Transformaciones Transformaci ones De Fases
Informe Laboratorio de Recristalización
Alumnos:
Valeria Coll Sebastián Cuadra Mytzy Godoy Eric Romero Laritz Zárraga
Profesor:
Juan Pablo Sanhueza
Ayudantes:
German Coliboro Sergio Mella M.
Fecha:
23 de junio de 2017
Índice general Introducción .................................................................................................................................. 3 Objetivos. ...................................................................................................................................... 4 Objetivo general. ....................................................................................................................... 4 Objetivo secundario. .................................................................................................................. 4 Marco Teórico................................................................................................................................ 5 Recuperación ............................................................................................................................. 6 Cinética de la recuperación ........................................................................................................ 7 Recristalización .......................................................................................................................... 7 •
Fuerza impulsora de la recristalización: .......................... .......................... ....................... 8
•
Cinética de la Recristalización: .......................... .......................... ......................... ........... 8
•
Efecto de la temperatura sobre la recristalización: .......................... .......................... ...... 8
Efecto de la deformación, pureza y tamaño tamaño de grano sobre la nucleación y velocidad de crecimiento ............................................................................................................................ 9 •
Leyes de la recristalización ......................................................................................................... 9 Determinación experimental de la velocidad de nucleación y crecimiento de grano ................. 10 Tamaño de grano ..................................................................................................................... 11 Metodología. ............................................................................................................................... 13 Resultados ................................................................................................................................... 15 Análisis Metalográfico .............................................................................................................. 15 Análisis de resultados................................................................................................................... 19 Conclusiones ................................................................................................................................ 20 Referencias .................................................................................................................................. 21
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Índice específico Ecuación 1: Cinética de recuperación ............................................................................................. 7 Ecuación 2: Ley de Arrhenius para Crecimiento y Nucleación ......................................................... 8 Ecuación 3: Ley de Arrhenius para Crecimiento de granos. ........................................................... 11 Ecuación 4: Tensión superficial..................................................................................................... 12
Figura 1:Representación esquemática del proceso de recuperación, recristalización y crecimiento de grano en el tiempo [1]. ................................................................................................................ 5 Figura 2:Cantidad de energía almacenada durante la deformación[2]. ............................................. 6 Figura 3: Gráfico la temperatura de recri stalización en 1 hora. [3].................................................... 9 Figura 4: Radio del grano mayor contra tiempo de cale ntamiento a 350°C, para un alargamiento de 2.8 y de 5.1% en aluminio. [4] ........................................................................................................ 10 Figura 5: Aluminio recocido a 350°C después de un alargamiento del 5%, variación con el tiempo de la densidad de grano superficial. [5] .......................................................................................... 11 Figura 6: Representación donde las burbujas de mayor tamaño se comen a las pequeñas. [6] ....... 12
Imagen 1: Muestra luego de ser laminada .................................................................................... 13 Imagen 2: corte realizado en sentido de laminación. .................................................................... 14
Tabla 1: Mecanismos de recuperación. ........................................................................................... 7 Tabla 2: Composición acero ferritico-martensitico ....................................................................... 13
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Introducción En el siguiente informe se realiza una breve introducción al proceso de recristalización y una experiencia práctica mediante la laminación en caliente de un acero 12% cromo (ferriticomartensitico). La recristalización se lleva a cabo cuando la muestra posee la energía suficiente para la nucleación y crecimiento de nuevos granos sin deformación, producto del consumo gradual de la matriz trabajada en frio o caliente. En una primera etapa se debe deformar la muestra plásticamente mediante algún proceso de conformado ya sea laminación, extrusión, forja, trefilación, etc., la deformación plástica producirá defectos en la red cristalina tales como dislocaciones, vacancias, átomos intersticiales, fallas de apilamiento, etc., siendo las dislocaciones y vacancias las que almacenan un mayor porcentaje de energía. El proceso de conformado juega un rol importante en la energía almacenada debido a que mientras más complejo el proceso de conformado se activa un mayor número de planos de deslizamiento incrementando la densidad de dislocaciones. Luego que la muestra es deformada mediante el conformado es sometida a un recocido de recristalización a temperaturas aproximadamente 0,5 T°fusión, durante el recocido se pueden apreciar tres etapas: recuperación, recristalización y crecimiento de grano. Las etapas antes mencionadas y la secuencia del proceso hacen referencia cuando las muestras son trabajas en frio con un posterior recocido, en el caso experimental del laboratorio sea ha realizado una laminación en caliente, por lo tanto, ocurre simultáneamente la deformación y la recristalización. Realizar la deformación en caliente es de gran utilidad para reducir los tiempos de proceso y disminuir el esfuerzo de fluencia del material.
