Pembuatan Garam Kompleks Kalium

Pembuatan Garam Kompleks Kalium Ferrisianida Mei 13, 2012

BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang B elakang Dalam penggunaan analisis anorganik kualitatif banyak yang menggunakan reaksi- reaksi dalam mana menghasilkan pembentukan senyawa kompleks kompleks sebagai hasil reaksi. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu atom atau ion pusat dan sejumlah ligan-ligan yang terikat erat dengan atom atau ion pusat tersebut. Jumlah relatif komponen-komponen komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti teori stoikiometri yang lazim didengar. Meskipun tak dapat ditafsirkan kedalam lingkup konsep valensi yang klasik. Besi yang murni adalah logam yang berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni biasanya besi mengandung sejumlah kecil sianida, karbida, fosfoda dan sulfida dari besi serta sedikit grafit. Zat-zat ini pencemarnya memainkan peranan penting dalam membentuk larutan besi. Kestabilan anion besi dengan gugus sianida yang cukup besar. Dimana turunan ferro dengan sianida dapat disebut dengan ferrosianida. Sedangkan turunan ferri dengan sianida dapat disebut dengan ferrisianida. Ferrisianida dapat mengoksidasi garam-garam ferro menjadi ferri. Dengan demikian, dilakukan percobaan tentang pembuatan garam kompleks kalium ferrisianida ini agar dapat diketahui proses pembuatan garam kalium ferrisianida dari bahan baku K 4Fe(CN)6 yang direaksikan dengan HCl pekat dan untuk mengetahui uji kemurnian dari senyawa kompleks K 3Fe(CN)6 dalam suatu pelarut. Adapun yang melatarbelakangi melatarbelakangi percobaan ini ini dilakukan yaitu mengetahui mengetahui bagaimana bagaimana proses pembuatan kalium ferrisianida dari kalium ferrosianida, mengetahui bagaimana reaksi-reaksi yang terjadi dan karakteristik dari kristal K 3Fe(CN)6 yang terbentuk serta mengetahui kemurnian kristal K 3Fe(CN)6 pada percobaan ini.

1.2 Tujuan -

Mengetahui karakteristik kristal yang terbentuk

Mengetahui volume titrasi Na 2S2O3 untuk mencapai titik ekuivalen Mengetahui besar kemurnian K 3Fe(CN)6 yang diperoleh dari percobaan 1.3 Prinsip Percobaan 1.3.1 Pembuatan garam kristal K 4Fe(CN)6

Prinsip pada percobaan ini yaitu didasarkan pada proses pembuatan kristal K 3Fe(CN)6 berdasarkan reaksi oksidasi dengan KMnO 4 sebagai oksidator yang mengoksidasi ion Fe 2+ menjadi Fe3+ dan diikuti reaksi netralisasi menggunakan larutan Na 2CO3 sehingga diperoleh kristal K 3Fe(CN)6.

1.3.2 Uji kemurnian Prinsip pada percobaan ini yaitu didasarkan pada pengujian kemurnian kristal K 3Fe(CN)6 yang diperoleh dengan cara proses titrasi dengan menggunakan Na 2S2O3 sebagai larutan baku dan amilum sebagai indikator sehingga diperoleh kristal yang lebih halus dengan jumlah pengotor yang lebih sedikit. Serta penambahan HCL untuk membuat larutan menjadi larut sempurna dan kristal yang diuji kemurniannya kemurniannya yaitu K 3Fe(CN)6.

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA Besi yang murni adalah logam yang berwarna putih perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 1585oC. Jarang terdapat besi yang komersial yang murni biasanya. Besi mengandung sejumlah kecil karbida, silida, fosfida, dan sulfida dari besi serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam membentuk struktur besi. Besi dapat dimagnetkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hidrogen.

Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang dioksida. dioksida.

Dengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi (II) dan ammonia :

Asam pekat nitrat dingin membuat besi menjadi menjadi pasif, dalam keadaan keadaan ini ia tidak bereaksi bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1 : 1 atau asam nitrat pekat yang panas dapat melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III).

Tabel nama ligan Ligan

Nama Ligan

Bromida (Br-)

Bromo

Klorida (Cl-)

Kloro

Sianida (CN-)

Siano

Hidroksida (OH -)

Hidrokso

Oksida (O2-)

Okso

Karbonat (CO32-)

Karbonato

Nitrit (NO2-)

Nitro

Oksalat (C2O42-)

Oksalato

Amonia (NH3)

Amina

Karbon Monoksida

Karbonil

Air (H2O)

Akuo

Etilen diamin

Etilendiamina (en)

(Cotton, 1985). Tabel tata nama kation pada anion kompleks. Kation

Nama Kation

Alumunium (Al)

Aluminat

Kromium (Cr)

Kramat

Kobaltat (Co)

Kobaltat

Cuprum (Cu)

Cuprat

Aurum (Au)

Aurat

Ferrum (Fe)

Ferrat

Plumbum (Pb)

Plumbat

Mangan (Mn)

Manganat

Molibdenum (Mo)

Nikelat

Nikel (Ni)

Argenzat

Argentum (Ag)

Stannat

Tungsten (W)

Tungstat

Zink (Zn)

Zinkat

(Cotton, 1985). Didalam larutan heksasianiferat (II), terdapat reaksi :

Menghasilkan endapan tak larut dalam asam encer, tetapi terurai dalam asam klorida seluruhnya pekat. Reagensia yang dapat sangat berlebihan melarutkannya dalam sebagian atau keseluruhan dalam mana akan diperoleh larutan yang berwarna biru tua. Natrium hidroksida akan menambah endapan menjadi merah, karena terbentuk besi (III) oksida dan ion heksasionoferat (II).

