I.
JUDUL I.1. Uji Kation I.2. Uji Anion I.3. Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Kation I.4. Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Anion
II.
MAKSUD DAN TUJUAN II.1. Untuk mengetahui reaksi kation-kation terpenting II.2. Untuk mengetahui reaksi anion-anion terpenting II.3. Untuk mengetahui sifat kation dalam pereaksi tertentu dalam kimia analisa II.4. Untuk mengetahui sifat anion dalam pereaksi tertentu dalam kimia analisa
III.
TEORI PENDEKATAN Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensiareagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan. Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya : 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. 2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. 3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk
endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. 4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. 5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+. Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya : -
Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- . Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat. Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah :
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi . 2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. 3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut: a. b. c. d.
Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalat Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
IV.
ALAT DAN BAHAN - Tabung Reaksi - Rak Tabung Reaksi - Pipet Tetes
V.
CARA KERJA V.1. Uji Kation No 1
2
Kation +
Prosedur AgCl Putih
Ag 1. Chlorida, HCl a. Larut dalam KCN (Tidak Berwarna) b. Larut dalam Na2S2O3 c. Larut dalam NH4OH 2. Na atau K-OH Ag2O Tidak larut dalam kelebihan. Larut dalam HNO3, NH4OH. 3. NH4OH Ag2O Larutan dalam kelebihan Ag(NH3)2+ ++ Hg 1. SnCl2 Hg2Cl2 Putih Hg Hitam HgO Kuning (Tidak Berwarna) 2. Na atau K-OH 3. NH4OH HgNH2Cl Putih NH4NO3 HgNH2NO3
3
4
5
6
Pb++ 1. Chlorida, HCl PbCl2 Putih. Larut dalam air panas. PbCrO4 Kuning. Larut dalam HNO3. Larut (Tidak Berwarna) 2. Chromat dalam KOH Plumbat 3. H2SO4 PbSO4 Putih, juga dengan BaSO4 dan SrSO4 4. NH4OH Pb(OH)2 Putih 5. Na atau K-OH Pb(OH2) Larut dalam kelebihan ++ Cu (Biru) 1. Na atau K-OH Cu(OH)2 Biru Dengan basa kelebihan CuO Hitam 2. NH4OH Cu(OH)2 Biru Larut dalam kelebihan Cu(NH3)42+ 3. KCNS CuCNS hitam Cu(CuS) 2 Putih reaksi terjadi cepat dengan tambah SO2 4. K4Fe(CN)6 Cu2Fe(CN)6 merah coklat ++ Cd 1. Na atau K-OH Cd(OH)2 Putih Tidak larut dalam kelebihan (Tidak Berwarna) 2. NH4OH Cd(OH)2 Putih Larut dalam Kelebihan Cd(NH3)6+ Sn 1. Na atau K-OH Sn(OH)2 larut dalam kelebihan, Na2SnO2 NH4OH 2. HgCl2
7
Al+++ (Tak Berwarna)
1. 2. 3.
8
Cr
+++
(Hijau)
4. 1. 2.
9
10
Fe+++ (Kuning)
Mn++ (Merah Muda)
3. 1.
2. 3. 1. Jambu
2. 3.
Sn(OH)2
