Tanggal : Judul
1 Oktober 2010
:Pemisahan anion
Tujuan :
-
Siswa mampu memahami prosedur identifikasi anion dengan baik dan benar Siswa mampu melaksanakn setiap proses yang terjadi pada analisis kualitatif anion Dapat melaksanakan prosedur analisis dan membuat kesimpulan dari hasil analisis yang diperoleh Siswa dapat mengidentifikasi sampel apakah terdapat anion
Dasar teori : Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif k ualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Anion merupakan ion bermuatan negtif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal Co3 2- dan SO32-, NO3- dan NO2-, N O2-, dll. Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan terdahulu yaitu Percobaan Analisis Kation. Kation. Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat akan aka n keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan
asam sulfat yang mendesak asam karbonat. Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan. Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam sulfida. Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini. (Vogel, 1985). Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. (Vogel, 1985) Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah: a. Zat kimia kualitas teknis. b. Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P. c. Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan ditetapkan oleh United States Pharmacopoeia.
kemurnian
yang
d. Zat kimia bermuu ragensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang ditetapkan oleh Komite Reagensia Analitis dari Masyarakat Kimia Amerika Serikat. (Underwood, 1986) Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan: 1. Uji sulfat 2. Uji untuk zat pereduksi 3. Uji untuk zat pengoksid 4. Uji dengan larutan perak nitrat 5. Uji dengan larutan Kalsium klorida 6. Uji dengan larutan besi (III) klorida. (Vogel, 1985) Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis semua ion logam mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda (ES) dipakai untuk pengujian anion.
1. Kelompok Nitrat 2. Kelompok Sulfat 3. Kelompok Halogenida 4. Kelompok lain. (Rahmad, 2004)
Alat dan Bahan Alat Tabung reaksi Tabung sentrifuge Sentrifuge Pipet tetes Penjepit tabung Pipet ukur Rak tabung Cawan penguap
Bahan Aquades H2SO4 3M KMnO4 difenilamin HCl 1M Cd(NO3)2 BaCl2 Br2 CH3COONa CaCl2
HNO3 6M FeCl3 AgNO3 HNO3 pekat (NH4)2CO3 Kbr AgCl H2O2 10% CHCl3 Ag2CO3 HOAc 6M Ureum 10% HNO2 NaOH 2M H2S Na2CO3
Pembahasan : 1. Karbon aktif : untuk menyerap warna zat. 2. Na2CO3 : untuk menguji adanya logam berat dalam sampel, yang itunjukkan dengan adanya endapan hasil reaksi antara logam berat dan ion karbonat. 3. H2SO4 encer : – untuk pengujian CO32-, Cl-. - untuk pengujian anion reduktor (S2-, Br-, NO2-, I-, SO32-, S2O32- ). - untuk pengujian anion konduktor, mengasamkan FeSO4 pekat yang membentuk endapan coklat dalam uji NO2-. 4. H2SO4 : pekat untuk mengidentifikasi NO2- melalui reaksi cincin coklat. 5. Ba(OH)2 : untuk menguji adanya ion karbonat, bila ion ini bereaksi dengan H2SO4 encer akan membentuk H2O + CO2 (ion CO32mengeruhkan air kapur/air barit). 6. FeSO4 : untuk pengujian NO2- dan NO2- dengan membentuk reaksi cincin coklat. 7. HCl encer : untuk menyempurnakan pembebasan gas CO2 dan CO32- sehingga tidak mengganggu uji sulfat. 8. BaC12 : untuk uji sulfat dengan terbentuknya endapan BaSO4 9. KMnO4 : sebagai oksidator dalam uji anion SO32-, NO2-. 10. HNO3 encer dan : untuk uji AgNO3. pekat
11. AgNO3 : untuk pengujian PO43-, C2O42-, C1-, Br-, I12. NaOH : untuk pengujian nitrat jika terdapat Br -, I-. 13. FeCl3 : untuk mengendapkan CH3COOH (endapan merah coklat) PO43-(endapan kuning). 14. CaCI2 : untuk mengendapkan Cl-, C2O52-, PO4315. NaC1 yang diasamkan : untuk mengoksidasi iodat yang ditunjukkan dengan hilangnya warna lembayung. 16. CCl4 : untuk mengoksidasi bromida menjadi brom. 17. CH3COOH : untuk menguji PO43- dan C2O4218. NH4OH encer : untuk membuat tepat basa pada CaC12 dan FeCl3. 19. Pb asetat : bersama H2SO4 untuk menguji S220. Fluoressein : bersama H2SO4 dan PbO2 untuk mengidentifikasi Br-. 21. Butir seng : untuk mengidentifikasi bersama AgNO3.
Kesimpulan : Daftar pustaka : http://blogkita.info/analisis-anion/ http://levenspiel.wordpress.com/2009/04/19/masteran-anion/ Masterton,W.L. , et al. Chemical principle. Ed 5. Saunders College Publ. 1990 Zumdahl,S.S., et al. Chemistry. D.C Heath and Cmp. 1990
