LABORATORIUM KIMIA FARMASI PROGRAM STUDI FARMASI FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBAAN VIII
OLEH: KELOMPOK IV A RENY MAULIDANIAR
J1E108004
DESYANA NUFUS SHOLEHA
J1E108054
JEFRY H.MARPAUNG
J1E108028
RIDHA MEISYA
J1E108055
RAINA HERYANI
J1E108014
ASISTEN
:
KHAIRULLAH AZHAR
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT BANJARBARU 2009
PERCOBAAN VIII ANALISIS ANION I. TUJ TUJUAN PRA PRAK KTIKU TIKUM M
Tujuan Tujuan dari percobaan ini agar praktikan dapat mengident mengidentifikasi ifikasi jenis jenis anion yang terkandung dalam suatu larutan dengan analisis kualitatif pada larutan sampel menggunakan metode pemanasan, penyaringan, dan pemisahan serta mengidentifikasikannya dengan menggunakan pereaksi yang spesifik. II. TINJAU TINJAUAN AN PUSTAK PUSTAKA A
Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualit kualitatif atif dan analis analisis is kuanti kuantitati tatif. f. Analis Analisis is kuanti kuantitati tatiff beruru berurusan san dengan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Day dan Underwood, 1986). Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan (Clark, 2007). Metode Metode untuk untuk mendeteksi mendeteksi anion memang memang tidak sesistematik sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema skema yang yang kaku kaku karena karena bebera beberapa pa anion anion termasu termasuk k dalam dalam lebih lebih dari dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut : a.
Anion sederhana seperti O2, F- atau CN- .
b.
Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c.
Anio Anion n pol polim imer er oks okso o sep sepert ertii sili silika kat, t, borat borat atau atau fosfa fosfatt terk terkon onde dens nsasi asi..
d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 atau kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalat (Anonim, 2009). Analisis anion tidak tersedia urutan langkah teratur pemisahan dan identifikasi anion. Penentuan anion dilakukan setelah selesai menganalisis kation, dengan memperhatikan aturan kelarutan dan hasil pengujian pendahuluan dapat diperkirakan anion manakah yang mungkin ada atau tidak ada dalam sampel. Meskipun demikian dapat dihasilkan kelompok-kelompok anion tertentu berdasarkan kesamaan sifat beberapa anion (Svehla, 1990). Proses-proses yang dipakai untuk identifikai anion dibagi menjadi: 1.
Proses
yang
melibatkan
identifikasi
produk-produk yang
mudah
menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam. Terbagi lagi menjadi: a. Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer. b. Gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. 2. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Terbagi lagi menjadi: a. Reaksi pengendapan. b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Svehla, 1990). Pengujian untuk anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan dibawah ini : 1. Uji sulfat 2. Uji untuk zat pereduksi 3. Uji untuk zat pengoksida 4. Uji dengan larutan perak nitrat 5. Uji dengan larutan kalsium klorida 6. Uji dengan larutan besi (III)klorida. (Svehla, 1990). Jelaslah bahwa pemeriksaan anion menjadi lebih sederhana daripada yang semula dibayangkan. Pada reaksi-reaksi terhadap anion telah dijelaskan, bahwa anion-anion dapat terbagi atas 2 golongan :
1)
Anion-anion yang menghasilkan gas bila direaksikan dengan HCl encer yaitu : karbonat, bikarbonat, sulfide, sulfat (IV), tiosulfat (VI), nitrat (III), dan sianida.
2)
Anion-anion yang tidak menghasilkan gas bila direaksikan dengan HCl encer yaitu : klorida, bromide, iodide, nitrat (V), sulfat (VI), fosfat (V), fosfat (III), hipofosfat (I), arsenat (III), arsenat (V), kromat (VI), dan bikromat (VI) dan pula anion-anion dari asam organik.
3)
Anion-anion organik yaitu asetat, oksalat, dan format. Anionanion ini mestinya masuk golongan II juga.