tidak larut dalam kelebihan
Hg2Cl2O Putih Hg Kelomel Kelabu Na atau K-OH Al(OH)3 selai putih Larut dalam kelebihan NaAIO2 NH4OH Al(OH)3 Tidak larut dalam kelebihan (berbeda dengan Zn) Aluminon zat + HCl + NH4OH + Aluminon Terbentuk endapan merah terang Morin Alcohol terbentuk warna flouresensi Na atau K-OH Cr(OH)3 hijau kelabu Larut dalam kelebihan mengendap lagi NH4OH Cr(OH)3 Cr(NH3)6(OH)3 Mengendap kembali Fosfat CrPO4 hijau kelabu Na atau K-OH Fe(OH)3 selai coklat merah Tak larut dalam kelebihan. Diganggu oleh tatrat, sitrat, oksalat. K4Fe(CN)6 KFe(Fe(CN)6) biru KCNS FeFe(CNS) merah darah Na atau K-OH Mn(OH)2 putih Mn2O Coklat NH4OH Mn(OH)2 Mn2O3 Peng-oksid keras Mn MnO4- lembayung Peng-oksid, missal (NH4)2S2O8, PbO2, KIO4
11
Ni++ (Hijau)
12
Co++ (Merah Hablur (Biru))
Jambu, Kering
13
Zn++ (Tak Berwarna)
14
Ca++ (Tidak Berwarna)
15
Ba++ (Tidak Berwarna)
16
Mg++ (Tidak Berwarna)
17
K+ (Tidak Berwarna) Na+ (Tidak Berwarna)
18
1. Na atau K-OH Ni(OH)2 hijau 2. NH4OH Ni(OH)2 hijau Larut dalam kelebihan Ni(NH3)42+ 3. Dimetilglioksima endapan merah C4H8N2O2 Ni(C4H7N2O2)2 merah 1. Na atau K-OH Co(OH)2 Co(OH)3 coklat Merah jambu Kebiru-biruan 2. NH4CNS warna biru ++ Co + 4CNS + 2NH4 (NH4)2(Co(CNS)4), biru 3. KCNS + Amylalkohol lapisan biru 1. Na atau K-OH Zn(OH)2 (adanya NH4Cl Pengental) Larut dalam kelebihan Na2ZnO2 2. NH4OH Zn(OH)2 Larut dalam kelebihan Zn(NH3)6 1. (NH4)2CO3 CaCO3 2. (NH4)2C2O4 CaC2O4 larut dalam asam organic 3. H2SO4 CaSO4 larut dalam (NH4)2SO4 4. Na3PO4 CaHPO4 putih Ca3(PO4)2 putih 1. (NH4)2CO3 BaCO3 larut dalam asam asetat 2. (NH4)2C2O4 BaC2O4 larut dalam asam Asetat panas (berbeda dengan Ca) 3. Sulfat2 atau H2SO4 BaSO 4 putih halus hanya dapat larut dalam H2SO4 encer mendidih 4. Chromat2 BaCrO Kuning Tidak larut dalam asam asetat, KOH (berbeda dengan Pb) 5. Na3PO4 BaHPO4 Ba3(PO4)2 putih 1. Na atau K-OH Mg(OH)2 + NH4Cl putih selai 2. NaHPO4 NH4MgPO4 putih MgSO4 + Na2HPO4 +NH4OH NH4MgPO4 + Na2SO4 + H2O 3. NH4OH Mg(OH)2 MgCl2 + NH4OH Mg(OH)2 + NH4Cl Mengganggu Pengionan 4. (NH4)2CO3 Mg(CO3)3(OH)2 Magnesium karbonat basah 5. Magneson + NaOH endapan biru 6. Titan Yellow + NaOH endapan merah 1. Na Cobaltrinitrat K2NaCo(NO2)2 Kuning Na3CO(NO3)6 + 2 KCl K2Na[Co(NO2)6] + NaCl 1. Zn(UO2)3(C2H3O2)9H2O NaZn(UO2)3(C2H3O2)9 Kuning Segi enam
19
NH4+
20
Bi+++
5.2.
1. Na atau K-OH
NH3 + HCl NH4Cl - Lakmus - Baunya 1. Na atau K-OH Bi(OH)3 putih a. Tidak larut dalam kelebihan b. Endapan menjadi kuning bila dididihkan (dihidrolisis) Bi(OH)3 (BiO)OH + H2O Coklat Kuning 2. KI BiI3 hitam a. Larut dalam kelebihan K(BiI4) b. Larutannya diencerkan dengan air akan terbentuk endapan sindur BiOI 3. Dicampur dengan air akan terbentuk garam basa yang putih Bi(NO3)3 + H2O BiO(NO3)3 + HNO3 BiO(NO3)3 + 3 H2O BiO(OH)NO3 + 5 HNO3 Putih
Uji Anion
No 1 2
SO4 S2O3
3 4
ClBr-
5
I-
6
NO3-
7
NO2-
8 9 10
PO42CNS CO3-
5.3.
