I. PENDAHULUAN
A. Judul Percobaan
a. Kolorimetri
B. Tujuan Praktikum
a. Menentukan konsentrasi suatu senyawa dengan metode kolorimetri
II. METODE
A. Tingkat Reaksi
1. Alat dan Bahan Alat:
Bahan:
1. Pro pipet
1. Aquades
2. Pipet ukur
2. Larutan NH4Fe(SO4)2 + HCl
3. Labu ukur
3. Larutan KCNS 10%
4. Tabung reaksi 5. Rak tabung reaksi 6. Vortex
2. Cara Kerja Larutan NH4Fe(SO4)2 + HCl diambil sebanyak sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur. Aquades ditambahkan ke dalam labu ukur tersebut hingga tanda batas. Setelah itu, larutan dalam labu ukur diambil sebanyak 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, dan 8 ml. Masing-masing
dimasukkan
ke
dalam
tabung
reaksi
dan
ditambahkan dengan larutan KCNS 10% sebanyak 5 ml serta aquades hingga volume total 20 ml. Larutan kemudian di vortex agar terbentuk campuran yang homogen. Warna larutan dari tabung reaksi dibandingkan dengan larutan cuplikan A dan larutan cuplikan B kemudian dipilih yang warnanya paling mirip dengan larutan cuplikan. Hal ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi larutan cuplikan. Konsentrasi larutan cuplikan yang telah diketahui kemudian dicatat dalam tabel.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Berdasarkan percobaan percobaan kelompok, maka diperoleh hasil dalam dua tabel sebagai berikut: Tabel 1. Perhitungan deret larutan standar Vol.
Vol.
Vol.
Vol.
Normalitas
NH4Fe(SO4)2
KCNS
Aquades
Akhir
NH4Fe(SO4)2
1
1 ml
5 ml
14 ml
20 ml
0,0005
2
2 ml
5 ml
13 ml
20 ml
0,001
3
4 ml
5 ml
11 ml
20 ml
0,002
4
6 ml
5 ml
9 ml
20 ml
0,003
5
8 ml
5 ml
7 ml
20 ml
0,004
NO
Tabel 2. Perhitungan larutan cuplikan Cupli
Vol.
Vol.
Sesuai tabung deret
Konsentrasi
kan
Cuplikan
KCNS
standar
Cuplikan
A
B
3 ml
7 ml
5 ml
5 ml
1,5. 10
-
(antara 2 ml dan 4 ml) 3,5. 10
1,5. 10
-3
3,5. 10
-3
-3
(antara 6 ml dan 8 ml)
B. Pembahasan
Kolorimetri merupakan teknik analisis kuantitatif untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan. Kolorimetri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan pada perbandingan intensitas warna larutan dengan warna larutan standarnya. Variasi warna suatu sistem berubah dengan berubahnya konsentrasi suatu komponen,
membentuk dasar apa yang lazim disebut analisis kolorimetri. Metode ini merupakan bagian dari analisis fotometri. (Khopkar, 1990). Kolorimetri dilakukan dengan cara membandingkan suatu larutan standar dengan aplikasi yang dibuat pada keadaan yang sama dengan menggunakan tabung meester atau kolorimeter Dubosque. Kolorimetri elektrometrik, pada prinsipnya jumlah cahaya yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan dalam menentukan konsentrasi konsentrasi besi dalam air minum. (Khopkar, 1990). Menurut Basset (1994), metode-metode yang sering digunakan dalam analisa kolorimetri adalah sebagai berikut: 1. Metode deret standar Metode ini dilakukan dengan membuat deret larutan standar zat yang akan diketahui konsentrasinya dengan berbagai macam variasi konsentrasi. Larutan cuplikan kemudian dibandingkan warnanya dengan deret yang tersedia. Larutan dengan warna yang serupa dengan salah satu deret larutan standar berarti memiliki konsentrasi yang sama dengan larutan standar tersebut. 2. Metode duplikasi Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya dibuat terlebih dahulu. Larutan cuplikan kemudian diberi reagen pewarna yang sama dengan larutan standar hingga mencapai warna yang serupa. Metode ini sederhana, tapi kurang akurat. 3. Metode pengenceran Metode pengenceran dengan cara mengencerkan larutan standar dan larutan cuplikan hingga mendapatkan warna yang sama. Tingginya cairan dalam gelas uku menjadi patokan untuk mengukur konsentrasi larutan. Metode ini kurang akurat. 4. Metode Penyeimbangan Penyeimbangan Alat yang digunakan dalam metode penyeimbangan adalah kolorimeter Dubosque atau kolorimeter celup. Pembandingan larutan dilakukan dengan dua tabung dan tingga cairan dalam satu tabung disesuaikan
