ACARA IV PENETAPAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETRI A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum Dapat menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri. 2. Waktu Praktikum Selasa, 18 November 2014 3. Tempat Praktikum Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan larutan (endapan) dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis gravimetri, maka harus memperhatikan hal – hal sebagai berikut: unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25). Dalam
analisis
gravimetri
endapan
yang
dihasilkan
ditimbang
dan
dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan : .
Untuk menetapkan berat analit dan berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit (Ibnu, 2005: 126). Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter.
12
Endapan yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggangulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 2002 : 100). Pembakuan besi (II) ammonium sulfat dilakukan secara potensiometri menggunakan K2Cr2O7. Reaksi yang terjadi antara besi (II) dan K2Cr2O7 adalah reaksi oksidasi reduksi, besi (II) mengalami kenaikan bilangan oksidasi (reduktor). Titik akhir titrasi pembakuan besi (II) ammonium sulfat oleh K 2Cr2O7 ditunjukkan oleh lanjakan potensial redoks pada volume penambahan besi (II) 12,5 ml. Hasil pembakuan menunjukkan bahwa kemurnian garam besi (II) ammonium sulfat yang digunakan sebagai baku adalah 99,73% (Kartasasmita, 2009). Sumber-sumber kesalahan penentuan ketidakpastian pada penentuan Thorium dengan metoda gravimetri adalah ketidakpastian penimbangan, kemurnian standar dan ketidakpastian efek temperatur pada furnance, sedangkan ketidakpastian proses pelarutan, penambahan pereaksi pada pengendapan dalam keadaan berlebihan, penyaringan, pencucian, pengeringan tahapan ini semua dianggap efisiensinya 100% (Fatimah, 2009). Garam rangkap NH4Fe(SO4)2.12H2O digunakan sebagai bahan untuk membuat larutan baku besi (III). Garam rangkap ini dipilih karena tergolong garam rangkap yang paling stabil dibandingkan garam rangkap lainnya seperti FeCl 3, dan Fe(NO3)3. Pereaksi yang digunakan untuk membentuk senyawa kompleks besi(III) adalah larutan KSCN. Senyawa kompleks tersebut mempunyai rumus molekul [Fe(SCN) 6]3- yang berwarna merah jingga. Warna merah jingga yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau – biru yang berada pada panjang gelombang antara (480 – 490) nm (Rusmawan, 2011). C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-alat Praktikum a. Corong kaca 60 mm b. Erlenmeyer 250 ml c. Gelas arloji d. Gelas kimia 250 ml e. Gelas ukur 25 ml f. Gelas ukur 100 ml g. Hot plate h. Kertas saring bebas abu i. Labu takar 100 ml j. Penjepit k. Pipet tetes l. Pipet volume 1 ml m. Pipet volume 5 ml 13
n. o. p. q. r.
Rubber bulb Sendok Spatula Tanur Timbangan analitik