Pereaksi -2
Prosedur Larutan contoh + HCl 4N + BaCl2 Putih Larutan contoh + H2SO4 SO2 + S SO2 + I2 warna I2 hilang Larutan contoh + HNO3 4N + AgNO3 Putih Larutan contoh + HNO3 4N + AgNO3 Kuning AgBr6 tidak larut dalam ammonia Larutan contoh + HNO3 + AgNO3 Kuning AgI tidak larut dalam NH4OH Larutan contoh + H2SO4 + FeSO4 serbuk dikocok, hati-hati + H2SO4 pekat melalui dinding terbentuk dua lapisan (cincin coklat) Larutan contoh + CH3COOH + tioureum (CSNH2) 10% biarkan 10 menit, lalu + HCl + FeCl 3 terbentuk warna merah Larutan contoh + HNO3 + Am.Molibdat Kuning Larutan contoh + H2SO4 + FeCl3 warna merah Zat asli + H2SO4 gas CO 3- lalu + air sampai terbentuk endapan putih
Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Kation No
Kation
Prosedur
1
Ag2+
2
Pb2+
3
Cu2+
4
Bi3+
5
Al3+
6
Cr3+
10
Ni2+
11
Co2+
12
Zn2+
13
Ca2+
14
Ba2+
15
Mg2+
16
K+
17
Na+
18
NH4+
a. Setetes larutan dibubuhi setetes HCl 2N, terjadi endapan putih AgCl b. Setetes larutan dibubuhi settee KBr 5%, endapan kuning a. Setetes larutan dibubuhi setetes larutan K 2CrO4 5% endapan kuning PbCrO4 yang larut dalam NaOH 2N b. Setetes larutan dibubuhi setetes H2SO4 2N dan setetes alkohol, endapan putih PbSO4 a. Setetes larutan dibubuhi setetes HCl 2N, kemudian setetes K4Fe(CN)6, endapan merah coklat Cu2Fe(CN)6. a. Sepotong kertas saring dibubuhi setetes pereaksi Chinconin, kemudian setetes larutan KI, noda jingga merah menandakan Bi3+. a. 5 tetes larutan Al3+ + 5 tetes NH4Asetat 6N + 3 tetes pereaksi Aluminon 1%, panaskan terbentuk endapan merah. 1 tetes larutan K2CrO4 + 1 tetes larutan AgNO3 endapan merah (AgCrO4) 1 tetes larutan Ni2+ dibubuhi NaAcetat 2N + NH4OH 6N dan setetes dymetil glioksima 1% dalam terbentuk endapan merah a. 2 tetes larutan Co2+ dibubuhi larutan KCNS 5% dan setetes amyl alkohol. Diaduk kuat-kuat sehingga terjadi lapisan biru dari amyl alkohol menandakan adanya Co. Kemudian encerkan dengan air suling lihat perubahan warnanya. Larutan Zn2+ dibubuhi larutan K4Fe(CN)6, endapan putih menandakan Zn. a. 1 tetes larutan Ca2+ dibubuhi larutan (NH4)2C2O4 5% terbentuk endapan putih b. Larutan Ca2+ + H2SO4 4N + beberapa tetes alkohol terbentuk endapan putih 1 tetes larutan Ba2+ dibubuhkan pada kertas saring yang mengandung Na Rhodizonat pekat terbentuk warna merah a. Satu tetes larutan Mg2+ dibubuhi satu tetes pereaksi magneson + 5 tetes NaOH 4N terbentuk endapan biru b. Satu tetes larutan dibubuhi satu tetes peraksi Titan Yellow + 2 tetes NaOH 4N terbentuk endapan jonjot merah Satu tetes larutan K+ dibubuhi satu tetes larutan Na3CO(NO)3 pekat terbentuk endapan kuning Satu tetes larutan Na+ dibubuhi satu tetes larutan pereaksi ZnUO2 Acetat + 1 tetes NaOH 2N terbentuk endapan kuning a. 3 tetes larutan NH4OH dipanaskan dengan ½ ml NaOH 6N dalam tabung reaksi, cium bau yang keluar b. 3 tetes larutan NH4OH + larutan NaOH 4N dalam tabung
reaksi, letakkan sepotong kertas lakmus merah yang basah di atas mulut tabung reaksi terjadi perubahan warna kertas lakmus dari merah menjadi biru. 5.4.
Reaksi Penentuan (Reaksi Khusus) Anion
No 1
Anion Cl
2
Br-
3
I-
4
NO3-
5
PO4-2
6
C2O4-2
7
CNS-
8
CH3COO-
-
Prosedur 1 tetes Cl dibubuhi 2 tetes AgNO3 + 1 tetes HNO3 1N Endapan putih. Endapan dipisah dengan sentrifuge dan dicuci + 10 tetes NH4OH endapan larut kembali, larutan dibagi dua: a. + 3 tetes KBr 5% endapan kuning b. + HNO3 6N hingga asam endapan putih a. 1 tetes larutan Br dibubuhi 2 tetes AgNO3 + 1 tetes HNO3 Endapan kuning pucat + 10 tetes (NH 4)2CO3 5%, endapan tidak larut. b. 3 tetes larutan Br- dibubuhi 5 tetes CHCl3 + 3 tetes KMNO4 0,1N + 6 tetes H2SO4 4N Kocok, KMnO 4 sisa yang berlebih dihilangkan dengan H2O2 10% beberapa tetes warna kuning coklat dari CHCl3 di bawah a. 1 tetes larutan I- dibubuhi 2 tetes AgNO3 + 1 tetes HNO3 terbentuk endapan kuning + 2 tetes larutan (NH4)2CO3 tidak larut b. 1 tetes I- dibubuhi 2 tetes FeCl3 diteteskan pada kertas saring yang mengandung kanji warna biru 3 tetes larutan NO3 diasamkan dengan H2SO4 4N, lalu ditambah hablur FeSO4 aduk melalui dinding tabung, hati-hati, masukkan 5 tetes H2SO4 pekat, sehingga tidak bercampur (jangan digoyang), terjadi cincin coklat/lapisan coklat dipermukaan larutan menunjukkan NO3a. 3 tetes larutan PO4-2 dibubuhi 2 tetes HNO3 6N + 3 tetes pereaksi ammonium molibdat (NH4)3Mo3O10, panaskan endapan kuning b. Serbuk padat phospat + NH4Cl 5% + MgCl2 5% Endapan putih yang larut dalam kelebihan 4 tetes larutan C2O42- dibubuhi larutan CaCl2 5% berlebih + alkohol 90% endapan putih, sentrifuge dan endapan dicuci dengan air, endapan dibubuhi 2 tetes H2SO4 4N + 1 tetes KMNO4 0,1N panaskan Warna ungu hilang, endapan larut 1 tetes larutan CNS + 1 tetes larutan FeCl3 5% Warna merah darah Sedikit zat + alkohol 96%, dipanaskan dalam penangas (Water Bath), berbau pisang ambon -
9
SO4-2
10
S2O3-2
11
Fe(CN)6-4
12
Fe(CN)6-3
1 tetes larutan SO4-2 + 1 tetes larutan BaCl2 5% Endapan putih BaSO4, coba larutkan dalam HCl encer dan pekat 6 tetes larutan S2O3-2 (Na2S2O3) dibubuhi 3 tetes asam HCl 2N. Larutan dibagi 2: a. Bubuhi larutan KIO4 dan 1 tetes kanji endapan kuning coklat b. Bubuhi 1 tetes Ba(NO3)2 + 1 tetes air brom Endapan putih a. 1 tetes larutan K4Fe(CN)6 + 1 tetes FeCl3 5% Endapan biru b. 1 tetes larutan K4Fe(CN)6 + 2 tetes NH4OH 6N + AgNO3 0,1N endapan putih a. 1 tetes larutan Fe(CN)6-3 + 3 tetes AgNO3 0,1 N Endapan merah jingga b. 1 tetes larutan KI + 3 tetes air kanji warna biru
VI.
DATA PERCOBAAN
VII.
PEMBAHASAN Dalam ilmu kimia, terdapat dua cara untuk menganalisis zat-zat kimia yang belum diketahui spesifikasinya. Cara itu adalah analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Dalam praktikum ini, analisa yang digunakan adalah analisa kualitatif, karena analisa ini berhubungan dengan identifikasi suatu campuran/larutan yang tidak diketahui spesifikasinya. Langkah pertama yang harus dilakukan adalah untuk mengidentifikasi suatu zat yang belum diketahui adalah dengan membuat sampel atau contoh dalam bentuk cairan/larutan. Kemudian terhadap larutan tersebut dilakukan uji terhadap ion-ion yang mungkin ada. Analisis kualitatif digunakan untuk mengidentifikasi kation dan anion
di dalam larutan tertentu dengan uji sesifik. Uji spesifik dilakukan dengan penambahan pereaksi tertentu yang akan memberikan warna pada larutan atau endapan yang merupakan ciri untuk ion-ion tertentu. Dengan melihat ciri visual larutan senyawa uji, dapat diketahui kation dan anion dalam larutan tersebut. Sebelum mengindentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran ion, biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan, selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian diadakan uji-uji spesifik untuk ion-ion ysng akan diindentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan menambahkan reagen atau pereaksi tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan berwarna yang merupakan karakterikstik untuk ion-ion tertentu. Pada percobaan uji kation dan anion, untuk mengindetifikasi ada tidaknya suatu kation dan anion dilakukan analisis kualitatif yang sederhana yaitu penambahan reagen, maka akan terjadi perubahan yang menunjukkan adanya ion-ion. VIII. KESIMPULAN Kesimpulan Setelah melakukan praktikum ini, dapat ditarik kesimpulan bahwa dalam melakukan analisis kualitatif untuk mengidentifikasi keberadaan kation dan anion di dalam suatu sampel digunakan uji spesifik. Dengan penambahan reagen tertentu pada larutan yang diuji, dapat diamati ciri berupa endapan dan perubahan warna dari masingmasing larutan yang menunjukkan ada tidaknya kation dan anion dalam larutan sampel. DAFTAR PUSTAKA Praktikum Kimia Analisa Kwalitatif-Semester III, Bandung: Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil Ernawati, Rika. 2008. Studi Sifat-Sifat Kimia Tanah Pada Tanah Timbunan Lahan Bekas Penambangan Batubara.Jurnal Teknologi Technoscientia. Vol. 1 No. 1.Hal 85. (diakses tanggal 10 november 2013). Pujiastuti, Caecilia. 2008. http://kimia-analisi.blogspot.com/2013/09/analisis-kation-dan-anion.html
LAPORAN KIMIA ANALISA UJI KATION, UJI ANION, UJI PENENTUAN REAKSI KHUSUS KATION, DAN UJI PENENTUAN REAKSI KHUSUS ANION
Nama
: Thari Agustini
NPM
: 13020085
SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL 2014