Asam oksalat juga melarutkan biru persia, dan membentuk larutan biru. Aplikasi proses ini pernah dipakai untuk membuat tinta tulis berwarna biru. Jika besi (III) klorida ditambah dengan kalium heksasionaferat (II) yang berlebih akan menghasilkan produk dengan komponen yaitu n Fe [Fe(CN)6]. Dimana zat itu cenderung akan membentuk koloid berwarna biru parsia yang larut dalam air dan tidak dapat disaring

(Underwood, 2001). Kestabilan anion besi dengan gugus sianida yang cukup besar. Turunan ferro dengan sianida disebut dengan ferrosianida. Sedangkan ferri dengan sianida disebut dengan ferrisianida. Ferrisianida dapat mengoksidasi garam-garam ferri menjadi ferro.

(Underwood, 2001). Ferrisianida dapat mengoksidasi HCl menjadi Cl 2, sedangkan ion ferri tidak akan membebaskan Cl2dari larutan klorida. Dalam larutan basa, ferrisianida akan membebaskan oksigen dengan pemanasan sedangkan dalam larutan asam terjadi perubahan yang sebaliknya. Ferrisianida juga dapat mengoksidasi iodida, bromida dan sejumlah kalor dan hidrogen sulfida. Dalam suasana suatu basa dengan hidrogen feroksida tereduksi menjadi reaksi timbal balik menurut persamaan :

(Underwood, 2001). Pembentukan kompleks-kompleks sempat dipakai secara eksentif dalam analisis kimia kuantitatif atau titrasi permanganometri. Adapun beberapa, rumus beberapa nama ion kompleks diantaranya yaitu [Fe(CN)6]4- heksasionoferrat (II). Dari contoh ini, diperoleh kaidah tata nama yang jelas. Atom pusat seperti Fe dengan diikuti oleh rumus ligan (CN,NH 3) dengan bilangan indeks stoikiometri yang dalam hal ligan monodentat adalah sama dengan bilangan koordinasi. Rumus ini diletakkan diantara tanda kurung siku-siku dan muatan lainnya ditunjukkan diluar tanda kurung itu menurut cara biasa. Bisa menyatakan konsentrasi kompleks akan dipakai tanda kurung tipe {} untuk menghindari kekacauan. (Underwood, 2001). Bilangan koordinasi yaitu menyatakan jumlah ruangan yang tersedia disekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi, yang mana masing-masing dapat dihuni oleh satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Atom pusat ini ditandai dengan bilangan koordinasi, yaitu suatu angka bulat yang menunjukkans sejumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan suatu atom pusat. Namun dalam kebanyakan kasus, bilangan koordinasi 6 seperti pada kasus Fe 2+, Fe3+ kadang-kadang bilangan koordinasi 4 seperti Cu 2+ dan sebagainya. (Dasent, 1970). Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau ferro diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sempit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah mengoksidasi besi menjadi Fe 3+. Maka merupakan pereduksi yang kuat (Svehla, 1990). Garam-garam besi (II) atau ferri diturunkan dari oksidasi besi (III), FeSO 3. Maka mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning

muda. Jika larutan mengandung klorida maka warna larutan menjadi lebih kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi ion besi (II). Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyata efek ini. Dalam suasana netral atau asam, oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi dari ion besi (II). Maka larutan besi (III) harus sedikit asam bila ingin disimpan dalam waktu lama (Svehla, 1990). Besi (II) sianida yang larut dalam reagensia berupa endapan coklat kekuningan, dimana akn diperoleh larutan berwarna merah muda dari ion heksasianoferat (II), ferrisianida [Fe(CN)6]4-. Reaksinya yaitu :

Karena ion heksasianoferat (II) adalah ion kompleks, tidak member reaksi-reaksi yang khas. Bila yang ada dalam larutan demikian, dapat dideteksi dengan menguraikan ion kompleks itu dengan mendidihkan larutan dengan asam sulfat pekat dalam kamar yang mempunyai ventilasi yang baik. (Svehla, 1990).

BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat -

Gelas Beaker

-

Erlenmeyer

-

Gelas Ukur

-

Pipet Tetes

-

Buret

-

Klem

-

Tiang Statif

-

Oven

-

Spatula

-

Batang pengaduk

-

Pipet Volume

-

Bulp

-

Neraca Analitik

-

Hot Plate

-

Corong Kaca

-

Penjepit Tabung

3.1.2 Bahan

-

-

Aquadest Na2CO3 Na2CO3 0,1 N H2SO4 1 M KMnO4 kristal padatan

-

Tissue

-

KI 10%

-

K 3Fe(CN)6 H2O

-

Amilum

-

Plastik

-

Karet gelang

-

HCl 2 N

-

K 4Fe(CN)6

-

Kertas saring

-

HCl pekat

-

Aluminium foil

3.2 Prosedur Percobaan 3.2.1 Pembuatan garam kristal K 3Fe(CN)6 Ditimbang 1 gr K 4Fe(CN) 6 Dilarutkan dalam 10 mL H2O -

Ditambah 10 tetes HCl pekat

-

Ditimbang 0,1 g KMnO4 Dilarutkan dalam 15 mL H2O

-

Dicampurkan

-

Didiamkan 15 menit

-

Ditambah 0,1 gr Na2CO3

-

Disaring

-

Diuapkan filtrate hingga jenuh

-

Didiamkan 5 menit

-

Ditambah sedikit air

-

Disaring

-

Dikeringkan residu dalam oven

-

Ditimbang kristal yang terbentuk

3.2.2 Uji Kemurnian -

Ditimbang 0,5 gr K 3Fe(CN)6 Ditambah 25 mL H2O

-

Diaduk hingga homogen

-

Diambil 6,5 mL larutan

-

Ditambah 1 mL HCl 2 N

-

Ditambah 5 mL KI 10%

-

Ditambah 4 mL H2SO4 1 M

-

Ditutup dengan plastik dan dikencangkan dengan karet gelang

-

Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N

-

ditambah 2 tetes amilum

-

dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N dan dihitung volume titrasi

3.3 Flowsheet 3.3.1 Pembuatan garam kristal K 3Fe(CN)6

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Pengamatan Perlakuan

Pengamatan

1. Pembuatan garam kristal K 3Fe(CN)6 - Ditimbang 1 gr K 4Fe(CN)6 - Dilarutkan dalam 10 mL H2O -

Ditambah 10 tetes HCl pekat - Kuning muda

-

Ditimbang 0,1 gr KMnO4 Dilarutkan dalam 15 mL H2O

-

Dihomogenkan

-

Didiamkan 15 menit

- Kuning muda

- Ungu tua - Merah Kecoklatan

-

Ditambah 0,1 gr Na2CO3

- Fase bawah : kehitaman

-

Disaring

Fase atas : coklat

-

Diuapkan filtrate sampai jenuh

-

Didiamkan 5 menit

- Filtrat : kuning keemasan

-

Ditambah sedikit air

-

Didiamkan 2 jam

-

Disaring

-

Residu dikeringkan

-

Ditimbang kristal yang terbentuk

2. Uji Kemurnian

- Hitam kehijauan

- Tidak ada kristal yang terbentuk

-

Ditimbang 0,5 gr K 3Fe(CN)6 Ditambah 25 mL H2O

-

Diaduk hingga homogen

-

Diambil 6,5 mL larutan

-

Ditambah 1 mL HCl 2 N

- Orange

-

Ditambah 5 mL KI 10%

- Kuning

-

Ditambah 4 mL H2SO4 1 M

- Ditutup dengan plastik dan dieratkan dengan karet gelang

- Kuning - Kuning

-

Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N - Hijau kekuningan

-

Ditambah 2 tetes amilum

-


-

Dihitung volume titrasi

- Volume Na2S2O3 : 11 mL, larutan menjdi warna biru.

4.2 Reaksi

4.4 Pembahasan Pada percobaan ini ada 2 perlakuan yaitu pertama pembuatan garam kristal K 3Fe(CN)6, dimana mula-mula 1 gr K 4Fe(CN)6 dilarutkan kedalam 10 mL H 2O dan kemudian ditambahkan 10 tetes HCl pekat hingga larutan menjadi warna kuning muda.

DARMIN'S BLOG Membangun Diri Untuk Membangun Bangsa Dan Umat MINGGU, 29 APRIL 2012

Pembuatan Kalium Ferrisianida (Kimia Anorganik 2)

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Dalam pembentukan ion kompleks logam terikat pada partikel - partikel lain yang disebut dengan suatu ligan. Setiap ligan, yang bisa berupa sebuah molekul atau anion,

menyumbang sepasang elektron untuk membentuk suatu ikatan. Senyawaan dimana gugus

gugus atau molekul

–

molekul negatif terikat pada ion atau atom disebut

–

senyawaan koordinasi. Sebagian besar kimia logam transisi adalah berkenaan dengan sebagian dengan senyawaan koordinasinya. Senyawaan ini penting dalam kimia laboratorium, industri, dan lingkungan. Runutan logam logam yang esensial bagi kesehatan organisme hidup sering –

terdapat sebagai senyawaan kooridanasi. Beberapa penggunaan praktis senyawaan koordinasi yang paling tua, adalah yang disebabkan oleh warnanya. Berdasarkan kesenian dan praktek yang berasal dari zaman kuno. Kompleks besi (II) dan besi (II) sianida, masih dikenal sebagai nama biru Turnbull, biru Prusia, dan hijau Berlin Cetak biru (blue print) didasarkan atas kompleks besi sianida. Baru

kompleks

–

baru ini, zat pewarna baru, terutama yang digunakan pada beberapa

–

bahan pakaian sintesis yang sukar untuk diwarnai, telah dibuat dari senyawaan kompleks. Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan untuk mengetahui proses pembuatan dan karakteristik kalium ferrisianida dan untuk mengetahui tingkat atau persen kemurnian dari garam yang dibuat sebelumnya. Pembentukan K4[Fe(CN)6] dilakukan dengan reaksi oksidasi reduksi, serta penetralan sedangkan untuk percobaan pengujian kemurnian dilakukan proses titrasi.