2. Bahan-bahan Praktikum a. Aquades (H2O(l)) b. HNO3(l) pekat c. Feri amonium sulfat ((NH4)2SO4FeSO4.6H2O(s)) d. Larutan HCl : H2O (1:1) e. Larutan NH3 : H2O (1:1) f. Larutan NH4NO3 1 % D. SKEMA KERJA 0,8 gr feri amonium sulfat Dimasukkan ke dalam gelas kimia Dilarutkan dengan 50 mL aquades dan 10 mL HCl : H2O (1:1) + 2 mL HNO3 pekat ∆ hingga berwarna kuning pekat Hasil
Diencerkan hingga 100 mL ∆ hingga mendidih
Hasil
+ NH3:H2O (1:1) berlebih ∆ hingga terbentuk endapan
Hasil Disaring dengan kertas saring bebas abu Hasil Dicuci dengan NH4NO3 1 % panas Dimasukkan ke dalam krus porselen yang sudah diketahui beratnya dan dipijarkan Hasil Hasil
Kertas saring dipijarkan (±10 menit) Ditimbang
E. HASIL PENGAMATAN 14
Prosedur
Hasil Pengamatan
0,8 gr ferri amonium sulfat Padatan ferri amonium sulfat yang awalnya dilarutkan dalam 50 ml aquades dan + 10 mL HCl:H2O (1:1) + 2 mL HNO3 pekat ∆ hingga berwarna kuning pekat Diencerkan hingga 100 mL ∆ hingga mendidih + NH3:H2O (1:1) berlebih dan ∆
putih, larut dalam aquades dan ditambahkan HCl : H2O (1 : 1) larutan berwarna bening. Larutan bening. Larutan menjadi berwarna kuning pekat. Larutan berwarna kuning bening. Larutan menjadi merah kecoklatan dan keruh, terbentuk endapan merah bata di
hingga terbentuk endapan
permukaan. Larutan disaring dengan kertas Endapan berwarna merah bata dan filtrat saring bebas abu bening. Endapan dicuci dengan NH4NO3 Endapan tetap berwarna merah bata, setelah 1% panas, dimasukkan ke dalam dipijarkan endapan berwarna hitam. krus porselen dan dipijarkan Ditimbang krus + endapan yang Diperoleh : krus kosong = 26,36 gram Berat krus + endapan = 26,60 gram telah dipijarkan
F. ANALISIS DATA 1. Persamaan Reaksi (NH4)2SO4 FeSO4 . 6 H2O(s) Fe3+ (aq)+ 4HCl(aq)
Fe3+(aq) + NH4+(aq) + SO42-(aq)
Fe3+(aq) + 4Cl-(aq) + H+(aq)
Fe3+ (aq)+ 4Cl-(aq) + 4H+ (aq)+ HNO3(aq) Fe3+(aq) + NO
Fe3+ (aq)+ 3 NO3-(aq) + HNO(aq)
Fe3+ (aq)+ 3 NO3- (aq)+ NH3(aq) + H2O(l) Fe(OH)3 + NH4+(aq) + 3 NO3-(aq) Fe2O3 . X H2O(aq)
Fe3+ (aq)+ NO(aq)
Fe2O3
Fe(OH)3 + NH4+(aq) + 3 NO3-(aq)
Fe2O3 . X H2O (aq) + X H2O
2. Perhitungan a. Berat Fe secara Perhitungan Diketahui : Berat endapan + krus Berat krus kosong Berat sampel FeSO4(NH4)2SO4. 6 H2O
= 26,60 gram = 26,36 gram = 0,8 gram 15
Mr Fe2O3
= 160
Ar Fe
= 56
Ditanya : Massa Fe ? % Fe ? Sehingga, Berat endapan Fe2O
= (berat krus+endapan) – berat krus kosong = (26,60 – 26,36 ) gram = 0,24 gram
Gram Fe
= faktor gravimetri x berat endapan
Gram Fe
=
berat endapan
= = 0,168 gram
% Fe
=
100%
=
100%
= 21 % b. Berat Fe Secara Teoritis Diketahui : Mr sampel FeSO4(NH4)2SO4.6H2O, Mr = 392 gr/mol Sehingga, Gram Fe2O3
= =
gram sampel 0,8
= 0,163 gram
16
Gram Fe
=
=
gram Fe2O3
0,163 gram
= 0,1141 gram c. Kesalahan Relatif P = gram Fe secara perhitungan S = gram Fe sebenarnya
Kesalahan relatif =
= = G. PEMBAHASAN Gravimetri dalam ilmu kima merupakan salah satu metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri
reaksi
pengendapan.
