I.PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Garam dapat terdiri atas garam kompleks dan garam rangkap. Garam kompleks dapat diartikan sebagai garam yang mengandung ion-ion kompleks ,misalnya heksamin kobalt (III) klorida Co (NH 3)6Cl3 dan tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH 3)4SO4. H2O. Garam kompleks memiliki perbedaaan dengan garam rangkap. Garam rangkap dapat diartikan sebagai garam yang dibentuk dari dua garam yang mengkristal secara bersama-sama, contoh garam rangkap misalnya ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO 4)2 (NH4)2. 6H2O. Garam rangkap dan garam kompleks dapat dibuat melalui serangkaian proses yang disebut kristalisasi dan reklistalisasi. Kristalisasi yang terjadi pada pembentukan garam rangkap dan garam garam kompleks kompleks dapat dapat dipengaruhi dipengaruhi oleh beberapa faktor yang kemungkinan dapat terjadi misalnya banyaknya pengotor dan pergerakan antara larutan dan kristal. Reklistalisasi garam kompleks dan garam rangkap memerlukan senyawa yang dapat menghilangkan pengotor-pengotor yang kemungkinan masih terdapat dalam kristal. Pengotor-pengotor dalam garam kompleks dan garam rangkap tersebut perlu dihilangkan agar diperloeh kristal garam dengan kemurnian yang tinggi. Berdasarkan penjelasan tersebut maka perlu perl u dilakukan praktikum percobaan pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat
Cu(NH3)4SO4. H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2 (NH4)2. 6H2O agar diketahui proses kristalisasai dan reklistalisasi yang menyertai pembuatan kristal kedua garam tersebut.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah praktikum percobaan ini adalah bagaimana proses pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH3)4SO4. H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2 (NH4)2. 6H2O ?
C. Tujuan
Tujuan praktikum percobaan ini adalah memberikan gambaran tentang proses pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH3)4SO4. H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2 (NH4)2. 6H2O.
D. Manfaat
Manfaat praktikum percobaan ini adalah agar mengetahui gambaran mengenai proses pembentukan garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH 3)4SO4. H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2 (NH4)2. 6H2O.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Garam-garam yang mengandung ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks, misalnya heksamin kobalt (III) klorida Co (NH3)6Cl3 dan kalium heksasiano ferrat (III), K 3Fe(CN)5. Garam kompleks berbeda dengan garam rangkap. Garam rangkap dibentuk apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam- garam ini memiliki struktur sendiri dengan tidak harus sama dengan struktur garam konponennya. Dua contoh garam rangkap yang sering dijumpai dalam garam alumina K(SO 4)12H2O dan ferro ammonium sulfat , Fe(NH3)SO4. 6H2O, garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya. (Arifin, 2011). Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masinbg-masing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa nonpolar. Pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan pembentukan kristal (Ahmadi, 2010). Reklistalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa dan padatan yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik. Metode reklistalisasi melibatkan 5 tahapan : 1. Pemilihan pelarut, 2. Kelarutan, 3. Penyaringan larutan, 4. Kristalisasi, 5. Pemisahan dan pengeringan kristal. Jika jumlah kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses pemurnian dapat dilakukan dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa leleh (Anshori, 2007).
Temperatur rekristalisasi
yaitu, perubahan struktur kristal akibat
pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723°C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperature rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya (Affiz, 2012). Prinsip dasar dari reklistalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondisi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara teoritis ada 4 metoda untuk menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperature, menguapkan solven, reaksi kimia, dan mengubah komposisi solven (Rositawati, 2013).
III.METODOLOGI PRAKTIKUM
A.Waktu dan Tempat
B. Alat dan Bahan
1. Alat Alat yang digunakan pada praktikum percobaan ini yaitu, gelas kimia 100 mL, gelas ukur 25 mL, corong, batang pengaduk, desikator, lemari asam dan hot plate. 2. Bahan Bahan yang digunakan pada praktikum percobaan ini yaitu, terusi (CuSO4.5H2O), ammonia (NH 3),etanol (C2H5OH), ammonium sulfat (NH 4SO4), akuades dan alumunium foil.
C. Prosedur Kerja
1. Pembuatan Kompleks Cu(NH 3)4SO4. H2O
CuSO4. 5H2O
- Ditimbang sebanyak 7,5 gram dimasukkan dalam gelas kimia
- Ditambahkan 11,3 mL ammonia pekat dan 7,5 mL akuades
- Ditambahkan dengan 11,3 mL etanol dan didinginkan dengan es batu
- Setelah terbentuk kristal disaring dengan kertas saring
Kristal
Residu
-
Ditetesi etanol sedikit demi sedikit
-
Dijemur
-
Ditimbang
-
Dihitung rendamennya
Hasil Pengamatan
2. Pembuatan Garam Rangkap Cu(SO 4)2 (NH4)2. 6H2O
Terusi Ditimbang sebanyak 2,5 gram Dimasukkan dalam gelas kimia Dilarutkan dengan akuades Ditambahkan dengan 1,5 gram ammonium sulfat Dipanaskan , duapkan sampai voleme larutan menjadi 20 mL - Didinginkan - Disaring
-
Residu
Kristal
-
Dikeringkan kristal Ditimbang Dihitung rendamennya
Hasil Pengamatan
I. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan 1.