(Svehla, 1985). Karena banyak sekali logam-logam dari golongan I sampai IV yang mengganggu pemeriksaan anion maka untuk pemeriksaan anion logam-logam itu harus disingkirkan lebih dahulu yaitu dengan jalan mendidihkan zat yang harus diperiksa dengan larutan jenuh Na2CO3 sehingga logam-logam dari golongan I sampai IV diendapkan sebagai karbonat atau karbonat basa atau hidroksida (akibat hidrolisis) sedangkan anion yang dicari tergabung sebagai garam natrium yang mudah larut dalam H 2O. MX + Na2CO3
MCO3 + Na2X
Hasil reaksi tersebut kemudian disaring dan filtratnya dipakai untuk pemeriksaan anion. Filtrat inilah dalam analisis disebut dengan ekstrak soda. Perhatikan bahwa dalam ekstrak soda itu masih terdapat juga sisa-sisa Na 2CO3 dan dengan ekstrak soda itu dilakukan pemeriksaan terhadap anion (Svehla, 1985). Dalam bentuk sederhana pemeriksaan anion dapat dilaksanakan sebagai berikut : 1)
Garam yang diperiksa (bukan ekstrak soda) + HCl encer menghasilkan : a.
CO2 yang berasal dari CO32- atau HCO32-. Gas CO2 dapat dikenal dengan air barit atau air kapur.
b.
H2S yang berasal dari S 2-. Gas H2S dikenal dengan kertas Pb asetat.
c.
SO2 yang berasal dari SO 32- atau S2O32-.
Gas SO2 dikenal denga kertas Kalium bikromat (VI) + H 2SO4 NO2 yang berasal dari NO2-.
d.
Gas NO2 dikenal dengan warna coklat dan dari baunya. HCN yang berasal dari CN-.
e.
Gas HCN dikenal dengan baunya yang berbahaya dan dengan kertas (NH4)2Sx yang diubah menjadi NH4SCN dan diperiksa dengan FeCl3 + HCl. 2)
Garam yang diperiksa + HCl encer tidak menghasilkan gas. Untuk kesederhanaan disini dilakukan pemeriksaan hanya terhadap ionion Cl, Br -, I-, NO3-, SO42- dan PO43-, BO33-, CrO42-, Cr2O72-. Untuk pemeriksaan dipakai ekstrak soda atau zat asalnya bila tidak berisi logam-logam dari golongan I sampai IV. Reaksi terhadap ion SO42-
a.
Larutan zat + HCL encer sampai asam + larutan Barium Klorida. Bila terbentuk endapan putih ion sulfat pasti positif b.
Reaksi terhadap ion halogenida. Larutan zat + HNO3 encer sampai asam + larutan Ag Nitrat (V). Bila terbentuk endapan putih sampai kuning ion halogenida pasti positif. Untuk membedakan Cl - dari Br - dari I- dilakukan percobaan sebagai berikut : zat padat + MnO2 + H 2SO4 pekat dipanaskan lalu ditambahkan beberapa ml Kloroform dan digojog. -
Bila lapisan CCl4 tetap tak berwarna berarti Cl- posotif
-
Bila lapisan CCl4 berwarna coklat merah berarti Br - positif
-
Bila lapisan CCl4 berwarna violet berarti I- positif
c.
Reaksi terhadap ion nitrat (V) Larutan zat + H2SO4 pekat + larutan jenuh FeSO 4. Bila terbentuk cincin coklat ion NO3- positif
d.
Reaksi terhadap ion fosfat (V) Larutan zat + HNO3 pekat sampai sangat asam + larutan NH 4+ molibdat. Bila terbentuk endapan kuning maka ion PO 43- positif.
(Svehla, 1985).