sehingga ketika tabung diamati secara vertikal, intensitas warna larutan dalam kedua tabung sama. Konsentrasi larutan lain dapat dihitung dari panjang masing-masing kolom cairan dengan diketahuinya konsentrasi larutan dalam satu tabung. Berlaku persamaan:
c2 = t1.c1 t2
. Persamaan
ini berlaku apabila apabila hukum hukum beer dipatuhi. 5. Metode Fotometer Fotolistrik Dalam metode ini, mata manusia digantikan dengan sel fotolistrik. Sel fotolistrik digunakan untuk mengukur langsung intensitas cahaya. 6. Metode spektrofotometer. Metode ini adalah metode yang paling tepat untuk menentukan konsentrasi zat dalam suatu larutan. Namun, alat yang digunakan memiliki harga yang mahal. Suatu spektrofotometer terdiri dari sebuah sumber energi cahaya, monokromator, sel silika untuk pelarut dan larutan yang diuji, dan sebuah piranti untuk menerima atau mengukur berkas energi cahaya yang melewati pelarut. Menurut Day (1996), kolorimetri dalam penerapannya didasarkan pada beberapa hukum. Hukum- hukum yang mendasarinya adalah: 1. Hukum Lambert Bila cahaya jatuh atas suatu zat, maka cahaya itu dapat dipantulkan, dihisap atau menembus zat itu. Jikalau jumlah cahaya asli disebut Io ,yang dihisap zat itu Ia, yang menembusnya It dan yang dipantulkan Ir. Sehingga; Io = Ia – It + Ir. Untuk larutan dalam air faktor Ir boleh diabaikan. 2. Hukum Beer Bila menyelidiki hubungan antara intensitas serapan dan konsentrasi media yang berupa larutan, dengan tebal media tetap, dihasilkan rumus: In
= - kc , dimana k: konstanta, c: tebal. (Chang,2005).
3. Hukum Lambert – Beer Hukum ini merupakan gabungan dari hubungan yang serupa antara Hukum Lambert dan Hukum Beer.
Metode kolorimetri yang digunakan dalam percobaan ini, yaitu metode deret standar. Pada metode deret standar, larutan cuplikan dibandingkan dibandingkan dengan warna deret larutan standar pada volume yang sama. Dari perbandingan intensitas warna antara larutan cuplikan dengan larutan standar akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan. Larutan cuplikan dengan warna yang serupa dengan salah satu deret larutan standar berarti memiliki konsentrasi yang sama dengan larutan standar tersebut. Pada percobaan ini, larutan NH 4Fe(SO4)2 + HCl sebanyak 10 ml dicampur dengan aquades dalam labu ukur hingga batas ukur. Larutan ini akan menjadi larutan standar yang akan digunakan sebagai pembanding larutan cuplikan. Larutan yang telah dicampur dipindahkan ke dalam lima tabung reaksi yang masing-masing berisi 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, dan 8 ml. Setelah itu, KCNS 10% ditambahkan ke dalam masing-masing tabung reaksi sampai volume 20 ml. ml . Penambahan KCNS 10% akan menyebabkan larutan berubah warna menjadi coklat kemerahan dengan intensitas berbeda antara masing-masing tabung. Larutan yang telah ditambahkan KCNS 10% kemudian di vortex. Hal ini bertujuan untuk menciptakan larutan yang homogen. Dalam menggunakan mesin vortex, ujung mulut tabung reaksi harus ditutup dengan tangan agar larutan tidak keluar dari tabung reaksi. Pada tabung reaksi pertama yang berisi 1 ml NH 4Fe(SO4)2 dan 5 ml KCNS 10% membutuhkan membutuhkan aquades aquades sebanyak sebanyak 14 ml. Tabung reaksi kedua yang berisi 2 ml NH 4Fe(SO4)2 dan 5 ml KCNS 10% membutuhkan aquades sebanyak 13 ml. Tabung reaksi ketiga yang berisi 4 ml NH4Fe(SO4)2 dan 5 ml KCNS 10% 10% membutuhkan aquades sebanyak 11 ml. Tabung reaksi keempat yang berisi 6 ml NH 4Fe(SO4)2
dan 5 ml
KCNS 10% membutuhkan aquades 9 ml. Tabung Tabung reaksi reaksi kelima yang yang berisi 8 ml NH4Fe(SO4)2 dan 5 ml KCNS 10% membutuhkan aquades sebanyak 7 ml. Setelah masing-masing larutan di vortex, setiap larutan dihitung konsentrasinya dan tabung reaksi diurutkan dari 1 ml hingga 8 ml pada
rak tabung reaksi. Konsentrasi pada tabung reaksi pertama adalah 5 x 10
-4
