PRACTICA N° 2 RECRISTALIZACION

Laboratorio Química II

Guía de Práctica Nº2

RECRISTALIZACIÓN I.

OBJETIVOS 1.1 Conocer y comprobar las características que debe tener un disolvente para realizar dicha técnica. 1.2 Conocer y emplear la técnica de recristalización como método para purificar compuestos sólidos. 1.3 Ilustrar el uso de un adsorbente como el carbón activado para eliminar impurezas coloridas.

II.

PRINCIPIOS TEÓRICOS Como criterio de pureza de una sustancia se toma en consideración el mínimo de constantes generalmente físicas, que permitan identificarla con certeza. Con frecuencia la especie química por la cual el analista se interesa, interesa, se obtiene con un grado de pureza insuficiente, haciéndose necesaria una marcha de purificación controlada controlada por el estudio estudio de propiedades físicas y la medida de constantes físicas, las cuales permiten identificar también la sustancia considerada pura. Un sólido resulta ser más soluble en un determinado disolvente si se aumenta la temperatura de este último. Es decir, la mayoría de las sustancias sólidas se disuelven más en caliente que en frío. Como consecuencia de esto, si disolvemos una sustancia en la menor cantidad posible de un solvente caliente, al enfriar el sistema obtendremos parte del producto en estado sólido (por disminución de la solubilidad en el solvente frío). Por ello uno de los métodos más usados para purificar una sustancia sólida es la Recristalización. El compuesto se disuelve en un solvente ideal en el que es más soluble en caliente que en frío, por lo que algunas impurezas serán separadas al realizar una primera filtración en caliente. El compuesto es separado luego en forma de cristales al enfriar la solución (cristalizar) y aquellas impurezas que aún quedaron en la disolución en frío, pasarán a través del papel filtro, quedándose retenidos los cristales purificados. Se lavan, se secan y se determinan nuevamente sus características características físicas. Cuando éstas permanecen permanecen constantes constantes después de varias recristalizaciones, la sustancia sustancia puede considerarse considerarse al menos provisionalmente, pura y adecuada para los análisis análisis subsiguientes. El punto crucial en el proceso de Recristalización es la elección adecuada del disolvente. La gran belleza de la cristalización como técnica de purificación, se debe a que la orientación de las moléculas en una red red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado. La cristalización de sustancias diferentes

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en la misma red ocurre solamente solamente en casos casos aislados. Si la disolución es coloreada y el compuesto compuesto es incoloro, debe agregarse agregarse una pequeña porción de carbón activado a la disolución fría, la mezcla es entonces calentada, y filtrada en caliente, el carbón adsorberá las impurezas coloreadas y/o malos olores si los hubiera. No siempre es fácil seleccionar el medio de cristalización (disolvente ideal); la solubilidad del compuesto debe ser conocida o debe ser hallada experimentalmente, como se realizó en la práctica Nº 1, solubilidad en disolventes orgánicos. En resumen los requisitos para la elección del solvente ideal son: a) El disolvente debe disolver una gran cantidad de la muestra a su temperatura de ebullición y sólo una pequeña cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella. b) Que en lo posible no tenga un punto de ebullición demasiado bajo (se evaporaría durante el proceso) ni demasiado alto (costaría mucho secar el precipitado obtenido). c) Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados del compuesto que se purifica, de los cuales debe separar con facilidad. Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. d) No debe reaccionar con el soluto (la sustancia debe recuperarse inalterada y más pura) e) Su utilización no debe ser peligrosa, es decir, ni inflamable, tóxico o perjudicial para el medio ambiente. f) Debe ser de bajo costo. Por otro lado el tema de la adsorción es un proceso físico donde un sólido se utiliza para depositar sobre su superficie una sustancia soluble del agua. En este proceso el carbón activado es el sólido más utilizado. El carbón activado se produce específicamente para alcanzar una superficie interna muy grande 2 (entre 500 - 1500 m /g). Esta superficie interna grande hace que el carbón tenga una adsorción ideal. El carbón activo viene en dos variaciones: Carbón activado polvo (PAC) y carbón activado granular (GAC). La versión de GAC se utiliza sobre todo en el tratamiento de aguas.

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Otras características importantes que debe reunir un buen adsorbente son las siguientes: 

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Alta capacidad de adsorción. La relación dé equilibrio entre las fases influye en la eficacia con que se alcanza la capacidad final y, en muchos casos, controla la capacidad real del soluto. Propiedades físicas y tamaño de partícula adecuados para garantizar la necesaria resistencia mecánica y facilidad de manejo, produciendo la menor pérdida de carga posible tanto en lechos fijos como en los móviles o fluidizados. Coste bajo, tanto de la materia prima como del proceso de fabricación. Fácil regeneración; por desorción, especialmente en el caso de los procesos continuos.

En muchos casos, a nivel industrial, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez mas crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estén retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez más rígidas. La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la cristalización a partir de soluciones.

