L apor an Pr aktikum ktik um K i mi a A nor nor ganik
SINTESIS GARAM RANGKAP BARIUM MAGNESIUM SULFAT BaMg(SO 4)2
YUYUN SUKAWATI RUSMA
H031 17 1005
MOHAMMAD ARFADILLAH RUSTAM
H031 17 1305
ANDI SITTI RU’YAH QALBIAH FAFAS
H031 17 1501
LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK DASAR DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2018
LAPORAN PRAKTIKUM
SINTESIS GARAM RANGKAP BARIUM MAGNESIUM SULFAT BaMg(SO 4)2
Disusun dan diajukan oleh:
YUYUN SUKAWATI RUSMA H031 17 1005
Laporan ini telah diperiksa dan disetujui oleh:
Makassar, 31 Oktober 2018 Asisten
Praktikan
ABDULLAH IRFAN RAHMADI NIM. H311 15 302
YUYUN SUKAWATI RUSMA NIM. H031 17 1005
LAPORAN PRAKTIKUM
SINTESIS GARAM RANGKAP BARIUM MAGNESIUM SULFAT BaMg(SO 4)2
Disusun dan diajukan oleh:
MOHAMMAD ARFADILLAH RUSTAM H031 17 1005
Laporan ini telah diperiksa dan disetujui oleh:
Makassar, 31 Oktober 2018 Asisten
Praktikan
ABDULLAH IRFAN RAHMADI NIM. H311 15 302
MOHAMMAD ARFADILLAH R. NIM. H031 17 1305
LAPORAN PRAKTIKUM
SINTESIS GARAM RANGKAP BARIUM MAGNESIUM SULFAT BaMg(SO 4)2
Disusun dan diajukan oleh:
ANDI SITTI RU’YAH QALBIAH FAFAS
H031 17 1501
Laporan ini telah diperiksa dan disetujui oleh:
Makassar, 31 Oktober 2018 Asisten
Praktikan
ABDULLAH IRFAN RAHMADI NIM. H311 15 302
ANDI SITTI RU’YAH QALBIAH FS. NIM. H031 17 1501
BAB I PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Garam rangkap adalah garam yang terdiri dari dua kation yang berbeda dengan sebuah anion yang sama dalam satu kisi kristalnya. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam tunggal penyusunnya. Kation garam rangkap umumnya terdiri kation logam transisi yang bergabung dengan kation logam alkali atau ion amonium. Contoh-contoh garam rangkap adalah garam mohr, amonium besi(II) sulfat heksahidrat, (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O, tawas kalium aluminium sulfat, KAl(SO4)2.12H2O dan dolomit, kalsium magnesium sulfat CaMg(CO3)2 (Mubaroh, 2008). Menurut Khunur dkk (2012), garam rangkap terbentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam rangkap dalam
larutan
akan
terionisasi
menjadi
ion-ion
komponennya,
contohnya
FeSO4(NH4)SO4.6H2O akan terion menjadi Fe2+, SO42- dan NH4+. Namun bila suatu garam kompleks dilarutkan, maka akan terion menjadi ion penyusun dan ion kompleksnya, misal K 3(Fe(CN)6) akan terion menjadi K + dan (Fe(CN)6)3-. Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat pentahidrat, besi sulfat heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Berdasarkan
latar belakang tersebut,
maka dilakukanlah percobaan sintesis garam rangkap barium magnesium sulfat dengan maksud agar dapat mempelajari dan mengatahui lebih jauh tentang proses pembentukan garam rangkap barium magnesium sulfat.
1.2
Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1 Maksud Percobaan
Maksud dari percobaan ini adalah untuk mempelajari dan mengetahui cara sintesis garam rangkap barium magnesium sulfat BaMg(SO4)2.
1.2.2 Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah : 1. Mensintesis senyawa garam rangkap barium magnesium sulfat. 2. Menentukan persen rendamen garam rangkap barium magnesium sulfat.
1.3
Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah pembuatan BaMg(SO4)2 dilakukan dengan mencampurkan larutan A barium klorida (BaCl2) yang direaksikan dengan asam sulfat (H2SO4) pekat dan larutan B (MgCl2) yang dilarutkan dengan akuades panas yang akan menghasilkan kristal berwarna putih, kemudian kristal diuji kemampuannya melalui uji warna yang menggunakan indikator methyl orange (MO).
