Guia Analisis de Leche y Derivados Lacteos

Centro Nacional de Hotelería, Turismo y Alimentos GUIA DE LABORATORIO FISICOQUIMICA FISICOQUIMICA ANALISIS DE LECHES Y DERIVADOS LACTEOS

Regional Distrito Capital Sistema Integrado de Gestión

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Fecha: Septiembre 30 del 2014

GUIA ANALISIS DE LECHE Y DERIVADOS LACTEOS

LECHES Si la leche es fresca y no hay separación visible de crema, mezclar trasvasándola totalmente de un recipiente a otro, 3 veces como mínimo, evitando la formación de espuma. Si la muestra contiene grumos de grasa, se calienta a no más de 38°C antes de homogenizar y luego se deja enfriar. PRUEBA DE ALCOHOL

Homogenizar bien la muestra. Tomar 5 ml de muestra en vaso de precipitado. Adicionar 5 ml de etanol al 70-75% y mezclar. Formación de grumos indica leche acida. DENSIDAD

CON LACTODENSIMETRO Agregar la muestra a una probeta, con esta inclinada, para evitar la formación de espuma, no llenándola completamente, para dejar un volumen libre correspondiente al lactodensímetro. Introducir el lactodensímetro, sosteniéndolo hasta un punto cercano a su posición de equilibrio, con los dedos, provocar un ligero movimiento de rotación, evitando el contacto con las paredes de la probeta, dejar en reposo por un minuto y leer la graduación en el vástago del lactodensímetro al mismo tiempo que leemos la temperatura Si la lectura no se hace a 15°C debe hacerse una corrección, aplicando la siguiente fórmula: L = Lt + 0,2 ( t - 15 ) que se tomo

donde Lt es la lectura del lactodensímetro y t la temperatura a la

D (15°C) = 1 + (L / 1000) ACIDEZ TITULABLE

Se miden 25 ml de muestra (Vm) y se adicionan 50 ml de agua, recientemente hervida y fría. Adicionar 10 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína al 1% y titular con solución de hidróxido de sodio 0,1 N hasta coloración rosada persistente (Vg) % acidez como acido láctico = Vg x 0,9 / Vm

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INDICE DE REFRACCION

Calibrar el refractómetro. Limpiar y secar el prisma del refractómetro y colocar unas gotas de leche a 20°C homogenizada y leer SOLIDOS TOTALES (EXTRACTO SECO TOTAL)

Pesar una capsula (Pc) previamente tarada y adicionar 5 ml de muestra previamente homogenizada tomando el peso de la muestra adicionada (Pm). Llevar a la estufa y secar a 80°C hasta peso constante (Pf) % Sólidos totales = (Pf - Pc) x 100 / Pm GRASA

Adicionar en el butirómetro 10 ml de acido sulfúrico Gerber, lentamente para que no se mezclen adicionar luego 11 ml de muestra previamente homogenizada y a continuación 1 ml de alcohol isoamilico. Tapar con mucho cuidado el butirómetro y envolverlo en un paño. Agitar lentamente teniendo un dedo sobre el tapón hasta disolución completa de la fase proteica. Luego centrifugar por 5 minutos a 65°C con el tapón del butirómetro hacia abajo Para leer presionar el tapón hasta que la columna de grasa quede a nivel de una división, leer la altura de la columna y reportar como % de grasa. SOLIDOS NO GRASOS (SNG)

Realizar la determinación con el lactómetro (lectura directa); y también, calculando con la siguiente formula Sólidos no grasos (SNG), % m/m = % Sólidos totales - % Grasa HARINAS Y ALMIDONES

En un tubo de ensayo adicionar 5 ml de muestra hervir y enfriar en baño de hielo. Adicionar 5 gotas de lugol. La aparición de una coloración azul indica presencia de almidones.

