informe de recristalizacion

UNMSM-FACULTAD DE CIENCIAS BIOLOGICAS PRACTICA N°2: Recristalización

INDICE I.

INTRODUCCION........................................................................................ 2

II.

RESUMEN................................................................................................. 3

III.

MARCO TEORICO................................................................................... 4

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES.................................................................6

MATERIALES................................................................................................ 6 REACTIVOS.................................................................................................. 6 PROCEDIMIENTO......................................................................................... 6 CÁLCULO ADICIONAL DE LA TEMPERATURA DE FUSIÓN..............................8 V.

CALCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS...........................................9 CÁLCULO ADICIONAL DE LA TEMPERATURA DE FUSIÓN..............................9

VI.

DISCUSION DE RESULTADOS...............................................................11

VII.

CONCLUSIONES................................................................................... 12

VIII.

RECOMENDACIONES...........................................................................13

IX.

APENDICE............................................................................................ 14

CUESTIONARIO.......................................................................................... 14 HOJA DE SEGURIDAD DEL CARBONO ACTIVADO.......................................14

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I.

INTRODUCCION

La recristalización es un proceso mediante el cual un sólido se disuelve en el solvente apropiado y luego precipita en forma de cristalina. Esto nos ayuda a purificar muestras sólidas, lo que es muy importante para obtener menor porcentaje de error en los experimentos que necesitemos realizar posteriormente.

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II.

RESUMEN

En la presente práctica se purificó una muestra de acetanilida mediante el método de la recristalización. Nos dimos cuenta que el tamaño de los cristales varían de acuerdo a la temperatura. Luego de la recristalización, probamos la pureza de una de las muestras con el punto de fusión de este y coincidió con el valor teórico; con esto comprobamos la pureza de la acetanilida.

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III.

MARCO TEORICO

Cuando un sólido se disuelve en un solvente apropiado y luego precipita en forma cristalina, se dice que la sustancia ha cristalizado. Este proceso recibe el nombre de RECRISTALIZACION. Esta es una técnica muy utilizada en la Química Orgánica para la purificación de, muestras sólidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre las sustancias y sus impurezas. Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible, es por eso la importancia del proceso de recristalización. Requisitos que debe reunir el disolvente     

Que pueda disolver fácilmente al compuesto en agua caliente pero no en frio. Las impurezas deben disolverse bien en frio, o en caso contrario deben ser casi insolubles tanto en frio como en caliente. El solvente debe permitir una buena cristalización ya que cuando mejor cristalice una sustancia, mayor es su pureza. El solvente debe evaporarse con mayor facilidad, para lo cual su punto de ebullición debe ser bajo. El solvente no debe reaccionar químicamente con la muestra.

En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas. Normalmente, ocurre que el compuesto a purificar es muy soluble en una serie de disolventes, y muy insoluble en otros, de modo que se escoge un disolvente de cada tipo para realizar la mezcla eluyente. Por supuesto, en este caso, además de elegir las proporciones adecuadas de cada uno, es necesario que los disolventes escogidos sean miscibles. Otra manera de llevar a cabo la recristalización en estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporción adecuada del disolvente el que no es soluble para favorecer su cristalización. En líneas generales para la purificación del compuesto desconocido, es necesario encontrar el solvente apropiado para la recristalización, probando la solubilidad de la sustancia en varios solvente. Cuando se va a cristalizar un compuesto conocido, se selecciona el solvente apropiado de acuerdo a los datos de solubilidad. Los solventes empleados para este propósito pueden ser orgánicos (acetona, cloroformo, metanol, éter de petróleo, tetracloruro de 4


carbono, benceno) o inorgánicos (agua, ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, etc.).

Impurezas coloreadas: Este tipo de impurezas puede eliminarse absorbiéndolas sobre carbón activado, para ello se agrega una pequeña cantidad de carbón a la solución caliente de la muestra y se agita la solución para continuar el proceso.

