Garam Rangkap Dan Kompleks Fenty

K I M I A A N OR ORGA N I K I I I 2014

A. Judul

: Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

B. Hari/tanggal Percoobaan Percoobaan

: Selasa, 11 November 2014 dan

Jum’at, 14 November 2014 C. Tujuan Percobaan

:

Membuat dan mempelajari sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tetraammin tembaga (II) sulfat monohidrat. D. Dasar Teori

:

Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Dalam kristal, atom atau molekul penyusun memiliki struktur tetap (tetapi dalam amorf tidak) dan titik leburnya pasti. Zat padat memiliki volume dan bentuk tetap. Ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat padat menduduki tempat yang gelap dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan namun sangat terbatas. Logam tembaga merupakan logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan liat. Tembaga dapat melebur pada suhu 1038 oC. Karena potensial elektrodanya positif (+ 0,34 V) untuk pasangan Cu / Cu 2+ tembaga tidak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen tembaga bisa larut. Kebanyakan senyawa Cu(I) sangat mudah teroksidasi menjadi Cu(II). Namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu(II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu 2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO 4.5H2O yang paling dikenal. Senyawa ini dapat terhidrasi membentuk anhidrat yang benar – benar putih. Penambahan ligan terhadap larutan akan menyebabkan pembentukan ion kompleks dengan pertukaran molekul air secara berurutan. Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garamgaram yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Bila suatu kompleks dilarutkan, akan terjadi pengionan atau disosiasi, sehingga akhirnya terbentuk kesetimbangan antara kompleks yang tersisa (tidak berdisosiasi). Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Panas yang terbentuk pada kristalisasi disebut panas pengkristalan. Selama pengkristalan terjadi kesetimbangan dan akan turun lagi saat pengkristalan selesai. Dalam percobaan ini Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 1


akan dipelajari pembuatan garam kompleks tetramintembaga (II) sulfat monohidrat dan garam rangkap kupri ammonium sulfat dari garam kupri sulfat dan amonium sulfat dan mempelajari sifat-sifatnya. Garam Rangkap

Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam pertandingan molekul tertentu. Garam-garam ini memiliki struktur sendiri dengan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. Salah

satu

contoh

garam

rangkap

yaitu

FeSO 4(NH4)SO4.6H2O dan

K 2SO4Al2(SO4)3.24H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan. Semua garamgaram tersebut terbentuk melalui pencampuran (larutan pekat panas dari komponen sulfat), lalu didinginkan. Kristal-kristal alumi, yang mengendap akibat kelarutannya rendah dalam air dingin, dapat dimurnikan lewat kristalisasi karena kelarutannya meningkat secara mencolok dengan meningkatnya suhu. Kristal-kristalnya biasanya berbentuk oktahedral. Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garamgaram itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya.

Garam Kompleks

Garam-garam yang mengandung ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi

atau

garam

kompleks,

misalnya

heksamin

kobalt

(III)

klorida,

Co(NH3)6Cl3 dan kalium heksasiano ferrat (III), K 3Fe(CN)5. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Pembuatan dari kompleks-kompleks logam biasanya dilakukan dengan mereaksikan garam-garam dengan molekul-molekul atau ion-ion tertentu. Tembaga membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi +1 dan +2 namun hanya tembaga (II) yang stabil dan mendominasi dalam larutan air. Senyawa yang mengandung ion kompleks (dapat berupa kation kompleks atau anion kompleks 1. Senyawa tersusun dari ion kompleks atau kation kompleks, dan ion atau kation kompleks biasa disebut dengan senyawa kompleks (senyawa koordinasi) atau garam kompleks. Ion kompleks terdiri dari atom pusat (atom logam) dan ligan yang terikat pada atom pusat melalui ikatan koordinasi, sedangkan garam rangkap Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 2


merupakan bila semua gugus – H dari asam digantikan oleh ion logam tak senama, atau semua gugus – gugus – OH OH dari basa digantikan oleh ion sisa asam tak senama. (Mulyono, 2005 : 143 & 375). Dalam larutan air hampir semua garam tembaga (II) berwarna biru yang karakteristik dari warna ion kompleks koordinasi 6, [Cu(H 2O)6]2-. Jika larutan amonia ditambahkan ke dalam larutan ion Cu 2+, larutan biru berubah menjadi biru tua karena terjadinya pendesakan ligan air oleh ligan amonia menurut reaksi: [Cu(H2O)6]2+ (aq) + 5 NH2 (aq)  [Cu(NH3)4]2+ + 5H2O biru tua Kebanyakan senyawa Cu (I) sangat mudah teroksida menjadi Cu (II). Namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu (II) adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu 2+ yang dikenal baik dan sejumlah besar garam sebagai anion didapatkan banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks sulfat biru, CuSO 4 . 5 H 2O yang paling dikenal. (Anonim, 2010 2010 : 1 ). Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksireaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion pusat) dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan kompleks yang stabil nampak mengikuti stokiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi, yang masingmasingnya dapat dihuni satu ligan.

Ligan

Dalam kimia koordinasi, ligan adalah ion atau molekul (gugus fungsional) yang mengikat atom logam pusat untuk membentuk kompleks koordinasi. Ikatan antara logam dan ligan umumnya melibatkan sumbangan resmi dari satu atau lebih pasangan elektron ligan ini. Sifat logam-ligan ikatan kovalen dapat berkisar dari ke ionik. Selanjutnya, orde ikatan logam-ligan dapat berkisar dari satu sampai tiga. Ligan dipandang sebagai basis Lewis, meskipun kasus yang jarang diketahui melibatkan Lewis asam [2] [3] "ligan."

Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 3

K I M I A A N ORGA N I K I I I 2014

Logam dan metaloid terikat ligan di hampir semua situasi. Ligan dalam kompleks menentukan reaktivitas atom pusat, termasuk tingkat substitusi ligan, reaksi dari ligan sendiri, dan redoks. Pemilihan ligan adalah pertimbangan penting dalam bidang praktis, termasuk bioanorganik dan obat, katalisis homogen, dan kimia lingkungan. Ligan diklasifikasikan dalam banyak cara: ukuran (massa) identitas atom koordinasi (s), dan jumlah elektron yang disumbangkan untuk logam (denticity atau hapticity). Ukuran ligan ditunjukkan oleh sudut kerucut n ya. Sebuah ligan yang mendonasikan sejumlah genap elektron pada logam biasanya molekul netral dan ligan ini stabil bahkan tanpa dengan terikat pada logam. Ligan karben atau karbin merupakan kekecualian. Rumus kimia senyawa organologam diungkapkan dalam banyak kasus dengan menggunakan kurung siku seperti untuk senyawa kompleks (Tarro, 1990). Anionic Monodentate Ligands

Fluoro

OH-

Hydroxo

-

Chloro

SO4 -

Sulfato

-

Chloro

S2O3 -

Thiosulfato

Iodo

NO2-

Nitrito-N-; Nitro

-

Oxo

ONO-

Nitrito-O-; Nitrito

-

Cyano

SCN -

Thiocyanato-S-

-

F

Cl

Br -

I

O2

CN

;Thiocyanato -

Isocyano

NC

NCS-

Thiocyanato-N;Isothiocyanato

Neutral Monodentate Ligands NH3

Ammine

H2O

Aqua

CO

Carbonyl

NO

Nitrosyl

CH3NH2

Methylamine

C5H5N

Pyridine


Page 4


E. Alat dan Bahan

: Bahan :

Alat : 

Tabung reaksi besar

2 buah



Kristal kupri sulfat pentahidrat



Tabung reaksi kecil

4 buah



Kristal ammonium sulfat



Rak tabung reaksi

1 buah



Etanol



Gelas ukur 500 mL

1 buah



Larutan ammonium pekat



Gelas ukur 10 mL

1 buah



HCl encer



Gelas ukur 100 mL

2 buah



HCl pekat



Kaca arloji

2 buah





Pompa vakum

1 set





Pemanas

1 set



Pipet tetes

10 buah

F. Alur Kerja

NaOH Aquades

:

1. Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O

1,2475 gram CuSO 45H2O + 0,66 gram (NH 4)SO4 - Dilarutkan dengan 5mL aquadest dalam gelas kimia 100mL - Dipanaskan secara perlahan sampai semua garam larut - Dibiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada suhu kamar - Didinginkan dalam air es sampai terbentuk kristal yang cukup banyak - Dipisahkan antara kristal garam yang terbentuk dari cairannya dengan cara dekantasi - Dikeringkan pada suhu 50 0C sampai berat konstan - Dihitung persen hasilnya Garam rangkap CuSO4(NH4)SO46H2O


Page 5


2. Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O

2mL larutan amonia pekat - Dimasukkan dalam gelas kimia 100mL - Diencerkan dengan 2mL aquadest - Ditambah 1,2475 gram CuSO 45H2O - Diaduk sampai semua kristal larut - Ditambah 4mL etanol secara perlahan melalui dinding gelas kimia sehingga larutan tertutupi alkohol,jangan diaduk/digoyang - Larutan ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30menit - Setelah 30menit diaduk pelan-pelan untuk mendapatkan endapan sempurna - Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan cara dekantasi - Kristal dipindahkan dalam kertas saring - Dicuci dengan 3-5mL campuran larutan amonia pekat dengan etanol yang perbandingan volumenya sama - Dicuci sekali lagi dalam corong dengan 5mL etanol dan disaring - Dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50 0C - Kristal ditimbang sampai diperoleh berat konstan Garam kompleks Cu(NH3)4SO45H2O

3. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Rangkap dan Garam Kompleks

Sedikit kristal garam rangkap + 4mL H2O

Sedikit kristal garam kompleks + 4mL H2O

- Dikocok - Diambil masing-masing 1mL larutan

Campuran larutan garam

- Ditambah 2 mL H 2O


- Ditambah 2 mL HCl encer

Perubahan warna

Perubahan warna



- Ditambah 2 mL NaOH encer Perubahan warna Page 6




- Dimasukkan tabung reaksi yang berbeda - Dipanaskan pelan-pelan - Dicatat perubahan warna dan gas - Diuji dengan lakmus - Diuji gas dengan spatuls ysng dicelupkan HCl pekat

- Diukur titik leleh dan dibandin kan Hasil Pengamatan


Page 7

K I M I A A N OR GA N I K I I I 2014

G. Hasil Pengamatan

1.

