Recristalizacion Final

1

RECRISTALIZACION

TABLA DE CONTENIDO Tabla de contenido

1

Resumen

2

Introducción

3

Fundamento teórico

4

Detalles experimentales

6

Resultados

10

Discusión de los resultados

11

Conclusiones

12

Recomendaciones

13

Apéndice

14

Bibliografía

15

UNAC- FIARN- LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

1

2

RECRISTALIZACION

RESUMEN Se diluyó totalmente una muestra que contenía acido benzoico e impurezas en agua destilada a alta temperatura, para luego filtrar la muestra y enfriarla en un baño de agua helada. Los cristales obtenidos son filtrados para que se concentren el en papel filtro. Finalmente se obtuvo ácido benzoico puro al cual se le determinó el peso de la muestra extraída, el punto de y se comprobó la pureza del ácido.


2

3

RECRISTALIZACION

INTRODUCCIÓN En este informe se encuentra todo el proceso seguido para llevar a cabo la recristalización de un compuesto orgánico ,en este caso se utilizó la acido benzoico , además se encuentra el proceso paso a paso junto con imágenes, de la forma en la que se desarrolló la experiencia y el respectivo análisis realizado durante y finalizada la experiencia, tales como el cambio en la apariencia y en la masa del compuesto luego de haber pasado por estos procesos. Esta experiencia se realizó con el objetivo de desarrollar habilidad y destreza para realizar la técnica de recristalización, además de extraer por simple disolución en un solvente adecuado y purificarlo por medio de esta técnica, y de verificar la pureza del producto recristalizado utilizando la medición del punto de fusión.


3

4

RECRISTALIZACION

FUNDAMENTOS TEÓRICOS Recristalización.

La recristalización es una técnica instrumental utilizada para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Solubilidad

Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias. En las soluciones binarias sólo se tienen dos componentes: el soluto y el solvente, siendo generalmente este último la sustancia que se encuentra en mayor cantidad. Se dice que una solución está saturada, a una determinada temperatura, cuando existe un equilibrio entre el soluto no disuelto y el soluto presente en la solución. La concentración de la solución saturada es equivalente, en términos cuantitativos, a la solubilidad del soluto en la solución. En una solución insaturada no existe un equilibrio debido a que la cantidad de soluto disuelto es menor que la necesaria para alcanzar la saturación (figura 8.1).

Figura 8.1 Saturación de una solución


4

5

RECRISTALIZACION

La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalización, ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto. La técnica comprende los siguientes pasos:     

Disolución del material impuro en una cantidad mínima de solvente. Filtración de la solución caliente, después de añadir un adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles. Enfriamiento de la solución y recolección de los cristales. Lavado de los cristales con solvente frío para remover el líquido madre. Secado de los cristales puros.

Un buen solvente para recristalización debe tener las siguientes características:    

Ser volátil (bajo punto de ebullición). Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando está caliente. El sólido a recristalizar debe ser prácticamente insoluble cuando el solvente esté frío. No debe ocurrir interacción química entre el solvente y el sólido a recristalizar.

Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se acostumbra añadir un adsorbente selectivo como el carbón activado para eliminarlas. Una pequeña cantidad de carbón se añade a la solución, se calienta hasta ebullición y seguidamente se filtra por gravedad.


5

6

RECRISTALIZACION

DETALLES EXPERIMENTALES Materiales: 















Vasos de precipitados de 150 mL Embudo de vástago corto Probeta de 10mL 2 pedazos de papel filtro Luna reloj Balanza pequeña Baguetas Cocinilla eléctrica

Reactivos: 







Acido benzoico Carbón activado Agua destilada Hielo


6

7

RECRISTALIZACION

Cristalización de una muestra impura

Procedimiento: 



Pesar 0.5 g de muestra, la cual será depositada en un vaso de 25 o 50 mL.

A continuación se vierte 15 mL de agua para luego comenzar a disolver la solución. En este caso no se utilizó carbón activado ya que la solución no presento signos de impurezas.


7

8

RECRISTALIZACION 



Se la calienta la solución hasta la disolución total de la muestra y se filtra rápidamente en caliente.