Cristalización de un solido

Procedimiento para obtener cristales del solido impuro

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IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES        

Vasos de precipitados de 150 mL, 50 mL y 450 mL Embudo de vástago corto Probeta de 10 mL 2 pedazos de papel filtro de 12x12 cm Luna de reloj Balanza pequeña Bagueta Cocinilla

REACTIVOS    

Carbon activado en polvo Agua destilada Hielo Acetanilida

PROCEDIMIENTO 1. Pesamos en 2 lunas de reloj una muestra de 0.5g de Acetanilida en cada una y luego depositamos las muestras en vaso beackers separados, luego añadimos a los vasos 15 mL de agua destilada a cada uno. 2. Llevamos las mezclas a la cocinilla, para que las muestras se disuelvan completamente, las mezclas deben estar a volumen constante, así que agregamos agua cuidando de que el volumen sea el mismo durante el proceso. Luego le agregamos un colorante.

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3. Luego pesamos 0,51 g de carbón activado en polvo y procedemos a agregarlo a cada una de las mezclas, seguimos manteniendo el V = cte.

4. Luego retiramos ambas mezclas de la cocinilla y la filtramos usando el papel filtro y el embudo de vástago corto, todo en un baño de agua fría y la otra muestra en un baño de agua helada de la siguiente manera:

Filtrado en el baño con agua fría.

Filtrado en el baño con agua helada.

5. Se sigue repitiendo el proceso de filtrado para arrasar con los cristales que estén quedando y así no perder muestra. 6. Los cristales obtenidos en el papel filtro se secan a una temperatura de 60 °C y finalmente estos se pesan para utilizar los datos para los cálculos a realizarse.

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A la izquierda se encuentran los cristales que fueron sometidos a baño con agua helada y a la derecha los cristales que estuvieron en un baño de agua fría.

CÁLCULO ADICIONAL DE LA TEMPERATURA DE FUSIÓN 1. Mediante el método del tubo capilar, añadimos los cristales de acetanilida a un tubo capilar y a este lo unimos con un 8


termómetro, luego dejamos que todo este cubierto en un vaso que contiene aceite, de la siguiente manera: 2. De esta manera, calculamos la T1 cuando se empiece a ver la

primera gota líquida y la T2 cuando toda la sustancia esté completamente líquida.

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V.

CALCULOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

Tabla 1: Datos experimentales Baño de agua a Baño de agua a 24°C 3°C Peso de la Muestra 0.5g 0.5g Peso del papel 1.10g 1.10g filtro Peso de la 1.14g 1.18g muestra extraída



Baño de agua a 3°C:

Hallando el peso de los cristales (W1) W 1=1.14 g−1.10 g W 1=0.04 g Hallando el porcentaje de muestra pura: %Muestra pura=

0.04 g 0.5 g

%Muestra pura=0.08



Baño de agua a 24°C:

Hallando el peso de los cristales (W2) W 2=1.18 g−1.10 g W 2=0.08 g Hallando el porcentaje de muestra pura: %Muestra pura=

0.08 g 0.5 g

%Muestra pura=0.16

CÁLCULO ADICIONAL DE LA TEMPERATURA DE FUSIÓN 

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Solo se evaluó con los cristales filtrados en baño de agua a 24°C Tabla 2: Datos experimentales obtenidos para hallarla temperatura de fusión T1 110°C T2 116°C


Para hallar la Temperatura de Fusión, se utilizara la siguiente relación: T f=

T 1+T 2 2

Reemplazando: T f=

110 ° C+116 ° C 2

T fusion =113 ° C Hallando el porcentaje de error: T fusion ( teorica ) =114.3 ° C %error=

V teorico −V experimental × 100 V teorico

%error=

114.3 ° C−113 ° C ×100 114.3 ° C %error=1.14

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VI. DISCUSION DE RESULTADOS En la presente práctica se pudo realizar la recristalización de la acetanilida. La

acetanilida puede disolver fácilmente el compuesto

en caliente pero no en frio. Se usa una cantidad necesaria de carbón activado ya que antes, se le había echado una gota de colorante a nuestra muestra. En el posterior filtrado se eliminan los restos de colorante. Pero a partir de este punto, se obtienen 2 diferentes formas de cristales, y estos varían de acuerdo a la temperatura a la cual se colocó el baño. Para que la recristalización se produzca más fácilmente se necesita la existencia de alguna partícula que actué como núcleo de cristalización (es decir pequeñas superficies de fase distinta a la existente). Cuanto menor es la temperatura, más fácilmente ocurre el fenómeno, ya que se está más cerca a la temperatura de congelación del agua, formándose un mayor número de agregados

