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ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO Elección del Método Obtención de una muestra representativa Preparación de la Muestra Disolución de la muestra Eliminación de Interferentes Medición de la propiedad del analito Cálculo de los resultados Evaluación confiabilidad de los resultados ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO 1. Selección de un método de análisis •
Balance entre exactitud y economía.
•
Considerar el número de muestras.
•
Método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra. muestra.
CLASIFICACIÓN CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS Resultados se calculan a partir de 2 mediciones: •
Masa de muestra
•
Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición MÉTODO GRAVIMÉTRICO •
Determinación de la masa del analito o compuesto que esté químicamente relacionado
MÉTODO VOLUMÉTRICO •
Medición de volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.
MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS ELECTROANALÍTICOS
•
Medición de propiedades eléctricas como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS •
Medición de la interacción de la radiación electromagnética con los átomos o moléculas del analito, o la radiación producida por los analitos.
MÉTODOS DIVERSOS Medición de propiedades como la relación masa-carga,calor de reacción, velocidades de reacción, índice de refracción, conductividad térmica,etc. 2. Obtención de una cantidad medida de muestra Muestra representativa del total •
Contener la misma proporción de componentes que el producto total .
Importancia del muestreo •
Productos a analizar no son homogéneos. Definición de “Muestra”
•
a)
Material sobre el cual se hace una determinación.
•
b)
Material del que se toman porciones para la
susceptible de mediciones
preparación de un sistema
que determinen la cantidad de un constituyente
deseado.
TÉCNICAS DE MUESTREO A) MUESTREO DE SÓLIDOS Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algún dato. Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas < número de masas individuales, < tamaño de partículas TÉCNICAS DE MUESTREO B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
•
Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa.
•
Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra.
•
Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente.
TÉCNICAS DE MUESTREO C) MUESTREO DE SÓLIDOS •
•
Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire. Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica.
MÉTODOS DE MUESTREO
ERRORES DURANTE EL MUESTREO §
Contaminación
§
Oxidación
§
Cambios en la humedad
§
Pérdida de partículas volátiles o de poco peso
CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA DESPUÉS DE COLECTADA §
Cambios internos
§
Reacción con el aire
§
Interacción de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio iónico en la superficie del vidrio CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO §
LOTE Material completo del que se toman las muestras.A menudo están formados por unidades
muestreales. §
MUESTRA BRUTA Muestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento. Debe ser representativa
del lote. Su elección es crítica para un análisis válido
§
MUESTRA DE LABORATORIO Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor tamaño.
§
MUESTRA ANALÍTICA Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso
previo a su análisis, generalmente molienda y pulverizado.
§
PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS) Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar análisis
individuales.
¿Qué hacer con materiales altamente segregados? 1º Constituir una muestra compuesta. 2ª Homogenizar ( molienda).
3º Muestra de Laboratorio
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS a)Elección del disolvente P
Debe disolver todos los componentes de la muestra.
P
Tiempo de disolución debe ser razonable.
P
Composición química del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso contrario que sea fácil de eliminar.
b)Método de disolución P
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas.
Eliminación de Interferentes P
Falta de reacciones y propiedades verdaderamente específicas dificultan el análisis químico.
P
INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando.
Eliminación de Interferentes Formas de eliminar interferencias: *
Ajuste de pH
*
Acomplejando
*
Cambio de estado de oxidación
A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medición: *
Método de Precipitación
*
Método de Destilación
*
Extracción
*
Cromatografía
MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN §
Todos los resultados dependen de la medición final de una X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración del analito.
§
A menudo la propiedad física es directamente proporcional a la concentración
CA= kX §
Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los únicos métodos en los que se requiere la “etapa de calibración”
§
Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”
CÁLCULOS DE RESULTADOS Dichos cálculos se apoyan en: §
Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición.
§
En la estequiometría de la reacción química particular
§
Factores instrumentales
EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD §
Los resultados analíticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad.
§
El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de resultados.
§
La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el valor de la cantidad que se mide.
TÉRMINO DEL ANÁLISIS §
Medida final que debe ser una verdadera indicación del punto final.
§
Es el aspecto menos difícil del análisis:medición final,cálculos y resultados.
§
Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión.