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Objetivos. Objetivo general.
➢
Observar los efectos que provoca la deformación plástica en un acero martensítico debido a una laminación en caliente, con sus respectivas reducciones.
➢
Reconocer metalográficamente, la morfología del grano producto de la deformación realizada por la laminación, verificar si hubo recristalización en las piezas laminadas.
Objetivo secundario.
➢
Realizar análisis metalográficos a las muestras.
➢
Realizar ensayos de dureza a las muestras.
➢
Obtener las curvas de la velocidad de nucleación y de la velocidad de crecimiento de grano.
➢
Analizar los resultados obtenidos de los análisis metalográficos y de los gráficos de dureza.
➢
Analizar cómo afecta el tiempo de recocido en la recristalización y crecimiento de grano.
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Marco Teórico. La recristalización consiste en transformar los granos alargados de un metal que ha sufrido una deformación en frío en granos equiaxiales o poliédricos calentando el material por encima de una temperatura mínima para cada metal o aleación la cual es aproximadamente 0,5 de su temperatura de fusión. Cuando un metal es fuertemente trabajado en frío, la gran mayoría de esta energía se disipa en forma de calor, pero una pequeña parte de la energía de deformación es almacenada en el metal en forma de dislocaciones y otras imperfecciones como defectos puntuales, por ejemplo: ruptura de enlaces y vacancias. Como el aumento de densidad de dislocación no es pareja, se producen zonas de mayor densidad, lo que lleva a la generación de celdas. Cuando se realiza un recocido de recristalización, el cual es un tratamiento cuyo objeto es destruir mediante un calentamiento la estructura distorsionada por el trabajo en frio, y hacer que adopte una forma libre de deformaciones, ocurren dos procesos que disminuyen la energía interna almacenada que son la recuperación y la recristalización, además de los procesos antes mencionados y dependiendo del tiempo y de la temperatura a la que se caliente el material, puede presentarse un tercer proceso denominado crecimiento de grano, éste ocurre cuando se continúa el recocido luego de completarse la re cristalización.
Figura 1:Representación esquemática del proceso de recuperación, recristalización y crecimiento de grano en el tiempo [1].
Al deformar plásticamente un metal a temperaturas bajas con respecto a su punto de fusión, se dice que el metal se ha trabajado en frío. De la energía suministrada por el trabajado una parte se disipa en forma de calor y la otra se almacena, esta última se le llama energía almacenada E a. La cantidad de energía almacenada en un material depende de varios factores, los cuales son descritos a continuación: 1. Pureza: La adición de átomos de impurezas a un metal incrementa la cantidad de energía almacenada para una deformación determinada. 2. Tipo de proceso: Los procesos más complejos de deformación producen energías almacenadas más altas. 3. Temperatura: La deformación a temperaturas más bajas incrementa la cantidad de energía almacenada.
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4. Tamaño de grano: La cantidad de energía almacenada disminuye con un tamaño de grano mayor. A continuación, en la Figura 2 se muestra la cantidad de energía almacenada después del trabajado en frio.
Figura 2:Cantidad de energía almacenada durante la deformación [2].
Recuperación La recuperación son todos los fenómenos de recocido que se presentan antes de la aparición de granos nuevos sin deformación. Durante la recuperación, se suministra suficiente energía térmica como para permitir a las dislocaciones que se reordenen en configuraciones de menor energía. La recuperación de muchos metales trabajados en frío produce una estructura de subgrano con fronteras de grano de pequeño ángulo. El proceso de recuperación es un cambio estructural que precede a la recristalización. La energía interna del material recuperado es menor que la del estado de trabajado en frío, puesto que se aniquilan más dislocaciones o se transforman en configuraciones de menor energía por el proceso de recuperación. A continuación, se muestra una tabla que muestra los mecanismos que actúan durante este proceso:
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Tabla 1 Mecanismos de recuperación.