1.4 Manfaat Percobaan
Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui cara mensintesis garam rangkap barium magnesium sulfat dengan mereaksikan antara larutan A (campuran BaCl2 dan H2SO4 pekat) dengan larutan B (campuran MgCl2 dengan akuades).
antara
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Garam Rangkap
Garam adalah merupakan kumpulan klorida
(>80 %),
magnesium
sulfat,
benda
padatan
senyawa dengan
bewarna putih berbentuk kristal sebahagian
serta senyawa-senyawa kalsium
lain
yang
besar terdiri dari natrium seperti
magnesium klorida,
klorida. Garam mempunyai sifat karakteristik
higroskopis yang berarti mudah menyerap air, tingkat kepadatan sebesar 0,8 – 0,9 ppt dan titik lebur pada tingkat suhu 801oC. Garam merupakan salah satu bahan kimiawi untuk stabilisasi tanah lempung, struktur garam (NaCl) meliputi anion ditengah dan kation menempati pada rongga oktahedral. Larutan garam juga merupakan suatu elektrolit yang mempunyai gerakan brown dipermukaan yang lebih besar dari gerakan brown pada air murni sehingga bisa menurunkan air dan larutan, ini menambah gaya kohesi antar partikel sehingga ikatan antar partikel lebih rapat (Herman dan Joetra, 2015). Garam rangkap adalah garam yang terdiri dari dua kation yang berbeda dengan sebuah anion yang sama dalam suatu kisi kristalnya. Garam rangkap memiliki dua kation yang berbeda pada bentuk kristalnya. Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam tunggal
penyusunnya. Kation garam
rangkap umumnya terdiri dari kation logam transisi yang bergabung dengan logam alkali atau ion ammonium (Svehla, 1985).
Menurut Svehla (1985) ada beberapa jenis garam, diantaranya: 1. Garam yang menghasilkan larutan netral. Pada umumnya garam-garam yang mengandung ion-ion logam alkali atau alkali tanah (kecuali Be2+) dan basa konjugasi asam kuat seperti Cl-, Br -, NO2-, dan NO3- tidak mengalami hidrolisis. 2. Garam yang menghasilkan larutan basa Garam yang terbentuk dari asam lemah dan basa kuat (CH3COONa) yang mengalami disosiasi sebagai berikut: CH3COONa + H2O
NaOH + CH3COOH
3. Garam yang kation dan anionnnya mengalami hidrolisis Garam yang terbentuk dari asam lemah dan basa lemah seperti CH3COONH4, mengalami hidrolisis sempurna atau hidrolisis total. Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Suatu zat cair jika didinginkan, terjadi gerakan translasi molekul-molekul menjadi lebih kecil dan gaya tarik molekul-molekul makin besar hingga setelah mengkristal molekul mempunyai kedudukan tertentu dalam kristal. Beberapa garam rangkap dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat pentahidrat, besi sulfat heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk struktur garam dalam kristal terdiri atas kation terhidrat dan anion terhidrat (Khunur dkk., 2012). Nanodimensional berlapis hidroksida ganda dan hidroksi ganda garam telah terbukti untuk menjalani reaksi pertukaran ion dengan berbagai anorganik dan organik ion [1 – 3]. Kemampuan pertukaran ion ini, ditambah dengan kemampuan untuk mengubah ion logam intralayer , telah memungkinkan fine-tuning bahan-bahan ini
untuk berbagai aplikasi yang berkisar dari katalisis untuk pemisahan isomer. Kemampuan pertukaran anion, potensi pelepasan berkelanjutan, dan biokompatibilitas LDH dan HDS telah dibuat mereka berguna dalam penyerapan, penyimpanan, dan pelepasan terkontrol bahan bioaktif seperti obat dan pengatur pertumbuhan tanaman (Majoni dan Hossenlopp, 2014).
2.2 Barium Sulfat
Barium sulfat merupakan kristalin, sedikit larut dalam air dan susut karena kelarutan dapat diabaikan. Pengendapannya dilakukan dengan asam klorida 0,01 M dengan maksud untuk memperoleh partikel besar, endapan yang lebih murni dan mencegah mengendapnya garam seperti BaCO3. Kopresipitasi suatu zat dengan barium sulfat sangatlah menonjol. Anion yang paling kuat terkopresipitasi adalah nitrat dan klorat. Kation, terutama yang divalen dan trivalen yang garam sulfatnya sedikit larut, terkopreipitasikan dengan kuat, dengan besi(III) sebagai salah satu contoh yang paling menonjol (Day dan Underwood, 2002). Barium sulfat lazim disaring dengan kertas saring (filter) dan dicuci dengan air panas. Kertas filter itu harus dibakar habis dengan hati-hati dengan udara yang melimpah. Sulfat akan mudah tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas tersebut: BaSO4 (s) + 4C(s)
BaS(s) + 4CO(g)
Jika reduksi ini terjadi, hasilnya rendah dan bisanya kecermatannya juga rendah. Endapan itu dapat diubah kembali menjadi sulfat dengan melembapinya dengan asam sulfat dan memanaskannya kembali. Suatu krus porselen berpori dapat digunakan sebagai pengganti kertas filter (Day dan Underwood, 2002).