1.2 Tujuan Percobaan –

Mengetahui karakteristik kristal

–

Mengetahui tujuan dari uji kemurnian

–

Mengetahui persen kemurnian dari kristal

1.3 Prinsip Percobaan 1.3.1

Pembuatan Kalium Ferrisianida Percobaan pembuatan kalium ferrisianida didasarkan pada proses reaksi oksidasi dengan oksidator KMnO4 dimana ion Fe2+ menjadi Fe3+ yang akan diikuti dengan reaksi netralisasi menggunakan Na2CO3 sehingga dihasilkan kristal K 3Fe(CN)6.

1.3.2

Uji Kemurnian Percobaan ini didasarkan pada pengujian kemurnian kristal yang didapat dengan proses titrasi menggunakan Na2S2O3 sebagai larutan standar dan larutan KI sebagai indikator.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

Dalam pelaksanaan analisis anorganik kuantitatif, banyak digunakan reaksi reaksi –

yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen

komponen ini dalam kompleks stabil nampak mengikuti

–

stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan dalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu bilangan bulat yang menyatakan julah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu ion pusat. Pada kenyataan kasus, bilangan koordinasi adalah 6 (Fe 2+, Fe3+, 2+

3+

3+

2+

2+

Zn , Cr , Co , Ni , Cd ), kadang

2+

+

2+

kadang 4 (Cu , Cu , dan Pt ), tetapi bilangan

–

–

+

bilangan 2 (Ag ) dan 8 (beberapa ion dari golongan platinum) juga terdapat. Ion ion dan molekul molekul anorganik sederhana seperti NH 3, CN -, Cl -dan H2O –

–

membentuk ligan monodentat, yaitu suatu ion atau molekul menempati atau molekul dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti ion dipiridil), tridentat, dan juga tetradentat. Nama ini berasal dari kata Yunani yaitu pembentukan chelate (sepit). Rumus nama beberapa ion kompleks adalah sebagai berikut : –

Fe(CN)6-4

–

Fe(CN)6

(heksasianoferat (III))

–

Cu(NH3)4+2

(tetraaminakuprat (II))

–

Cu(NH3)4+

(tetraaminakuprat (I))

–

Co(H2O)6

(heksasianoferat (II))

-3

+3

(heksakuokobaltat (III))

-

–

Ag(CN)2

(disianoargentat (I))

–

Ag(S2O3)2-2

(ditiosulfatoargentat (I))

Atom

atom pusat seperti Fe, Cu, Co, dan Ag diikuti oleh rumus ligan (CN, NH 3,

–

H2O, S2O3) dengan bilangan indeks stiokiometri. Pembentukan kompleks mempunyai dua bidang pemanasan yang penting dalam analisis kualitatif anorganik.

a. Uji spesifik terhadap ion Beberapa reaksi yaitu menghasilkan pembentukan kompleks, dapat dipakai sebagai uji terhadap ion

ion. Begitulah reaksi yang sangat peka dan spesifik untuk terhadap

–

beberapa uji. Pemakaian penting adalah uji terhadap ion besi (III) dengan tiosianat. Dalam suasana sedikit asam, terjadilah pewarnaan merah tua, disebabkan pembentukan sejumlah senyawa kompleks bertahap : Fe3+ + SCN+2

Fe(SCN)



Fe(SCN)+2

+ SCN

-



[Fe(SCN)2]+ + SCN[Fe(SCN)3] + SCN

-



2-

[Fe(SCN)3] -



[Fe(SCN)4]



[Fe(SCN)5]-2

[Fe(SCN)4]- + SCN[Fe(SCN)5] + SCN

+

[Fe(SCN)2]

-



[Fe(SCN)6]

-3

diantara ini, [Fe(SCN)3] merupakan non-elektrolit ia dapat dengan mudah diekstraksi dengan eter atau amil alkohol. Sianat dari alkali dan alkali tanah larut dalam air, sianat dari perak merkurium (I), timbel dan tembaga, tidak larut. Asam bebasnya adalah cairan tidak berwarna yang berbau tak sedap, dan ion ini sangat tidak stabil. Tiosianat (SCN) dari perak dan tembaga praktis tidak larut dalam air, merkurium (II) dan timbel tiosianat dapat larut tetapi sedikit. Tiosianat dari kebanyakan logam lainnya dapat larut (Khopkar, 1996). 

Kompleks kompleks sianida dan tiosianat –

Ion

ion sianida membentuk kompleks stabil dengan sejumlah logam kompleks

–

–

kompleks demikian adalah : [Ag(CN)2]

-

[Cu(CN)4]-3 [Fe(CN)6]

-4

[Fe(CN)6]-3 Tiosianat dapat dipakai dalam beberapa kasus untuk mendeteksi ion. Reaksinya dengan ion besi (II) sangat khas dan dapat dipakai untuk mendeteksi kedua ion tesebut. Warna merah tua terlihat disebabkan oleh pembentukan sejumlah ion

ion tiosianoferat (III) dan

–

juga molekul yang tak

bermuatan

[Fe(SCN)3]. Kompleks tetrasianatokobaltat (II)

[Co(SCN)4]-2 yang biru kadang kadang dapat dipakai untuk mendeteksi kobalt. –

Reaksi untuk logam

logam kompleks tidak lepas dari reaksi oksidasi reduksi.