:

Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O

Sebelum

- CuSO4.5H2O: butiran Kristal 1,2475 gram CuSO45H2O + 0,66 gram (NH4)SO4

berwarna biru

- (NH4)SO4: butiran Kristal - Dilarutkan dengan 5mL aquadest dalam gelas kimia 100mL - Dipanaskan secara perlahan sampai semua

berwarna putih

- Dibiarkan larutan tersebut menjadi dingin pada suhu kamar

- (NH4)SO4: 0.6632 - Aquades: larutan tidak

- Didinginkan dalam air es sampai terbentuk

Garam rangkap dapat terbentuk

5H2O(l)  CuSO4(NH4)2SO46H2O(aq)

dari kedua padatan CuSO4.5H2O dengan (NH4)SO4 menjadi CuSO4(NH4)2SO46H2O(aq)

- Setelah ditimbang - CuSO4.H2O: 1.2495 gr

garam larut

CuSO45H2O(s) + (NH4)2SO4(aq) +

Persen hasil: 33.4067%

Berat konstan: 0.6773

berwarna

kristal yang cukup banyak - Dipisahkan antara kristal garam yang terbentuk dari cairannya dengan cara

Sesudah

- CuSO4.H2O + (NH4)SO4 + aquades: larutan berwarna

dekantasi 0

- Dikeringkan pada suhu 50 C sampai berat konstan - Dihitung persen hasilnya Garam rangkap CuSO4(NH4)SO46H2O

biru dan belum homogen - Berat kertas saring: 0.4345 gr - Setelah dipanaskan: larutan

berwarna biru dan sudah


Page 8


homogeny - Setelah didinginkan pada

suhu kamar: larutan berwarna biru muda - Setelah didinginkan pada air

es: larutan berwarna biru muda dan terdapat Kristal berwarna biru muda - Setelah dikeringkan: kristaal

berwarna biru muda

- Berat hasil - m1 = 1.1948 - 0.4345 =

0.7603 g - m2 = 1.10903 - 0.4345 =

0.6558 g - m3 = 1.0502 - 0.4345 =

0.6157 g - berat konstan:

 



  - %hasil =

 

 

= 33.4067% Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 9


2.

Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O

2mL larutan amonia pekat

Sebelum

- Dimasukkan dalam gelas kimia 100mL

- Larutan ammonium pekat:

- Diencerkan dengan 2mL aquadest

larutan tidak berwarna

- Ditambah 1,2475 gram CuSO 45H2O

- Ditambah 4mL etanol secara perlahan melalui dinding gelas kimia sehingga larutan tertutupi alkohol,jangan diaduk/digoyang

terbentuk adalah Cu(NH3)4SO4.5H2O

- CuSO4.5H2O: butiran Kristal

Garam kompleks yang terbentuk dengan berat konstan: 0.8931 gram

- Etanol: larutan tidak

dibiarkan selama 30menit - Setelah 30menit diaduk pelan-pelan untuk

berwarna

Persen hasil: 56.2583 %

Sesudah

mendapatkan endapan sempurna - Kristal yang terbentuk dipisahkan dengan cara dekantasi

- CuSO4.5H2O: setelah ditimbang: 1.2487 gr

- Kristal dipindahkan dalam kertas saring

- CuSO4.5H2O + larutan

- Dicuci dengan 3-5mL campuran larutan

ammonia pekat: larutan

amonia pekat dengan etanol yang

berwarna biru tua

perbandingan volumenya sama - Dicuci sekali lagi dalam corong dengan 5mL etanol dan disaring 0

- Dikeringkan dalam oven pada suhu 40-50 C

Garam kompleks Cu(NH3)4SO45H2O

berwarna

berwarna biru

- Larutan ditutup dengan kaca arloji dan

konstan

Cu(NH3)4SO4.5H2O

Kristal garam kompleks yang

- Aquades: larutan tidak

- Diaduk sampai semua kristal larut

- Kristal ditimbang sampai diperoleh berat

CuSO4.5H2O(s) + 4 NH3(l) 

- Berat kertas saring: 0.4297 gr - Setelah disaring endapan berwarna biru tua

- Selesai dicuci dengan larutan ammonia pekat dan etanol:


Page 10


endapan berwarna biru tua

- Dicuci sekali lagi dengan etanol: endapan berwarna biru tua

- Dikeringkan dan di oven o

o

pada suhu 40 C-50 C: padatan berwarna biru tua

- Ditimbang diperoleh: - Berat hasil - m1 = 1.3342 - 0.4297 =

0.9045 g - m2 = 1.3193 - 0.4297 =

0.8896 g - m3 = 1.3151 - 0.4297 =

0.8854 g - berat konstan:

 



  - %hasil =

 

 

= 56.2583 %


Page 11


3.

Perbandingan Beberapa Sifat Garam Rangkap dan

Sebelum

Garam rangkap

Garam Kompleks

- Garam rangkap: serbuk

- CuSO4(NH4)2SO46H2O + H2O

Sedikit kristal garam rangkap + 4mL H 2O


berwarna biru muda

2+

2-



+

Cu + 2 SO4 + 2NH4 + 7H2O

- Garam kompleks: serbuk - Dikocok - Diambil masing-masing 1mL larutan

berwarna biru tua

- Aquades: larutan tidak

- CuSO4(NH4)2SO46H2O + HCl  H2SO4 + NH4Cl

berwarna Campuran larutan garam

- Ditambah 2 mL H2O Perubahan warna


- Ditambah 2 mL HCl Perubahan warna


- Ditambah 2 mL NaOH encer Perubahan warna

- NaOH 1N: larutan tidak berwarna

- CuSO4(NH4)2SO46H2O + NaOH  Na2SO4 + NH4OH

- HCl 1 N: larutan tidak berwarna

- HCl pekat: larutan tidak berwarna

Garam kompleks

- Cu(NH3)4SO45H2O + H2O[Cu (NH3)4]2+ + SO42- + 6H2O

Sesudah

- Garam rangkap + aquades: larutan berwarna biru muda

- Cu(NH3)4SO45H2O + HCl  [Cu (NH3)4]Cl

dan terdapat endapan kristal berwarna biru muda

- Garam kompleks + aquades:

