UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA - FIGMM
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULT FA CULTAD AD DE INGENIERIA GEOLÓGICA, GEOLÓGIC A, MINERA Y METALÚRGICA
LABORATORIO N°2
ANÁLISIS DEL GRUPO I DE CATIONES CURSO
:
ANÁLISIS QUÍMICO
PROFESOR
:
ING. VIZARRETA ESCUDERO, TOMAS
ALUMNOS
:
- BARRERA VERGARA, JORMAN IVÁN - QUISPE GONZALES, RAÚL CESAR
CÓDIGO
:
- !""#"B - !"""!$C
SECCIÓN
:
%R&
2013-I 2° LABORATORIO – ANÁLISIS QUIMICO
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OBJETIVOS •
Llegar a conocer a los cationes del 1er grupo en forma de cloruro ( Ag Pb
•
+2
+1
,
+2
, Hg2
) y sus mas representativas reacciones.
Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales.
•
Conocer las reacciones típicas de este grupo de cationes por medio de sus coloraciones básicas en sus diferentes medios.
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FUNDAMENTO TEÓRICO GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I)
Los compuestos de los metales (g!" #b!!"$g%!!) se caracterizan por &ue precipitan en forma de cloruros con ácido clo'ídrico o con cloruros solubles. na partícula característica para el análisis de este grupo, lo encontramos en el plomo, &ue es algo soluble en agua" razn por el cual encntramos algo de iones de plomo en el segundo grupo. los cationes de este grupo los podemos observar mediante sus precipitados en forma de cloruros de color blanco.
I)
REACCIONES DEL IÓN PLOMO (Pb++ ) ; para esto t!"!#a$os %a so"&!'% Pb(NO ) o *e a&etato *e p"o$o a&!*"a*o &o% &!*o a&,t!&o
'( Reacciones en la vía '*meda+
R)'**+ * )/ 0*+1 */23412+* 56C/(: bservamos un precipitado de color blanco, soluble en agua caliente (--. gr. y /,/ gr. por litro a 100C y %0C respectivamente). nte un e2ceso de este reactivo se forma el con $3#bCl-4 &ue es tambi5n aoluble y dificulta el análisis.
R)'**+ * )/ 7182 1) 9';+: bservamos un precipitado de color amarillo de yoduro de plomo, #b6% " moderadamente soluble en agua caliente (100C).
R)'**+ * )/ *2<' 1) 9';+= 7e observa un precipitado de color negro de #b7" insoluble en soluciones &ue contengan sulfuros alcalinos, pero soluble en ácido nítrico diluido. Cabe resaltar la insolubilidad del sulfuro de #lomo en agua (./210811gr9L), &ue nos indica por &ue el sulfuro de 'idrgeno es un agente precipitante tan sensible.
R)'**+ * )/ 3+12>+1 1) ;1+= 7e observa un precipitado blanco de #b($)%" soluble ante un e2ceso de reactivo precipitante debido a la formacn del in comple:o de plumbito de sodio.
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b) Reacciones en vía seca+
A/ ;9/))= Calentando una sal de plomo con carbonato alcalino sobre carbn" se obtiene un r5gulo maleable de plomo de color blanco.
E //'<'= zul pálido.
II)
REACCIONES DEL IÓN MERCURIO (./ ++ ) Ut!"!#a$os %a so"&!'% ./ (NO ). O
'( Reacciones en vía '*meda+
R)'**+ * )/ 0*+1 */23412+* 1+/8+1= 7e observa un precipitado blanco, insoluble en agua caliente y en ácidos diludos" pero soluble en agua regia &ue lo convierte en cloruro merc*rico, cuando se vierte sobre cloruro mercurioso, 'idr2ido de amonio, el precipitado se torna negro debido a la formacin del cloruro amino mercurioso (blanco) y mercurio finamente dividido (negro), soluble en agua regia (;$-!$Cl), pues esta brinda las mol5culas de Cl% para la formacin de $gCl%.
R)'**+ * ?I= #recipitado de color verde amarillento de $g%6%" &ue en e2ceso de reactivo forma al in comple:o el cual es soluble y mercurio finalmente dividido.
R)'**+ * *2<' 1) 9';+= precipitado color pardo, amorfo de cromato mercurioso, &ue en dilusin ad&uiere una tonalidad ro:a.