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Laboratorio Química II III.


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Materiales: De uso grupal: -

02 Matraces Matraces de 250 mL 01 Vaso de 250 mL 01 Embudo de vidrio 01 Probeta de 50 mL 01 Pinza metálica 01 Bagueta 01 Luna de reloj 01 Cápsula de porcelana 02 porciones de papel de filtro 01 Plancha elétrica

b) Reactivos: De uso grupal:

-

Acetanilida Acetato de etilo Acetona Metanol Hexano Carbón activado Agua destilada Carboncillo Azufre

c) Procedimiento c.1) Elección del disolvente ideal para la l a muestra de ACETANILIDA -

En una batería de 6 tubos de ensayo, coloque aproximadamente unos cristalitos de la muestra problema Acetanilida que le fue proporcionada en una luna de reloj. Luego agregue en cada tubo de ensayo aproximadamente 15 gotas de los disolventes: Acetato de etilo, acetona, metanol, etanol, hexano y agua destilada (en cada tubo de ensayo un disolvente distinto). Agite y observe (Prueba de solubilidad en frío).

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Sí los cristales no se disuelven, agregue 10 gotas más del disolvente que corresponda.

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Sí el sólido no se ha disuelto,

es


insoluble en frío; si se ha disuelto es

soluble en frío. -

Solo sí la sustancia fue insoluble en frío, caliente el tubo de ensayo con solvente y muestra en baño maría hasta ebullición, con agitación constante. Observe y si solubiliza el sólido es soluble en caliente e insoluble en caso contrario.

-

Si el sólido fue soluble en caliente, enfríe externamente el tubo de ensayo con la ayuda de un chorro de agua fría directamente en la base del mismo. Observe si hay formación de cristales.

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Luego de acuerdo a las indicaciones proporcionadas por el profesor y según los resultados obtenidos, hacer la eleccion del disolvente ideal para la acetanilida.

c.2) Recristalización con carbón activado -

Pese 1g de muestra problema (0.8g de acetanilida, acetanilida, 0.1g de azufre y 0.1g de carboncillo de lápiz) y colóquelo en un matraz de 250 mL. Agregue 50 mL de agua destilada y agite con la bagueta. Observe si hay disolución.

-

Si no percibe la disolución de la muestra, lleve el matraz a la plancha eléctrica para su calentamiento. Apenas perciba la ebullición del disolvente, retire el matraz de la fuente de calentamiento y agregue 1% de carbón activado (en relación al peso de la muestra)

-

Someta nuevamente todo el sistema al calor de la plancha hasta ebullición por 3 a 5 minutos (Trate de mantener constante el volumen del disolvente)

-

Luego proceda al filtrado separando la muestra disuelta de las impurezas. NOTA: Antes precaliente el embudo de vidrio por dondepasará el filtrado. De igual forma humedezca el papel de filtro con un poco de agua destilada caliente. Al terminar de vaciar la solución enjuague el recipiente que lo contenía (matraz de 250ml) y el papel de filtro utilizando de 3 a 5 mL de agua destilada caliente.

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Enfríe el filtrado con ayuda de chorros de agua fría directamente hacia la superficie externa del matraz hasta que se formen los cristales. Separe los cristales con ayuda de un papel filtro nuevo y lávelos con un poco de disolvente frio. Retire el papel filtro del embudo, extiéndalo sobre una cápsula de porcelana y llévelos a secar por unos 15 minutos en la estufa a 80°C.

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Finalmente pese los cristales y halle el porcentaje de rendimiento según la fórmula: Valor Experimental % de Rendimiento = --------------------------------------------- x 100

Valor Real

IV.

TABLA DE RESULTADOS Elección del disolvente ideal para la muestra de ACETANILIDA ACETANILIDA Disolvente

Agua

Hexano

Acetato de Etilo

Acetona

Metanol

Solubilidad en frío Solubilidad en caliente Formación de cristales Muestra Problema

Recristalización con Carbón Activado Muestra Problema

Acetanilida

Disolvente Ideal Impurezas presentes Adsorbente Peso Inicial Peso Final % Rendimiento

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Etanol



1. ¿Qué es inducción? Mencione 2 métodos para inducir una cristalización. 2. ¿Qué cualidades debe tener un disolvente ideal para llevar a cabo una Recristalización? 3. Haga un esquema para elegir el solvente adecuado para realizar una buena recristalización, considerando que se trata de una muestra desconocida. 4. ¿En qué se fundamenta para decidir que su compuesto se purificó mediante esta técnica? 5. ¿Qué es el fenómeno de la adsorción y desorción? ¿qué tipo de adsorbentes conoce? 6. ¿Qué clases de carbones activados se utilizan? Mencione dos ejemplos de aplicación industrial para cada uno y explique por qué el término activado. 7. ¿Cómo se produce industrialmente el carbón mineral, el carbón vegetal y el animal?

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