Temperatura
Mecanismo - Migración de defectos puntuales hacia sumideros (límites de grano, dislocaciones, etc.) - Combinación de defectos puntuales
Baja
Media - Nuevo arreglo de dislocaciones - Aniquilación de dislocaciones - crecimiento de subgranos Alta - Trepado de dislocaciones - Aglutinación de dislocaciones - Polinización
Cinética de la recuperación En efecto puede demostrarse que la recuperación en los cristales deformados por corrimiento simple (deslizamiento sobre un solo plano) puede ser expresada del tipo ley de Arrhenius de la forma:
1 − = ⁄
Ecuación 1: Cinética de recuperación
Dónde: : tiempo requerido para recuperar una frac ción dada de la recuperación total del límite de fluencia. Q: la energía de activación. R: constante de los gases. T: temperatura absoluta. A: constante.
Recristalización Es la nucleación de los granos nuevos sin deformación y el consumo gradual de la matriz trabajada en frío debido al crecimiento de estos granos. Si un metal previamente deformado en frío, es recocido a una temperatura suficientemente alta, (temperatura de recristalización), aparecen nuevos cristales en la microestructura, los que tienen idéntica composición y estructura reticular que los antiguos granos no deformados. Estos nuevos cristales surgen en zonas con alta densidad de dislocaciones . La fuerza impulsora de la recristalización proviene de la energía almacenada del trabajo en frío. 7
•
Fuerza impulsora de la recristalización: La energía almacenada, en forma elástica, por las dislocaciones producidas durante la deformación, constituye la fuerza motriz para la formación y crecimiento de nuevos granos (éstos aparecen en las zonas más fuertemente deformadas).
Para la nucleación de los granos resulta del crecimiento repentino de un límite de alta movilidad, que son: 1.
Limite original de ángulo pronunciado
2.
Un límite de subgrano de ángulo pronunciado formando por alargamiento del subgrano.
3.
Un límite ya formado con subgrano de ángulo modificado por nuevos arreglos atómicos.
•
Cinética de la Recristalización: Las ecuaciones de la velocidad de nucleación (N) y de la velocidad de crecimiento (G) para muchos metales pueden describirse por una ecuación de activación simple que tenga la forma: −
=
Ecuación 2: Ley de Arrhenius para Crecimiento y Nucleación
Esta ecuación en realidad no revela lo suficiente sobre el mecanismo atómico, el cual es debido al carácter doble de la velocidad de nucleación y de crecimiento. La velocidad a la que recristaliza un material depende de la velocidad a que se forme el núcleo y también de la velocidad a la cual crece este, también determina como crece este grano. Si el núcleo se forma rápidamente y crece con lentitud, se formarán muchos cristales antes de sus choques mutuos completen el proceso de recristalización. En este caso el tamaño final del grano será pequeño. Por otra parte, el tamaño del grano será grande si la velocidad de nucleación es pequeña en comparación a la velocidad de crecimiento.
•
Efecto de la temperatura sobre la recristalización: La temperatura de recristalización corresponde a la temperatura aproximada a la que un material altamente trabajado en frío se recristaliza por completo en una hora. La recristalización es sensible a cambios en la temperatura a la que se realiza, más que a variaciones de tiempo a temperatura constante.
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A una temperatura dada, la velocidad de recristalización (volumen recristalizado por unidad de tiempo) parte de cero, crece y pasa por un máximo.
Figura 3: Gráfico la temperatura de recristalización en 1 hora. [3]
•
Efecto de la deformación, pureza y tamaño de grano sobre la nucleación y velocidad de crecimiento -
Al incrementar la energía almacenada se incrementará la velocidad de crecimiento (aumento de deformación o disminución de tamaño de grano)
-
Al disminuir la pureza, disminuye la velocidad de crecimiento, por disminuir la movilidad del límite del grano.
-
La velocidad de nucleación de la recristalización se incrementa con la deformación.
-
A mayor porcentaje de deformación inicial, menor tamaño de grano recristalizado.
-
A menor tamaño inicial, menor tamaño de grano recristalizado.
-
A menor tamaño de grano, mayor es la velocidad de nucleación (los granos pequeños producen deformaciones locales más altas, lo cual aumenta la velocidad de nucleación).
Leyes de la recristalización - La recristalización se produce solamente después de una cierta deformación inicial, llamada acritud crítica. - Cuando menor es la deformación, más elevada es la temperatura de recristalización. - A mayor porcentaje de deformación inicial, menor tamaño de grano recristalizado. - Si la temperatura de recristalización aumenta, el tiempo de recocido disminuye, sin embargo, un metal puede ser recocido sobre un rango de temperaturas. 9
- Cuando más grande es la dimensión de los granos iniciales, mayor es la deformación requerida para producir la recristalización, en unas condiciones dadas de temperatura y tiempo. - El tamaño de los granos recristalizados depende principalmente del porcentaje de deformación.
