PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM AIR KRAN DENGAN METODA KOLORIMETRI LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
Disusun oleh : Kelompok 3 Fauzi Ramadhan
NIM. 111431010
Firstiselanisa M
NIM. 111431011
Fuji Surya Gumilar
NIM. 111431012
2A - Analis Kimia
Dosen Pembimbing : Ari Marlina, M.si Tanggal Penyerahan Laporan : 13 September 2012
PROGRAM STUDI ANALIS KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2012
A. Judul Praktikum Penentuan Kadar Besi (Fe) dengan Metode Kolorimetri B. Tanggal Praktikum Selasa, 11 September 2012 C. Pembimbing Ari Marlina, M.Si D. Tujuan Menentukan konsentrasi logam besi (Fe) total dalam air E. Prinsip Fe2+ dioksidasi dalam suasana asam dan panas, membentuk Fe3+. Dengan penambahan larutan KSCN akan membentuk senyawa Fe(CNS)3 yang berwarna merah. Warna merah yang terjadi dibandingkan dengan warna larutan standar. Reaksi, Fe3+ + 3CNS-
→
Fe(CNS)3 merah
F. Dasar Teori Kolorimetri merupakan suatu metoda analisa kimia yang didasarkan pada tercapainya kesamaan besaran warna antara larutan sampel dengan larutan standar dengan menggunakan sumber cahaya polikromatis dan detektor mata.Metoda ini didasarkan pada penyerapan cahaya tampak dan energi radiasi lainnya oleh suatu larutan. Metoda ini dapat diterapkan untuk penentuan komponen zat warna ataupun komponen yang belum bewarna, namun dengan menggunakan reagen pewarna yang sesuai dapat menghasilkan senyawa bewarna yang merupakan fungsi dari kandungan komponennya. Jika telah tercapai kesamaan warna berarti jumlah molekul zat penyerap yang dilewati sinar pada kedua sisi tersebut telah sama dan ini dijadikan dasar perhitungan. Contohnya adalah larutan nitrit dibuat
berwarna
dengan
pereaksi
sulfanilamida
dan
N-(1-naftil)-
etilendiamin.Jumlah radiasi yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi zat penyerap dalam larutan. Absorbsi sinar UV atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya panjang gelombang absorbsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada pada molekul yang sedang diselidiki.Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengindentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan ultra violet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorbsi.Sehingga kolorimetri terbagi atas 2 metoda, yaitu : a. Kolorimetri visual, menggunakan mata sebagai detektor. b. Fotometri, menggunakan fotosel sebagai detektornya. Metoda kolorimetri visual merupakan metoda yang konvensional dan sudah jarang digunakan karena tidak akurat.Hal ini disebabkan karena mata hanya sebagai detektor untuk melihat kesamaan warna, bukan sebagai alat ukur intensitas absorbsi. Metoda analisa kolorimetri visual ada 4 macam yaitu : 1. Metoda standar seri (metoda nesler) : pada metoda ini dibuat sederetan larutan standar dalam tabung yang berukuran sama dengan jenis yang sama pula. 2. Metoda keseimbangan : pada metoda ini dilakukan dengan cara membandingkan larutan sampel dengan larutan standar yang didasarkan pada ketebalan larutan standar yang divariasikan. Metoda tersebut dibagi menjadi tiga, yaitu : -
sistem slinder hechner,
-
bajerum comperator,
-
dubosq colorimetri
3. Metoda pengenceran : menggunakan satu zat standar dan sejumlah buret yang berisi blanko. Kosentrasi standar diencerkan dengan blanko sampai terjadi kesamaan warna.
4. Metoda standar sintesis : zat yang diselidiki diperoleh dengan cara penambahan sejumlah komponen standar terhadap suatu larutan blanko sampai terjadi kesamaan warna. Syarat-syarat menentukan kosentrasi dengan metoda kolorimetri visual adalah sebagai berikut : A. Tinggi larutan konstan (Constant Depht Methods) terbagi menjadi dua metoda :
Tabung Nessler Pada metoda ini digunakan beberapa tabung reaksi berbentuk silinder. Masing-masing tabung diisi dengan larutan standar dengan konsentrasi terukur dan bervariasi dengan tinggi larutan yang sama. Tabung ini disusun pada rak tabung bercat hitam yang tidak mengkilat, agar tidak memantulkan sinar yang datang pada tabung. Kemudian larutan sampel dengan tinggi yang sama diletakkan di sela tabungtabung tersebut dan bandingkan warna larutan standar dan sampel dengan melihat dari atas tabung (vertikal). Jika ada warna larutan standar yang sama dengan sampel, berarti konsentrasi sampel sama dengan larutan standar tersebut. Atau jika warnanya berada diantara 2 warna larutan standar yang berdekatan, berarti konsentrasi sampel berada dalam range dari konsentrasi kedua larutan tersebut.
Bajerum Comparator Pada alat ini, untuk mencapai kesamaan warna antara larutan sampel dengan larutan standar dilakukan dengan cara menggeser larutan sampel disepanjang skala yang berada di atas bajerum. Bajerum comparator ini merupakan suatu kotak transparan persegi panjang yang dibagi dua menurut diagonal bidangnya. Bagian depan dimana skala tertera, diisi dengan larutan standard an bagian lainnya diisi dengan blanko. Pengamatan dialakukan dari bagian depan (horizontal).
B. Tinggi larutan berbeda (Variable Depth Methods), terbagi menjadi dua metoda :
Tabung Herner
Tabung Herner berupa sepasang silinder dengan keran untuk mengeluarkan larutan dari dalam silinder yang warna larutannya lebih pekat sehingga tingginya berubah, agar didapatkan warna yang sama pada kedua silinder.