Data Pengamatan a. Pembuatan Garam Kompleks No. Perlakuan
Hasil Pengamatan
1.
CuSO4.5H2O 7,5 gram + ammonia pekat 11,3 mL + aquades 7,5 mL
Berwarna biru
2.
Diaduk hingga homogeny
Berwarna biru muda
3.
Ditambahkan etanol 11,3 mL, Larutan campuran lalu disaring berwarna biru tua
4.
Disaring, ditetesi dikeringkan, residu
etanol,
Gambar
Berat kristal = 5,82 gram
diambil kemudian ditimbang.
b. Pembuatan Garam Rangkap Perlakuan
Hasil Pengamatan
1.
CuSO4.5H2O 2,5 gram + ammonium sulfat 1,5 gram + aquades 25 ml
Berwarna biru muda
2.
Dipanaskan, homogeny
Berwarna berubah menjadi biru tua
3.
Didiamkan dalam suhu kamar selama semalam
No.
diaduk
hingga
Larutannya berubah menjadi hijau toska
Gambar
4.
2.
Disaring,residu kemudian ditimbang.
diambil
Berat kristal = 3,2 gram
Analisis Data Reaksi
- Pembuatan Garam Kompleks CuSO4.5H2O + 4NH3 -
Cu(NH3)4SO4 + 4H2O
Pembuatan Garam Rangkap CuSO4.5H2O + (NH4)2SO4 + H2O
Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O
Perhitungan - Pembuatan Garam Kompleks Massa CuSO4. 5H2O
= 7,5 g
Volume Amonia
= 11,3 mL
Massa kristal Cu(NH3)4SO4.H2O
= 6,85 g - 1,03 g = 5,82 g
Massa kristal secara teoritis Mol CuSO4. 5H2O
= =
massa Mr 7,5 g 249,5 g/mol
= 0,03 mol
M NH3
= =
37 % . ρ . 1000 g/kg Mr 0,37 . 0,91kg/L . 1000 g/kg 17 g/mol
= 19,8 mol/L
Mol (NH4)2SO4
= M.V = 19,8 mol/L . 11,3 mL = 19,8 mol/L . 11,3.10 -3 L = 223,74.10 -3 mol = 0,22 mol
CuSO4 5H2O + 4NH3
Cu(NH3)4SO4.H2O + 4H2O
0,03
0,22
-
0,03
0,12
0,03
-
0,10
0,03
Massa Cu(SO4)2(NH4)2. 6H2O = mol . Mr = 0,03 mol . 249,5 g/mol = 7,485 g % Rendamen
=
=
berat kristal secara praktek berat kristal secara teori 5,82 g 7,485 g
. 100 %
= 77,75 % - Pembuatan Garam Rangkap Massa CuSO4. 5H2O
= 2,5 g
. 100%
Massa Amonia Sulfat
= 1,5 g
Massa kristal Cu(NH3)4SO 4 H2O
= 4,23 g - 1,03 g = 3,2 g
Massa kristal secara teoritis
Mol CuSO4. 5H2O
= =
massa Mr 2,5 g 249,5 g/mol
= 0,01 mol Mol (NH4)2SO4
= = =
massa Mr 1,5 g 132 g/mol
0,01 mol
CuSO4 5H2O + (NH4)2SO4 + H2O
Cu(SO4)2(NH4)2.6H2O
0,01
0,01
-
0,01
0,01
0,01
-
-
0,01
Massa Cu(NH3)4SO4 H2O
= mol . Mr = 0,01 mol x 399,5 g/mol = 3,995 g
Rendamen
= =
berat kristal secara praktek
. 100%
berat kristal secara teori 3,2 g 3,995 g
. 100 %
= 80,1 %
B . Pembahasan
Garam yang mengandung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam kompleks. Garam kompleks ini berbeda dengan garam rangkap. Garam rangkap terbentuk dari dua garam yang mengkristal secara bersama-sama dalam perbandingan molekul tertentu. Garam-garam ini memiliki struktur tersendiri dan tidak harus
sama dengan struktur garam
komponennya. Garam rangkap memiliki struktur yang lebih panjang dibandingkan dengan struktur garam kompleks. Garam rangkap dalam larutannya merupakan campuran berupa ion sederhana yang akan mengion bila dilarutkan lagi, berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion kompleks apabila dalam bentuk larutan. Garam kompleks dan garam rangkap dapat dibuat kristalnya melalui serangkaian proses kristalisasi dan reklistalisasi. Kristalisasi adalah proses dimana kristal garam kompleks dan garam rangkap terbentuk melalui beberapa proses diantaranya: pemanasan, penguapan,pendinginan, penyaringan. Kristal yang terbentuk dari proses kristalisasi selanjutnya dapat dimurnikan atau direklistalisasi menggunakan beberapa pelarut yang cocok atau sesuai dengan kristal yang terbentuk. Reklistalisasi bertujuan untuk mendapatkan kristal dengan kemurnian tertinggi yang bebas dari pengotor-pengotor kristal. Percobaan pertama yaitu pembuatan garam kompleks Cu(NH 3)4SO4. H2O dimana terusi dilarutkan dengan ammonia pekat dan akuades yang selanjutnya ditambahkan dengan etanol. Penambahan etanol pada larutan tersebut berfungsi