- Cu(NH3)4SO45H2O + NaOH  [Cu (NH3)4](OH) 2

larutan berwarna biru tua dan terdapat endapan berwarna


Page 12


biru tua Garam rangkap:

- Tabung 1(garam rangkap + aquades): larutan berwarna putih keruh

- Tabung 2 (garam rangkap + HCl): larutan tidak berwarna

- Tabung 3 (garam rangkap + NaOH): larutan berwarna biru muda dan terdapat endapan berwarna biru muda Garam kompleks:

- Tabung 1(garam kompleks + aquades): larutan berwarna putih keruh dan terdapat endapan (+) berwarna biru

- Tabung 2 (garam kompleks + HCl): larutan sedikit berwarna biru

- Tabung 3 (garam kompleks + NaOH): larutan tidak


Page 13


berwarna dan terdapat endapan (++) berwarna biru


Page 14




 CuSO4 +

Garam r angkap

CuSO4(NH4)SO4.6H2O

Garam rangkap + dipanaskan:

(NH3)4SO4.5H2O + 6H2O

padatan berwarna biru - Dimasukkan tabung reaksi yang berbeda

Garam rangkap bersifat asam dan ketika diuji dengan HCl terdapat asap putih (+)

Uji lakmus:

Cu(NH3)4SO4.5H2O

Lakmus merah  merah

H2O(l) + NH3(g)



CuSO4(s) + Garam kompleks bersifat basa dan

Lakmus biru  merah

ketika diuji dengan HCl terdapat

- Dicatat perubahan warna dan gas

Uji HCl: terdapat asap

asap putih (++)

- Diuji dengan lakmus

berwarna putih (+)

- Diuji gas dengan spatuls ysng

Lakmus merah  biru

Titik leleh garam kompleks > titik

Lakmus biru  biru

leleh garam rangkap

- Dipanaskan pelan-pelan

dicelupkan HCl pekat

- Diukur titik leleh dan dibandingkan Hasil Pengamatan

Garam kompl eks

Garam kompleks + dipanaskan: padatan menjadi berwarna hijau Uji lakmus:

Lakmus merah  biru Lakmus biru  biru Uji HCl: terdapat asap berwarna putih (++)

Lakmus merah  merah Lakmus biru merah Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 15


Titik leleh garam:

- Garam Kompleks: 230oC - Garam Rangkap: 200oC


Page 16


H. Analisis/Pembahasan

:

Percobaan ini berjudul tentang “Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap”. Adapun tujuan dari percobaan ini adalah Membuat dan mempelajari sifat – sifat garam rangkap kupri amonium sulfat dan garam kompleks tetraamin tembaga (II) sulfat monohidrat. Dalam percobaan ini teradapat 3 percobaan yang harus dilakukan yaitu Pembuatan Garam Rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O, Pembuatan garam kompleks [Cu(NH4)2]SO4. 5H 2O dan Perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan garam kompleks (Sifat garam rangkap, sifat garam kompleks, Sifat garam rangkap dan kompleks terhadap kertas lakmus dan HCl pekat dan titik leleh garam rangkap dan garam kompleks).

1. Percobaan 1 : Pembuatan Garam Rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O

Tujuan dalam tahap ini adalah membuat garam rangkap dari CuSO 4.5H2O dan (NH4)2SO4. Langkah pertama yaitu mencamprkan 1,245 gram garam CuSO 4.5H2O (butiran Kristal berwarna biru) dengan 0.6632 gram garam (NH 4)2SO4 (butiran Kristal berwarna putih) dan dilarutkan dengan aquades. Kemudian dipanaskan secara perlahan supaya garam larut sempurna. Lalu, didinginkan pada suhu kamar dan setelah itu, didinginkan dalam wadah yang berisi air es dan es batu supaya dapat terbentuk Kristal yang semakin banyak. Kristal yang terbentuk ini dipisahkan dari larutan dengan menggunakan kertas saring dan diletakkan pada kertas saring tersebut untuk dikeringkan. Kertas saring yang digunakan sebelumnya telah dioven dan ditimbang, diperoleh berat kertas saring = 0.4345 gram. Kemudian Kristal dikeringkan. Kristal yang terbentuk adalah CuSO 4(NH4)2SO46H2O berwarna biru muda. Tujuan pengeringan adalah untuk menghilangkan sisa air yang terkandung pada Kristal, sehingga diharapkan diperoleh berat Kristal murni. Pengeringan ini dilakukan sampai diperoleh berat Kristal yang konstan, yaitu apabila selisih angka terakhir pada desimalnya sama, atau tidak terlalu jauh. Percobaan ini dilakukan pada hari selasa sehingga dilakukan penimbangan pada hari rabu, kamis dan jumat (setiap hari). Berat yang diperoleh selama penimbangan yaitu: 0.7603 gram, 0.6558 gram dan 0.6157

gram. Dan diperoleh berat konstan pada hari jumat yaitu sebesar

  dengan presentase hasil sebesar 33.4067%. Hasil yang diperoleh tidak sesuai teori dimana seharusnya berat garam yang diperoleh sebesar   Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 17