cristalinos

y, consecuentemente,

el tamaño

de

los cristales es menor. Por el contrario a una temperatura próxima al punto de fusión, la nucleación es lenta, ya que se está más lejos del punto de nucleación, los núcleos cristalinos son pocos y, por tanto, resultan cristales relativamente grandes. Al pesar los cristales, se observó una caída amplia en referencia del peso de la muestra de acetanilida impura. Esto no quiere decir que todo lo demás que no fue cristalizado, fue impureza; si no también se debe a fallos realizados al filtrar los cristales (un buen número se halló en el Beacker y también en el tubo del embudo utilizado). Lo que sí se pudo corroborar fue que la temperatura de fusión de la muestra pura que nosotros hayamos está muy cerca de la teórica, lo que nos indica que el error cometido en la correcta purificación de nuestra muestra fue mínima.

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VII. CONCLUSIONES  Con el método de recristalización se purifico la acetanilida en un 78%,del total de la muestra, con un 22%de impurezas y perdidas en el proceso.  Llegamos a la conclusión que es una técnica muy útil en la química orgánica porque nos ayuda a separar las impurezas de la sustancia; mediante cristalizaciones. .  Se puede obtener un porcentaje de pureza muy cerca a la exactitud de la muestra.  Este proceso nos ayuda a tener el punto de fusión de la sustancia, esto confirma el grado de pureza de la muestra.

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VIII. RECOMENDACIONES  Usar

gafas protectoras y mascarillas para evitar inhalar el carbón activado.

  El lugar de trabajo debe estar ventilado.  Tener cuidado con los recipientes caliente y con la cocina, ya que puede ocasionar lesiones.

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IX. APENDICE CUESTIONARIO 1 ¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frio, puede ser recristalizado? , porque No, porque a temperatura elevada debe formar una disolución saturada, de la cual al enfriarse se pueda separar el compuesto en forma cristalina; pero si es soluble en el disolvente frío no podríamos separar el compuesto ya que no se obtendría la cristalización.

HOJA DE SEGURIDAD DEL CARBONO ACTIVADO 1.- IDENTIFICACION DE LA SUSTANCIA: Nombre químico:

Carbón activado químicamente

2.- COMPOSICION/INFORMACION SOBRE COMPONENTES COMPONENTES Carbón activo

Fórmula Molecular Carbono (C)

Composición 100 %

3.- IDENTIFICACION DE LOS PELIGROS Los oxidantes fuertes como el ozono podrían actuar como catalizadores en la combustión. Productos peligrosos de combustión: Ciertas substancias irritantes y/o tóxicas causadas por la descomposición del producto en el incendio 4.- PRIMEROS AUXILIOS Contacto con los ojos:

Lavar con agua abundante al menos 15 minutos y consultar con el médico.

Contacto con la piel: El polvo de carbón activado puede ocasionar irritación ligera de la piel. Para aliviar esta irritación, lávese con agua y jabón Ingestión/Inhalación: La ingestión de carbón activado puede causar irritación del tubo digestivo. No se esperan efectos dañinos al ingerir y no se deberá inducir el vómito. La inhalación podría irritar el sistema respiratorio y producir tos y estornudos. Llevar a la víctima al aire fresco y, si se requiere administre oxígeno. 15


