre&ipitan &"" ul8ur". 2. %l !"3 y el ,i3 n" e 'iuelen en ?!l 2 = per" l" ul8ur" 'el =n y
ia raz+n n" &"niene tener en &"nta&t" ul8ur" &"n ?!l / 'e 10 inut". #. *ara la i'enti8i&a&i+n 'el ,i y !" en u repe&ti" ul8ur" e 7a&e u" 'e aua reia. 4. %l !"2 8"ra un &"ple" "luble par'u&"- &"n la 'eitilli"ia- p"r eta raz+n &uan'" eite el !"2 e 'ebe a>a'ir / "ta 'e 'eitilli"ia. 5. %l =n2 y el
a'e el rea&ti" A 'e =B,T%UI (!u 3B4).
F# RE+ERECIAS %I%/I$)RA+ICAS Durriel $.- @u&ena $.- Arriba 3.?ern/n'ez J.Quíica !nalítica Cualitati"a# *aranin8"- E9&i" B&taa e'i&i+n- 2001. p. LL6 LK0. V"el A. I.; ui&a Analti&a !ualitatia. Napeluz- 3eta e'i&i+n- 1K#.
