UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MORELOS
ESCUELA DE TÉCNICOS LABORATORISTAS
QUÍMICA ANALÍTICA I
DRA. DALIA AZUCENA PARRILLA HERNÁNDEZ
-Álvarez Palapa Juan
-Gómez Neri Ricardo
-Flores Landa Luis Eduardo
-Gómez Arellano Carolina Doyel
PRÁCTICA NO. 2: 1er. grupo de cationes: Pb +2, Ag+1, Hg1+2
Fecha de elaboración: 3 de septiembre del 2015 Fecha de entrega: 10 de septiembre del 2015
INTRODUCCIÓN
El área de la química analítica que contempla la determinación e identificación de las propiedades química en una muestra se conoce como análisis cualitativo. La dificultad que puede presentar este análisis radica en la naturaleza de la muestra. En general, el procedimiento o proceso de separación y de identificación de los iones que se encuentran una muestra dada, se le conoce como marcha analítica.
Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes, ej. Solubilidad. Luego, estos grupos pueden ser nuevamente y específicamente identificados con otros procesos en los que químicamente se tratan con reacciones específicas de compatibilidad para identificar cada uno de los iones componentes.
En el caso de los métodos de identificación que se llevarán a cabo en esta práctica, serán las de precipitación y solubilidad; la separación y análisis de cationes en solución, siguen patrones determinados por las diferencias de solubilidades. Es así, que cierto compuesto de baja solubilidad, como lo cloruros, se pueden utilizar para aislar ciertos iones de otros de naturalezas más solubles.
Flores Landa Luis Eduardo
METODOLOGÍA
Se preparó una muestra incógnita para la identificación de sus componentes. Se le añadió HCl concentrado hasta que dejó de hacer reacción, posteriormente dejamos reposar para notar una presencia de precipitado blanco que indicaba la presencia de los 3 cloruros (Pb, Ag y Hg). Ese precipitado se colocó en la centrífuga de 2-4 min. para condensar el sólido en la parte de abajo, retirando el líquido en los contenedores de desecho. Después de sólo obtener el sólido condensado se añadieron 3 gotas de agua caliente y se incubó en baño maría durante 3 minutos, concluido el tiempo se agitó. Se volvió a centrifugar la muestra y se separaron ambas fases en tubos distintos (sólido y líquido); al líquido centrifugado de le añadieron 2 gotas de NH4OH y 4 gotas de K2CrO4. Aquí se identificará el plomo si se hace una precipitación color amarillo. Por otra parte, al sólido precipitado anteriormente, se le añaden 6 gotas de NH4OH, se agita y se añaden 4 gotas de agua a temperatura ambiente (cambió el sólido a un color grisáceo, identificando la presencia de mercurio), posteriormente se centrifugó y se separaron nuevamente ambas fases en tubos distintos; al líquido se le agregaron 10 gotas de NH4OH y después 3 gotas de HNO3 concentrado gota a gota, con esto, se formó una precipitado blanco confirmando la presencia de plata. El residuo sólido cambiado de tono a gris indicó la presencia de mercurio precipitado.
Gómez Arellano Carolina Doyel
1.-
HCl concentradoMuestra problema
HCl concentrado
Muestra problema
2.-
15 gotas H2O caliente 3-4 mín. baño María 2 o 4 min.
15 gotas H2O caliente
3-4 mín. baño María
2 o 4 min.
3.- 4.-
Después
Después
2 gotas de NH4OH 4 gotas de K2CrO42 o 4 min.
2 gotas de NH4OH 4 gotas de K2CrO4
2 o 4 min.
5.-
6 gotas de NH4OH 4 gotas de H2O
6 gotas de NH4OH 4 gotas de H2O
6.- 7.-
El residuo negro del paso 5 indica la presencia de Hg.
El residuo negro del paso 5 indica la presencia de Hg.
10 gotas NH4OH HNO3 gota por gotaVioleta = Plata
10 gotas NH4OH HNO3 gota por gota
Violeta = Plata
Álvarez Palapa Juan Manuel
SEGURIDAD Y CUIDADOS EN LA MANIPULACIÓN DE LOS REACTIVOS A UTILIZAR:
Reactivo
Estado de agregación
Salud
Toxicidad/Rotulo NFPA
Flamabilidad
Prevención
Acido clorhídrico (HCL)
liquido
Corrosivo a la piel y a las mucosas, si es inhalado causa daños a nivel respiratorio.
