La salinidad es una de las características que más interesa estudiar al químico, físico o biólogo. Esta propiedad resulta de la combinación de las diferentes sales que se encuentran disueltas en el agua, siendo las principales los cloruros, carbonatos y sulfatos.
Determinación de Cloruros Practica #7
Alexander Girano Ángel Medina
Determinación de Cloruros
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EL MÉTODO DE MOHR Y CON LOS ELECTRODOS.
I.
INTRODUCCION El ion cloruro (Cl−), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. Los contenidos de cloruros en las aguas naturales son variables y se deben principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. El contenido de ion cloruro en las aguas naturales es inferior a 50 mg/L. En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl− es variable y depende de la composición química del agua. Se determinan mediante volumetrías de precipitación, en las cuales se mide el volumen de solución patrón, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza. El método del Mohr es un ejemplo de volumetría de precipitación que se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO² ₄−, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag₂CrO₄. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Y detección del punto final por reacción del exceso del ion plata con dicromato, que a su vez actúa como indicador, formando el precipitado rojo ladrillo de cromato de plata (MÉTODO DE MOHR).
USO DEL ELECTRODO SELECTIVO DE ION DE CLORUROS Los iones de cloruro son encontrados en muestras de agua dulce como resultado del agua que fluye sobre sales conteniendo minerales. Estas sales podrían incluir ya sea cloruro de sodio (NaCI) o cloruro de potasio (KCI). El nivel de contaminación máximo EPA ( Environ mental Protection A g e n c y ) para concentración de cloruro en agua potable es de 250 mg/L. La concentración del ion de cloruro en agua de mar es aproximadamente 19,400 mg/L – muy por debajo del límite superior del electrodo de Cloruro que es de 35,500 mg/l.
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OBJETIVOS
III.
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Realizar la determinación de cloruro en una muestra de agua por medio de una valoración de precipitación, para determinar si el agua es apto para consumo humano o no. Utilizar el método de Morh para este método. Calcular el contenido de cloro en el agua de consumo humano Determinar la dureza del Agua en forma de Cloruros empleando el electrodo de Ión selectivo
FUNDAMENTO TEORICO El Método de Mohr, es una de las técnicas volumétricas más antiguas, e involucra la titulación de cloruros y/o bromuros con una solución valorada de nitrato de plata, empleando como indicador cromato de potasio. El Método en general es utilizado para la determinación de cloruros no sólo en cantidades relativamente grandes sino también en cantidades pequeñas, como las contenidas en el agua, en cuyo análisis se utiliza profusamente. El Método consiste en una titulación por precipitación a temperatura ambiente de disoluciones generalmente de cloruros, con disolución valorada de nitrato de plata 0,1000 M, formando un precipitado blanco poco soluble de cloruro de plata y empleando como indicador una disolución de cromato de potasio al 5 % m/v. En el punto final los iones cromato reaccionan con el ion plata formando un precipitado de color rojo anaranjado, escasamente soluble. La titulación se lleva a cabo dentro de un intervalo de pH determinado, este intervalo varía levemente dependiendo de los diferentes autores de libros. La determinación de cloruros por el Método de Mohr, es un caso típico de una precipitación fraccionada. Las reacciones que se llevan a cabo son las siguientes:
En este Método, la acidez de la solución resulta de primordial importancia. En soluciones ácidas, la concentración de iones cromato disminuye, pues reaccionan con los iones hidronios, produciéndose las siguientes reacciones:
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La solubilidad del bicromato de plata y del dicromato de plata es apreciablemente mayor que la del cromato de plata, de tal manera que para titular una solución ácida de cloruros, es necesario añadir mayor cantidad de iones plata y podría darse el caso de impedir por completo la precipitación del cromato de plata en medio ácido. En soluciones demasiado básica se origina la siguiente reacción:
Con la cual precipita una considerable cantidad de plata como óxido, en vez de precipitar en las reacciones ordinarias de titulación de Mohr. Algunos autores sugieren regular el pH a medio ligeramente ácido, con soluciones muy diluidas de ácido nítrico y para aumentar el pH, con soluciones diluidas de tetraborato de sodio. Este Método puede resultar rápido, además de preciso en las determinaciones de cloruros, sobre todo si se titulan bajo luz amarilla que permite una mejor visualización del punto final de la t itulación.