untuk mencegah penguapan yang dapat terjadi pada saat pembuatan garam kompleks. Penguapan tersebut harus dicegah agar tidak banyak komponen dari kristal garam kompleks yang terbuang ke udara. Setelah dilarutkan dalam lemari asam, larutan tersebut kemudian didiamkan selama 1 hari, agar kristal-kristal garam kompleks yang diinginkan dapat terbentuk. Larutan tersebut dilarutkan dalam lemari asam agar ammonia pekat yang sebelumnya ditambahkan dalam larutan tersebut, baunya tidak menguap di dalam ruangan
sehingga udara
diruangan dapat terhindar dari komponen ammonia pekat. Pendinginan yang telah dilakukan selama 1 hari menyebabkan kristal-kristal garam kompleks terbentuk, untuk mendapatkan kristal tersebut, maka dilakukan penyaringan menggunakan kertas saring. Kristal yang terdapat dalam kertas saring setelah melalui proses penyaringan, kemudian dijemur dan sebelumnya ditambahkan tetes demi tetes etanol . Etanol tersebut berfungsi sebagai zat yang memurnikan kristal garam tersebut. Setelah mendapatkan berat kristal, maka rendamen kristal dapat dihitung. % rendamen kristal garam kompleks Cu(NH 3)4SO4. H2O yang diperoleh adalah sebesar 77, 75 % dan sisanya adalah pengotor- pengotor. Percobaan kedua adalah mengenai proses pembuatan garam rangkap Cu(SO4)2 (NH4)2. 6H2O dimana terusi dilarutkan dalam ammonium sulfat dan akuades lalu kemudian dipanaskan. Proses pemanasan dilakukan agar zat-zat yang terdapat dalam larutan semakin cepat atau mudah bereaksi untuk kemudian didinginkan dan terbentuk kristal-kristal garam rangkap. Larutan garam rangkap tersebut setelah didiamkan dalam suhu kamar selama 1 hari kemudian disaring
untuk diambil kristal yang terbentuk. Kristal yang telah disaring kemudian dikeringkan dalam desikator. Proses pengeringan berfungsi agar pada saat kristal ditimbang, berat kristal dapat lebih teliti diperoleh dan tidak terlalu banyak dipengaruhi oleh komponen air yang terkandung dalam kristal tersebut. Setelah berat kristal garam rangkap diperoleh, maka % rendamen kristal tersebut dapat dihitung. % rendamen garam rangkap Cu(SO 4)2 (NH4)2. 6H2O yang diperoleh adalah sebesar 80,1% dan
sisanya merupakan pengotor-
pengotor. % rendamen garam kompleks dan garam rangkap yang diperoleh berdasarkan hasil percobaan sudah cukup tinggi walaupun tidak ada yang tepat 100% karena memang pada dasarnya tidak ada senyawa kimia yang dapat dibuat murni 100% mengandung zat atau senyawa yang diinginkan.
V. KESIMPULAN
Kesimpulan praktikum hasil percobaan ini adalah garam kompleks te tra amin tembaga (II) sulfat monohidrat Cu(NH 3)4SO4. H2O dan garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat Cu(SO4)2 (NH4)2. 6H2O dapat dibuat membentuk kristal melalui serangkaian proses kristalisasi dan reklistalisasi. Rendamen dari garam kompleks Cu(NH 3)4SO4. H2O adalah sebesar 77,75% dan garam rangkap adalah sebesar 80,1%.
DAFTAR PUSTAKA
Affiz, F. 2012. “Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan dibawah Temperatur Reklistalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan Tarik Serta Mikro Baja Karbon sedang untuk Mata Pisau Pemanen Sawit”. Jurnal edinamis. Vol. 2 No.2. Ahmadi, Kgs., 2010. “Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah pada Pembuatan Konsetrat Vitamin E dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit:Kajian Jenis Pelarut ”. Jurnal Teknologi Pertanian.Vol.11 No.1 . Anshori, Jamaludin Al . 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung. Universitas Padjajaran. Arifin. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Laboratorium Pengembangan Unit Kimia FKIP. Universitas Halu Oleo. Kendari Rositawati, A. L., Taslim, Citra M., dan Soetrisnanto, D. 2013.“Reklistalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. Vol.2 No.4.
