Clase 4: Etapas del análisis qu ímico cuantitativo Curso de CENEVAL
La química analítica es una ciencia de la medición que consiste en un vasto conjunto de ideas y métodos poderosos con aplicación en todos los campos de las ciencias. Directamente es química es la herramienta que nos permite saber que hay y cuánto hay de algo, des esta manera podemos generar parámetros para mediciones. mediciones. El análisis cualitativo establece la identidad de las especies contenidas en una muestra. El análisis cuantitativo determina las cantidades relativas de las especies en términos de nmeros. Clasifcación de los métodos cuantitativos de análisis Los métodos cuantitativos de análisis químico químico se determinan de acuerdo acuerdo al tipo de muestra y características que esta presenta. Tipos de métodos cuantitativos de análisis Método Mide Característica de la muestra !olumétrico !olumen "ue este en solución #ravimétrico $asa $uestras solidas Electroanalíticos Electroanalíticos %ropiedades %ropiedades eléctricas& 'apacidad redo( )reducirse u o(idarse*, !oltaje, corriente, resistencia y carga eléctrica. +ormación o destrucción de enlaces iónicos Espectroscópicos nteracciones con la lu'on dobles enlaces o aromáticos, que presente color, cromooros $agn $agnét étic icos os nte ntera racc ccio ione nes s con con un camp campo o magn magnét étic ico o /ume /umerro atóm atómic icos os impa imparr )par )para a o dia dia magn magnét étic icos os** 'onteo celular /umero de microorganismos o células 0iológicas Etapas del análisis cuantitativo Selección de un método de análisis: %ara la selección de un método químico de análisis se necesita e(periencia y un poco de intuición, deben considerarse e(actitud, tiempo, dinero usados así como el nmero de muestras. 1demás se debe considerar el ensamblado, calibrado y la vida del equipo, también es importante evaluar la cantidad de los componentes de la muestra. Muestreo Debe eectuarse lo más homogéneo posible, y con una muestra representativa de toda la población. Entre más grande es la población es más diícil obtener una muestra homogénea. )etapa más diícil que puede llevar a un error* Procesamiento de la muestra 2ratamientos 2ratamientos previos previos que deben deben eectuarse para lograr obtener muestras muestras que puedan puedan arrojar un parámetro parámetro medible. medible. Preparación de muestras de laboratorio Tipo de muestra Tratamiento Se realiza para %ulveri-ación 3olida 4educción 4educción de tama5o, asegurar homogeneidad )secado si es necesario* Evitar que se evapore evapore y por lo tanto cambie cambie la concentración, concentración, Liquida contamine, evitar que que los gases o sustancias de interés interés se 3errado, control de pierda por rampas de calor temperatura #aseosas Evitar perdida de gas, control de la cinetica de las moléculas 'oloides 6omogeni-ado 1segurar homogeneidad homogeneidad
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0iológicas
)agitación o sonicacion* 2emperatura, cerrada
Evitar contaminación, y crecimiento celular
La repetición de mediciones mejora la calidad de los resultados y proporciona una medida de su con7abilidad Muestras repetidas: son porciones de un material que tienen apro(imadamente el mismo tama5o o concentración y se someten a un procedimiento analítico aun mismo t iempo y en las mismas condiciones.
Preparación de soluciones: cambios ísicos !uímicos La mayoría de los análisis se reali-an en disoluciones de la muestra con un solvente adecuados, sin embargo no todas las muestras son solubles en los solventes más comunes, por lo tanto es necesario reali-ar un procedimiento especí7co para la solubili-acion de la muestra, este puede darse por reducciones, o(idaciones, calentamiento, o con el uso de ácidos y bases uertes. Eliminación de intererencias 'osta en la eliminación de sustancias de la muestra que puedan intererir con la medición que se reali-ara. 3in embargo como estas son propiedades especí7cas de un grupo de compuestos, no e(iste método e(acto para determinar la separación de compuestos intererentes. Es por esto que es necesario dise5ar un esquema de separación en especí7co. Experiencia: en el laboratorio de síntesis orgánica se plaque por cromatografía de capa na todas las reacciones, cuando la materia prima sigue saliendo en la placa de una reacción, se realiza prueba de solubilidad en diversos solventes, se cristaliza ya sea el producto y la materia prima y por decantación o columna con seolita se separan.
Calibración mediciones 2odo resultado analítico depende le la medición 7nal de una 8 propiedad ísica del analito. En el caso ideal, la propiedad medida es directamente proporcional a la concentración, es decir& C A =κ X
Donde κ es una constante de proporcionalidad. 3alvo algunas e(cepciones, los métodos analíticos precisan de una determinación empírica de κ con ciertos patrones químicos de los que se conoce C A . "l proceso de determinación de κ se le denomina calibración# Calculo de resultados Los cálculos se basan en los datos e(perimentales obtenidos en la etapa de medición, en la ca racterística de los métodos e instrumentos empleados y en la estequiometria de las reacciones analíticas. Evaluación de resultados estimado de su confabilidad 'ualquier resultado analítico esta incompleto sin un estimado de con7abilidad. El análisis estadístico debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados, cualquiera que sea el valor de los datos.
Clase 4: Etapas del análisis químico cuantitativo Curso de CENEVAL
Etapas de un análisis !uímico Elecci!n del m$todo
%btenci!n de la muestra
&rocesamiento de la muestra
"La muestra es soluble# Si Modificar la forma química
No
"Se puede medir esta propiedad#
Si Eliminar las interferencias
Medir las propiedades
Calcular los resultados
Estimar la fiabilidad de los resultados
No
Efectuar la disoluci!n química