IV.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS
MATERIALES
REACTIVOS
Matraces erlenmeyer de 250 mL,
Nitrato de plata, AgNO3 (170 g/mol).
balanza analítica
Cloruro de sodio, NaCl (58 g/mol). Secar el reactivo a 105- 110°C en una estufa durante una hora, y dejar enfriar y mantener en un desecador Cromato de potasio, K2CrO4 (194,2 g/mol); disolución indicadora al 5% (pesar 5 g de cromato y disolver en 100 mL de agua destilada.
Fiolas de 100 mL.
Vasos de precipitados de 150 mL Disolución nitrato de plata 0,1 M, previamente estandarizada.. Agua desionizada Bureta de 50 mL Vidrios de reloj, varilla agitadora Pipetas de 10 mL.
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Bicarbonato de sodio, NaHCO3 (84 g/mol). Carbonato de calcio, CaCO3 (100 g/mol) Cromato de potasio, disolución indicadora al 5%.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Estandarización de la disolución patrón de Nitrato de Plata 0,1 M.
Preparar una disolución de nitrato de plata aproximadamente 0,1 M. Preparar una disolución de cloruro de sodio 0,15 M (patrón primario). Tomar alícuotas de 10 mL de la disolución anterior en un matraz erlenmeyer, Añadir 100 mL de agua destilada y 1 mL de la disolución indicadora de cromato al 5%. Valorar con nitrato de plata, que se añade desde una bureta de 50 mL. Se observa primero el precipitado blanco de cloruro de plata, y por último un precipitado rojo de cromato de plata.
Valoración de Cloruro. Introducir 100 mL de la muestra de agua problema, en un matraz Erlenmeyer. Si es necesario agregar hidrógeno carbonato de sodio para asegurar que el pH sea del orden de 8. A continuación añadir 1mL del indicador, cromato de potasio, y valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta observar la aparición de un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata que permanecerá por lo menos 30segundos. El matraz debe de mantenerse sobre un fondo blanco (p.ej. papel en blanco).Determinar el volumen gastado de nitrato de plata como promedio de dos o tres valoraciones que no difieran en más de 0,2 mL
Determinación de la Salinidad: Para la medición de cloruro en agua de mar o agua salobre, calibrar el ISE de Cloruro de la siguiente manera:
Primer punto de Calibración: Usar el estándar 1000 mg/L introducido con el ISE de Cloruro. Segundo punto de calibración: Prepare un estándar que es 20,000 mg/L CI-1 (adicionando 32.96 g de NaCI sólido a suficiente agua destilada para preparar 1 L de solución).
Cálculo de Salinidad: Para determinar la salinidad de una muestra salobre, obtener el valor de Cloruros y multiplicarlo por el factor 1.806. Procedimiento Experimental 1.-Determinar la cantidad de Cloruros en el agua de mar de manera experimental. 2.-Determinar la salinidad del Agua de mar de manera experimental y determinar el % de error frente a su valor teórico. Datos: Concentración de Cloruros en agua de Mar (teórico): 19 400 mg/L
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V.-RESULTADOS
Tabule la concentración de Cloruros (mg/L Cl-1)
Tabule los resultados obtenidos de la Concentración de Cloruros (mg/L Cl-1) y multiplicarlo por 1.8 para obtener la Salinidad (como NaCl). Tabla N°1: Determinación de Dureza y Cloruros
Agua Des ionizada
Agua de Reservorio
Agua Cielo
Agua de Caño
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Tabla N°2: Determinación % Error Salinidad Agua Mar
Salinidad Teórica Agua Mar ( V.T ) 19 400 mg/L
Salinidad Experimental Agua Mar ( V.E )
%Error: V.T - V.E x 100 V.T
Conclusión En este experimento se determinó el ión cloruro en aguas problema. En nuestro experimento escogimos muestras de tres tipos de Agua: Desionizada (de laboratorio) tomada como Blanco, de Reservorio, Embazada Cielo y de Caño. Se determinó el ión cloruro mediante método Mohr. En el caso de la muestra de Agua Cielo fue la que obtuvo mayor cantidad de ion cloruro, esto debido a que el agua es altamente tratada para ser potable, para el consumo humano. Mientras que en la muestra de Agua de Reservorio fue la que obtuvo menor cantidad de ion Cloruro ya que esta proviene de pozo y es rica en minerales, por tanto es mínimamente tratada para su consumo. Por ultimo en conclusión se pudieron lograr los objetivos ya que pudimos determinar la cantidad de cloruro presentes en las muestras analizadas y se pudo comparar el agua de diferente procedencia.