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NEUTRALIZANTES

Colocar 5 ml de muestra en un tubo de ensayo, calentar a ebullición, enfriar. Adicionar 5 gotas de oxalato de potasio al 30 % m/v. Agitar y adicionar 3 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína al 1 %. Una coloración rosada indica presencia de neutralizantes. FORMALDEHIDO

Colocar 3 ml de leche en un tubo de ensayo y adicionar 3 gotas de cloruro férrico al 1% m/v. Por las paredes del tubo y lentamente adicionar 5 ml de acido sulfúrico concentrado. La aparición de una coloración violeta en la interface entre el acido y la leche, indica presencia de formaldehido. TIEMPO DE REDUCCION DEL AZUL DE METILENO (TRAM) (Leche cruda)

Colocar en un tubo de ensayo esterilizado 10 ml de leche. Añadir 1 ml de solución de azul de metileno al 0,085% esterilizada, tapar y mezclar bien sin producir espuma. Incubar a 37°C y medir el tiempo que demora el tubo en decolorarse por lo menos las 2/3 partes. La lectura debe realizarse a los primeros 30 minutos y después a cada hora. Anotar el resultado como TRAM en horas completas. CLORUROS

En un erlenmeyer colocar 10 ml de leche, adicionar 1 ml de cromato de potasio al 10% y valorar con solución de nitrato de plata 0,1N hasta coloración rojo ladrillo (Vg). Cloruros como NaCl en g/L = Vg x 0,585 AGUA OXIGENADA (CONSERVANTE)

Colocar 10 ml de leche en un tubo de ensayo y adicionar 10 gotas de solución acida de pentoxido de vanadio al 1% (disolver 1 g en una mezcla de 6 ml de acido sulfúrico con 94 de agua). La presencia de una coloración rosada es (+) para agua oxigenada, una coloración amarilla es (-).

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HIPOCLORITOS (CONSERVANTE)

A- En un tubo de ensayo tomar 5 ml de leche y adicionarle 1,5 ml de yoduro de potasio al 7%. Agitar y observar el color. B- Si no cambia el color de la leche adicionar 4 ml de HCl diluido (1:2), mezclar y observar el color del coagulo formado. C- Colocar el tubo en baño maria a 85°C por 10 minutos, enfriar en agua y observar el color del coagulo. D- Agregar 1 ml de solución de almidón al 1% al liquido por debajo del coagulo y ver la coloración

A B C D

1000 ppm Pardo amarillento Pardo amarillento Pardo amarillento Azul purpura

500 ppm Amarillo intenso Amarillo intenso Amarillo intenso Azul purpura

200 ppm Amarillo pálido Amarillo claro Amarillo

100 ppm

40 ppm

20 ppm

Amarillo

Amarillento

Azul purpura

Rojo purpura oscuro

Amarillo claro Rojo purpura

Rojo purpura claro

PEROXIDASA

En un tubo de ensayo colocar 3 ml de leche y agregar 10 gotas de solución de guayacol (2 g de guayacol + 80 ml de etanol al 75% + 20 ml de solución acuosa de fenol al 3%) y agitar. Esperar 1 minuto y observar el color. Luego adicionar 5 gotas de agua oxigenada al 0,3%, esperar 5 minutos y observar el color. La aparición de un color rosado después de la adición de guayacol es (+) para agua oxigenada y peroxidasa. La aparición del color después de la adición del agua oxigenada es (+) para peroxidasa.



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DERIVADOS LÁCTEOS QUESOS La muestra se prepara para los análisis macerándola en mortero hasta quedar completamente homogénea. EXTRACTO SECO Y HUMEDAD

En una capsula tarada (Pc) colocar entre 3 y 5 g de muestra homogénea (Pm) y colocar en la estufa a 100°C hasta peso constante (Pf). (Recuerde que la capsula se deja enfriar en el desecador antes de pesarla). Extracto seco, % m/m = (Pf - Pc) x 100 / Pm Humedad, % m/m = 100 - % Extracto seco ACIDEZ TITULABLE

Pesar entre 3 y 5 g de muestra homogénea (Pm), adicionar aproximadamente 100 ml de agua y agitar vigorosamente, calentar suavemente para ayudar a disolver los ácidos, adicionar 10 gotas de fenolftaleína y valorar con solución de hidróxido de sodio 0,1N hasta cambio de coloración (Vg) Acidez como acido láctico, % m/m = Vg x 0,9 / Pm GRASA (método Gerber)