Karena hasil yang diperoleh dari percobaan < berat teori, maka % hasil yang didapatkan pun kecil, yaitu hanya sekitar 33.4067%. Persentase Kristal masih < 90% karena masih banyak Kristal yang belum terbentuk. (Perhitungan pada lampiran). Adapun reaksi yang terjadi dalam pembuatan garam rangkap adalah: CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O →CuSO4 (NH4)2SO4.6H2O

2. Percobaan 2 : Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O

Tahap kedua bertujuan untuk pembuatan garam kompleks dari CuSO 4.5H2O dan larutan ammonia pekat. Langkah pertama yang dilakukan adalah melarutkan 1.2487 gr CuSO 4.5H2O (butiran kristal berwarna putih) dalam 2mL aquades kemudian ditambah dengan 2 mL larutan ammonia pekat dan diaduk hingga homogen menghasilkan larutan berwarna biru tua. Selanjutnya ditambahkan 4mL etanol secara perlahan melalui dinding dan tidak diaduk, maupun digoyang agar Kristal dapat terbentuk, ditutup dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Setelah 30 menit larutan diaduk secara perlahan untuk memperoleh endapan sempurna. Setelah Kristal terbentuk, kristal dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring menggunakan kertas saring yang diletakkan di atas corong. Kertas saring yang digunakan sebelumnya ditimbang dahulu. Berat kertas saring yang diperoleh adalah 0.4297 gr. Kristal yang masih terdapat di atas corong kita cuci dengan campuran ammonia pekat dan etanol dengan perbandingan voluma sama. Pencucian ini berfungsi supaya mendapatkan kristal garam kompleks yang murni dan bebas dari pengotor. Kristal yang diperoleh adalah Cu(NH3)4SO4.5H2O berwarna biru muda. Kemudian Kristal dikeringkan. Tujuan pengeringan adalah untuk menghilangkan sisa air yang terkandung pada Kristal, sehingga diharapkan diperoleh berat Kristal murni. Pengeringan ini dilakukan sampai diperoleh berat Kristal yang konstan, yaitu apabila selisih angka terakhir pada desimalnya sama, atau tidak terlalu jauh. Percobaan ini dilakukan pada hari selasa sehingga dilakukan penimbangan pada hari rabu, kamis dan jumat (setiap hari). Berat yang diperoleh selama penimbangan yaitu: 0.9045 gram, 0.8896 gram dan 0.8854 gram. Dan diperoleh berat konstan pada hari jumat Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 18


yaitu sebesar 0.8931 gram dengan presentase hasil yang diperoleh sebesar 56.2583 %. Menurut teori garam kompleks yang dihasilkan adalah sebesar 1,5875 gram. Karena hasil yang diperoleh dari percobaan < berat teori, maka % hasil yang didapatkan pun kecil, yaitu hanya sekitar 33.4067%. Persentase Kristal masih < 90% karena masih banyak Kristal yang belum terbentuk. (Perhitungan pada lampiran). Reaksi pembentukan garam kompleks adalah sebagai berikut: CuSO4.5H2O(s) + 4 NH3(l)  Cu(NH3)4SO4.5H2O

3. Percobaan 3: Perbandingan Beberapa Sifat Garam Rangkap dan Garam Kompleks. Pengujian yang pertama yaitu seujung spatula kristal garam rangkap (kristal

biru muda) dan garam kompleks (kristal biru tua) masing-masing dilarutkan dalam 4 mL aquades. Kemudian masing-masing diambil 1 mL sebanyak 3 kali. Setelah ditambah aquades, kristal garam rangkap menjadi larutan berwarna biru muda dan terdapat endapan biru muda. Sedangkan pada kristal garam kompleks menjadi larutan berwarna biru tua dan terdapat endapan biru tua. Endapan pada kedua larutan tersebut merupakamn kristal garam yang tidak larut karena larutan sudah kelewat jenuh. Pada pengambilan pertama, pada garam rangkap dan garam kompleks di tambah dengan 2 mL aquades. Pada pengambilan kedua, pada garam rangkap dan garam kompleks di tambah dengan 2 mL HCl. Dan pada pengambilan ketiga, pada garam rangkap dan garam kompleks di tambah dengan 2 mL NaOH encer.

