PENENTUAN KADAR BESI (Fe) DALAM AIR MINUM AQUA GALON DENGAN METODE KOLORIMETRI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VISIBLE Oleh : Puspagita Wardhani (260110120087) (260110120087) Fakultas Farmasi, Universitas Padjajaran e-mail :
[email protected] :
[email protected]
PENDAHULUAN
Dewasa ini masalah utama sumber air meliputi kuantitas dan kualitas air yang semakin menurun. Sumber air terganggu karena hutan di hulu gundul dan daerah tangkapan air menjadi lahan pertanian padat hunian, sedangkan penurunan kualitas air disebabkan karena kegiatan masyarakat, indusri dan kegiatan lain yang berdampak negatif terhadap sumber air (Setyorini,2006). Faktor lingkungan alami berupa keadaan geologis dan geografis merupakan penyebab penurunan kualitas air. Salah satu kondisi geologis yang mempengaruhi kualitas air adalah adanya unsur besi. Unsur besi umumnya ditemukan dalam perairan dengan kondisi anaerob. Air tanah dalam memiliki kandungan karbondioksida yang lebih besar disertai dengan oksigen yang terlarut rendah bahkan terbentuk suasana anaerob. Kondisi ini akan melarutkan besi karbonat sehingga terjadi peningkatan kandungan besi dalam air. Pada perairan dengan kondisi aerob,kadar besi tidak lebih dari 0,3mg/liter,pada perairan alami kadar besi sekitar 0,05-0,2 mg/liter. Kadar besi yang
berlebih dalam air dapat menimbulkan bau dan rasa yang tidak enak pada minuman,kekeruhan, warna kekuningan, dan pengendapan pada dinding pipa sehingga pipa tersumbat serta pertumbuhan bakteri besi (Setyorini,2006). (Setyorini,2006). Besi secara farmakologi digunakan sebagai zat penambah darah bagi penderita anemia. Salah satu bentuk garam besi yang digunakan sebagai komponen zat aktif dalam sediaan penambah darah adalah besi (II) sulfat, yaitu besi bervalensi dua atau fero. Hal ini berkaitan dengan kondisi tubuh manusia yang lebih mudah menyerap besi dua daripada besi bervalensi tiga. Sifat kimia besi yang sangat dikenal adalah mudah teroksidasi oleh oksigen dari udara dan oksidator lainnya, sehingga besi umumnya dijumpai sebagai besi bervalensi tiga. Pada kondisi tertentu dimana kurang kontak dengan udara, besi berada sebagai besi bervalensi dua (Watulingas,2008). Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa
digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa (Herliani, 2008). Jika suatu molekul bergerak dari suatu tingkat energy tinggi ke tingkat energy rendah maka beberapa energy akan dilepaskan. Energi ini dapat hilang sebagai radiasi yang dapat dikatakan telah terjadi emisi radiasi. Jika satu molekul dikenai suatu radiasi elektromagnetik pada frekuensi yang sesuai sehingga molekul energi tersebut ditingkatkan ke level yang lebih tinggi, maka terjadi peristiwa penyerapan (absorbsi) energi oleh molekul. Supaya terjadi absorbsi, perbedaan energi antara dua tingkat energi harus setara dengan energi foton yang diserap (Sastrohamidjojo, 1991). Persyaratan yang harus dipenuhi untuk absorbsi sinar tampak adalah larutan harus berwarna.Spektroskopi UVVis digunakan untuk cairan berwarna (Sastrohamidjojo,1991). Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan serapan maksimum suatu larutan pada panjang gelombang tertentu, membuktikan Hukum Beer – Lambert yang di tuangkan dalam bentuk kurva, serta menentukan kadar Fe dalam berbagai jenis sampel air. Prinsip yang diterapkan, antara lain penentuan panjang gelombang yang menunjukkan serapan maksimum, hubungan serapan dengan kadar zat dalam larutan (Hukum Beer – Lambert), dan penentuan kadar suatu zat dalam larutan.
METODE PENELITIAN
Penelitian ini bersifat penelitian laboratorium, sampel yang dianalisa adalah air minum galon bermerek Aqua. Analisis dilakukan menggunakan metode kolorimetri kemudian dilanjutkan dengan pengukuran absorbansi menggunakan spektrofotometer visible untuk mengetahui serapan maksimum. Alat yang digunakan yaitu kuvet, beaker glass, gelas ukur, labu ukur 20ml, pipet, dan spektrofotometer UV-Visible. Bahan-bahan yang digunakan adalah aquadest, ferro amonium Sulfat, hidroksilamonium sulfat, natrium asetat, phenanthrolin, dan sampel air galon aqua. Pembuatan larutan standar Fe(III) 10 ppm
Sebanyak 0,0702 g Ferri ammonium sulfat dilarutkan dengan sedikit aquades di dalam labu ukur 1 L, kemudian ditambahkansebanyak 2.5 mL H2SO4 pekat. Aquades ditambahkan hingga batas pada labu ukur, kocok hingga homogen. Pembuatan larutan Fenantrolin
Sebanyak 100 mg 1,10 phenanthroline monohydrate dilarutkan dalam 100 mL aquades. Larutan disimpan pada botol coklat. Pembuatan larutan Hydroxylamin
Sebanyak 2 gram padatan Hydroxylamin dilarutkan dalam 100 mL aquades dalam beaker glass.