2.3 Magnesium Sulfat
Di alam, magnesium didapatkan sebagai salah satu komponen dari sejumpah campuran garam seperti karnalit (MgCl2.KCl.6H2O) dan dolomit (MgCO3.CaCO3),
senyawa-senyawa ini sesungguhnya bukan sekedar campuran garam rangkap, melainkan kristal-kristal ionik murni. Dalam kristal ini kation-kation yang berbeda ukurannya secara berselang-seling menyokong kestabilan yang lebih besar pada kisi kristalnya dibandingkan jika hanya disokong oleh salah satu kationnya saja. Oleh karena itu, karnalit tersusun oleh rakitan anion-anion klorida yang diselang-selingi oleh kation magnesium, kalium dan molekul air dengan rasio 3 : 1 : 1 : 6, dalam formula (KMgCl3.6H2O) (Sugiyarto dan Sugiyanti, 2010). Magnesium adalah ion paling umum ketiga yang dijumpai dalam air laut setelah natrium dan klorida, sehingga air laut merupakan sumber paling besar untuk industri logam ini. Dari 1 km3 air laut, kira-kira terdapat satu juta ton magnesium (~0,001 ppm). Dengan 108 km3 air laut di planet bumi kita, kebutuhan logam magnesium ini sudah lebih dari cukup. Proses ekstraksi kimiawi menurut Dow didasarkan pada kenyataan bahwa magnesium hidroksida mempunyai kelarutan lebih rendah dibandingkan kelarutan kalsium hidroksida (Sugiyarto dan Sugiyanti, 2010). Pada awalnya, magnesium sulfat dijumpai sebagai heptahidrat (MgSO4.7H2O) yang dikenal dengan nama garam Epsom, yaitu nama suatu kota di Inggris tempat garam tersebut pertama kali ditemukan. Seperti garam magnesium yang lain, magnesium
sukfat
bersifat
laksatif
atau
sebagai
efek
memperlancar
(Sugiyarto dan Sugiyarti, 2010).
2.4 Asam Sulfat
`
Bahan baku untuk membuat sulfat adalah sulfur atau sulfur dioksida. Sumber
untuk bahan kimia ini telah berubah dari waktu ke waktu, didasari atas pertimbangan harga dan keinginan untuk mengurangi pencemaran udara. Berabad-abad yang lalu, tambang sulfur di Sisilia adalah sumber utama unsur sulfur. Meningkatnya harga ini,
terutama setelah didirikannya kartel untuk mengeksploitasi tambang, orang mulai mencari sumber lain. Dengan meningkatnya penggunaan logam pada abad ke-19, sulfur diperoleh dalam bentuk SO2 sebagai produk samping dari pemanasan biji sulfida dari zink, besi atau tembaga yang melalui reaksi seperti: 1
ZnS(s) + O2(g) 2
ZnO(s) + SO2(g)
Penangkapan sulfur dioksida dan konversinya menjadi asam sulfat menciptakan bahan awal yang murah dan mengurangi pencemaran udara karena SO2 (Oxtoby dkk., 2003). Pada akhir tahun 1890-an, perkembangan baru menggeser minat dari bijih sulfida kembali ke unsur sulfur sebagai bahan awal, sekurang-kurangnya di Amerika Serikat. Ini merupakan hasil penemuan Herman Frasch, berupa metode baru untuk mengekstraksi sulfur dari deposit bawah tanah. Kubah garam di Lousiana, Texas dan Meksiko mengandung banyak cadangan sulfur dalam batu gamping yang berpori, tetapi ekstraksi sulfur ternyata sukar. Proses Frasch merupakan metode penambangan yang dengan mencairkan sulfur dengan uap air yang diinjeksikan ke dalam deposit dan dipompa ke permukaan. Sulfur biasanya diangkut sebagai cairan dalam bejana panas ke pabrik asam sulfat dan selanjutnya dibuat menjadi asam sulfat (Oxtoby dkk., 2003). Asam sulfat murni tidak berwarna, berupa cairan kental yang membeku pada suhu 10,4°C dan mendidih pada suhu 279,6°C. Materi ini bereaksi kuat dengan air dan dengan senyawa organik. Asam sulfat dapat dicampur dengan air dalam segala perbandingan, dengan membebaskan banyak kalor. Di samping sifatnya yang korosif, asam sulfat mudah ditangani dan diangkut dalam drum baja. Dalam pengolahan logam, asam sulfat digunakan untuk melindihkan tembaga, uranium dan vanadium dari bijihnya untuk menghilangkan kerak baja (Oxtoby dkk., 2003).
