acido-acetilsalicilico 01010101

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Anteproyecto para la determinación del % de contenido de ácido acetil salicílico en tabletas comerciales GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 1 de NUMERO: LEMISIÓN: 25- 10 402 02-2018

OBJETIVO: Determinar el % de contenido de una muestra comercial de ácido acetil salicílico por medio de una titulación ácido-base por retroceso. HIPÓTESIS: Contiene no menos del 99.5 por ciento y no más del 100.5 por ciento de ácido acetil salicilico, indicada en el marbete, por una titulación ácido-base por retroceso. MARCO TEÓRICO: VOLUMETRÍA TITULACIÓN DIRECTA. En la titulación volumétrica de una sustancia en solución, contenida em un recipiente adecuado, se utiliza una solución previamente valorada determinando electrométricamente el punto final, por medio de un medidor potenciómetro, o visualmente si se usa un indicador interno. La SV se selecciona respecto a su normalidad, de tal manera que el volumen agregado, por medio de una bureta graduada, sea ente el 30 por ciento y el 100 por ciento de la capacidad nominal de bureta. TITULACIONES RESIDUALES En algunas titulaciones se requiere agregar un ligero exceso medido de la solución volumétrica, sobre el volumen calculado, necesario para reaccionar con la sustancia por valorar. El exceso se titula con una segunda solución volumétrica, lo que constituye propiamente la titulación residual, que es conocida también como retitulación TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS Se emplean en la valoración de algunos cationes polivalentes en forma simple y directa, utilizando reactivos con los cuales el catión forma complejos. La titulación es de iones de calcio por este medio, es especialmente ventajosa, en comparación con el método de precipitación, como oxalato de calcio. El éxito de método depende del indicador seleccionado y del pH. Muy frecuentemente el cambio de color puede ser mejorado por la adicción de un agente selectivo TITULACIONES EN DISOLVENTES NO ACUOSOS Realizó Medrano Rivera Daniela Anahí

Aprobó Sordo Ramírez Alberto Alfredo


Los ácidos y las bases se han definido como sustancias que, al ser disueltas en agua, dejan en libertad iones hidrogeno e hidroxilo, respectivamente. Esta definición, introducida por Arrhenius omite reconocer el hecho de las propiedades características de los ácidos o de las bases, pueden desarrollarse también en otros disolventes. La definición de Bronsted, más generalizada, dice que un ácido es una sustancia que proporciona protones y que una base es la que se combina con protones. La definición de Lewis es aún más amplia, según la cual el ácido es una sustancia que acepta un par electrónico y la base es aquella que dona un par electrónico. Define la neutralización como un lazo de coordinación entre un ácido y una base. Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. 5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes, así como degeneración del patrón. 6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón. Realizó Medrano Rivera Daniela Anahí



TITULACIÓN POR RETROCESO En los métodos de valoración por retroceso (o por retorno, como también se les denomina), a la solución que contiene al analito, se añade un volumen conocido de solución patrón de concentración exactamente conocida, de manera que una vez que reaccione completamente con el analito, quede un exceso de sustancia patrón sin reaccionar. Se valora entonces este exceso con un segundo patrón valorante (también de concentración exactamente conocida) contenido en una bureta. La constante pKa es una medida de la acidez de una sustancia obtenida a partir del logaritmo negativo de su constante de disociación ácida K a El pKb es la medida numérica de la basicidad y está relacionado con el desplazamiento del equilibrio ácido-base de un compuesto en agua. El pKa y el pKb están relacionados por la constante de equilibrio del producto iónico del agua. Por tanto, a partir del pKa de un ácido podemos conocer el pKb de su base conjugada y viceversa.

METODO OFICIAL Realizó Medrano Rivera Daniela Anahí


UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Anteproyecto para la determinación del % de contenido de ácido acetil salicílico en tabletas comerciales GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 4 de NUMERO: LEMISIÓN: 25- 10 402 02-2018 Colocar 1.5 g de la muestra en un matraz Erlenmeyer, agregar 50 mL de SV de hidróxido de sodio 0.5 N, colocar a ebullición la mezcla durante 10 min; agregar SI de fenolftaleína y titular el exceso de hidróxido de sodio con SV de ácido sulfúrico 0.5 N. Hacer una determinación en blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro de SV de hidróxido de sodio 0.5 N equivale a 45.04 mg de ácido acetilsalicílico.