5- MEDIDAS DE LUCHA CONTRA INCENDIOS Medios de extinción: Agua atomizada, CO2, espumas o substancias químicas secas. Medidas de protección personal: Gafas protectoras con aletas laterales cuando se esté manejando el producto. Se recomienda el uso de un aparato de respiración apropiado para la concentración de polvo/neblina en el aire. Estos incluyen los aparatos de respiración aprobados por CEN y NIOSH. Los monos de trabajo y guantes limpios ayudarán a reducir el riesgo de irritación de la piel causada por el contacto prolongado con el polvo de carbón activado. Riesgos particulares debidos a la exposición a la sustancia o a sus productos de combustión: Los productos de combustión son tóxicos. Precauciones ambientales: Prevenir la contaminación del suelo y de cauces de agua. 6- MEDIDAS QUE DEBEN TOMARSE EN CASO DE VERTIDO ACCIDENTAL Precauciones personales: Si se produce polvo inhalable o humos, use equipo respiratorio autónomo y traje protector impermeable al polvo. Advertencia: El carbón activado húmedo puede absorber oxígeno de la atmósfera, lo que es peligroso para los trabajadores que estén trabajando en áreas cerradas. Se deberá imponer un sistema de permiso de trabajo adecuado para trabajar en reactores que contengan carbón activado y se deberá monitorizar cuidadosamente y constantemente el contenido de oxígeno en la atmósfera del reactor. Métodos de limpieza: Barrer y desechar en un recipiente de basura. Precauciones ambientales: Prevenir la contaminación del suelo, de cauces de agua y de alcantarillado. Informar sobre posibles contaminaciones de agua, terreno y vegetación a las autoridades competentes. 7- MANIPULACION Y ALMACENAMIENTO Manipulación: Almacenamiento:

Evitar la producción de polvo. Almacenar en lugar, seco y bien ventilado.

8- CONTROLES DE EXPOSICIÓN Y PROTECCIÓN INDIVIDUAL Ventilación:

Proveer de buena ventilación, general o local.

Equipo de protección personal: Guantes protectores: Guantes de PVS u otro material plástico. 16


Protección respiratoria: Usar máscara de protección con filtro adecuado. Protección de los ojos: Usar gafas protectoras. Higiene industrial: Evitar el contacto con la piel. Cambiarse de ropa si ésta se contamina con el producto. Lavarse cuidadosamente después del manejo .No fumar, beber ni comer durante la manipulación del producto. 9- PROPIEDADES FÍSICO - QUÍMICAS Tª de ignición:

> 400ºC.

Densidad:

200 – 400 kg/m3

Punto de fusión:

No aplica

Punto de ebullición:

No aplica

PH

1–3

10- ESTABILIDAD Y REACTIVIDAD Productos de descomposición peligrosos: COx Condiciones a evitar: Deberá evitarse la exposición aguda y repetida a estos productos. Reacciones peligrosas: Puede reaccionar con sustancias oxidantes. Posibilidad de mezclas explosivas con el aire. 11.- DATOS TOXICOLOGICOS: 3.1. Toxicidad:

Irritante para los ojos, pudiendo causar conjuntivitis, hipoplasia corneal y otras lesiones. Puede causar bronquitis, enfisema y otras afecciones pulmonares. LD-50 por ingestión en rata:> 10g/kg

12.- INFORMACIONES ECOLOGICAS Y ECOTOXICOLOGICAS: No hay efectos específicos sobre el medio ambiente Si el producto ha penetrado en un curso de agua o alcantarilla, o si ha contaminado el suelo o vegetación, avisar a las autoridades. Insoluble en agua. El producto se separa por filtración o decantación. 13.- CONSIDERACIONES RELATIVAS A LA ELIMINACION: Eliminar conforme a las leyes y regulaciones Estatales y Locales.

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14.- INFORMACIONES RELATIVAS AL TRANSPORTE: Categoría de trasporte: 4

Clase: 4.2, grupo de embalaje

III

Etiqueta de peligro: 4.2 (Materias espontáneamente peligrosas)

Nº ONU: 1362 Este producto no está sometido al reglamento internacional cuando el contenido se almacena en volúmenes inferiores a 3 m3. 15.- INFORMACIONES REGLAMENTARIAS: Ninguna 16.- INDICACIONES ADICIONALES: Las informaciones arriba indicadas corresponden a nuestros actuales conocimientos y en las leyes vigentes de la U.E. y nacionales, en cuanto a las condiciones de trabajo de los usuarios están fuera de nuestro conocimiento y control .La información contenida en esta ficha sólo significa una descripción de las exigencias de seguridad del producto y no hay que considerarla como una garantía de sus propiedades.

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informe de recristalizacion

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