–

Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya satu elektron atau lebih dari dalam zat, atom, ion, atau molekul. Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat direduksi. Reduksi, sebalinya adalah suatu proses yang melibatkan diperolehnya satu elektron atau lebih suatu zat, atom, atau ion. Reaksi oksidasi reduksi dapat terjadi pada suasana asam, basa, ataupun netral.

–

Suatu zat oksidator yang umum dipakai adalah KMnO4. 

KMnO4 dalam suasan asam dierduksi menurut proses lima elektron, bila bilangan oksidasi mangan berubah dari +7 ke +2 -

+

MnO4 + 8H + 5e 



2+

Mn

+ 4H2O

KMnO4 dalam suasana basa, dapat direduksi menjadi manganat dalam proses satu elektron -

MnO4 + e 

-

-



-2

MnO4

KMnO4 dalam suasana netral, permanganat direduksi jadi mangan dioksida, bila dalam suatu proses tiga elektron, keadaan mangan berubah dari +7 ke +4 -

+

MnO4 + 4H + 3e

-



MnO2 + 2H2O

(Svehla, 1990) Dalam penentukan bentuk molekul, dilihat dari ikatan ligan

ligan yang terbentuk

–

2+

pada atom pusat. Dalam hal Fe , pembagian elektron dicapai dengan hilangnya dua elektron dari 4s sebuah atom Fe. Pembagian empat elektron pada orbital

orbital yang

–

terpisah diperlukan oleh data magnetik, dan konsisten dengan aturan Hund. Dalam hal Fe(CN)6-4 besi adalah Fe(II) maka mula

mula mengacu pada struktur Fe2+, yang

–

mempunyai 6 elektron pada tingkat luarnya. Elektron yang harus dibagi Fe(CN)6-4 adalah enam

elektron milik Fe2+ dan keenam

bagikan dalam

–

pasangan elektron yang

disumbangkan kepada ikatan koordinat oleh atom keenam ligan itu. Pertama

tama,

–

2+

berpasangannya keenam elektron yang tergabung dengan Fe , karena data magnetik -4

menunjukkan bahwa tak ada elektron yang tak berpasangan dalam [Fe(CN) 6] dan kedua, pemilihan jumlah yang diperlukan dari orbital

orbital dengan energi terendah yang

–

tersedia, untuk mengikat keenam ligan tersebut. Tanda kurung kurawal [] merangkum orbital

orbital yang akan dihibridisasi. Langkah terakhir dengan menunjukkan dengan

–

melukiskan dan diperlihatkan dengan anak panah digunakan dalam mengikat ligan

dilukiskan berdekatan satu sama lain untuk menunjukkan bahwa mereka telah berhibridisasi dan hibridisasi diringkasikan dalam kolom terakhir d 2sp3 dimana bentuk molekulnya adalah oktahedrat. -

Dengan medan ligan yang kuat dari ena ligan CN , elektron dapat dipaksa untuk 2

2

berpasangan dan menempati orbital dxy, dxz, dan dyz, dari pada kedua orbital dx , dy dan 2

dz . Pemisahan orbital orbital d adalah lebih ebsar dari suatu ligan dengan medan yang –

-

kuat. Ligan CN misalnya menyebabkan peisahan yang relatif besar, sehingga energi yang perlu untuk mengeksitasi sebuah elektron dari orbital d dengan tingkatan lebih rendah ke tingkatan yang lebih tinggi, adalah relatif besar. Beberapa penggunaan praktis senyawaan koordinasi yang paling tua adalah zat yang disebabkan oleh warnanya. Berdasarkan kesenian dan praktek yang berasal dari zaman dahulu, para ahli kimia merumuskan zat

zat kimia sebagai pewarna, kaca

–

berwarna dan glasir untuk keramik (Keenan, 1986). Dalam pembentukan senyawa kompleks, tidak terlepas dari proses hibridisasi. Untuk menentukan suatu struktur suatu senyawa, harus ditelusuri dari atom pusat, yaitu yang mempunyai beberapa ikatan dengan atom lain. Atom

atom itu disebut subtituen

–

karena dapat diganti dengan atom lain. Struktur suatu molekul terutama ditentukan oleh atom pusat dan dipengaruhi oleh subtituennya, karena penggantian subtituen dapat menimbulkan sedikit perubahan, oleh karena itu, struktur molekul dipengaruhi oleh bentuk orbital kulit atom terluar atom pusat. Hibridisasi adalah proses penggabungan beberapa orbital seuatu atom dan kemudian ditata ulang sehingga melahirkan orbital baru yang ekuivalen dalam molekul. Orbital baru yang disebut orbital hibrid. Pembentukan orbital hibrid bergantung dari jumlah dan jenis orbital yang bergabung. Pembentuk ikatan dalam senyawa harus sesuai dengan aturan hibridisasi yaitu sebagai berikut : 1. Orbital yang bergabung harus punya tingkat energi yang sama atau hampir sama. 2. Orbital hibrid yang terbentuk sama banyaknya dengan orbital hibrid yan gbergabung. 3. Dalam hibridisasi, yang bergabung adalah orbital bukan elektron. 4. Sebagian besar orbital hibrid bentuknya mirip tapi tidak selalu identik Pembentukan orbital hibrid melalui hibridisasi : 1. Elektron yang berpasangan salah satunya berpromosi ke orbital yang energinya tinggi