@( Reacciones en vía seca+ Calentados con e2ceso de carbonato de sodio an'idro dan un espe:o gris, constituida por finas gotas de mercurio en la parte superior del tubo delgado donde se est5 realizando el calentamiento.
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III)
REACCIONES DEL IÓN PLA0A (A/ + ) Se sa %a so"&!'% *e A/(NO )
'( Reacciones en vía '*meda+
R)'**+ * )/ 0*+1 */23412+* 1+/8+1= 7e observa un precipitado blanco de gCl &ue oscurece con la luz" insoluble en agua, ácidos" pero soluble en solucin diluida de ;$($) debido a la formacin de 3g(;$-)%4! (diaminarg5tico)" precipita del comple:o amoniacal ante la adicin de ácido nítrico diluido o de yoduro de potasio ba:o la forma de gCl y g6 respectivamente.
R)'**+ * Y182 1) 9';+: P2)*+9+'1 5AI( = marillo, insoluble en 'idr2ido de amonio, pero soluble en cianuro de potasio y de tiosulfato de 7odio.
R)'**+ 1) *2<' 1) 9';+: #recipitado de color ro:o de cromato de plata, insoluble en ácido ac5tico diluido, pero soluble en solucin de $idr2ido de monio y ácido nítrico diluido.
@( Reacciones en vía seca + A/ ;9/))= Cuando la sal de plata se calienta con carbonato alcalino sobre carbn da un r5gulo blanco, maleable, sin encrustacin de 2ido, &ue es fácilmente soluble en ácido nítrico, la solucin precpita inmediatamente despu5s de agregarle $Cl diluido" pero no por adicin de $%7 (diferencia con el plomo).
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PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL 1. La solucin entregada contiene los cationes del
%. =iluir la solucin con $% destilada.
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La
formacin de este
precipitado se
debe a
las siguientes
reacciones
correspondientes a los cationes del
#b%! ! Cl8
#bCl%
$g%!% ! Cl8
$g%Cl%
CLORUROS INSOLU1LES EN .C"
DILUIDO g!
! Cl8
gCl
-. >adir a la solucin $Cl ?; gota a gota. @bserva alg*n cambioA Complete la reaccin. Biltre. =esec'e la solucin.
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•
7e observa una turbidez blanca y la formacin de un precipitado blan&uecino
•
l precipitado filtrado contiene los cationes del primer grupo (g!, #b%!, $g%!)
. Lave el precipitado obtenido con $% destilada caliente, sin necesidad de retirar el papel de filtro del embudo (realice esta operacin a>adiendo el agua por los contornos del precipitado).
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D. La solucin obtenida en ) se divide en porciones+
1E #orcin+ >adir gota a gota F %Cr. @Gu5 características tiene el precipitadoA
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bservamos &ue en la solucin se forma un precipitado anaran:ado (#bCr) nos indica la presencia del catin #b%!, la reaccin &ue se lleva a cabo es la siguiente+
#b%! ! Cr%8
#bCr
%E #orcin+ >adir gota a gota F %Cr %H. @Gu5 características tiene el precipitadoA
F
bservamos &ue en la solucin se forma un precipitado amarillo (#bCr %H) nos indica la presencia del catin #b%!, la reaccin &ue se lleva a cabo es la siguiente+
#b%! ! Cr %H%8
#bCr %H
-E #orcin+ >adir gota a gota F6. @Gu5 características tiene el precipitadoA
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bservamos &ue en la solucin se forma un precipitado amarillo claro (#b6%) nos indica la presencia del catin #b%! , la reaccin &ue se lleva a cabo es la siguiente+
#b%! ! 68
#b6%
E porcin >adir gota a gota ;a%7. @Gu5 características posee el precipitado obtenidoA
Na2S
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•
7e observa una solucin marrn y &ue contiene turbidez &ue nos demuestra la presencia del ion #b%! mediante la formacin del sulfuro de plomo (#b7), la reaccin &ue se lleva a cabo es la siguiente+ #b%! ! 7%8
%#b7
?. Lavar el precipitado de ) con gotas de ;$$ 1D; (siempre a>adiendo el reactivo por los contornos del precipitado)" se obtienen dos productos+ precipitado y solucin. l precipitado &ue se mantiene sin disolver indica la presencia del catin $g%!!.
•
Con la adicin de esta base, tendríamos la siguiente ecuacin+
$g%Cl% ! %;$$
$g (;$%) Cl ! $g ! ;$Cl ! %$%
H. La solucin de ?) se diluye ligeramente y se divide en tres partes.
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1E #orcin+ >adimos gota a gota $;- ?;, 'asta acidificar la solucin, usamos papel indicador.