METODO PROPUESTO El ácido acetilsalicílico (AAS) es un compuesto poco soluble en agua, razón por la cual se disuelve en una disolución de NaOH de concentración y volumen conocido. El exceso de NaOH que no reacciona con el ácido acetilsalicílico se titula con la disolución de HCl 0.1 M. 1. Pese en una balanza analítica, de manera individual 4 tabletas de aspirina y anote la masa de cada pastilla. Determine el peso promedio de las tabletas 2. Pulverice las pastillas en el mortero. Pese 0.3000g del polvo obtenido y colóquelo en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 3. Adicione 75.0 ml de disolución valorada de NaOH 0.1 M (nec+exceso). 4. Caliente la disolución en la parrilla y manténgala en ebullición durante 10 minutos. 5. Transcurrido el tiempo, enfríe la disolución. 6. Agregue 50.0 ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína. 7. Titular la muestra con disolución valorada de HCl 0.1 M hasta el vire de color rosa a incoloro. Repetir por triplicado. Diagrama de flujo

Realizó Medrano Rivera Daniela Anahí



Resultados Estandarización de Hcl 0.1N  




()

(.)(.)

= 0.1108

(0.0818)

= 0.1109 (0.0091)(81.01) (0.0816)

= 0.1171 (0.0091)(81.01)



Ñ= 0.1175 de Hcl CV=03.1964% Valoración del AC.acetil salicílico 1) ((0.1175)(0.020)-(0.1184)(0.0103)) ((

 2

) M=0.0996

Analizado encontrado ------------ encontrado 0.1076-----------0.0996g 0.5979-----------X=0.5534g Marbete------- 100% 500mg---------100% 553.4mg------110.68% 

2)((0.1175)(0.020)-(0.1184)(0.0111)) ( (

2

) M=0.0932

0.1072g------0.0932g 0.5979g------x=0.5198 500mg------100% 519.8------- x=103.96% 3) M=0.1060 0.11g-------0.1060 0.5929------x=0.5761 500mg-------100% 576.1---------115.22% Promedio=109.95% CV=63% Realizó Medrano Rivera Daniela Anahí



Análisis de resultados De acuerdo con las especificación dé % de contenido, no cumple por motivos como los siguientes: hay error en el volumen del titulante porque el volumen utilizado es poco y por eso hay variaciones, también por la normalidad del ácido clorhídrico que eso puede tener un error en las pesadas de la trometamina, también por contaminación cruzada por que se pesaron dos reactivos al mismos tiempo , también por las contaminaciones de los frascos en las pesadas porque los compañeros regresaban los reactivos a los frascos, entonces por existe una variación y un error, y por motivos que cuando compramos el agua destilada que se compró para esta práctica tenía un pH ácido y por este motivo no se pudo realizar esta práctica y se utilizaron los cálculos fueron los de otro equipo, se rechaza por el CV que debe de ser menor a tres como del acido clorhídrico y del % de contenido no cumple Conclusión La hipótesis no es conforme con la especificación que tiene la farmacopea de los estados unidos mexicanos 11° edición ya que contiene no menos de 99.5% y no más del 100.5 % de acido acetil salicilico, ya que en la valoración salió de 109.95%y por eso no cumple

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS Datos químicos Fórmula

C9H8O4

Peso mol.

180,16 g/mol




SMILES[mostrar]

InChI[mostrar]

Sinónimos

Ácido 2-etanoatobenzoico, Ácido acetilsalicílico, Ácido o-acetilsalicílico, Acetilsalicilato, Ácido 2-acetoxibenzoico Datos físicos

Densidad

1,40 g/cm³

P. de fusión

138 °C (280 °F)

P. de ebullición

140 °C (284 °F)

Solubilidad en agua 1 mg/mL (20 °C) Farmacocinética Biodisponibilidad

Rápida y completa

Unión proteica

99,6 %

Metabolismo

hepático

Vida media

300-650mg: 3,1-3,2 horas; Dosis 1 g:5 horas;



UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Anteproyecto para la determinación del % de contenido de ácido acetil salicílico en tabletas comerciales GRUPO: 2453 LABORATORIO FECHA DE Página 9 de NUMERO: LEMISIÓN: 25- 10 402 02-2018 Dosis 2 g:9 horas Excreción

Renal Datos clínicos

Cat. embarazo

C ( AU) No hay estudios en humanos. El fármaco sólo deben utilizarse cuando los beneficios potenciales justifican los posibles riesgos para el feto. Queda a criterio del médico tratante. (EUA)

Estado legal

Unscheduled ( AU) OTC (Venta sin receta como monofármaco, combinación, o a dosis bajas)(MEX) GSL (UK)

Vías de adm.

OTC (EUA)

Oral

DIAGRAMA DE FLUJO Realizó Medrano Rivera Daniela Anahí



BIBLIOGRAFIA WINDHOLZ, M. (Ed) Kirk- Othmer Encyclopaedia of Chemical. The Merck Index Technology 11ª Edición John Wiley & SonsMerck & Co.,Inc. E.U., 1989. Harris Daniel C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo. 2ª edición. Editorial Reverté, S.A. México. Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F., Crouch S.R. 2008. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición. Thomson Learning, México



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