Gravimetri
dengan
metode
pengendapan
menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisis sehingga semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minya bumi, penentuan kadar air berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng dan gas alam. Pada praktikum kali ini bertujuan utnuk menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri. Digunakan padatan ferri amonium sulfat sebagai sampel dikarenakan bahan tersebut mudah mengendap dengan sempurna, endapan yang dihasilkan bersifat stabil dan sukar larut. Endapan yang terbentuk juga mudah dipisahkan dan larutannya. Pertama, padatan ferri amonium sulfat dilarutkan dalam aquades agar penyusun sampel dapat terurai menjadi ion-ion. Kemudian ditambahkan larutan HCl : H2O (1 : 1) dan didapatkan larutan berwarna bening. Pada penambahan ini, HCl menetralkan 17
amonium yang terdapat dalam larutan sehingga terbentuk garam FeCl3 terlarut. Selanjutnya ditambahkan larutan HNO3 pekat didapatkan larutan tetap bening. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan kadar Cl dalam larutan dan juga mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Kemudian larutan dipanaskan hingga larutan menjadi berwarna kuning pekat. Ketika dipanaskan, konsentrasi larutan meningkat sehingga warna larutan menjadi pekat. Pemanasan dilakukan karena diperlukan energi yang besar dalam membentuk senyawa baru, agar ion-ion terurai sempurna, pemanasan juga dapat menguapkan ion-ion yang tidak diinginkan. Selanjutnya, larutan diencerkan kembali untuk menurunkan konsentrasi, hal ini membuat larutan menjadi berwarna kuning bening. Kemudian larutan dipanaskan kembali dan ditambahkan larutan NH3 : H2O (1 : 1) berlebih.didapatkan larutan berwarna merah kecoklatan dan keruh juga terbentuknya endapan merah batad pada permukaan larutan. Penambahan NH3 : H2O dilakukan agar larutan berada pada keadaan lewat jenuh sehingga dapat membentuk endapan. Semakin banyak larutan NH 3 : H2O yang ditambahkan, semakin banyak endapan yang terbentuk. Setelah itu larutan disaring dengan kertas saring bebas abu dan didapatkan endapan berwarna merah bata dengan filtrat berwarna bening. Kemudian endapan dicuci dengan larutan NH4NO3 1% panas agar diperoleh endapan murni yang bebas dari klorida, juga untuk mencegah terjadinya peptisasi atau penggumpalan. Selanjutnya endapan dalam kertas saring dimasukkan dalam krus porselen dan dipijarkan dalam tanur. Hal ini dilakukan agar kandungan H2O cepat terurai dan menguap sehingga didapat endapan kering Fe2O3. Penggunaan kertas saring bebas abu, karena kertas saring tersebut memiliki kadar zat organik yang rendah sehingga ketika dibakar akan meninggalkan abu yang jumlahnya dapat diabaikan pada saat melakukan perhitungan. Selanjutnya endapan beserta krus ditimbang dan didapatkan 26,20 gram. Berdasarkan hasil perhitungan didapatkan gram Fe sebesar 0,168 gram dengan kadar Fe 21%. Hasil tersebut berbeda dengan perhitungan secara teoritis, dimana berat Fe seharusnya adalah 0,1141 gram. Presentase kesalahan relatif yang didapat sebesar 47,239%. Hal ini dapat terjadi dikarenakan penambahan larutan NH3 : H2O terlalu berlebih, sehingga menghasilkan endapan yang lebih banyak. H. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa dalam menentukan kadar Fe dalam sampel feri trioksida dapat dilakukan secara gravimetri. Berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data yang didapat berat Fe sebesar 0,168 18
gram dengan kadar Fe sebanyak 21%. Didapatkan pula presentase kesalahan relatif sebesar 47,239%.
DAFTAR PUSTAKA Fatimah, Syamsul, dkk. 2009. Verifikasi Metoda Gravimetri untuk Penentuan Thorium. Tangerang : BATAN. Ibnu, M.Shodiq. 2005. Kimia Analitik I. Malang : Universitas Negeri Malang. Kartasasmita, R. Emran, dkk. 2009. Penentuan Kadar Besi (III) dalam Sediaan Tablet Besi (II) Sulfat menggunakan Metode Orto-Fenantrolin. Tasikmalaya : STIKes BTH Tasikmalaya. Khopkar, S.M. 2003. Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press. Rusmawan, Chevi Ardiana, dkk. 2011. Analisis Kolorimetri Kadar Besi (III) dalam Sampel Air Sumur dengan Metoda Pencitraan Digital. Bandung : SNIPS. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
19