Tahap-tahap yang harus dilakukan pada uji khusus untuk campuran anion: 1. Karbonat dengan kehadiran sulfit. Sulfit bila diolah dengan asam sulfat encer, membebaskan belerang dioksida yang seperti karbondioksida, menyebabkan kekeruhan dengan air kapur ataupun air barit. Namun uji dikromat untuk sulfit tidak dipengaruhi oleh hadirnya karbonat. 2. Nitrat dalam keadaan nitrit Nitritnya mudah diidentifikasi dalam kehadiran nitrat dengan mengolahnya dengan asam mineral encer, kalium iodida dan pasta kanji atau dengan uji tiourea. Namun nitrat dapat tak dapat dideteksi dalam kehadiran nitrit karena nitrit akan positif dalam uji cincin coklat dengan larutan besi (II) sulfat dan asam sulfat encer. 3. Nitrat dalam kehadiran bromida dan iodida Uji cincin coklat untuk nitrat tak dapat diterapkan dengan kehadiran bromida dan iodida karena halogen bebas yang dibebaskan dengan asam sulfat pekat akan menghamburkan cincin coklat yang disebabkan oleh nitrat. 4. Nitrat dalam kehadiran klorat Klorat mengganggu uji cincin coklat. Nitrat direduksi menjadi amonium, klorat sekaligus direduksi menjadi klorida yang dapat diuji dengan larutan perak nitrat dan asam nitrat encer. 5. Klorida dalam kehadiran bromida dan iodida Prosedur ini mencakup pembuangan bromida dan iodida dengan kalium atau amonium peroksodisulfat dengan adanya asam sulfat encer. Jadi dihasilkan halogen bebas, dan dapat dibuang dengan penguapan biasa atau dengan penguapan pada sekitar 80°C. 6. Klorida dalam kehadiran iodida Pemisahan berdasarkan kelarutan perak klorida dalam larutan amonia encer dan praktis tak larutnya perak iodida dalam reagensia ini. 7. Klorida dalam kehadiran bromida (Iodida tak ada)
Larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat encer dan menambahkan asam nitrat pekat sebanyak larutannya. Mendidihkan kemudian menambahkan larutan perak nitrat. Endapan putih menunjukkan adanya klorida. 8. Bromida dan iodida dengan kehadiran satu sama lain Kehadiran klorida tidak mengganggu reaksi. Hasil dari reaksi warna lembayung yang akan menghilang dan pewarnaan coklatkemerahan dari lapisan karbon tetraklorida, yang disebabkan oleh brom yang terlarut, akan diperoleh jika ada bromida. Jika iodida saja yang ada, larutan akan tak berwarna setelah warna lembayung menghilang. 9. Fosfat dalam kehadiran arsenal Baik arsenat maupun fosfat memberikan endapan kuning bila dihangatkan dengan larutan amonium molibdat dan asam nitrat, fosfat pada penghangatan yang lembut dan arsenat pada pendidihan. (Svehla, 1990). III.
METODE KERJA III.1
Alat dan Bahan
A. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: 1.
Cawan porselen
2.
Kertas saring
3.
Korek api
4.
Lampu spiritus
5.
Penangas air
6.
Penjepit kayu
7.
Pinset
8.
Pipet tetes
9.
Rak tabung reaksi
10. Tabung reaksi B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah 1.
Air klor
2.
AgNO3
3.
Ag2SO4
4.
Asam asetat
5.
BaCl2
6.
Bikarbonat
7.
CaCl2
8.
Co(NO2)2
9.
Difenilamin
10. Ekstrak soda 11. FeCl3 12. Fenolpthalein LP 13. FeSO4 14. H2SO4 15. HCl 16. HNO3 17. KI 18. Kloroform 19. KMnO4 20. Ca(OH)2 21. Metanol 22. MnCl 2 23. NH4OH 24. Pb Asetat 25. Sampel BO3226. Sampel Br 27. Sampel CNS28. Sampel CO3229. Sampel Cl30. Sampel (Fe(CN)6-4) 31. Sampel (Fe(CN)6-3)
32. Sampel NO233. Sampel NO334. Tiourea
3.2 Cara Kerja
1. Analisis terhadap ion pereduksi a. Dimasukkan
larutan
ekstrak
soda
kedalam
tabung
reaksi,
menambahkan H2SO4 berlebih dan KMnO4, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 2. Analisis terhadap ion pengoksidasi a. Sampel ditambahkan sedikit larutan ekstrak soda kemudian ditambahkan HCl 2 N, dihomogenkan lalu ditambah larutan BaCl 2, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b. Sampel ditambahkan sedikit larutan ekstrak soda kemudian ditambahkan HCl 2 N, dihomogenkan lalu ditambah larutan CaCl 2, dipanaskan diatas penangas air, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 3. Analisis terhadap ion Cl a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan AgNO3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan Pbasetat, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 4. Analisis terhadap ion Br a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan AgNO3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b.
Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan H2SO4 dan larutan CHCl3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi.
c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan H2SO4 encer , dipanaskan lalu diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 5. Analisis terhadap ion I -
a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan AgNO3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan H2SO4 pekat dan CHCl3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 6. Analisis terhadap ion NO2a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan asam mineral atau CH3COOH 6 N, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan kanji iodida, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan KI, diasamkan dengan H2SO4 dan CHCl3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 7. Analisis terhadap ion CO 32a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan AgNO3, kemudian ditambahkan berlebih, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan fenolftalein, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan asam, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 8. Analisis terhadap ion BO32a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan H2SO4 pekat dan metanol pekat, kemudian dibakar, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan AgNO3, dipanaskan lalu diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. c. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan BaCl2, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 9. Analisis terhadap ion NO3-
a. Dihilangkan faktor pengganggu yaitu NO 2- dan CNS- dengan cara larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, ditambahkan butir tiourea, dipanaskan hingga semua gas habis keluar. Ion CNS dihilangkan dengan penambahan AgSO 4 0,1 N, dipisahkan endapan yang terjadi, filtrat dipakai untuk analisis NO 3-. Diuapkan larutan
ekstrak
soda
sampai
kering,
ditambahkan
serbuk
difenilamin dan 2 tetes H2SO4 pekat. Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 10. Analisis terhadap ion CNS a. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan HCl 2 N dan larutan Co(NO 2)2, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. b. Dimasukkan sampel dalam tabung reaksi, ditambahkan larutan HCl 2 N dan FeCl 3, diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 11. Analisis terhadap ion Fe(CN) 64a. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan 3 tetes ekstrak soda dan larutan FeSO4, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi. b. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan larutan FeCl3, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi. 12. Analisis terhadap ion Fe(CN) 63c. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan 3 tetes ekstrak soda dan larutan FeSO4, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi. d. Memasukkan sampel dalam tabung reaksi, menambahkan larutan FeCl3, mengamati dan mencatat perubahan yang terjadi.
IV.
HASIL PERCOBAAN IV.1
Analisis terhadap ion pereduksi
No 1
2
Perlakuan Sampel I + H2SO4 encer + KMnO4
2
atau memudar
Sampel II + H2SO4 encer + KMnO4
Warna KMnO4 pekat
→ dipanaskan
warna KMnO4 pucat
IV.2
No 1
Hasil Warna KMnO4 pucat
Keterangan +
+
Analisis terhadap ion pengoksidasi
Perlakuan Sampel III + HCl 2 N + BaCl2 Sampel IV + HCl 2 N + CaCl 2 → dipanaskan
Hasil Endapan putih
Keterangan +
Endapan putih
+
4.3 Analisis terhadap ion Cl-
No.