En un butirometro para queso, colocar 10 ml de acido sulfúrico Gerber, 1 ml de alcohol isoamilico y 3 ml de agua, adicionando lentamente cada uno. En el porta muestras del butirómetro colocar 3 g de muestra e introducir el porta muestras en el butirómetro asegurándose de que quede bien tapado. Agitar el butirómetro cogiéndolo bien de los tapones, hasta disolver completamente la muestra. Colocar el butirómetro boca abajo y con cuidado quitar el tapón (pequeño), luego adicionar agua lentamente, hasta hacer llegar la grasa a que quede completamente dentro de la escala de lectura. Tapar con cuidado y homogenizar. Colocar el butirómetro manteniendo la escala hacia arriba en la centrifuga y centrifugar por 5 minutos. Sacar de la centrifuga y leer el % de grasa que se marca en la escala.



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CENIZAS

Pesar 5 g de muestra homogénea (Pm) en una capsula o crisol de porcelana tarado (Pc), quemar en mechero hasta desaparición de humos y llevar a la mufla a una temperatura de 550°C, hasta que las cenizas queden blancas o grises, sin partículas negras. Dejar enfriar y pesar (Pf). Cenizas, % m/m = (Pf – Pc) x 100 / Pm CLORUROS

Pesar aproximadamente 3 g de muestra homogénea (Pm), adicionar 100 ml de agua y agitar vigorosamente, calentar suavemente para ayudar a disolver los cloruros, adicionar 1 ml de cromato de potasio al 10%, y valorar con solución de nitrato de plata 0,1N, hasta coloración rojo ladrillo (Vg). Cloruros como NaCl, % m/m = Vg x 0,585 / Pm

YOGUR Y KUMIS Realizar los siguientes análisis siguiendo los procedimientos en el caso de la leche, pero sobre muestra pesada Grasa (sobre 11,5 g de muestra); acidez y sólidos totales (sobre 5 g de muestra) y SNG.

CREMA DE LECHE Realizar los análisis de humedad, cenizas y acidez titulable, siguiendo el procedimiento descrito para quesos, sobre 5 g de muestra.

GRASA (Método Gerber)

En butirómetro Gerber para crema, colocar 10 ml de acido sulfúrico Gerber, 1 ml de alcohol isoamilico y 3 ml de agua, adicionando lentamente cada uno. En el porta muestra colocar 5 g de muestra homogénea y colocarlo en el butirómetro asegurándose que quede bien tapado. Agitar suavemente hasta disolver la muestra. Colocar el butirómetro boca abajo y quitar el ta pón (pequeño) con mucho cuidado; adicionar agua lentamente hasta que la grasa quede completamente dentro de la escala. Tapar bien, homogenizar y llevar a la centrifuga por 5 minutos, y leer el % de grasa que se marca en la escala.



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MANTEQUILLA Realizar los análisis de humedad, cenizas y grasa siguiendo los procedimientos para crema de leche. CLORUROS

Pesar exactamente una cantidad cercana a 5 g de muestra homogénea (Pm), adicionar 100 ml de agua hirviendo, dejar en reposo agitando fuerte ocasionalmente por 5 minutos, hasta alcanzar una temperatura de 50-55°C.Adicionar 1 ml de cromato de potasio al 10% y valorar con solución de nitrato de plata 0,1N hasta coloración rojo ladrillo permanente (Vg) Cloruros como NaCl, % m/m = Vg x 0,585 / Pm

LECHE EN POLVO HUMEDAD

Se determina siguiendo procedimiento para quesos, sobre 2 g de muestra CENIZAS

Se determina siguiendo procedimiento para quesos sobre 5 g de muestra ACIDEZ TITULABLE

Pesar entre 5 y 10 g de muestra (Pm), suspender sobre 100 ml de agua agitando vigorosamente, adicionar 10 gotas de fenolftaleína y valorar con solución de hidróxido de sodio 0,1N hasta color rosado persistente (Vg) Acidez como acido láctico, % m/m = Vg x 0,9 / Pm GRASA

Se prepara una suspensión de leche en agua, pesando 10 g de muestra, suspendiéndola en agua y llevando a un volumen de 100 ml en balón aforado. Determinar la cantidad de grasa siguiendo el procedimiento indicado en leches. Grasa, % m/m = Lectura butirómetro x 10

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