Pada garam rangkap, untuk penambahan aquades menghasilkan larutan putih keruh. Larutan keruh tersebut merupakan ion-ion garam rangkap yang terurai menjadi


Page 19


ion-ion penyusunnya (Cu 2+, SO42+, NH4+, H+ dan OH-.). CuSO4 anhidrat merupakan penyedia atom pusat dan H2O merupakan penyedia ligan. Reaksi yang terjadi adalah: CuSO4(NH4)2SO46H2O + H2O

 Cu

2+

+ 2 SO42- + 2NH4+ + 7H2O

Lalu ketika garam rangkap ditambah dengan larutan HCl menghasilkan larutan tidak berwarna. Hal ini karena kristal garam rangkap dapat larut dalam larutan asam. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: CuSO4(NH4)2SO46H2O + HCl  H2SO4 + NH4Cl Ketika garam rangkap ditambah dengan larutan NaOH encer menghasilkan larutan berwarna biru muda dan terdapat endapan berwarna biru muda. Hal ini karena garam rangkap tidak larut dalam larutan basa. Reaksi yang terjadi adalah: CuSO4(NH4)2SO46H2O + NaOH  Na2SO4 + NH4OH Pada garam kompleks, untuk penambahan aquades menghasilkan larutan berwarna putih keruh dan terdapat endapan (+) berwarna biru. Larutan keruh tersebut merupakan ion-ion garam kompleks yang terurai menjadi ion-ion penyusunnya ([Cu(NH3)4]2+ dan SO 42+). Sedangkan endapan merupakan kristal garam kompleks yang tidak larut karena kelarutan dalam larutan sudah terlewat jenuh. Reaksinya adalah: Cu(NH3)4SO45H2O + H2O[Cu (NH3)4]2+ + SO42- + 6H2O Ketika garam kompleks ditambah dengan HCl menghasilkan larutan sedikit berwarna biru. Lebih jernih dari larutan awalnya. Hal ini karena garam kompleks dapat larut dalam larutan asam. Reaksinya adalah: Cu(NH3)4SO45H2O + HCl  [Cu (NH3)4]Cl Ketika garam kompleks ditambah dengan NaOH encer menghasilkan larutan tidak berwarna dan terdapat endapan (++) berwarna biru. Hal ini karena tidak dapat larut dalam larutan basa. Reaksinya adalah: Cu(NH3)4SO45H2O + NaOH  [Cu (NH3)4](OH)2 Dari pengujian pertama menggunakan aquades, larutan HCl dan NaOH dapat disimpulkan bahwa kelarutan garam rangkap lebih tinggi dari pada kelarutan garam kompleks baik dalam suasana asam dan basa maupun ketika dilarutkan dalam aquades. Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 20


Pengujian kedua yaitu dengan menggunakan kertas lakmus dan spatula yang

telah dicelup larutan HCl pekat. Kristal garam rangkap dan kompleks masing-masing dilarutkan dalam 4 mL aquades. Kemudian masing-masing tabung dipanaskan lalu gas yang keluar diuji dengan kertas lakmus merah dan biru. Selanjutnya tabung yang masih dipanaskan gasnya diuji lagi dengan spatula yang telah dicelupkan dengan HCl pekat dan dimasukkan ke dalam tabung tanpa menyentuh larutan. Gas yang keluar diuji lagi dengan kertas lakmus. Pada garam rangkap, ketika dipanaskan dan diuji dengan kertas lakmus diperoleh hasil: 

Lakmus merah  merah



Lakmus biru  merah

Ketika diuji dengan spatula yang telah dicelup HCl dihasilkan gas/asap berawarna putih (+). Uji kertas lakmus menunjukkan hasil yang sama. Sehingga dapat disimpulkan bahwa garam rangkap bersifat asam. Reaksi yang terjadi adal ah: CuSO4(NH4)SO4.6H2O

 CuSO4 +

(NH3)4SO4.5H2O + 6H2O

Pada garam rangkap, ketika dipanaskan dan diuji dengan kertas lakmus diperoleh hasil: 

Lakmus merah  biru



Lakmus biru  biru

Ketika diuji dengan spatula yang telah dicelup HCl dihasilkan gas/asap berawarna putih (++). Uji kertas lakmus menunjukkan hasil yang sama. Sehingga dapat disimpulkan bahwa garam kompleks bersifat basa. Reaksi yang terjadi adalah: Cu(NH3)4SO4.5H2O



CuSO4(s) + H2O(l) + NH3(g)

Pengujian yang ketiga yaitu uji titik leleh. Pada garam rangkap diperoleh titik

leleh sebesar 200oC dan titik leleh garam kompleks: 230 oC. Garam kompleks memiliki titik leleh lebih tinggi daripada dan garam rangkap pada garam garam komplek terdapat ikatan ionik, sedangkan pada ikatan rangkap hanya terdapat ikatan kovalen. Seperti pada teori ikatan ionik memiliki titik leleh dan titik didih yang lebih tinggi daripada ikatan kovalen, sehingga hasil yang peroleh ini sesuai dengan teori dimana titik leleh garam kompleks lebih besar daripada titik leleh garam rangkap.


Page 21


I. Kesimpulan

:

1. Pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tetraamin

tembaga (II) sulfat monohidrat dapat dilakukan dengan cara : 

Garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O dapat dibuat dari garam CuSO 4.5H2O dan (NH4)2SO4 dengan berat yang diperoleh sebesar 0.6773 gram dengan presentasi rendemen sebesar 33.4067%



Garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O dapat dibuat dari garam CuSO 4.5H2O dan larutan NH4OH dengan berat yang diperoleh 0.8931 gram dan rendemen 56.2583 %

2. Sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garan kompleks tetraamin

tembaga (II) sulfat monohidrat adalah sebagai berikut: 

Garam CuSO4(NH4)2SO4.6H2O terionisasi menjadi Cu2+, SO42+, NH 4+, H + dan OH-. sedangkan garam Cu(NH 3)4SO4.5H2O menjadi [Cu(NH3)4]2+ dan SO42+.



Tingkat kelarutan garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O lebih tinggi dari pada kelarutan garam kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O baik dalam suasana asam dan basa maupun ketika dilarutkan dalam aquades.

3. Garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O bersifat asam. Sedangkan garam kompleks

Cu(NH3)4SO4.5H2O bersifat basa. o

4. Titik leleh garam rangkap CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O sebesar 200 C lebih rendah

daripada tiitk leleh garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O yaitu sebesar 200oC dimana perbedaan titik leleh disebabkan karena ikatan yang terdapat dalam garamgaram tersebut.

J. Jawaban Pertanyaan

:

1. Hitunglah persen hasil dari percobaan 1 dan 2! Jawab :

a. Pembuatan Garam Rangkap

Berat kertas saring = 0.4345 gram Berat Kristal - m1 = 1.1948 - 0.4345 = 0.7603 g - m2 = 1.10903 - 0.4345 = 0.6558 g


Page 22

K I M I A A N ORGA N I K I I I 2014 - m3 = 1.0502 - 0.4345 = 0.6157 g - berat konstan:

 

  

Secara teori VH2O = 5 mL m =  x v m=1x5 m = 5 gram n=

 



 

 

mol CuSO4.5H2O = 0.005 mol mol (NH4)2SO4 = 0.005 mol CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O M

0,005 mol

0,005 mol

0,28 mol

R

0,005 mol

0,005 mol

0,005 mol

0,005 mol

-

0,275 mol

0,005 mol

S

-

Jadi yang sisa adalah H 2O dan garam CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O Massa H2O = n x Mr = 0.275 x 18 = 4.95 gram Massa garam sisa = n x Mr = 0.005 x 399.5 = 1.9975 gram %hasil = %hasil =

     

 

  = 33.4067%

b. Pembuatan Garam Kompleks

Berat kertas saring = 0.4297 gram Berat Kristal: - m1 = 1.3342 - 0.4297 = 0.9045 g - m2 = 1.3193 - 0.4297 = 0.8896 g - m3 = 1.3151 - 0.4297 = 0.8854 g

berat konstan:

 

  

Secara teori: Massa CuSO4.5H2O = mol x Mr = 0.005 x 249.5 Pembuatan Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Page 23


= 1.2475 gram

CuSO4.5H2O +

4NH3

→ Cu(NH3)4SO4.5H2O

M

0.005 mol

0.005 mol

R

0.005 mol

0005 mol

0.005 mol

-

0,005 mol

S

-

Jadi yang sisa adalah garam Cu(NH 3)4SO4.5H2O Massa garam sisa = n x Mr = 0.005 x 317.5 = 1.5875 gram %hasil = %hasil =

     

 

  = 56.2583 %

2. Tulis persamaan reaksi yang terjadi pada percobaan 1,2 dan 3! Jawab : 

Pembuatan Garam Rangkap Kupri Ammonium Sulfat CuSO4.(NH4)2SO4.6H2O

CuSO45H2O(s) + (NH4)2SO4(aq) + 5H2O(l)  CuSO4(NH4)2SO46H2O(aq) 

Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH3)4SO4.5H2O

CuSO4.5H2O(s) + 4 NH3(l)  Cu(NH3)4SO4.5H2O 

Perbandingan Beberapa Sifat Garam Rangkap dan Garam Kompleks

Garam r angkap

- CuSO4(NH4)2SO46H2O + H2O

 Cu

2+

+ 2 SO42- + 2NH4+ + 7H2O

- CuSO4(NH4)2SO46H2O + HCl  H2SO4 + NH4Cl - CuSO4(NH4)2SO46H2O + NaOH  Na2SO4 + NH4OH

Garam kompleks

- Cu(NH3)4SO45H2O + H2O[Cu (NH3)4]2+ + SO42- + 6H2O - Cu(NH3)4SO45H2O + HCl  [Cu (NH3)4]Cl - Cu(NH3)4SO45H2O + NaOH  [Cu (NH3)4](OH)2


Page 24


3. Jelaskan perbedaan sifat antara garam rangkap dan garam kompleks berdasarkan percobaan 3! Jawab :

Perbandingan Beberapa Sifat Garam Rangkap dan Garam Kompleks Garam rangkap

Garam Kompleks

Pengenceran dengan

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O +

Cu(NH3)4SO4.H2O + H2O 

aquades

H2O  Cu2+ + 2SO42- +

[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2H2O

2NH4+ + 6H+ + 6OHTingkat kelarutan rendah

Tingkat kelarutan tinggi

dalam asam

dalam asam

Tingkat kelarutan tinggi

Tingkat kelarutan rendah

NaOH

dalam basa

dalam basa

Ketka dipanaskan

Tidak bau

Menimbulkan bau amoniak

Bersifat asam (Kertas

Bersifat basa (Kertas lakmus

lakmus biru jadi merah)

merah jadi biru)

Tidak ada asap

Ada asap putih

240 C

270 C

Pengenceran dengan HCl Pengenceran dengan

Uji gas dengan lakmus Uji spatula yang dicelupkan dalam HCl pekat Titik leleh

4. Berapakah titik leleh garam rangkap dan garam kompleks hasil sintesis anda? Bandingkan dengan titik leleh garam rangkap dan garam kompleks secara teori! Jika berbeda apakah sebabnya? Jelaskan! Jawab : o

Garam rangkap : 200 C o

Garam kompleks : 230 C

Hal ini terbukti sesuai dengan teori bahwa secara teori titik leleh garam kompleks lebih besar daripada titik leleh garam rangkap. Karena ikatan kovalen koordinasi pada garam kompleks lebih kuat dibandingkan dengan ikatan ionik pada garam rangkap.