Determinación experimental de la velocidad de nucleación y crecimiento de grano La determinación experimental de la velocidad de nucleación y crecimiento de estos nuevos granos, a pesar de ser un proceso tedioso y requerir mucho análisis metalográfico se realiza para determinar estos dos importantes parámetros. El procedimiento para el cálculo de G es el siguiente: 1. Se tienen una serie de muestras idénticas que se deforman hasta el mismo grado y, luego se recosen a una temperatura dada. 2. Después de diferentes tiempos se templan. 3. En cada muestra se determinan los radios de los granos de mayor tamaño que no hayan chocado contra otros y se grafican versus el tiempo que se recoció la muestra. 4. Se miden los de mayor tamaño, ya que estos nuclearon primero. 5. En la gráfica se calcula la pendiente y es esta quien nos proporciona el valor de la velocidad de crecimiento, y la intersección con el eje del tiempo nos entrega el valor del tiempo de incubación.
A continuación, en la Figura 3 se muestra con mayor claridad las curvas que se obtienen para encontrar el cálculo de G.
Figura 4: Radio del grano mayor contra tiempo de calentamiento a 350°C, para un alargamiento de 2.8 y de 5.1% en aluminio. [4]
̇ , con análisis metalográfico de las El mismo procedimiento se realiza para determinar muestras templadas se obtiene entrega
= número de granos recristalizados nuevos, y la pendiente nos
̇ = número de granos/área*segundo (velocidad de nucleación superficial), la cual no es
constante. A continuación, se muestra en la Figura 4 la variación con el tiempo de la velocidad de nucleación superficial.
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} Figura 5: Aluminio recocido a 350°C después de un alargamiento del 5%, variación con el tiempo de la densidad de grano superficial. [5]
Finalmente, después de a recristalización se ha completado, los granos libres de deformación continuaran creciendo si el metal se mantiene a la temperatura a la cual se produce la recristalización. Este fenómeno es llamado comúnmente crecimiento de grano. El fenómeno del crecimiento ocurre debido a que a medida el grano crece, disminuye el área total de las fronteras de los granos, disminuyendo por tanto la energía total almacenada. La fuerza impulsora la fuerza motriz para este crecimiento de grano es la energía de las superficies de los límites de grano. Según crece el tamaño de grano medio del grano D, su número decrece y tanto el área de limite grano como la energía total de superficie disminuyen
[17]
.
La ley ideal del crecimiento de grano será la ecuación 3, donde D es el diámetro medio e grano y K una constante de proporcionalidad que puede expandirse como una ecuación de tipo de Arrhenius en la que depende de la energía de activación y del inverso de la temperatura.
= /2 Ecuación 3: Ley de Arrhenius para Crecimiento de granos.
Tamaño de grano Para un metal completamente recristalizado la fuerza impulsora para el crecimiento de grano queda en la energía de superficie de los límites de grano. Según crecen en tamaño los granos y su número decrece, el área de límite de grano disminuye y la energía de superficie total desciende de conformidad. El crecimiento de los nuevos granos se produce por movimiento de la interface grano recristalizado-grano deformado y los bordes de grano tienden a moverse hacia el centro de la curvatura. 11
La diferencia de presión entre el interior y exterior de una burbuja de jabón puede expresarse como:
Δ=4/ Ecuación 4: Tensión superficial
Donde R es el radio de la burbuja y σ la tensión superficial. En donde las burbujas, ósea granos de
mayor tamaño crecen a expensas de las más pequeñas. Las burbujas (granos) de 6 lados o más crecerán mientras que las de 6 lados o menos desaparecerán.
Figura 6: Representación donde las burbujas de mayor tamaño se comen a las pequeñas.
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[6]
Metodología. El procedimiento a seguir para este laboratorio f ue el siguiente:
1. En primer lugar, un acero de 12% Cr (ferritico-martensitico) proveniente de colada de espesor de 2.5 cm es sometido a austenización de 1100 °C por 1 hora.
2. La muestra, tomada directamente del horno, es llevada a una laminación de un 60 % aproximado, quedando de un espesor de 1.2 cm. (imagen 1)
3. La muestra de un acero ferritico-martensitico de 12%Cr tiene la composición indicada en la tabla 1. Tabla 2: Composición acero ferritico-martensitico
Fe
Cr
C
Nb
Si
Mn
Co
W
Cu
N
Bal.
