UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÌA AMBIENTAL Y RECURSOS RECURSOS NATURALES
Contenido RESUMEN ...................................................................................................................................... 3 INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................ 4 FUNDAMENTO TEÓRICO .............................................................................................................. 5 MATERIALES .................................................................................................................................. 6 DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................ 7 CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 9 RECOMENDACIONES .................................................................................................................. 10 APÉNDICE .................................................................................................................................... 11 BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................. 12
En esta práctica aplicamos la técnica de recristalización de una sustancia impura; empleando el solvente más adecuado y como decolorante al carbón activo. Ya que esta técnica es utilizada para llevar acabo la purificación de sustancias solidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. La recristalización se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición.
Se disuelve un compuesto impuro (las impurezas deben ser solubles en el solvente), para preparar una solución altamente concentrada a alta temperatura. La solución se enfría. Disminuir la temperatura hace que disminuya la solubilidad de las impurezas en la solución y la sustancia que se purifica. La sustancia impureza entonces cristaliza antes que las impurezas, suponiendo que haya más impureza que impurezas. La sustancia de impureza cristalizará en una forma más pura debido a que las impurezas no se cristalizarán, por lo tanto, dejando las impurezas en la solución. Se debe usar un proceso de filtración para separar los cristales más puros en este punto. El procedimiento puede repetirse. Las curvas de solubilidad se pueden usar para predecir el resultado de un procedimiento de recristalización.
La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias solidas que contienen pequeñas cantidades de impureza. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Después se deja enfriar lentamente de modo que se genera una disolución del compuesto sobresaturada lo que favorece la formación de cristales de este al encontrarse en mayor proporción. La formación y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporación de las impurezas, de modo que al final se obtiene un sólido enriquecido en el compuesto que queremos purificar. El primer paso para abordar un proceso de recristalización es la elección del disolvente. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El disolvente optimo será aquel disuelva completamente el compuesto en caliente y nada o muy poco en frio. Además es importante que cumpla otras dos características que son tener un punto de ebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad de este. En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, y en estos casos, se puede utilizar una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas. Otra manera de llevar a cabo la recristalización en estos casos sería disolver en caliente en la mínima cantidad posible del disolvente en el que se disuelve bien y adicionar una proporción adecuada del disolvente en el que no es soluble para favorecer su cristalización.
Embudo de vástago corto
1 probeta de 50ml
1 luna de reloj
Vaso precipitado
Vaso precipitado
2 pedazos de papel
1 balanza pequeña
Mechero de bunsen
REACTIVOS
Acido benzoico
Carbón activado
Agua destilada
hielo
Estos son los pasos importantes para el proceso de recristalización. Disuelva el soluto en el solvente: Agregue el solvente hirviendo a un vaso de precipitados que contiene el compuesto impuro. Calentar el vaso de precipitados y seguir añadiendo disolvente hasta que el soluto se disuelva por completo. Ver la Figura 1 Enfríe la solución: la solución se enfría primero al aire libre y luego se enfría en un baño de hielo. El enfriamiento lento a menudo conduce a cristales más puros. Deben formarse cristales en el fondo del vaso de precipitados. El proceso de "siembra" se puede utilizar para ayudar a la formación de cristales; esto significa agregar un cristal puro del compuesto. El cristal puro forma una superficie para que el soluto se sincronice. Ver la Figura 2 Obtenga los cristales del soluto: los cristales más puros del soluto son la parte deseable de la mezcla, por lo que deben eliminarse del solvente. El proceso utilizado para aislar los cristales que quedan en el vaso de precipitados todavía se llama filtración al vacío. La succión se crea usando un aspirador, y todo lo que queda en el vaso se vierte a través de un embudo. Si por alguna razón no hay cristales visibles, se puede realizar una filtración por gravedad. Se agrega carbón activado a la solución, se hierve la mezcla y se usa un sistema de embudo para transferir la nueva mezcla a un nuevo vaso de precipitados de disolvente en ebullición. Se usa papel de filtro en el embudo para eliminar el exceso de carbono. Después de que esta mezcla se enfríe lentamente, debe haber cristales grandes presentes. Seque los cristales resultantes: los cristales se secan dejándolos en el aspirador y luego retirándolos a un plato de vidrio para esperar un poco más. La pureza de los cristales puede probarse realizando una "determinación del punto de fusión".
Esta práctica nos ha llevado a saber que un cristal se forma por una saturación del producto en el agua, y que así, cuando llega a su temperatura natural, las partículas se ven obligadas a juntarse. Si se enfría naturalmente, los cristales son de mayor tamaño porque se juntan poco a poco; el hacerla rápida, le obligas al producto a juntarse en escaso tiempo y por eso los cristales son más pequeños.
El método físico utilizado ha sido la evaporización ya que el agua se ha evaporado y así se han formado los cristales.
El método de recristalización es útil cuando la muestra está sometida a temperatura ambiente y por lo tanto tiene más cristalizaciones.
Para la obtención de cristales debemos tener en cuenta el tamaño y el poro del papel filtro para que al momento de hacer la filtración por decantación los cristales no pasen a la solución.
Tener todos los materiales listos y limpios, antes de empezar la práctica. Al momento de pasar la mezcla al otro recipiente, hacerlo con mucho cuidado para que no se derrame la sustancia y se eliminen totalmente las impurezas.
Calibrar bien la balanza para poder hacer exacto la práctica.
Hervir bien el agua, es necesario que el agua este bien caliente para que se pueda disolver la sustancia.
1. ¿Cuál es la temperatura de disolución del compuesto en estudio en el solvente usado?
2. ¿Se puede utilizar cualquier solvente en proceso de recristalización? No, antes debes hacer pruebas de solubilidad para elegirlo. El solvente de recristalización debe: - disolver al sólido a purificar en caliente y no en frío. - disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente. - no reaccionar con el sólido ni en frío ni en caliente. - tener un punto de ebullición inferior al punto de ebullición del sólido. - en lo posible, relativamente volátil para facilitar el secado. - ni ser tóxico ni inflamable, en lo posible.
3. ¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?
Los residuos que eliminamos son el papel filtro con las impurezas con el carbón activado y el líquido madre.
4. Un sólido que es soluble en determinado solvente frio, ¿puede ser recristalizado en dicho disolver? ¿Porque?
No, porque ese solvente no sirve para recristalizarlo. Porque cuando lo lleves a ebullición y luego bajes la temperatura, el sólido no recristaliza, ya que en frío es soluble en el solvente, y queda disuelto. El solvente de recristalización debe disolver al sólido en caliente y no en frío.
Autor: Daniel J. Pasto y Carl R. Johnson. Año de la publicación: 2016. Título del Libro: “Determinación de estructuras orgánicas”. Ciudad y País: Ciudad de
Sevilla - España. Editorial : Reverté S.A
Autor: William D.Callister, Jr. Año de la publicación: 2016. Título del Libro: “Ciencia e Ingeniera de las materias”. Ciudad y País: Barcelona – España.
Editorial : Reverté S.A