VI. CUESTIONARIO 1. ¿De qué otra manera se pueden obtener las concentraciones de Calcio y de Cloruros, Explique? Otro método utilizado en la determinación de cloruros es el método de Volhard que se usa para la determinación de plata y compuestos de plata y aniones que se precipitan con plata como Cl−, Br−, I−, SCN− y AsO₄⁴−
.
Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO₃, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO ₃ para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe³+, que proporciona color rojo a la solución. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: Cl− + Ag+ −→ AgCl ↓ 11Ag+ + SCN− −→ AgSCN ↓ Fe3+ + SCN− −→ FeSCN2+ ↓
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2. ¿Compare los resultados obtenidos con los estándares de calidad que se encuentran en la Norma técnica peruana o Internacional? De acuerdo con los estándares de calidad de Agua presentados en el Diario El Peruano, por el Ministerio de Salud y Medio Ambiente.Los Parámetros de Cloruros son entre 100 – 700 mg/l, para regadío y bebida de animales. Las concentraciones de cloruros varían entre 131 mg/L y menores al límite de cuantificación del método de análisis empleado por el laboratorio. La máxima concentración es menor al estándar de comparación en 52%.
3. ¿Para qué nos sirve los valores obtenidos de dureza, de qué forma afecta esto en la industria, en la vida diaria, etc.? Fundamente sus respuestas. Los problemas de un agua dura se verifican en el hogar cuando se dificulta la cocción de algunos alimentos (como las verduras), que quedan duros y en ocasiones amargos. Un agua dura mancha los artefactos del baño (inodoros, bañeras) y los de la cocina. Asimismo, un agua dura dificulta la formación de espuma cuando nos bañamos o cuando se lava la ropa. Desde el punto de vista de la salud, consumir un agua dura no supone riesgos sanitarios. Un agua dura se puede tratar "ablandándola" mediante procesos químicos, que pueden realizarse tanto en una planta de tratamiento de agua como en el hogar. En este último caso, existen pequeños sistemas que contienen unas resinas especiales, que retienen las sustancias causantes de la dureza cuando se hace pasar el agua a través de ellas. Se entiende por contaminación del agua la introducción de organismos potencialmente patógenos o sustancias tóxicas que la hacen inadecuada para diferentes usos. Las fuentes de agua se contaminan por la descarga indiscriminada de aguas residuales domésticas, comerciales, industriales o agrícolas sin tratamiento. Esto puede causar la desaparición de muchas especies acuáticas, además de provocar la proliferación de malos olores que afectan el medio ambiente. Por esta razón, el agua dulce pierde su calidad. La industria contamina con metales pesados tóxicos para el ser humano tales como arsénico, plomo, cadmio, mercurio y cromo. La industria también utiliza compuestos iónicos que luego son descargados en las aguas residuales. Tal es el caso del cianuro y del nitrato. El uso del agua como refrigerante aporta temperaturas superiores a las normales en los cursos de agua. La actividad agrícola emplea agrotóxicos; fertilizantes denominados abono para las plantas y plaguicidas para protección contra las plagas, y el agua de riego arrastra los residuos de los compuestos químicos que contienen dichos fertilizantes.
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4. Realice una nueva tabla y exprese los resultados en ppt. Sabiendo que mg/l = ppm = 10 ˉ³ convertimos a ppt = 10ˉ¹²
VI.
BIBLIOGRAFÍA
1. Departamento de Química. 2013. Soluciones. [En-Línea]. Análisis de Cloruro; disponible en http://es.slideshare.net/sebastiantovarmolina/analisis-de-cloruros
accesado el 09 de Octubre de 2014.
2. Práctica [En-Línea]. Análisis de Aguas; disponible en http://ocw.bib.upct.es/pluginfile.php/8328/mod_resource/content/1/A nalisis_de_aguas_I.pdf
accesado el 10 de Octubre de 2014.
3. Camaño Lucero, 200 Reglamento de Calidad del Agua [En-Línea]. Calidad de Aguas; disponible en http://www.bvsde.paho.org/bvsacg/fulltext/perusunas.pdf
accesado el 12 de Junio de 2014.
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