BAB III METODE PERCOBAAN
3.1 Bahan Percobaan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan H2SO4 pekat, serbuk MgCl2, serbuk BaCl2, HCl pekat, indikator MO dan akuades.
3.2 Alat Percobaan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah erlenmeyer, corong, gelas ukur, gelas kimia 250 mL dan 100 mL, pipet skala, pipet tetes, batang pengaduk, hot plate, neraca analitik, sendok tanduk, cawan, desikator, dan botol semprot.
3.3 Waktu dan Tempat Percobaan
Percobaan sintesis garam rangkap barium magnesium sulfat BaMg(SO4)2 ini dilakukan pada hari Rabu, 31 Oktober 2018 pada pukul 13.30 hingga pukul 16.50 WITA. Percobaan ini bertempat di Laboratorium Anorganik Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Hasanuddin.
3.4 Prosedur Kerja
Ditimbang serbuk BaCl2 1,11 g dan dimasukkan kedalam gelas kimia 100 mL kemudian dilarutkan dalam 5 mL akuades sebagai larutan A. Ditambahkan 2,5 mL larutan H2SO4 pekat 98% kemudian diaduk dan didiamkan. Selanjutnya, ditimbang serbuk MgCl2 0,5 g dan dimasukkan kedalam gelas kimia 100 mL kemudian dilarutkan dalam 5 mL akuades sebagai larutan B. Larutan A dan larutan B dicampurkan ke dalam gelas kimia 250 mL lalu dipanaskan sambil diaduk hingga larut dan didiamkan. Selanjutnya, disaring menggunakan kertas whatmann 40. Dibilas dengan akuades panas kemudian dikeringkan di dalam desikator dan ditimbang.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan 4.1.1 Tabel Hasil Pengamatan No.
Langkah Percobaan
Pengamatan
1
Berat BaCl2
1,1 gram
2
Berat MgCl2
0,5 gram
3
BaCl2 dilarutkan dalam akuades
Larut dan Tidak berwarna
4
MgCl2 dilarutkan dalam akuades
Larut dan Tidak Berwarna
(Larutan B) 5
BaCl2 dalam akuades ditambah
Terbentuk endapan putih
2,5 mL H2SO4 (Larutan A) 5
Campuran larutan A dan B
Terbentuk Endapan
6
Kristal yang terbentuk
Endapan putih
7
Berat kertas saring
1,1 g
8
Berat kristal
1,5 g
9
Kristal ditimbang dan dihitung
80,77 %
persentase rendamennya
4.2 Reaksi
Reaksi yang terjadi dalam percobaan ini yaitu: BaCl2 + H2SO4
BaSO4↓ + HCl
BaSO4 + SO4-2 berlebih
[Ba(SO4)2]2-
[Ba(SO4)2]2- + Mg2+
B aMg(SO4)2↓ putih.