Perlakuan
Hasil
1
Endapan Sampel + AgNO3
2
putih,
Keterangan tidak
larut dalam HNO3 dan larut dalam NH4OH Endapan putih
Sampel + Pb Asetat
+
+
4.4 Analisis terhadap ion Br -
No. 1
Perlakuan Sampel + larutan perak nitrat
2 3
Sampel + H2SO4
Hasil
Keterangan
Endapan putih kekuningan, tidak larut dalam HNO3 pekat, sedikit larut dalam NH4OH Kloroform bening, perubahan warna
pekat + kloroform pada lapisan kloroform Sampel + H2SO4 Asap putih encer →dipanaskan 4.5 Analisis terhadap ion I -
+
+ –
No. 1 2
Perlakuan
Hasil
Sampel + AgNO3
Endapan kuning, tidak larut dalam
Sampel + H2SO4 p +
HNO3 pekat dan NH4OH Kuning
kloroform
Pink (terjadi perubahan warna pada lapisan
Keterangan +
+
kloroform) 4.6 Analisis terhadap ion NO 2-
No 1
Perlakuan Sampel + CH3COOH
2
Sampel + Kanji iodida
3
Sampel + KI + H2SO4 + kloroform
Hasil Tidak terbentuk asap, gelembunggelembung gas
Keterangan –
Biru
+
Lapisan kloroform berwarna ungu
+
4.7 Analisis terhadap ion CO 32-
No. 1
Perlakuan Sampel + perak nitrat
2
Hasil Endapan putih, dalam pereaksi berlebih akan berwarna kuning Berwarna merah
Sampel + phenophtalein LP 3
Sampel + asam
Keterangan + +
Gelembung gas tidak berwarna
–
4.8 Analisis terhadap ion BO 32-
No. 1 2
Perlakuan Sampel + perak nitrat Sampel + H2SO4 p dan metanol p → dibakar
Hasil
Keterangan
Tidak terbentuk endapan
–
Nyala api bertepi hijau
+
4.9 Analisis terhadap ion CNS -
No. 1
Perlakuan Sampel + HCl + FeCl3
Hasil Warna coklat
Keterangan –
4.10 Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4]
No. 1
Perlakuan Sampel + FeCl3
2
Sampel + FeSO4
Hasil Biru berlin Endapan putih
Keterangan + +
4.11 Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-3]
No 1 2
Perlakuan
Hasil
Keterangan
Sampel + FeCl3
Endapan coklat
+
Sampel + FeSO4
Endapan biru trumbel
+
V. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini telah dilakukan pemeriksaan terhadap anion antara lain ion pereaksi, ion Cl -, ion Br -, ion I-, ion NO2-, ion CO32-, ion BO 32-, ion CNS-, ion [Fe(CN)6-4] dan ion [Fe(CN)6-3]. Pengidentifikasian anion dilakukan dengan menggunakan berbagai pereaksi yang hanya memberikan hasil positif pada anion tertentu saja. Hasil yang diberikan dapat berupa pengendapan, warna nyala api, perubahan warna pada lapisan kloroform atau perubahan warna larutan, baik dengan pemanasan ataupun tanpa pemanasan. Identifikasi ion pereduksi digunakan 2 macam sampel, yaitu sampel I dan sampel II. Untuk sampel pertama ditambahkan dengan H 2SO4 encer, kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO 4 ternyata warna KMnO4 pada larutan menjadi pucat atau hilang. Hal ini menandakan bahwa larutan tersebut kemungkinan mengandung ion sulfit, tiosianat, nitrit, sianida, tiosulfit, bromida, iodida, arsen, besi(II)sianida. Hasil uji ini menunjukkan reaksi positif dan sesuai dengan literatur yang ada. Kemudian untuk sampel II dilakukan cara yang sama dengan sampel I, yaitu ditambahkan H 2SO4 encer dan KMnO4, ternyata warna KMnO4 tidak pucat, tetapi setelah pemanasan
maka warna KMnO4 akan hilang. Hal ini menandakan larutan tersebut kemungkinan mengandung oksalat, formiat, tartrat. Hasil uji kali ini juga positif. Berikutnya adalah identifikasi terhadap ion pengoksidasi. Sampel yang digunakan adalah sampel III dan sampel IV. Pada percobaan dengan sampel III,
pertama-tama diasamkan dengan HCl 2 N, setelah dihomogenkan
ditambahkan larutan BaCl2 maka menunjukkan hasil yang positif yaitu terbentuk endapan putih. Selanjutnya pada sampel IV yang ditambahkan larutan HCl 2 N, kemudian ditambahkan larutan CaCl 2, lalu dipanaskan. Ternyata