N, tabung reaksi kedua adalah 0,001 N, tabung t abung reaksi ketiga adalah 0,002 N, tabung reaksi keempat adalah 0,003 N, dan tabung reaksi kelima adalah 0,004 N. Normalitas NH 4Fe(SO4)2 menunjukkan bahwa semakin banyak aquades yang ditambahkan pada larutan maka normalitas larutan semakin kecil dan warna larutan semakin pudar. Larutan cuplikan A dan larutan cuplikan B kemudian dibandingkan dengan deretan larutan standar (lima tabung reaksi) pada rak tabung reaksi. Perbandingan menggunakan warna larutan. Dalam percobaan, larutan cuplikan A memiliki kemiripan warna dengan tabung reaksi 2 ml dan 4 ml sehingga bisa diperkirakan volume cuplikan A adalah 3 ml. Konsentrasi larutan cuplikan A berarti jumlah konsentrasi tabung reaksi 2 -3
ml dan tabung reaksi 4 ml dibagi dua, yaitu 1,5 x 10 N. Larutan cuplikan B memiliki kemiripan warna dengan tabung reaksi 6 ml dan 8 ml sehingga bisa diperkirakan volume cuplikan B adalah 7 ml. Konsentrasi larutan cuplikan B berarti jumlah konsentrasi tabung -3
reaksi 6 ml dan tabung reaksi 8 ml dibagi dua, yaitu 3,5 x 10 N. Pada pencampuran NH 4Fe(SO4)2 dengan aquades menghasilkan larutan NH4Fe(SO4)2 yang lebih encer atau konsentrasinya lebih kecil. +
-
Reaksi antara ion Fe bereaksi dengan ion CNS menghasilkan senyawa ferriamonium tiosianat. Persamaan reaksi sebagai berikut: Fe
3+
3-
+ 6 CNS [Fe(CNS)6] . Metode kolorimetri memiliki kelebihan dan kekurangan. Kelebihan
dari metode kolorimetri adalah metode ini cukup sederhana, tidak memerlukan
peralatan
perbandingan
yang
warna-warna.
mahal
dan
Kelemahan
hanya dari
didasarkan
metode
ini
pada adalah
membedakan warna secara cermat karena perbedaan warna hanya berdasarkan pengamatan visual sehingga ada faktor subjektif si pengamat. (Riyono, 2006). Menurut Basset (1994), keuntungan metode kolorimetri adalah sederhana dalam menentukan kuantitas zat yang sangat kecil, sehingga
hemat biaya, waktu, bahan kimia dan cuplikan. Pengembangan kolorimetri fotolistrik yang tidak mahal menyebabkan cabang analisis kimia instrumental dapat dilakukan dalam lembaga pendidikan yang kecil. Namun, untuk alat yang semakin canggih, alat tersebut tergolong mahal.
IV. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan kolorimetri, maka dapat disimpulkan: 1. Larutan cuplikan A berada pada tabung deret standar antara 2 ml dan 4 ml sehingga konsentrasi larutan cuplikan A adalah 1,5 x 10
-3
Larutan cuplikan B berada pada tabung deret standar antara 6 ml dan -3
8 ml sehingga konsentrasi larutan cuplikan B adalah 3,5 x 10 N.
.
N.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H., Mendham, J. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik;Edisi 4.Penerbit Buku Kedokteran
EGC, Jakarta. Chang, R.2005. Kimia Dasar;Konsep-Konsep Inti;Edisi Ketiga;Jilid 2.Erlangga, Jakarta. Kuantitat if . Erlangga, Jakarta . Day, R.A dan Underwood. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif
Khopkar, S.M.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.Universitas Indonesia Press, Jakarta. Riyono, S.H.2006. Beberapa Metode Pengukuran Klorofil Fitoplankton Di Laut. Jurnal Oseana 31(3): 33-44.
Lampiran A. Perhitungan
konsentrasi deret standar
a. Volume 1 ml V1 x N1 = V2 x N2 1 x 0,01 = 20 x N2 -4 N2 = 5 x 10 b. Volume 2 ml V1 x N1 = V2 x N2 2 x 0,01 = 20 x N2 N2 = 0,001 c. Volume 4 ml V1 x N1 = V2 x N2 4 x 0,01 = 20 x N2 N2 = 0,002 d. Volume 6 ml V1 x N1 = V2 x N2 6 x 0,01 = 20 x N2 N2 = 0,003 e. Volume 8 ml V1 x N1 = V2 x N2 8 x 0,01 = 20 x N2 N2 = 0,004
Keterangan: V2 = volume total N2 = konsentrasi pada larutan N1 = konsentrasi NH 4Fe(SO4)2
1. Konsentrasi sampel A V1 x N1 = V2 x N2 3 x 0,01 = 20 x N2 -3 N2 = 1,5 x 10 2. Konsentrasi sampel B V1 x N1 = V2 x N2 7 x 0,01 = 20 x N2 -3 N2 = 3,5 x 10 3. Sesuai tabung deret standar Cuplikan A (di antara tabung 2 ml dan tabung 4 ml) = C 1 + C2 2 -3 = 0,001 + 0,002 = 1,5 x 10 2 Cuplikan B (di antara tabung 6 ml dan tabung 8 ml) = C 1 + C2 2 -3 = 0,003 + 0,004 = 3,5 x 10 2
