SEPARACION E IDENTI. DE CATIONES

” 18 DE MAYO DEL 2016

:

INFORME DE QUÍMICA ANALÍTICA N° 03 “DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD DEL ACETATO DE PLATA” Ingeniería de Minas

: Química Analítica

 Alvarado  Baltazar  Durán

Villanueva Albert Reyes Jesus

Haro Omar

 Espinoza

Pérez Jhon

 Gamarra

Alvarez Yadi Yhesenia

 Hizo

Jamanca Jhordy

 Sánchez

Depaz Jonathan

González Cabrera Ángel

Del esfuerzo de sus sus hijos depende el el progreso de los los pueblos”

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA INGENIERÍA DE MINAS

INFORME DE LABORATORIO N° 03 “DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE LA CONSTANTE DE SOLUBILIDAD DEL ACETATO DE PLATA”

I.

OBJETIVOS 

Separar e identificar los cationes de primer grupo analítico están representados por la plata el mercurio y el plomo.



Realizar la identificación de grupo I de cationes de la marcha analítica, en una muestra problema y una muestra tipo.



Separar e identificar los cationes del grupo I o grupo de la plata, así como familiarizarse con los procedimientos analíticos, propios de una marcha sistemática de cationes.

II.

FUNDAMENTO TEÓRICO El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias. Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes que figuran, se deberá encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos. Una solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ión que diera una solución coloreada o un precipitado con uno y sólo un catión. Lamentablemente esto sólo es posible en un número limitado de casos, y el principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un catión determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones. Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la clasificación de cationes en seis grupos, ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales utilizados. Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros.


El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. Los miembros de este grupo, se caracterizan porque precipitan en forma de cloruros, estos cloruros son ligeramente solubles y son el cloruro de plomo, el cloruro mercuroso y el cloruro de plata. Estos últimos difieren ampliamente en sus solubilidades. 

Precipitación del Grupo I El plomo, plata y el ion Mercuroso, nos dan precipitados blancos con el ion cloruro en soluciones ácidas: Pb







Ag

Hg 2 

 



2Cl 

Cl



PbCl 2

 

AgCl

  

2Cl

Hg 2Cl 2

 

Separación e identificación del plomo. Una separación incompleta del PbCl 2 del precipitado del grupo, se hace con agua caliente. El plomo es soluble tanto como menos 1 gr/100 ml a la temperatura ambiente y esta solubilidad se incrementa con la temperatura. El incremento en la solubilidad es pequeño, pero suficiente para dar una concentración del ión plomo que puede ser detectada con iones Cromato. El Cromato de plomo es menos soluble que le cloruro de plomo; los productos de solubilidad son 1.8 x10 –18 y 2.0 x 10 –5 respectivamente. Pb



2



CrO4

2

  PbCrO4

Tratamiento del residuo del grupo I. Cuando una mezcla de AgCl y Hg2Cl2 se trata con amoniaco, el AgCl se disuelve, dejando un residuo negro compuesto por mercurio, el amonio cloruro mercúrico y oxido Mercuroso. AgCl  2 NH 3   Ag ( NH 3 ) 2







Cl

El amoniaco actúa sobre la mayoría del cloruro Mercuroso para producir una reacción redox interna, en la cual uno de sus iones mercurosos es reducido a mercúrico y otro es oxidado a mercúrico. Al mismo tiempo, algo del cloruro Mercuroso puede ser convertido hasta oxido Mercuroso:


Hg 2 Cl 2



2 NH 3   HgNH 2 Cl  Hg  NH 4

Hg 2 Cl 2



2 NH 3



H 2 O   Hg 2 O  2 NH 4











Cl 

Cl

El amonio cloruro mercúrico es blanco, el óxido Mercuroso es negro y también lo es el mercurio metálico; en consecuencia, la mezcla resultante será negra. Este color negro es la prueba de identificación para el ión Mercuroso. Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática los iones presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo. III.