Kolorimeter Dubosq Pada alat ini kesamaan warna didapatkan dengan cara mengatur tinggi rendahnya pemberat (plunger), agar tinggi larutan dalam bejana berubah sehingga didapatkan intensitas warna yang sama pada spiltfield. Syarat metoda kolorimetri adalah larutan harus bewarna. Jika larutan
tidak bewarna maka dilakukan dahulu pengomplekan dengan penambahan reagen pewarna.Sedangkan syarat pewarnaan ini antara lain: -
warna yang terbentuk harus stabil
-
reaksi pewarnaan harus selektif
-
larutan harus transparan
-
kesensitifannya tinggi
-
ketepatan ulang tinggi
-
warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi.
G. Prosedur Kerja 1. Memasukkan sebanyak 50 mL contoh air ke dalam labu erlenmeyer. 2. Menambahkan 2,50 mL larutan H2SO4 4 N dan 2,5 mL larutan KCNS 10%. Diaduk hingga larutan homogen. 3. Menyiapkan 6 buah tabung nessler. 4. Mengisi tabung 1 dengan contoh air sampai tanda batas 50 mL 5. Mengisi masing-masing tabung 2-6 dengan 45 mL aquadest. 6. Menambahkan larutan standar Fe3+ 1000ppm ke dalam masing-masing tabung sebanyak 0,05 mL; 0,10 mL; 0,15 mL; 0,20 mL; 0,25 mL. 7. Menambahkan 2,5 mL larutan KCNS 10% dan 2,5 mL larutan H 2SO4 4 N. Diaduk hingga homogen. 8. Membandingkan warna contoh air dengan warna larutan standar dan menentukan konsentrasinya.
H. Data Pengamatan Range sampel Larutan standar : 0,25mL
O,20mL
0,15mL
0,10mL
0,05mL
Warna larutan semakin keruh Sampel Larutan standar : 0,10mL
O,09mL
0,08mL
0,07mL
Warna larutan semakin keruh I. Perhitungan a. Data Volume nessler
: 50mL
Volume KSCN 10 %
: 2,5mL
Volume H2SO4 4N
: 2,5mL
b. Konsentrasi
0,25mL [Fe]
=
x 0,25 mL x 1,0 mg
=5 ppm
0,20mL [Fe]
=
x 0,20 mL x 1,0 mg
=4 ppm
0,15mL [Fe]
=
x 0,15 mL x 1,0 mg
=3 ppm
0,06mL
0,10mL [Fe]
=
x 0,10 mL x 1,0 mg
=2 ppm
0,09mL [Fe]
=
x 0,09 mL x 1,0 mg
=1,8 ppm
0,08mL [Fe]
=
x 0,08 mL x 1,0 mg
=1,6 ppm
0,07mL [Fe]
=
x 0,07 mL x 1,0 mg
=1,4 ppm
0,06mL [Fe]
=
x 0,06 mL x 1,0 mg
=1,2 ppm
0,05mL [Fe]
=
x 0,05 mL x 1,0 mg
=1,0 ppm c. Kadar Fe dalam sampel “air kran” [Fe]
=
x 0,06 mL x 1,0 mg
=1,2 ppm J. Pembahasan Kolorimetri merupakan suatu metoda analisis yang berdasarkan pada persamaan warna sampel dengan warna larutan standar yang digunakan untuk
mencari kadar suatu unsur dalam sampel. Pada praktikum yang dilakukan kali ini kita menentukan kadar Fe dalam sampel “air kran”. Metoda kolorimetri yang digunakan adalah metoda deret standar, yaitu dengan membuat suatu deret larutan standar zat yang akan diketahui konsentrasinya dengan berbagai macam variasi konsentrasi. Kemudian larutan sampel dibandingkan dengan deret yang ada. Larutan dengan warna yang serupa secara eksak dengan standar memiliki konsentrasi sama dengan konsentrasi standar. Larutan
standar
yang
digunakan
adalah
larutan
garam
mohr
((NH4)2Fe(SO4).6H2O) yang merupakan larutan yang cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe2+. Kemudian ditambahkan 2,5 ml H2SO4 4N yang bertindak sebagai oksidator kuat dan mengubah Fe2+ yang terkandung dalam sampel air yang teroksidasi menjadi Fe3+ dimana keadaan ini hanya akan terjadi pada suasana asam dan panas. Penambahan H2SO4 juga berfungsi untuk menjaga larutan standar agar tidak mudah terhidrolisis. Ditambahkan 2,5 ml KCNS 10% dimana reaksi redoks yang terjadi antara KCNS dengan Fe3+ inilah yang akan membentuk senyawa kompleks Fe(CNS)3 dan memberikan warna pada larutan yaitu warna merah. Reaksi yang terjadi : Fe3+ + 3CNS-
→
Fe(CNS)3 merah
Larutan standar dibuat dengan variasi konsentrasi pada volume 0,25 mL, 0,20 mL, 0,15 mL, 0,10 mL dan 0,05 mL. Setelah larutan sampel dibandingkan dengan larutan standar Fe yang digunakan, warna larutan sampel terletak pada volume0,10 mL dan 0,05 mL. Kemudian di buat larutan standar Fe dengan volume 0,06 mL – 0,09 mL. Setelah dibandingkan kembali larutan sampel dengan larutan standar, warna larutan sampel sama dengan warna larutan standar pada volume 0,06 mL dengan konsentrasi 1,2 ppm.
K. Kesimpulan Dari hasil praktikum diperoleh data sebagai berikut : -
Konsentrasi Fe dalam sampel air kran adalah 1,2 ppm
L. Daftar Pustaka http://www.scribd.com/doc/31356675/I-KOLORIMETRI http://hafiyahaziz.blogspot.com/GARAM MOHR