Page 25


K. Daftar Pustaka

:

Amaria, dkk. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III, Surabaya : Unesa Press. Arifin. 2010. Penuntun Kimia Anorganik II . Kendari : Universitas Haluoleo. Cotton, Wilkinson, 1989. Kimia Anorganik Dasar I . Jakarta : Universitas Indonesia. Day, Underwood, A. L. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga. Firdaus, Ikhsan. 2009. Pengertian Senyawa Kompleks. http://www.chem-is-try.org. (Diakses pada 15 November 2014). Saito, Tarro. 1990. Kimia Anorganik . Tokyo : Permission Of Iwanami Shorter Publisheis. Syabatini, Annisa. 2009. Pembuatan Garam Kompleks Dan Garam Rangkap. http://annisanfushie.wordpress.com. (Diakses pada 15 November 2014). Svehla, G. 1979. Vogel: Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro . Jakarta : PT. Media Kalman Pustaka.


Page 26


LAMPIRAN PERHITUNGAN a. Pembuatan Garam Rangkap

Berat kertas saring = 0.4345 gram Berat Kristal - m1 = 1.1948 - 0.4345 = 0.7603 g - m2 = 1.10903 - 0.4345 = 0.6558 g - m3 = 1.0502 - 0.4345 = 0.6157 g - berat konstan:

 

  

Secara teori VH2O = 5 mL m =  x v m=1x5 m = 5 gram n=

 



 

 

mol CuSO4.5H2O = 0.005 mol mol (NH4)2SO4 = 0.005 mol CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O → CuSO4(NH4)2SO4.6H2O M

0,005 mol

0,005 mol

0,28 mol

R

0,005 mol

0,005 mol

0,005 mol

0,005 mol

-

0,275 mol

0,005 mol

S

-

Jadi yang sisa adalah H 2O dan garam CuSO 4(NH4)2SO4.6H2O Massa H2O = n x Mr = 0.275 x 18 = 4.95 gram Massa garam sisa = n x Mr = 0.005 x 399.5 = 1.9975 gram %hasil = %hasil =

     

 

  = 33.4067%


Page 27


b. Pembuatan Garam Kompleks

Berat kertas saring = 0.4297 gram Berat Kristal: - m1 = 1.3342 - 0.4297 = 0.9045 g - m2 = 1.3193 - 0.4297 = 0.8896 g - m3 = 1.3151 - 0.4297 = 0.8854 g

berat konstan:

 

  

Secara teori: Massa CuSO4.5H2O = mol x Mr = 0.005 x 249.5 = 1.2475 gram

CuSO4.5H2O +

4NH3

→ Cu(NH3)4SO4.5H2O

M

0.005 mol

0.005 mol

R

0.005 mol

0005 mol

0.005 mol

-

0,005 mol

S

-

Jadi yang sisa adalah garam Cu(NH 3)4SO4.5H2O Massa garam sisa = n x Mr = 0.005 x 317.5 = 1.5875 gram %hasil = %hasil =

     

 

  = 56.2583 %


Page 28


LAMPIRAN GAMBAR 1. Pembuatan Garam Kompleks Kupri Ammonium Sulfat CuSO4(NH4)2SO4

Berat CuSO4.5H2O = 1.2495 gram

Berat (NH4)2SO4 = 0.6632 gram

Berat CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 setelah ditambah 5 mL H 2O dan dipanaskan

Larutan didiamkan dalam suhu kamar

Larutan didiamkan dalam air es sampai terbentuk kristal

Berat kertas saring = 0.4345

Kristal yang terbentuk didekantasi

Setelah dikeringkan dan ditimbang (dilakukan 3x)


Page 29


2. Pembuatan Garam kompleks Cu(NH 3)4SO4.5H2O

Berat CuSO4.5H2O = 1.2487 gram

CuSO4.5H2O + H2O

CuSO4.5H2O + H2O + NH3 pekat

CuSO4.5H2O + H2O + NH3 pekat + etanol dan didiamkan selama 30 menit dengan ditutup kaca arloji

Setelah didiamkan endapam yang terbentuk didekantasai

Endapan hasil dekantasi dicuci dengan etanol

Endapan hasil dekantasi

Setelah dikeringkan dan ditimbang (diulang 3x)


Page 30


3. Perbandingan Beberapa Sifat Garam Kompleks dan Garam Rangkap

Dari kiri, 1. Kristal garam kompleks + 4 ml aquades 2. Kristal garam rangkap + 4 ml aquades

Garam + H2O + NaOH Dari kiri, 1. Garam kompleks 2. Garam rangkap

Garam + H2O + H2O Dari kiri, 1. Garam rangkap 2. Garam kompleks

Garam + H2O + HCl Dari kiri, 1. Garam rangkap 2. Garam kompleks

Garam kompleks uji kertas lakmus (bersifat basa): Lakmus merah  biru Lakmus biru  tetap biru

Garam rangkap uji kertas lakmus (bersifat asam): Lakmus merah  tetap merah Lakmus biru  merah


Uji HCl pada garam kompleks

Page 31

Garam Rangkap Dan Kompleks Fenty

Recommend Documents