MATERIALES

Y

REACTIVOS

- 02 Vasos de 150 mL.

- HCl 2N.

- 02 Matraces de 150 mL.

- NH4OH al 3N.

- 04 Tubos de ensayo.

- HNO3 al 3N.

- 01 Varilla.

- KI al 0.5N.

- 02 Embudos.

- CH3COOH

- Mechero Bunsen.

- K2CrO4

- 02 Lunas de reloj.

- H2SO4

- Probeta de 25 mL.

- SnCl2

- Papel de filtro.


IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A)

PROCEDIMIENTO.

1.-PRECIPITACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I 

Colocar la muestra entregada por el docente en un vaso limpio y adicionar gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio). Hasta precipitación completa.



Una vez concluida la precipitación se efectúa el filtrado de los precipitados. Si el precipitado forma coloide, se lleva a calentamiento la muestra que contiene el precipitado para formar precipitado para formar precipitados floculantes (cuajozos) y aguas madres transparentes, esta solución se deja enfriar por completo por cualquier medio, debido a que el PbCl 2 es soluble en medio caliente y una vez frio se efectúa la filtración. El líquido obtenido de la filtración (filtrado), contiene cationes de los grupos siguiente o sea grupos II, III, IV, V, si se trata de una marcha analítica general, de lo contrario desechar el filtrado.



Comprobar en el filtrado si la precipitación fue completa adicionando una gota de HCl diluido, si la solución queda clara o casi clara significa que todos los iones del grupo I precipitaron completamente, pero si se forma más precipitado significa que la cantidad de reactivo precipitante fue insuficiente por lo que tendrá que volverse a precipitar y filtrar nuevamente.



Guardar el filtrado en un Erlenmeyer o frasco y etiquetar para evitar confusiones.



Lavar el precipitado con agua destilada fría y acidulada con HCl (10ml de agua 2 gotas de HCl 2N), transferir el precipitado a un vaso.

2.-SEPARACION DEL PbCl2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y Hg2Cl2. 

Para lograr la separación, al vaso que contiene los precipitados del grupo I se le adiciona de 5 a 10 ml. De agua destilada hervida o se le adiciona la misma cantidad de agua, destilada fría y se le lleva a ebullición lenta, luego se realiza la filtración en caliente. La solución


obtenida de la filtración se guarda para la identificación del Pb 2+ y el precipitado se conserva para analizar Ag +y Hg 22+. 

Lavar de 3 a 4 veces el precipitado con agua acidulada y caliente para eliminar todo el PbCl 2 , si lo hubiera, de lo contrario el Pb 2+puede perturbar algunas de las separaciones o identificaciones siguientes(puede formarse Pb(OH) 2 coloide dando al filtrado turbidez blanca).



Comprobar si el lavado esta bien efectuado adicionando a la última gota de lavado K 2CrO4, si no da reacción positiva, el lavado está bien efectuado.

3.-RECONOCIMIENTO DEL PLOMO. 

La solución proveniente del filtrado donde posiblemente existe PbCl 2 se divide en tres tubos para su identificación respectiva.



Al primer tubo se le añaden 2 gotas de CH3COOH y otras dos gotas de K 2CrO4 0.5M, la aparición de un precipitado amarillo nos indica la presencia del plomo.



Al segundo tubo se le añade 3 o 4 gotas de KI, la presencia de un precipitado amarillo, que se disuelve al hervir y se vuelve a precipitar al enfriar caracteriza al plomo.



Al tercer tubo se le añaden 6 gotas de H 2SO4 9M, se lleva a calentamiento la aparición de un precipitado de color blanco granulado (PbSO 4) es evidencia de que el plomo está presente.



Se puede aún ir más lejos en este reconocimiento, filtrando la solución y trabajando con el precipitado del tercer tubo, al cual se le adiciona una solución de 3M de CH 3COONH4, se calienta y se observa que el precipitado se disuelve, a esta solución se le adiciona gotas de K 2CrO4 0.5M, si se forma un precipitado amarillo de PbCrO 4 confirma la presencia de plomo en la muestra.