terbentuk
endapan
putih
dimana
endapan
putih
tersebut
kemungkinan adalah ion fosfat, arsenat, borat, tartrat, oksalat dan sitrat. Uji ini memberikan hasil yang positif. Untuk pengidentifikasian terhadap ion Cl - kedua uji meunjukkan hasil positif dengan endapan berwarna putih pada saat penambahan larutan AgNO 3 dan timal asetat. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Cl - + AgNO3 → AgCl ↓ + NO32Cl- + Pb(CH3COO)2
→ PbCl2 ↓ + CH3COO-
Pada pengidentifikasian terhadap ion Br -, terdapat endapan putih kekuningan setelah ditambahkan dengan larutan AgNO 3 yaitu endapan perak bromida, (AgBr) yang sangat sedikit larut dalam larutan amonia encer, tetapi mudah larut dalam larutan ammonia pekat. Endapan juga larut dalam kalium sianida dan natrium tiosulfat, tetapi tidak larut dalam larutan nitrat encer (hasil positif). Larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan kloroform, larutan yang dihasilkan adalah larutan yang pada lapisan kloroformnya berubah warna. Uji ini menunjukkan hasil positif. Sedangkan ketika asam sulfat encer dituangkan ke dalam larutan sampel, maka tidak timbul gas putih kekuningan. Hal ini tidak sesuai dengan literatur dan uji ini memberikan hasil yang negatif yang mungkin disebabkan faktor ketidaktelitian pada praktikan. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: KBr + AgNO 3 KBr + H2SO4
→ AgBr ↓ + KNO3 → HBr ↑ + HSO4- + K +
Untuk pengidentifikasian terhadap ion I - menunjukkan hasil positif dengan timbulnya endapan kuning pada saat penambahan larutan AgNO 3 yang tak larut dalam asam nitrat encer dan amonium hidroksida. Reaksinya adalah sebagai berikut : I- + AgNO3 → AgI ↓ + NO3.Ketika larutan sampel ditambahkan asam sulfat pekat dan kloroform, terjadi perubahan warna dari lapisan kloroform. Ketika sampel ditambahkan asam sulfat pekat, larutan berubah menjadi kuning, setelah ditambahkan kloroform larutan berubah menjadi pink. Uji ini memberikan hasil yang positif. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 2I- + H2SO4 → I2 ↑ + SO42- + 2H2O Analisis terhadap ion NO2- dilakukan tiga uji, tetapi hanya dua uji yang memberikan hasil positif. Uji pertama adalah sampel ditambahkan HCl encer, maka terbentuk asap merah kecoklatan. Tetapi hasilnya tidak sesuai dengan literatur yang mungkin disebabkan oleh kekurangtelitian praktikan. Reaksinya adalah sebagai berikut : 2NO ↑ + O 2 ↑ → 2NO2 ↑ (asap merah kecoklatan) Uji yang kedua adalah dengan meneteskan larutan sampel pada kertas kanji iodida menghasilkan warna biru dan uji ini memberikan hasil yang positif.
Uji yang ketiga adalah larutan sampel ditambahkan KI dan
ditambahkan H2SO4 kemudian ditambahkan lagi dengan CHCl 3 maka akan terbentuk lapisan kloroform berwarna ungu. Karena hasil ini sesuia dengan literatur maka hasil uji dinyatakan positif. Selanjutnya adalah analisis terhadap anion CO32- (karbonat). Uji yang pertama, larutan sampel ditambahkan dengan asam (H2SO4 /HCl) terbentuk gelembung gas tidak berwarna, tetapi ternyata tidak sesuai dengan literatur yang mungkin karena kesalahan praktikan. Reaksinya adalah sebagai berikut : CO32- + 2HCl → CO 2 ↑ + H2O + ClUji yang kedua adalah larutan sampel ditambahkan dengan AgNO 3 akan terbentuk endapan putih yang apabila ditambahkan reagensia yang berlebihan, endapan menjadi kuning atau coklat karena terbentuknya perak