2. Penggabungan orbital mengakibatkan kerapatan elektron besar. 3. Tumpang tindih orbital, mengakibatkan terbentuk ikatan kovalen (Syukri, 1999)

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat alat –

–

Erlenmeyer

–

Beaker gelas

–

Gelas ukur

–

Batang pengaduk

–

Hot plate

–

Buret

–

Statif

–

Klem

–

Pipet tetes

–

Corong kaca

–

Neraca analitik

–

Stopwatch

–

Oven

3.1.2

Bahan bahan –

–

K4[Fe(CN)6]

–

HCl

–

KMnO4

–

Na2CO3

–

Amilum

–

KI

–

HCl 2 N

–

ZnSO4

–

Na2S2O3 0,1 N

–

Aquades

–

Tissue

–

Kertas saring

–

Plastik hitam

–

Karet gelang

3.2 Prosedur Percobaan 3.2.1

Pembuatan Kalium Ferrisianida (K3[Fe(CN)6])

–

Ditimbang 0,1 gram K4[Fe(CN)6] dengan neraca analitik

–

Ditabahkan 10 ml aquades pada kristal dalam beaker gelas

–

Dilarutkan K4[Fe(CN)6] dalam aquades

–

Ditambahkan 10 tetes HCl

–

Ditimbang 0,1 gr KMnO4 dengan neraca analitis

–

Ditambahkan 10 ml aquades pada KMnO4 dalam erlenmeyer

–

Dicampurkan kedua campuran yang terbentuk

–

Didiamkan selama 15 menit

–

Disaring campuran dengan kertas saring dalam beaker

–

Ditambahkan lagi campuran sampai didapatkan filtrat

–

Diuapkan filtratnya

–

Didiamkan H2O pada kristal yang terbentuk

–

Didiamkan selama 2 jam

–

Disaring campuran sampai filtrat dan endapan terpisah

–

Diambil endapannya diatas kertas saring

–

Dikeringkan endapannya

–

Ditimbang berat kristal yang terbentuk

3.2.2

Uji Kemurnian

–

Ditimbang 0,53 gram K3[Fe(CN)6]

–

Dilarutkan dengan 25 ml aquades

–

Diambil 6,5 ml larutannya

–

Ditambahkan 5 ml larutan KI pada larutan

–

Dititrasi 1 ml HCl 2 N

–

Ditambahkan 4 ml ZnSO4 dalam larutan

–


–

Ditambahkan 3 tetes amilum pada larutan

–

Dititrasi lagi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan No 1

Perlakuan

Pengamatan

Pembuatan Kalium Ferrisianida Ditimbang 1 gr K4[Fe(CN)6]

Kristal kuning, mengkilap

Ditambah 10 ml H 2O

Larutan kuning bening

Ditambahkan 10 tetes HCl

Larutan tetap kuning bening

Ditimbang 0,1 gr KMnO4

Larutan berwarna ungu pekat

Ditambahkan 15 ml aquades Dicampurkan kedua larutan

Larutan hitam kecoklatan

Didiamkan 15 menit

Terbentuk endapan kecoklatan

Ditambahkan 0,1 gr Na2CO3

Terbentuk endapan cokelat, dan larutan hitam kemerahan

Disaring Didiamkan

hingga

terbentuk

kristal Ditambahkan H2O pada kristal Didiamkan selama 2 jam

2

Disaring

Berat beaker 42,68 gr

Dikeringkan endapannya

Beaker + kristal = 44,20 gr

Ditimbang berat kristal

Berat kristal = 1,52 gr

Uji Kemurnian Diambil 0,53 gr kristal Ditambahkan 25 ml H2O


Ditambahkan 5 ml KI


Ditambahkan 1 ml HCl 2 M


Ditambahkan 4 ml ZnSO4

Larutan kental ada endapan cokelat

Dititrasi dengan Na2S2O3

Larutan sampai kuning pucat

Ditambah 3 tetes amilum

Larutan kuning pucat

Dititrasi lagi dengan Na2S2O3

Larutan berwarna putih kehijauan

Diukur V Na2S2O3

V Na2S2O3 = 7,8 ml

4.3 Reaksi 4.3.1

Reaksi KMnO4 + K4Fe(CN)6 R:

-

2+

MnO4

→

Mn

MnO4-

→

Mn2+ + 4H2O

-

MnO4 + 8H

+

→

2+

Mn

MnO4- + 8H+ + 5e

O:

[Fe(CN)6]44-

[Fe(CN)6]

-

+ 4H2O

→

Mn2+ + 4H2O

[Fe(CN)6]3-

→

[Fe(CN)6]