Las reacciones iónicas son: Pb+2 +CrO4+2 → PbCrO4 precipitado amarillo Pb+2 + 2I- → PbI2 precipitado amarillo


Pb+2 + SO4-2 → PbSO4 precipitado blanco PbSO4 + 2CH3COO- → Pb (CH3COO) 2 + SO4-2 Pb (CH3COO)2- + CrO4-2 → PbCrO4 precipitado amarillo

4.-SEPARACION DEL AgCl DEL Hg2Cl2. 

Colocar el precipitado que queda de la separación del PbCl 2 en un vaso y adicionar 1 ó 2ml. De Nh 4OH acá el AgCl se disuelve, al mismo tiempo el Hg2Cl2 forma un precipitado que se ve de color gris oscuro o negro, y se filtra.

Las reacciones químicas son: AgCl + 2NH3 → Ag (NH3)2Cl

solución incolora

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl

precipitado gris-negro

5.-RECONOCIMIENTO DEL PLATA. 

La solución filtrada contienen plata como Ag (NH 3)2Cl en medio amoniacal, esta se divide en dos tubos.



Al primer tubo se le agrega HNO3 3N, gota a gota con agitación constante hasta la aparición de un precipitado blanco caseoso, este es el AgCl, lo cual prueba que existe plata en la muestra, la solución debe ser acida.



Al segundo tubo se le añade KI el cual forma un precipitado amarillo en la presencia de la plata y es soluble con KCN(diferencia del PbI 2) Ag (NH3)2+ + 2H3O → Ag+ + 2NH4 2H2O Ag+ + CI- → AgCI

precipitado blanco caseoso.

Ag+ + I+ → AgI precipitado amarillo. Ag (NH3)2CI + 2HNO3 → AgCI + 2NH4NO3


Ag (NH3)2CI

+ KI → AgI + KCI + 2NH3

6.-RECONOCIMIENTO DEL MECURIO. 

La existencia de un precipitado gris oscuro o negro después de separar la plata indica la presencia de iones mercurosos en la muestra.

Hg2Cl2 

+ 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl precipitado gris-negro

Para probar la presencia del mercurio se le adiciona agua regia al precipitado de Hg22+y Hg, estos se oxidan a Hg 2+por calentamiento a ebullición sin llegar a sequedad, se enfría y se diluye con 1ml. De agua destilada.

Las reacciones químicas son: Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl 3HCl + HNO3 → NOCl Cl2 + 2H2O (agua regia) 2Hg (NH2) + 3Cl2 → 2HgCl2 + 4HCl +N2 Hg + Cl2 → HgCl2 

La solución resultante contiene HgCl2, la cual se divide en dos tubos para su identificación.



Al primer tubo se le adiciona gotas de SnCl2 que hace que el HgCl 2 se reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia de Hg.



La segunda porción se transfiere a un baso precipitado de 100 ml. Y se pone una moneda de Cu u cobre en lamina, se lleva a ebullición y se enfría, entonces la moneda o lamina se frota y se observa que estos están recubierto de un color plateado, debido al mercurio metálico. HgCl2

+ Cu

SnCl2 + 2HgCl2

→ Hg +CuCl2 →

Hg2Cl2 + SnCl4 precipitado blanco


En exceso de SnCl 2 SnCl2 + Hg2Cl2

V.