oksida. Hasil ini juga memberikan hasil yang positif. Reaksinya adalah sebagai berikut : CO32- + 2AgNO3 Ag2CO3 ↓ →
→
Ag2CO3 ↓ + NO3- (endapan putih)
Ag2O ↓ + CO2 (kuning)
Uji yang ketiga adalah dengan menambahkan larutan sampel dengan phenophtalein LP, maka akan terbentuk berwarna merah. Percobaan ini menunjukkan hasil positif. Reaksinya adalah sebagai berikut : CO32- + CO2 + H2O → 2HCO3- (merah) Analisis terhadap ion BO32- dilakukan dengan 2 uji. Yang pertama adalah menambahkan sampel dengan AgNO3, maka akan terbentuk endapan putih. Selanjutnya apabila endapan putih yang terbentuk pada reaksi ini dipanaskan, maka endapan akan berubah menjadi hitam. Reaksinya adalah sebagai berikut : BO3 2- + AgNO3 → ↑Ag2BO3 + NO3Uji yang kedua adalah menambahkan larutan sampel dengan H 2SO4 pekat dan ditambahkan sedikit metanol pekat. Setelah itu dibakar maka akan terbentuk nyala api bertepi hijau dan hasil ini menunjukkan hasil yang positif dan sesuai dengan literatur. Reaksi nyala yang terbentuk dapat dilihat dari persamaan reaksi berikut : H3BO3 + 3CH3OH → B (OCH3)3 ↑ +3H2O Analisis terhadap ion CNS- hanya dilakukan satu uji reaksi yaitu dengan mereaksikan larutan ekstrak soda yang diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian ditambahkan dengan larutan FeCl 3. Namun, hasil uji reaksi bernilai negative karena pada reaksi yang dilakukan tidak terbentuk warna merah daging tetapi warna kuning muda. Hasil uji reaksi bernilai negatif mungkin dikarenakan oleh kesalahan praktikan. Reaksinya adalah sebagai berikut : 3CNS- + Fe3+ ↔ Fe (CNS)3 Identifikasi (Fe (CN)64-) dilakukan dengan 2 analisis. Pertama-tama 3 tetes larutan sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeCl3, ternyata terbentuk endapan biru berlin. Hasil positif. Kemudian 3 tetes sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeSO4, ternyata terbentuk endapan putih. Hasil positif. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Fe (CN)64- + FeCl3 → Fe [Fe (CN)64- ] ↓ (endapan biru berlin) + 3ClFe (CN)6 4- + FeSO4 → Fe [Fe (CN)64- ] ↓ (endapan biru trumbel) + SO42Identifikasi (Fe (CN)63-) dilakukan 2 analisis. Pertama-tama 3 tetes larutan sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeCl 3, ternyata terbentuk endapan coklat. Hasil positif. Kemudian 3 tetes sampel ditambahkan dengan 1 tetes FeSO4, ternyata terbentuk endapan biru trumbel. Hasil positif. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Fe (CN)6 3- + FeCl3 → Fe [Fe (CN)6 3- ] ↓ (endapan coklat) + 3ClFe (CN)6 3- + FeSO4 → Fe [Fe (CN)6 3- ] ↓ (endapan biru trumbel) + SO42Dalam beberapa percobaan yang telah dilakukan ditemukan hasil yang negatif atau tidak sesuai dengan teori. Hal ini mungkin disebabkan larutan sampel yang diidentifikasi telah terkontaminasi dengan zat-zat lain sehingga hasil menyimpang dari teorinya. Sedangkan untuk percobaan yang dilakukan dengan pemanasan, kesalahan-kesalahan seperti ini dapat terjadi karena pemanasan tidak memperhatikan nyala api yang sesuai. VI.
PENUTUP 6.1 Kesimpulan
Adapun beberapa kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan kali ini adalah : 1.
Analisis ion pereduksi memberikan uji positif pada reaksi menggunakan reagent KMnO 4.
2.
Analisis ion pereduksi dengan menggunakan larutan sampel I dengan reagent KMnO 4 menunjukkan hasil positif.
3.
Analisis ion pereduksi dengan menggunakan larutan sampel II dengan reagent KMnO4 kemudian dipanaskan, menghasilkan uji positif karena dalam larutan sampel II terkandung ion oksalat.
4.