→

+

R:

MnO4 + 8H + 5e

O:

[Fe(CN)6]4-

R:

MnO4- + 8H+ + 5e

→

3-

+ e

2+

Mn

-

+ 4H2O

[Fe(CN)6]3- + e-

→

→

x1 x5

Mn2+ + 4H2O O

4-

5[Fe(CN)6]

5[Fe(CN)6]

→

3-

-

+ 5e

:

-

MnO4 + 5[Fe(CN)6]

4.3.2

4-

+ 8H

+

→

2+

Mn

3-

+ 5[Fe(CN)6]

+ 4H2O

2S2O32-

S4O62- + 2e-

Reaksi Tiosulfat + KI R:

I2

2l-

→

I2 + 2e O:

-

2S2O322-

2S2O3

R:

I2 + 2e

2l

→

-

-

→

S4O62-

→

S4O6 + 2e

→

2-

2l

-

-

O: 2-

I2 + 2S2O3

→

-

→

2-

2l + S4O6

4.2 Pembahasan Percobaan

kali

ini

didasarkan

pada

proses

pebentukan

kristal

2+

K3Fe(CN)6berdasarkan reaksi oksidasi dengan oksidator KMnO 4, dimana ion Fe menjadi 3+

Fe

yang akan diikuti dengan reaksi netralisasi menggunakan larutan Na2CO3sehingga

dapat dihasilkan kristal K 3Fe(CN)6. Prinsip uji kemurnian didasarkan pada pengujian kemurnian kristal yang didapat dengan proses tirasi menggunakan Na2S2O3 sebagai larutan standar dan KI sebagai indikator. Dalam percobaan pembuatan kalium ferrosianida ini dilakukan melalui beberapa perlakuan dan reagen yang digunakan. Penibangan berfungsi untuk mengetahui berat padatan kristal K3[Fe(CN)6], dan KMnO4 yang digunakan, pelarutan berfungsi melarutkan padatan

padatan kristal dalam H 2O agar berwujud cair dan lebih mudah direaksikan.

–

Pencampuran dilakukan untuk mencampurkan dua zat agar dapat bereaksi. Dalam percobaan ini juga dilakukan pendiaman yang berfungsi agar terbentuk endapan pada campuran

serta

penguapan

untuk

menguapkan

H2O

pada

campuran

sehingga

campurannya lebih pekat. Penyaringan berfungsi untuk m emisahkan filtrat dan endapannya yang berupa K3[Fe(CN)6]. Pada uji kemurnian, dilakukan proses titrasi yang bertujuan untuk

mengetahui tingkat kemurnian dari kristal, yang dibantu dengan penambahan indikator amilum, sehingga kemurnian dapat ditentukan dari volume Na2S2O3 yang digunakan. Adapun fungsi reagen reagennya adalah : –

–

HCl berfungsi untuk memberikan suasana asam sehingga reaksi oksidasi berlangsung dalam suasana asam.

–

Na2CO3 berfungsi untuk menetralkan larutan, karena Na 2CO3 jika bereaksi dengan asam akan membentuk CO2 dan H2O sehingga larutannya netral.

–

Larutan KI berfungsi sebagai larutan standar primer yang akan menstandarkan larutan standar Na2S2O3 saat titrasi.

–

–

Larutan ZnSO4 berfungsi untuk membentuk endapan pada campuran Amilum berfungsi sebagai indikator saat titrasi yang menunjukkan bah wa reaksi telah habis bereaksi dengan adanya perubahan warna pada larutan

–

Na2S2O3 merupakan larutan standar yang digunakan saat titrasi Fungsi reagen yang lain dalam percobaan ini antara lain :

–

K4Fe(CN)6

: larutan baku untuk membentuk garam K3Fe(CN)6

–

H2O

: pelarut yang digunakan dalam percobaan

–

KMnO4

: sebagai oksidator untuk mengoksidasi K4Fe(CN)6

Faktor faktor yang mempengaruhi kristal ada beberapa macam, antara lain : –

–

Suhu, kelarutan akan meningkat dengan menginkatnya suhu, sehingga pembentukan endapan yang kemudian menjadi kristal berkurang disebabkan banyak endapan yang berada pada larutannya.

–

Pengaruh ion sejenis, kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja.

–

Pengaruh pH, suhu kristal akan terbentuk jika mengalami kenaikan pH karena adanya penggabungan proton dengan anion pada kristal.

–

Pengaruh ion kompleks, kelarutan garam yang tidak mudah larut akan meningkat dengan adanya pembentukan kompleks antara logam dengan kation garam. Faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal yang lain :

–

Konsentrasi Semakin tinggi konsentrasi zat terlarut maka semakin banyak kemungkinan terbentuknya kristal dan semakin cepat prosesnya, jika semakin rendah konsentrasi zat terlarut maka proses pembentukan kristal lambat.