003
0
0
3
No Flamable
Trabajar en un lugar con ventilación, bata, guantes y lentes de seguridad
Hidróxido de amonio (NH4OH)
liquido
Quemaduras corrosivas, irritación severa, puede causar seguera.
013
0
1
3
Famable
Bata de seguridad guantes y lentes de seguridad.
Cromato de potasio (K2CRO4)
Solido
Oxidante fuerte, muy corrosivo.
Puede ocasionar irritaciones severas o quemaduras.
002
0
0
2
No Flamable
Bata, Guantes, lentes de seguridad y ventilación del lugar.
Acido nítrico
(HNO3)
liquido
Irritación, quemaduras severas, estornudos e irritación del sistema respiratorio.
003
0
0
3
Flamable
Lentes, guantes y bata.
Nitrato de plomo
(PBNO3)
Solido
Enrojecimiento y dolor, en caso de ingestión produce vomito y mareos.
343
3
4
3
No Flamable
Bata, guantes y lentes de seguridad.
Nitrato de plata (AGNO3)
Solido
Quemaduras en la piel , irritación del tracto respiratorio, puede provocar la muerte si es ingerido.
202
2
0
2
No Flamable
Bata, guantes y lentes de seguridad.
Nitrato de mercurio
(HGNO3)
solido
Enrojecimiento, quemaduras irritación de las vías respiratorias, vómitos y dolor abdominal.
003
0
0
3
No Flamable
Bata, guantes y lentes de seguridad.
Gómez Neri Ricardo
OBSERVACIONES Y RESULTADOS:
Primeramente, al agregar el HCl concentrado en la muestra se hace porque con este reactivo precipitan los cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)), formando cloruros: AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2.
Los escasos Kps (producto de solubilidad: a mayor Kps, mayor solubilidad) de los cloruros de los cationes de este grupo (Ag+, Pb2+, Hg22+) permite la separación del resto de los cationes, precipitándolos con Cl-. Esto es debido a que forman compuestos con altos porcentaje de covalencia en su unión.
La concentración de cloruros es muy importante, debido a que un exceso de éste es desfavorable en la separación por formación de complejos, si bien un ligero exceso favorece la precipitación debido al efecto de ion común.
Posterior a haber mezclado la muestra con agua caliente, factor que fue de ayuda para su solubilidad en agua por la dificultad que el plomo presenta en condiciones de temperatura normales. Después se llevó de 2-3 minutos en baño maría, que fue necesario para saber si es soluble a ciertas temperaturas como también sirve para conseguir temperatura uniforme a una sustancia liquida o para calentarla lentamente y hacer que la reacción precipite. Se centrifugó y se obtuvieron 2 primeras fases: líquida y sólida.
Identificación del PLOMO:
En la fase líquida de la centrifugación se le añadió NH4OH para neutralizar el ácido nítrico; el amónico en este caso se presenta como un reactivo específico para el ion plomo y hace reaccionar por completo al cloruro, formándose un complejo que queda en solución. Por otra parte, el cromato de potasio actúa como un agente oxidante y da la coloración y precipitación (amarilla) delatadora de la presencia del ion plomo.
2PbCL2 + 2K2CrO4 ----> 4KCl + 2PbCrO4
Pb(No3)2 + NH4OH ----> PbOH + NH4(NO3)2
Identificación de la PLATA:
El precipitado de AgCl es soluble en medio amoniacal pero la añadidura del ácido nítrico fue el determinante para la aparición de un precipitado blanquecino que a la luz solar (a causa de la refracción de los rayos del sol) se observó una coloración violetita.
AgCl(g) + Cl ----> AgCl2
Identificación del MERCURIO:
Después de llevar a baño Maria, las partículas se suspendieron en la superficie. Se centrifugó nuevamente y al precipitado, luego de la decantación final se le añade hidróxido de amonio; en presencia de amoniaco, el ion mercurioso sufre oxidación-reducción. En principio, el precipitado de Hg2Cl2 se torna de gris a negro por la formación de mercurio metálico finamente dividido (color negro) y de Hg2NH2Cl (indicando la presencia de ion mercurioso).