12
0.05
0.4
0.5
1.0
5.36
2.7
0.05
0.1
4. La muestra luego de ser laminada es templada al aire.
A
B
Imagen 1: Muestra luego de ser laminada
Se llevo a corte la muestra (imagen 1) dejando más manuable, para luego empezar su desbaste y preparación metalográfica.
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Imagen 2: corte realizado en s entido de laminación.
5. Posteriormente se realizó la preparación de las muestras (ilustración 2) para el análisis metalográfico: desbaste (papel de lija desde la 240 pasando por la 320 y 400, hasta aplicar la 600), pulido (en un banco de pulido utilizando alúmina Al 2O3 en suspensión acuosa) y ataque químico con el reactivo Vilella (5 ml HCl, 1 g de ácido pícrico y 100 ml de Alcohol) durante un tiempo de 30 segundos de ataque.
6. Se realizaron fotomicrografías de las muestras al microscopio, previo y posterior al ataque químico con el reactivo Vilella, en zonas aleatorias de las muestras con buena nitidez de las fases que la componen.
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Resultados Análisis Metalográfico Muestra patrón del acero
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Muestra después de la laminación en caliente.
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Análisis de resultados •
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En la imagen N°1 (muestra luego de ser laminada) se puede observar que presenta una grieta transversal al sentido de laminación. La muestra presenta en su superficie una “cascarilla”, capa de óxido, producto de la oxidación térmica.
La muestra patrón proviene directamente fundición (as cast), el análisis metalográfico muestra que posee una estructura dendrítica, óxidos y posiblemente carbonitruros primarios. En el análisis metalográfico de la muestra laminada en caliente se puede observar que la estructura dendrítica fue destruida. EN la imagen 6.A Se puede ver ferrita, martensita y granos recristalizados.
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Conclusiones •
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Las grietas son causadas posiblemente por el aumento en el esfuerzo de fluencia, el cual aumenta a medida que la pieza se enfría, el enfriamiento de la muestra ocurre al entrar en contacto con los rodillos (se encuentran a temperatura ambiente aproximadamente 20 °C) y perdidas por radiación. La formación de la capa de óxido en la superficie se debe a la atmosfera en la cual está sometida (aire, alta concentración de oxígeno), oxidación térmica. Como se ha mencionado anteriormente durante la laminación en caliente ocurre simultáneamente la deformación y la recristalización, del análisis metalográfico se puede ver que la estructura dendrítica que presenta la muestra patrón fue destruida completamente, presentando una matriz ferritica y martensita. El recocido a altas temperaturas contribuye a la homogenización de las segregaciones interdendríticas del líquido remate durante la solidificación, destrucción de la estructura dendrítica. Debido al porcentaje de carbono de la muestra y analizando en las metalografías vemos que la martensita formada es martensita en listones, porcentaje de carbono bajo el 0,06%. La fase martensítica en la muestra dificulta la apreciación de los granos recristalizados de ferrita, a pesar de ello la fase martensítica se presenta distribuida homogéneamente en la zona analizada. A pesar que a muestra fue enfriada al aire y posee un bajo porcentaje carbono esta presenta martensita, producto del corrimiento de las curvas de la S por los aleantes presentes en la muestra. La fase martensítica en la muestra dificulta la apreciación de los granos recristalizados de ferrita, a pesar de ello la fase martensítica se presenta distribuida homogéneamente en la zona analizada, dado que la martensita crece en los granos de austenita durante el enfriamiento, los pequeños núcleos de esta nos dan un indicio de la recristalización de la austenita.
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Referencias [1] John D. Verhoeven, “Fundamentos de metalurgia física”, Capitulo 10,” Recuperación y recristalización, pag.347. [2] John D. Verhoeven, “Fundamentos de metalurgia física”, Capitulo 10,” Recuperación y recristalización, pag.348. [3] John D. Verhoeven, “Fundamentos de metalurgia física”, Capitulo 10,” Recuperación y recristalización, pag.372. [4] John D. Verhoeven, “Fundamentos de metalurgia física”, Capitulo 10,” Recuperación y recristalización, pag.366. [5] John D. Verhoeven, “Fundamentos de metalurgia física”, Capitulo 10,” Recuperación y recristalización, pag.367. [6]Dr. Orlando Prat, “ Recristalización”, apunte versión digital año 2017.
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