–

Pengaruh hidrolisis Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air akan dihasilkan perubahan +

konsentrasi H dimana menyebabkan kation tersebut mengalami hidrolisis dan akan meningkatkan kelarutan garam tersebut –

Sifat alami pelarut Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara 2 zat. Setiap pelarut mempunyai kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatu zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu. Pada pembentukan K3[Fe(CN)6], diawali dengan penimbangan 1 gr K4[Fe(CN)6] yang berupa kristal kuning dan mengkilap. Kristal K 4[Fe(CN)6] dilarutkan dalam 10 ml H2O, dan terbentuk larutan kuning bening. Ditambahkan HCl untuk mengasamkan larutan dan larutannya tetap berwarna kuning bening. Ditempat lain dilarutkan 0,1 gr KMnO 4 dalam 15 ml H2O, terbentuk larutan warna ungu pekat. Dicampurkan kedua larutan dan terbentuk larutan berwarna hitam kecokelatan, setelah itu larutan ditambahkan 0,1 gr Na2CO3 untuk menetralisir dan terbentuk endapan warna cokelat tua dan larutan hitam kemerahan. Saat diuapkan larutan berwarna cokelat, berupa hasil pen yaringan dan terbentuk endapan hitam. Setelah itu larutan didiamkan hingga terbentuk kristal atau endapan. Selanjutnya kristal ditambahkan H2O untuk mencuci kristal dan didiamkan selama 2 jam sampai kristal terbentuk, dikeringkan dan ditimbang didapatkan hasil berat kristal 1,52 gram. Pada proses pemurnian kristal, 0,53 gram kristal dilarutkan dalam 25 ml H 2O, terbentuk larutan berwarna kuning bening, penambahan KI dan HCl 2 N tetap menghasilkan larutan kuning bening. Saat penambahan ZnSO4, larutan berubah kental dan ada endapan kecokelatan. Larutan dititrasi dengan Na2S2O3, sampai larutan berwarna kuning pucat, kemudian ditambahkan 3 tetes amilum, dan dititrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai larutan putih kehijauan terbentuk dengan volume Na2S2O3 7,8 ml, dengan kemurnian 83 %.

Tujuan dilakukannya uji kemurnian agar dapat mengetahui % kemurnian yang didapat dari pembuatan K3[Fe(CN)6] yang telah didapat melalui proses yang cukup panjang, selain itu untuk mengetahui % pengotor yang ada pada kristal yang terbentuk. Dalam percobaan pembentukan K3[Fe(CN)6] terjadi beberapa kesalahan seperti saat penimbangan KMnO4 yang tidak tepat, sehingga larutan yang dihasilkan warna ungu yang sangat pekat, sehingga saat dicampurkan larutan berwarna cokelat dan saat dipanaskan larutan kuning tidak terbentuk. Kesalahan yang pasti ada juga terjadi saat proses titrasi, karena penentuan titik ekuivalen yang tidak tepat. Karakteristik kristal yang terbentuk antara lain : –

Padatan berwarna merah orange

–

Berbentuk jarum Titrasi yang dilakukan pada proses ini adalah titrasi iodometri, yang merupakan suatu titrasi tak langsung dimana Na 2S2O3 tidak langsung bereaksi dengan titran, tapi akan bereaksi dengan I2 yang bebas dari KI. Jumlah I 2 yang bereaksi setara dengan jumlah zat yang akan ditetapkan kadarnya dengan indikator amilum. Katalisator adalah suatu zat yang dapat mempercepat terjadinya reaksi, tetapi saat reaksi itu selesai, zat katalisator akan kembali kebentuknya semula. Contoh katalisator adalah H2SO4. Sebelum melakukan titrasi dan setelah penambahan KI, larutan harus ditutup dengan plastik hitam agar ion iodin yang dibebaskan tidak menguap atau lepas dan tidak bereaksi. Kristalisasi adalah peisahan suatu zat yang terbentuk kristal dari larutannya. Sedangkan rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat yang berbentuk kristal yang didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang dilarutkan dengan zat

zat

–

pengotornya. Proses kristalisasi dalam percobaan ini terjadi saat campuran larutan K4[Fe(CN)6] dan KMnO 4 yang dicampurkan dan filtratnya diaupkan sampai jenuh hingga terbentuk kristal. Selanjutnya proses rekristalisasi terjadi saat kristal yagn terbentuk ditambah H2O yang larutannya didiamkan dan endapan yang terbentuk dikeringkan hingga terbentuk endapan kembali. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi (III), tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida, yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.

Oksidator + KI I2 + Na2S2O3

I2 + 2I





-

Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetrik yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan.Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Reduktor + I2 Na2S2O3 + I2



2I

-

2NaI + Na2S4O6



BAB 5

PENUTUP

5.1 Kesimpulan –

Karakteristik kristal K 3[Fe(CN)6] yang didapat adalah padatan berwarna orange, berbentuk jarum dan ringan.

–

Uji kemurnian bertujuan untk mengetahui kemurnian yang didapat dari logam K 4[Fe(CN)6] yang telah melewati proses yang cukup panjang sampai terbentuk K3[Fe(CN)6].

–

Kemurnian yang didapat dari kristal yang terbentuk adalah 83 %, artinya pengotor kristal yang ada dalam kristal sekitar 17 %, sehingga dapat diaktakan kristal cukup murni.

5.2 Saran Dilakukan juga standarisasi tiosulfat agar konsentrasinya dapat diketahui

Pembuatan Garam Kompleks Kalium

Recommend Documents