Gómez Arellano Carolina Doyel
CONCLUSIONES:
En base a lo experimentado, aprendido del fundamento teórico y de las observaciones particulares, se puede concluir que existen métodos de identificación de distintos cationes en una mezcla problema en las que su base es la precipitación de diversos cationes de acuerdo a su afinidad de solubilidad con los reactivos mezclados. En general, un exceso de reactivo precipitante garantiza una separación completa de los cationes de interés (en este caso: Ag, Pb y Hg por separado), ya que se favorece la formación del precipitado por el exceso del precipitante (HCl). Se logró la identificación de todos los cationes gracias a que pusimos en práctica la mezcla de reactivos con la muestra problema y observamos las propiedades cuantitativas de acuerdo a su solubilidad (se notó en la aparición de un precipitado (en el caso del catión Pb y Hg), compatibilidad soluble (en el caso del catión Ag)).
Gómez Arellano Carolina Doyel
CUESTIONARIO FINAL:
Es un método químico que se utiliza para separar un sólido de un líquido a través de papel.
Filtración.
Es un aparato utilizado para la separación de un sólido y de un líquido.
Centrífuga.
Método que se emplea en la separación de mezclas heterogéneas.
Decantación, filtración, precipitación, etc.
Da un ejemplo de la vida cotidiana de una solución homogénea.
Shampoo.
Menciona dos factores que puedan modificar la solubilidad de una muestra analítica.
Temperatura y presión.
Se identifica como el grupo de la plata.
Primer grupo de cationes/Los metales de transición, siendo el grupo 11 en la tabla periódica.
Reactivo que muestra que el plomo está presente en una muestra.
El cromato de potasio.
Son los elementos analizados en el grupo de la plata.
Mercurio y Plomo.
Para demostrar la existencia de este elemento es indispensable que la reacción ocurra en caliente.
El plomo.
Escribe las ecuaciones de las reacciones que ocurrieron en el experimento para identificar al Hg, a la Ag y al Pb.
Primera adición: HCl concentrado.
Pb(NO3) + 2HCl PbCl2 + 2HNO3
AgNO3+ HCl AgCl + HNO3
HgNO3 + HCl HgCl2+ HNO3
PLOMO:
PbCl2(l) + NH4OH(l) Pb(OH)2(l) NH4Cl(l)
Pb(OH)(l) + K2CrO4(l) PbCrO4(s) + KOH
PLATA:
AgCl(l) + NH4OH(l)Ag(OH)(l)+ NH4Cl(l)
Ag(OH)(l) + HNO3(l) AgNO3(s) + H2O(l)
BIBLIOGRAFÍA:
Flores Campos C. (2014). Marcah analítica de cationes del grupo 1. 21-09-15, de ACADEMIA Sitio web: http://www.academia.edu/7391792/MARCHA_ANALITICA_DE_CATIONES_GRUPO_1_juntando
Instituto. (2010). Hoja de bioseguridad. 21-09-15, de INSTITUTO NACIONAL DE REHABILITACIÓN COMITÉ DE BIOSEGURIDAD Sitio web: http://www.inr.gob.mx/Descargas/bioSeguridad/nitratoMercurio.pdf
Juan A. Mock D., Marcelo G. Pérez. (2008). Marcha analítica primer grupo de cationes. 21-09-15, de UB. EDU Sitio web: http://www.ub.edu.ar/catedras/exactas/quimica/MAG1C.htm
Universitario. (2013). INCOMPATIBILIDADES QUÍMICAS Y CONDICIONES A EVITAR. 21-09-15, de Universidad Colombiana Sitio web: http://www.ucm.es/data/cont/docs/3-2013-02-18-3-INCOMPATIBILIDADES%20ENTRE%20PRODUCTOS%20QUIMICOS.pdf
Leonardo Carvajal B.. (2011). LABORATORIO N°1 ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES. 21-09-15, de Inacap Maipú Sitio web: https://apmine.files.wordpress.com/2011/05/informe.pdf
Alberto J. Fernández C.. (2001). Análisis cualitativo. 15-09-15, de Universidad Central de Venezuela Sitio web: http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Cationes.pdf
Gómez Arellano Carolina Doyel