Se deja enfriar la solución en baño con agua helada en reposo por unos 15 minutos.


8

9

RECRISTALIZACION 



Los cristales obtenidos se filtran a través de un papel filtro, lavando el vaso con 5 mL de agua helada para recuperar los cristales obtenidos (Filtrar rápidamente).

Se secan los cristales obtenidos en una estufa a temperatura menor de 80°C durante 20 a 30 minutos


9

10

RECRISTALIZACION

RESULTADOS Halle el porcentaje de contenido de muestra pura: 

Peso de la muestra utilizada: 0.5 gramos de ácido benzoico.



Peso de la muestra extraída más el papel filtro: 1,408 g.



Peso de la muestra extraída: 1,408 – 1,122 = 0,286.



Porcentaje de la muestra pura: 0,286/0,5 x 100% = 57,2%


10

11

RECRISTALIZACION

DISCUSIÓN DE RESULTADOS  Debemos tener en cuenta el tipo de solvente a utilizar, ya que es esencial contar con ciertos parámetros que dicho solvente debe tener para realizar el experimento con un rendimiento aceptable. Además, hemos confirmado gracias al experimento que la solubilidad del sólido aumenta al aumentar la temperatura del solvente, es por ello que se dice que el solvente se debe caracterizar por ser un solvente volátil pues así garantiza una purificación de compuestos sólidos (Recristalización).


11

12

RECRISTALIZACION

CONCLUSIONES 

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. Se puede decir que el método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de re cristalización.



Después de realizados los pasos de la práctica, se obtuvieron los cristales, sin necesidad de inducirlos, y se dejaron en el laboratorio.



Esta práctica nos ha llevado a saber que un cristal se forma por una saturación del producto en el agua, y que así, cuando llega a su temperatura natural, las partículas se ven obligadas a juntarse. Si se enfría naturalmente, los cristales son de mayor tamaño porque se juntan poco a poco; el hacerla rápida, le obligas al producto a juntarse en escaso tiempo y por eso los cristales son más pequeños.



También hemos llegado a la conclusión de que la forma depende del producto, porque al juntar los dos productos, la forma era una mezcla de los dos. Hemos comprobado que los cristales se obtienen por saturación de un producto en agua, porque cuando más le hemos aumentado su concentración, los cristales tenían mayor tamaño


12

13

RECRISTALIZACION

RECOMENDACIONES 





Tener mucho cuidado al momento de filtrar la solución caliente para no tener perdida de la muestra y en todo caso es preferible usar un embudo de vástago corto. Al momento de secar los cristales usar adecuadamente la estufa para que no ocurra ningún siniestro. El ácido benzoico es un reactivo que tiene cierto grado de toxicidad y puede ser perjudicial para la salud ya sea en la ingesta, contacto con los ojos, contacto con la piel o sea inhalándolo asi que manejarlo con cuidado.


13

14

RECRISTALIZACION

APÉNDICE Cuestionario: 

¿Cuál es la temperatura de disolución del compuesto en estudio en el solvente usado? 



¿Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalización? 



No, pues el solvente debe cumplir ciertos requisitos como por ejemplo: disolver el soluto a temperatura de ebullición y no en frio, no reaccionar con el compuesto, no ser inflamable, etc.

¿Cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada? 



La temperatura de disolución del Ácido benzoico es 3,4 g a 293 K.

Los residuos que se eliminan son aquellos que ya no pueden ser disueltos en la solución saturada del compuesto, estos residuos se eliminan filtración en caliente.

¿Un sólido que es soluble en determinado disolvente frio, puede ser recristalizado en dicho solvente? 

No, porque los sólidos orgánicos son más solubles en un disolvente a la temperatura de su punto de ebullición que a temperatura ambiente.


14

15

RECRISTALIZACION

BIBLIOGRAFÍA http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/p ractica08.htm http://es.slideshare.net/iltaitDes/recristalizacin-57530097 http://132.248.56.130/organica/1345/index.htm “Curso Práctico de Química Orgánica” Brewster,R.Q. “Química Orgánica” Solomons,T.


15

Recristalizacion Final

Recommend Documents