→ 2Hg + SnCl4 precipitado negro

CÁLCULOS Y RESULTADO

1.-PRECIPITACION DE LOS CATIONES DEL GRUPO I Cuando colocamos la muestra en un vaso de precipitado y adicionamos gota a gota el reactivo precipitante (HCl 2N frio) se precipita hasta una precipitación completa formándose un precipitado de color blanco. Una vez que concluye la precipitación se efectúa el filtrado de los precipitados. El líquido obtenido de la filtración (filtrado), contiene cationes de los grupos siguiente o sea grupos II, III, IV, V, si se trata de una marcha analítica general. Comprobamos en el filtrado si la precipitación fue completa adicionando una gota de HCl diluido, en una primera no fue clara entonces se tuvo que hacer una nueva, pero luego la solución queda clara o casi clara que significa que todos los iones del grupo I precipitaron completamente. Luego lavamos el precipitado con agua destilada fría y acidulada con HCl (10ml de agua 2 gotas de HCl 2N), 3 veces para luego transferir el precipitado a un vaso.

2.-SEPARACION DEL PBCL2 DE LOS PRECIPITADOS DE AgCl Y Hg2Cl2. Para lograr la separación, al vaso que contiene los precipitados del grupo I le adicionamos de 5 a 10 ml de agua destilada hervida le adicionamos la misma cantidad de agua, destilada fría y le llevamos a ebullición lenta, luego realizamos la filtración en caliente. La solución obtenida de la


filtración se guardamos para la identificación del Pb2+ y el precipitado se conserva para analizar Ag +y Hg 22+. Lavamos de 3 veces el precipitado con agua acidulada y caliente para eliminar todo el PbCl 2, de lo contrario pudo haber el Pb2+puede perturbar algunas de las separaciones o identificaciones (puede formarse Pb(OH) 2 coloide dando al filtrado turbidez blanca) Comprobamos si el lavado estaba bien efectuado y adicionando a la última gota de lavado K 2CrO4, entonces nos dio reacción positiva, significando que el lavado está bien efectuado.

3.- RECONOCIMIENTO DEL PLOMO. La solución proveniente del filtrado donde posiblemente existía PbCl 2 dividimos en tres tubos para su identificación respectiva. Al primer tubo le añadimos 2 gotas de CH 3COOH y otras dos gotas de K2CrO4 0.5M, entonces la aparición de un precipitado amarillo nos indicaba la presencia del plomo. Al segundo tubo le añadimos 3 de KI, que nos indica la presencia de un precipitado amarillo. Al tercer tubo le añadimos 6 gotas de H2SO4 9M, se lleva a calentamiento la aparición de un precipitado de color blanco granulado (PbSO 4) nos evidencia de que el plomo está presente. Las reacciones iónicas son de la siguiente forma: Pb+2 +CrO4+2 → PbCrO4 precipitado amarillo Pb+2 + 2I- → PbI2 precipitado amarillo Pb+2 + SO4-2 → PbSO4 precipitado Blanco PbSO4 + 2CH3COO- → Pb (CH3COO) 2 + SO4-2 Pb (CH3COO)2- + CrO4-2 → PbCrO4 precipitado amarillo 2Cl- + Pb2+ → PbCl2↓ (blanco) Pb2+ + Cr 42- → PbCrO4↓ (amarillo)


4.-SEPARACION DEL AgCl DEL Hg2Cl2. Cuando colocamos el precipitado que queda de la separación del PbCl 2 en un vaso de precipitado y adicionamos 2ml de NH 4OH acá el AgCl se disuelve, al mismo tiempo el Hg 2Cl2 formando un precipitado que se ve de color gris oscuro o negro, y se filtra. Las reacciones químicas son: AgCl + 2NH3 → Ag (NH3)2Cl

solución incolora

Hg2Cl2 + 2NH3 → Hg + Hg (NH2) Cl + NH4Cl

precipitado gris-negro

5.- RECONOCIMIENTO DE LA PLATA. La solución filtrada contienen plata como Ag(NH 3)2Cl en medio amoniacal, esta se dividimos en dos tubos. Al primer tubo le agregamos HNO3 3N, gota a gota con agitación constante hasta la aparición de un precipitado blanco gaseoso, este es el AgCl, lo cual prueba que existe plata en la muestra, entonces deducimos que la solución debe ser acida. Al segundo tubo le añadimos KI el cual forma un precipitado de color amarillo en la presencia de la plata y es soluble con KCN (diferencia del PbI2) Ag (NH3)2+ + 2H3O → Ag+ + 2NH4 + 2H2O Ag+ + CI- → AgCI

precipitado blanco caseoso.