4.3 Data Pengamatan
Dik : Berat kertas saring kosong = 1,1 g Berat kertas saring + kristal = 2,6 g Berat kristal
= 1,5 g
Dit : % rendamen ? Penyelesaian : Massa BaCl2 (Mr =208,3)
= 1,1 gram
Massa MgCl2 (Mr =95,21)
= 0,5 gram
Massa BaMg(SO4)2 (Mr = 353,757) secara teoritis berdasarkan persamaan Reaksi : Ba2+(aq) + Mg2+(aq) + 2SO4-2(aq) Mol BaCl2
=
Mol MgCl2
=
M H2SO4
=
=
Mol H2SO4
BaMg(SO4)2
1,11 g 208,3 g / mol
0,5 g 95,21 g / mol
0,00528 mol
0,00525 mol
% x bj x 1000 mL/L Mr
98 % x 1,84 g/mL x 1000 mL/L 98 gram / mol
18,4 M
=MxV = 1,84 M x 0,0025 L = 0,046 mol
Ba2+(aq) + Mg2+(aq) + 2SO4-2(aq)
BaMg(SO4)2
M:
0,00528 0,00525
0,046 mol
T:
0,00525 0,00525
0,00525
0,00525
S:
0,00003
0,04074
0,00525
-
Karena pereaksi pembatas adalah Mg, maka Mol Ba = 0,00003 mol , mol Mg = BaMg(SO4)2 Mol BaMg(SO4)2 = 0,00525 mol Berat teori
= mol BaMg(SO4)2x Mr BaMg(SO4)2 = 0,00525 mol x 353,757 g/mol = 1,857 gram
% Rendamen
=
=
berat praktek x 100% berat teori 1,5 1,875
x
100%
= 80,77%
4.4 Pembahasan
Sintesis garam rangkap BaMg(SO4)2 dibuat dengan cara menimbang serbuk BaCl2 1,1 g dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL, kemudian ditambahkan 2,5 mL larutan H2SO4 pekat 98 % kemudian diaduk dan didiamkan. Penambahan asam sulfat pekat berfungsi untuk melarutkan BaCl2. Selanjutnya, ditimbang serbuk MgCl2 0,5 g dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL kemudian dilarutkan dalam 5 mL akuades sebagai larutan B. Larutan A dan larutan B dicampurkan ke dalam gelas kimia 250 mL lalu dipanaskan sambil diaduk lalu didiamkan. Pemanasan dilakukan dengan tujuan untuk menguapkan sulfat agar pada proses penyaringan sisa sulfat tidak mengganggu (membuat kertas saring rusak/bocor). Selanjutnya, disaring menggunakan kertas whatmann 40. Dibilas dengan akuades panas kemudian dikeringkan di dalam desikator dan ditimbang. Dari hasil perhitungan diperoleh berat rendamen dari garam rangkap BaMg(SO4)2 adalah 80,77 %. Hasil ini berbeda jauh dari berat teoritis. Hal ini dapat
terjadi karena adanya kesalahan-kesalahan pada saat penimbangan bahan, dan kurangnya ketelitian praktikan dalam melakukan percobaan.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diperoleh kesimpulan bahwa persen rendamen dari BaMg(SO4)2 adalah 80,77 %.
5.2 Saran 5.2.1
Saran untuk Praktikum
Sebaiknya dalam praktikum tugas mappingnya lebih spesifik agar praktikan bisa lebih teliti dan tidak ceroboh dalam melaku kan percobaan. 5.2.2
Saran untuk Laboratorium
Sebaiknya bahan dan peralatannya dilengkapi, terutama untuk penyediaan bahan-bahan praktikum seperti larutan-larutan yang sudah habis. 5.2.3
Saran untuk Asisten
Harus lebih sabar dalam menghadapi praktikan dan tetap ramah.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A., dan Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta, Erlangga. Herman, dan Joetra, W., 2015, Pengaruh Garam Dapur (NaCl) terhadap Kembang Susut Tanah Lempung, Jurnal Momentum, 17(1):13. Majoni, S., dan Hossenlopp J.M., 2014, Controlled Release Kinetics in Hydroxy Double Salts: Effect of Host Anion Structure, Hindawi Publishing Corporation, 14(1):1-12. Khunur, M. M., Wardhani, S., Purwonugroho, D., Darjito., Tjahjanto, R. T., dan Prananto, Y. P., 2012, Diktat Praktikum Kimia Anorganik, Universitas Brawijaya, Malang. Mubaroh., 2008, Sintesis dan Karakterisasi Garam Rangkap Kalsium Tembaga (II) Asetat Heksahidrat CaCu(CH 3COOH).6H 2O, Institut Teknologi Bandung, Bandung. Oxtoby, D.W., Gillis, H.P., dan Nachtrieb, N.H., 2003, Prinsip-prinsip Kimia Modern, Erlangga, Jakarta. Sugiyarto, K.H., dan Suyanti, R.D., 2010, Kimia Anorganik Logam, Graha Ilmu, Yogyakarta. Svehla, G., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, diterjemahkan oleh Setiono, L., dan Pudjaatmaka, A. H., PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Lampiran 2. Dokumentasi Percobaan
Gambar 1. Sebelum disaring
Gambar 2. Setelah dikeringkan dalam desikator