Bila warna KMnO4 pucat / hilang menandakan adanya ion pereduksi seperti sulfite, tiosianat, nitrit, sianida, tiosulfit, bromide, iodide, arsen, besi (III) sianida.
5.
Bila hilangnya warna KMnO4 setelah pemanasan, maka larutan mengandung oksalat, formiat, tartrat.
6.
Analisis
ion
pengoksidasi
memberikan
hasil
uji
positif
menggunakan larutan sampel III yang ditambahkan HCl 2N dan larutan BaCl2 karena dalam larutan sampel III ini mengandung borat. 7.
Analisis
ion
pengoksidasi
memberikan
hasil
uji
positif
menggunakan larutan sampel IV yang ditambahkan HCl 2 N dan larutan CaCl2 karena dalam larutan sampel IV mengandung ion borat. 8.
Analisis ion Cl- memberikan uji yang positif pada penambahan reagent AgNO3 dan Pb-asetat.
9.
Analisis ion Br- memberikan uji positif pada penambahan reagent AgNO3, H2SO4 pekat, kloroform dan H2SO4 encer. Pada reaksi larutan Br - dengan H2SO4 encer saat dipanaskan tidak terbentuk gas coklat kuning (dengan kata lain, reaksi negatis/tidak sesuai).
10.
Analisis ion I- memberikan uji yang positif untuk penambahan reagent AgNO3 dan H2SO4 pekat + kloroform.
11.
Analisis
terhadap
ion
NO2-
memberikan hasil
uji
positif
menggunakan reagent larutan KI yang diasamkan dengan H 2SO4 kemudian ditambahkan kloroform dan hasil uji positif pula untuk larutan NO2- yang diteteskan pada kertas kanji iodida. Hasil uji bernilai negatif untuk reaksi larutan NO2- dengan reagent HCl encer. 12.
Analisis terhadap ion CO32- memberikan hasil uji positif pada penambahan AgNO 3 dan PP, tetapi memberikan hasil negatif pada penambahan asam (H2SO4 atau HCl).
13.
Analisis terhadap ion BO32- memberikan hasil uji positif pada penambahan
reagent
H2SO4
pekat
+
metanol
pekat
dan
memberikan hasil negatif pada penambahan AgNO 3 . 14.
Untuk pengujian terhadap tiosianat (CNS- )menunjukkan hasil negatif.
15.
Untuk analisis terhadap heksasionefarat (III) [Fe(CN)6-3] positif terhadap kedua uji, yaitu warna coklat pada penambahan FeCl 3 dan endapan biru trumbel pada penambahan 1 tetes FeSO 4.
16.
Untuk analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4] positif terhadap kedua uji yaitu warna biru berlin pada penambahan FeCl 3 dan endapan putih pada penambahan 1 tetes FeSO4.
6 2. Saran
Diharapkan agar asisten dapat selalu mendampingi praktikan pada saat praktikum berlangsung, sehingga apabila ada hal-hal yang kurang dimengerti, maka asisten dapat langsung membantu serta dalam pengambilan bahan praktikan dapat lebih tertib lagi dan jika perlu diurut setiap kelompoknya agar tidak berdesakan dan saling berebut. Selain itu, sebaiknya bahan pada praktikum dilengkapi agar praktikan lebih banyak lagi melakukan percobaan. Alat-alat juga sebaiknya diperbanyak, contohnya pipet. Walaupun praktikan sudah mempunyai pipet sendiri, tapi kadang-kadang mereka tidak mencuci pipet ketika hendak digunakan untuk mengambil zat yang lain sehingga zat terkontaminasi dan inilah yang sering membuat uji coba menghasilkan reaksi negatif.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2009. Analisis Anion. http://wiro-pharmacy.blogspot.com. Diakses pada tanggal 12 Mei 2009 Bassett, J. dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Clark, Jim. 2007. Identifikasi Kation Anion. http://www.chem-is-try.org Diakses pada tanggal 12 Mei 2009. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press. Jakarta. Svehla, G. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta. Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi Kelima. PT. Kalman Media Pusaka. Jakarta. Underwood & R. A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.