Ag+ + I+ → AgI precipitado amarillo. Ag (NH3)2CI + 2HNO3 → AgCI + 2NH4NO3 Ag (NH3)2CI

+ KI → AgI

+ KCI + 2NH3


ClAg + 2NH3 → Cl- + Ag (NH3)2+

6.-RECONOCIMIENTO DEL MERCURIO. La existencia de un precipitado gris oscuro o negro después de separar la plata indica la presencia de iones mercurosos en la muestra. Hg2Cl2

+ 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl precipitado gris-negro

Y efectivamente resulto. Para probar la presencia del mercurio le adicionamos agua regia al precipitado de Hg, estos se oxidan a Hg 2+ por calentamiento a ebullición sin llegar a sequedad, se enfría y se diluye con 1ml de agua destilada. Las reacciones químicas son: Hg2Cl2

+ 2NH3 → Hg + Hg (NH2) + NH4Cl (gris-negro)

3HCl + HNO3 → NOCl Cl2 2Hg (NH2) Hg + Cl2

+ 2H2O (agua regia)

+ 3Cl2 → 2HgCl2 + 4HCl +N2 → HgCl2 blanco

La solución resultante contiene HgCl 2, la cual se divide en dos tubos para su identificación. Al primer tubo le adicionamos gotas de SnCl2 que hace que el HgCl 2 se reduzca a Hg + Hg2Cl2 de color gris oscuro a negro o blanco lo que confirma la presencia de Hg. La segunda porción se transfiere a un vaso precipitado de 100 ml. Y ponemos una moneda de veinte centavos de Cu, llevamos a ebullición y se enfría, entonces la moneda frotamos y se observa que estos están recubiertos de un color plateado, debido al mercurio metálico que se utilizo.


HgCl2

+ Cu

SnCl2 + 2HgCl2

→ Hg +CuCl2 → Hg2Cl2

+ SnCl4 precipitado blanco

En exceso de SnCl 2 SnCl2 + Hg2Cl2 → 2Hg + SnCl4 precipitado negro

VI. CONCLUSIONES VII. RECOMENDACIONES 

Tener mucho cuidado y precisión al llenar los reactivos.



Llenar completamente la solución para que el pase de iones sea el adecuado, además de evitar tocar el papel de filtro.



Evitar que las soluciones caigan del vaso, al momento del filtrado.



No olvidar de colocar la gota de fenolftaleína para que pueda reaccionar el precipitado blanco.


VIII. BIBLIOGRAFIA 

QUÍMICA GENERAL MODERNA, Babor − Ibarz, Editorial Marín S.A., España (1979).

 

QUÍMICA, Raymond Chang, McGraw − Hill, Inc. México (1994). ATLAS DE QUÍMICA, M.A. Febrer Canals, Ediciones Jover, S.A. − Barcelona, 1988.



PERRY, Robert y Chilton, Cecil. Biblioteca del Ingeniero Químico. Segunda Edición, Juárez (México), Mc Graw Hill, 1987 Págs. 3-307,308.



David P. Shoemaker Et al., Experiments in Physical Chemistry, Editorial Mc Graw Hill, Tercera edición 1974.



Manuel Urquiza, Experimentos de Fisicoquímica, Editorial Limusa, 1974.



Brown Lemay Bursten, Química la Ciencia Central, Editorial Prentice Hall, séptima edición 1998.

Páginas web:  http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/sedes/arauca/87061/docs_curso/C

6_L2htm  http://iesalcalde.serverft.org./fisicayquimica/lecciones_interactivas_quimi

ca/HistoriaCiencia/HistoriabiografiasQ2%C2%ba.pdf


IX.

ANEXOS Procedimiento

SEPARACION E IDENTI. DE CATIONES

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