Pembuatan larutan Sodium Asetat
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sebanyak 10 gram sodium asetat dilarutkan dalam 100 mL aquades di dalam beaker glass.
Kurva Standard Baku Fe(II) 1.2
Pembuatan kurva kalibrasi
Lima buah labu ukur 20 ml disisapkan dan kedalamnya dimasukan masing-masing 12ml, 8ml, 4ml, 2ml, dan 1 ml larutan Fe. Pada masing masing labu juga ditambahkan 0,2ml hidroksilamin, 1ml fenantrolin, 1,6 ml sodium asetat lalu di ad dengan aquades hingga volume 20 ml dan dikocok hingga homogen. Larutan blanko juga dibuat dengan komposisi yang sama namun tidak diberi larutan Fe. Larutan standar tersebut memiliki konsentrasi 6ppm, 4ppm, 2ppm, 1ppm, 0,5ppm. Masing-masing larutan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer Uv-Vis pada panjang gelombang 511nm. Kurva kalibrasi dibuat dengan membandingkan konsentrasi terhadap absorbansi maksimum. Pembuatan sampel
dan
pengujian
0.943767
1
0.2
667
y = 0.1537x + 0.0635 R² = 0.9814
0.240433
0 0
2
4
6
8
Konsentrasi (ppm)
KONSENTRASI LARUTAN STANDAR (ppm)
0,5
1
2
4
6
Absorbansi 1
0,0798
0,2405
0,3996
0,7286
0,9436
Absorbansi 2
0,0803
0,2404
0,3995
0,7287
0,9437
Absorbansi 3
0,0801
0,2404
0,3996
0,7288
0,944
Rata-rata
0,080067
0,240433
0,399567
0,7287
0,943767
Volume Sampel
larutan
Sebanyak 10ml sampel dimasukan ke dalam labu ukur 20 ml. Kemudian ke dalam labu juga ditambahkan 0,2ml hidroksilamin, 1ml fenantrolin, 1,6 ml sodium asetat dan di ad aquades hingga volume 20 ml. Persamaan regresi linear didapatkan dari kurva kalibrasi. Larutan sampel diukur absorbansinya. Nilai absorbansi sampel diukur dengan menggunakan spektrofotometer UVVisible. Nilai absorbansi maksimum sampel disubstitusi terhadap persamaan regresi linear sehingga didapatkan nilai konsentrasi Fe pada sampel.
0.7287
i s 0.8 n a b 0.399567 r 0.6 o s 0.4 b A 0.080066
10 ml
Absorbansi 1
0,0028
Absorbansi 2
0,0028
Absorbansi 3
0,0028
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan persamaan garis, yaitu y = 0,153x + 0,063 dengan x adalah konsentrasi Fe dan y adalah respon instrumen atau absorbansi. Sampel menunjukan absorbansi sebesar 0,0028 dan dapat dihitung konsentrasi Fe dalam sampel sebesar : y
= 0,153 x + 0,063
0,0028 = 0,153 x + 0,063 x
= - 0,393ppm
Analisis kadar Fe dalam sampel ini menggunakan metode kolorimetri dan
spektrofotometri UV-Vis. Pada spektrofotometri Visible yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Digunakan spektrofotometri visible karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan spektrofotometri UV, logam sampel dalam besi tidak terdeteksi. Prinsip kerja spektrofotometri adalah menggunakan instrumen obat atau molekul dengan radiasi elektromagnetik, yang energinya sesuai. Interaksi tersebut akan meningkatkan energi potensi elektron pada tingkat eksitasi. Apabila pada molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik pada suatu macam gugus maka akan terjadi suatu absorbsi yang merupakan garis spektrum. Dalam penetuan kadar Fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu dibuat larutan standar terlebih dahulu. Hal ini bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air. Pertama-tama ditambahkan ke dalam labu ukur 20 ml masing-masing yaitu 12ml, 8ml, 4ml, 2ml, 1ml larutan standar ferri amonium sulfat. Setelah itu hydroxylamin ditambahkan pada setiap labu sebanyak 0,2ml. Syarat analisis menggunakan visibel adalah sampel yang di analisis bersifat stabil membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam penentuan kadar besi dalam air, perlu ditambahkan hydroxylamin untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe 2+. Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil
dibandingkan besi Fe3+. Setelah itu pada masing-masing tabung ditambahkan 1,1-phenanthroline sebanyak 1ml. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan larutan 1,1-phenanthroline agar membentuk kompleks larutan warna. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analit yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar benar stabil. Kemudian ditambahkan natrium asetat sebanyak 1,6ml dan aquades hingga 20 ml. Fungsi dari penambahan dari natrium asetat adalah untuk meenjaga pH agar tetap berada dalam skala 6-8, karena reaksi antara besi dan fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan yang berlangsung pada rentang pH 6-8. Penambahan larutan natrium asetat seharusnya dilakukan sebelum penambahan larutan fenantrolin,namun pada prakteknya terjadi kesalahan karena penambahan natrium asetat dilakukan setelah penambahan fenantrolin. Hal tersebut akan menyebabkan terbentuknya endapan fosfat ,cahaya yang diterima akan dihamburkan dan menyebabkan nilai absorbansinya rendah. Langkah selanjutnya adalah penentuan panjang gelombang maksimum. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm. Dari data percobaan, pada panjang gelombang yang berbeda zat sampel menyerap cahaya
dengan absorbansi yang berbeda pula. Semakin besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang gelombang. Dari data percobaan didapatkan bahwa pada panjang gelombang 511nm diperoleh nilai absorbansi yang maksimal . Setelah diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometri Uv-vis didapatkan persamaan garis dari kurva kalibrasi yaitu y = 0,153x + 0,063. Kemudian dilakukan pembuatan larutan sampel, dimana sampel sebanyak 10 ml dimasukan ke dalam labu ukur 20ml dan ditambahkan 0,2 ml hidroksil amonium klorida, 1 ml fenantrolin dan 1,6 ml natrium asetat. Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi sampel dan didapatkan data absorbansi sampel sebesar 0,0028. Konsentrasi Fe dalam sampel air aqua galon pun dapat ditentukan dengan mengggunakan persamaan garis dari kurva kalibrasi. Setelah dilakukan perhitungan didapatkan konsentrasi Fe pada sampel sebesar – 0,393 ppm. Konsentrasi Fe pada sampel bernilai negatif dimungkinkan karena variasi konsentrasi standar yang digunakan terlalu besar sedangkan kadar Fe yang terdapat dalam sampel sangat rendah. Variasi konsentrasi standar dibuat besar karena pada konsentrasi larutan standar besi (II) 0,1 ppm alat spektrofotometer UV-Vis tidak dapat mengukur absorbansi nya. Dari hasil analisis kada Fe dalam sampel dapat disimpulkan bahwa air aqua galon merupakan air yang layak dikonsumsi. Menurut Keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 1405/menkes/sk/xi/2002
tentang Persyaratan Kesehatan Lingkungan Kerja Perkantoran dan industri terdapat pengertian mengenai Air Bersih yaitu air yang dipergunakan untuk keperluan sehari-hari dan kualitasnya memenuhi persyaratan kesehatan air bersih sesuai dengan peraturan perundangundangan yang berlaku dan dapat diminum apabila dimasak. Parameter kualitas air bersih yang ditetapkan dalam PERMENKES 416/1990 terdiri atas persyaratan fisik, persyaratan kimiawi, persyaratan mikrobiologis. Persyaratan fisik yang harus dipenuhi pada air minum yaitu harus jernih, tidak berbau, tidak berasa dan tidak berwarna. Sementara suhunya sebaiknya sejuk dan tidak panas. Selain itu, air minum tidak menimbulkan endapan. Jika air yang dikonsumsi menyimpang dari persyaratan ini, maka sangat mungkin air telah tercemar. Dari aspek kimiawi, bahan air minum tidak boleh mengandung partikel terlarut dalam jumlah tinggi serta logam berat (misalnya Hg, Ni, Pb, Zn,dan Ag) ataupun zat beracun seperti senyawa hidrokarbon dan detergen. Ion logam berat dapat mendenaturasi protein, disamping itu logam berat dapat bereaksi dengan gugus fungsi lainnya dalam biomolekul dan sebagian akan tertimbun di berbagai organ terutama saluran cerna,hati dan ginjal. Persyaratan biologis yang harus dipenuhi adalah air yang terbebas dari Bakteri patogen yang tercantum dalam Kepmenkes yaitu Escherichia Colli, Clostridium Perfringens, Salmonella. KESIMPULAN
Dari analisis kadar Fe pada sampel didapatkan konsentrasi Fe sebesar – 0,393ppm. Hal tersebut menunjukan
bahawa air dikonsumsi.
sampel
layak
untuk
DAFTAR PUSTAKA
Herliani, An an. 2008.Spektrofotometri. Pengendalian Mutu Agroindustri. Program D4-PJJ. Sastroamidjojo H. 1991. Spektroskopi. Yogyakarta: Liberty. Hlm 11. Setyorini.H.A., Kurniyati. 2006. Gambaran Kadar Besi dalam Sumber Air Rumah Tangga di Jakarta, Bogor, Depok, Tangerang dan Bekasi. Media Litbang kesehatan XVI Nomor 2. Watulingas, Maasje Catherine. Aplikasi Teknik Adisi Standar pada Penetapan Kadar Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus dengan Spektronic 21 D. Jurnal Kimia Mulawarman, Vol.6 No.1 Nopember 2008, ISSN 16935616. Jurusan Pendidikan Kimia Universitas Mulawarman.