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•
7e forma un precipitado color blanco, esto indica &ue el catin g! está presente.
%E #orcin+ >adimos gota a gota F %Cr despu5s de 'aber diluido un poco la solucin.
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•
7e observa un precipitado de color ro:o parduzco.
-E #orcin+ >adimos gota a gota F6despu5s de 'aber diluido un poco la solucin.
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•
7e observa un precipitado de color ro:o crema anaran:ado.
OBSERVACIONES Y RECOMENDACIONES
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Como sabemos &ue el #bCl% se disuelve en caliente, es necesario &ue la solucin al ambiente por alg*n tiempo para &ue de esta manera se enfríe, para poder comprobar la presencia del catin #b!%, o se puede correr el riesgo de &ue alguna reaccin no se realice.
•
;ecesariamente debe de eliminar en el lavado con agua caliente todo el #bCl%, para &ue este no afecte las futuras reacciones &ue se van a realizar en el presente laboratorio.
•
Lo &ue normalmente se recomienda en el laboratorio, tener cuidado con el mane:o de los reactivos puesto &ue algunos pueden ser muy concentrados, y estos pueden causar lesiones si no se las manipula de la manera correcta.
•
#ara &ue el lavado del lí&uido se adecuado debemos de aplicar el lí&uido con el cual &ueremos lavar por el contorno del papel de filtro de esta maniera el lavado será completo y no tendremos complicaciones posteriormente con la identificacin de los otros cationes del
CONCLUSIONES
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La solubilidad del #bCl% en agua fría tambi5n es bastante notable. #ero por esta parte el #b%! no se separa completamente por $Cl" la parte &ue &ueda en la solucin, precipita a continuacin :unto con los cationes del grupo 66 en forma de sulfuro de plomo.
•
l adicionar agua destilada caliente al precipitado observamos &ue 5ste es soluble.
•
#ara la identificacin analítica de los iones en la solucin se debe proceder siguiendo los pasos adecuados y con mayor cuidado posible para evitar el precipitado prematuro de iones no deseados lo cual no 'aría más &ue entorpecer el análisis.
CUESTIONARIO PREGUNTA N!":
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'( E>9/+8) @2))<)) 7 * 1' */'2+1'1 C< ;) ;)9'2' *8'+'+'<)) /; *'+); 1) );) 289 #ara la separacin de los cationes del grupo 6, de los demás grupos" se le a>ade ácido Clor'ídrico (?;), 'asta mostrar la precipitacin de un slido blan&uecino, correspondiente a la formacin de los cloruros (#bCl % ↓↓
, $g%Cl% ↓↓ , gCl
↓↓ ¿ para luego con la filtracin y agregando agua destilada caliente (%ml), el precipitado estará conformado slo por $g%Cl% ↓↓ pasante
por
#bCl% ; pudiendo
apro2imadamente
?
gotas
identificar de
a
F% Cr
, gCl ↓↓
los
cationes
o
?
y la solucin #bI% a>adiendo
gotas
de
F6
(
¿ ¿ ¿
#or otro lado para la identificacin de
+ 2 KCl , respectivamente
PbCr O4 ↓↓ ( coloramarillo ) + 2 KCl ó Pb I 2 ↓ ↓ ¿ +2
los cationes $ g2
y g!, se le a>ade al precipitado gotas de 'idr2ido de amonio
(;$$), observándose un precipitado resultante de color negro correspondiente a la g2 ( ( N H 2 Hg ) Cl↓↓ + Hg ↓↓ ) +2
identificacin de los cationes $
y en la solucin
+¿ ¿ N H 3 ¿2 ¿
pasante obtendremos iones del comple:o amoniacal de plata (
Ag ¿
), de donde
¿
para la identificacin del catin g! agregamos a esta solucin yoduro de potasio (F6) apro2imadamente gotas formándose la precipitacin de un slido de color amarillo −¿ ¿ + ¿+ C l −¿+ KI → Ag I ↓↓ + 2 N
verdoso (
+ ¿+ C l
¿
H 3+ K
¿
N H 3 ¿2 ¿¿ Ag ¿
, filtrando la solucin y &uedando en el
¿
papel de filtro los compuestos de este catin (g!).
@( Q8H 92)*'8*+ +<92') ;) 1)@) ))2 P2 8H
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