MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
PRÁCTICA 4: CALENTAMIENTO DE SUSTANCIAS
1. INTRODUCCIÓN Las fuentes de calor son indispensables para realizar diferentes tipos de actividades, en todo laboratorio de química, estas son imprescindibles para llevar a cabo el proceso de calentamiento de sustancias. Este proc proces eso o se aplic aplica a en much muchos os ca casos sos,, por por ejem ejempl plo, o, para para dete determ rmin inar ar propie propiedad dades es física físicas, s, separar separar compon component entes es de mezcla mezclas, s, deshi deshidrat dratar ar sustancias, solubilizar, descomponer, etc. En esta práctica se darán a cono co noce cerr las las dife diferrente entess fuen fuente tess de ca calo lorr y la for forma apro apropi piad ada a de aplicarlas.
2. OBJETIVOS
Al terminar la práctica de laboratorio el estudiante debe:
Efectuar calentamientos calentamientos directos directos e indirectos indirectos usando las diferentes diferentes fuentes de calor en el laboratorio.
ec econ onoc ocer er el ma mane nejo jo adec adecua uado do del del me mech cher ero o y dist distin in!u !uir ir las las diferentes zonas de una llama.
"eter "etermi minar nar al!unas al!unas propi propieda edades des física físicass como: como: punto punto de fusi#n fusi#n,, punt punto o de ebul ebulli lici ci#n #n y so solu lubi bili lida dad d $til $tiles es en la iden identi ti%c %cac aci# i#n n de sustancias puras.
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
3. FUNDAMENTOS TEÓRICOS 3.1. Fu!"# $ %&'() 3.1. 1. M%*)( El (echero más utilizado en el laboratorio es de tipo +unsen # 3ischer 43i!ura 56.
Este mechero está dise7ado de manera que el !as
combustible 4natural o propano6 se puede mezclar con una cantidad adecuada de aire para obtener una llama y producir el calor deseado. La calidad de la llama depende de la adecuada proporci#n de !as y aire para la combusti#n. 2uando hay abundancia de o8i!eno la combusti#n es completa, la llama es de color azul casi invisible y el calor obtenido es el má8imo. Los productos %nales son 2*9 y 9*. En presencia de una cantidad insu%ciente de o8í!eno la combusti#n es incompleta, la llama será amarilla luminosa 4debido a partículas de carb#n incandescente y en al!unos casos formaci#n de mon#8ido de carbono6, aquí el calor obtenido es mucho menor que en el primer caso. Las partes del mechero son:
•
•
•
+ase 'ubo lateral de entrada de !as Llave e8terna de re!ulaci#n de la entrada del !as
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL •
•
Anillo y ventanilla para la entrada de aire 'ubo de combusti#n
5. +ase 9. Entrada de !as =. Llave e8terna >. ?entanillas @. 'ubo de combusti#n
3i!ura 5. (echeros 3ischer Además del mechero que es el principal medio de calentamiento en el laboratorio, e8isten otras fuentes de calor de tipo el;ctrico, como son: las planchas, las estufas y los hornos.
Estos act$an convirtiendo la
ener!ía el;ctrica en ener!ía cal#rica el uso de resistencias.
3.1.2. P'&!%* Las planchas se utilizan para hacer calentamientos
moderados
indirectos 4sin llama6 de líquidos especialmente in
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
3.1.3. E#"u+
Las estufas tienen control manual de temperaturas las cuales se re!istran en un term#metro y pueden alcanzar hasta 9@B C2. Al!unas poseen aire forzado, para e8pulsar vapores por arrastre. Las estufas se utilizan principalmente para analizar secados o determinaci#n de humedad parcial o total, sin que se descompon!a la muestra. &ueden utilizarse tambi;n como incubadoras en el manejo de cultivos a nivel microbiol#!ico.
3.1.4. ,()!(# Los hornos tienen control de temperatura hasta 59BB C2, la cual se re!istra en una escala t;rmica llamada pir#metro. De utilizan principalmente para incineraci#n de cenizas o minerales.
3.2. P)(-$&$# +/#% La identi%caci#n de sustancias en química se hace mediante la aplicaci#n de m;todos de análisis cualitativos, que además de pruebas químicas características, se basan tambi;n en la determinaci#n de al!unas
propiedades
físicas
importantes
estas
comprenden
inicialmente un análisis preliminar de características !enerales como estado físico, olor y lue!o de propiedades físicas como la densidad, el punto de fusi#n, el punto de ebullici#n, la solubilidad, etc.
3.2.1 Pu!"( $ +u#0! -.+ Llamado tambi;n punto de con!elaci#n, es la temperatura a la cual una fase s#lida y otra líquida pueden coe8istir en equilibrio.
3.2.2 Pu!"( $ u''%0! -. "E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
'emperatura de un líquido a la cual su presi#n de vapor se i!uala a la presi#n e8terior el líquido tenderá a formar burbujas y vaporizarse en su punto de ebullici#n com$nmente se da a una atm#sfera de presi#n. La 'abla 5 muestra las propiedades físicas de al!unas sustancias a 9@ F2
3.3. V&)&%0! $ '& #('u'$&$ %(! '& "-)&"u)& La solubilidad de muchas sales como el )itrato de &otasio G)* =, en a!ua aumenta rápidamente con la temperatura, mientras que otras como el 2loruro D#dico )a2l permanece constante 43i!ura 9.6 Esta propiedad resulta provechosa para puri%car a las sales de residuos contaminantes por disoluci#n en caliente.
'abla 5. &ropiedades físicas de al!unas sustancias a 9@F2
Su#"&!%
D!#$&$
P"(. D
P"(. $
56L
u''%0!
Fu#0!
!()&' 7C
!()&' 7C
A!ua
5.BB
5.BB
B
Etanol
B.HI
HJ.@
K55H
5K&ropanol
B.JB
IH.>
K59.@
9K&ropanol
B.HJ
J9.>
KJI.B@
'olueno
B.JH
55B.J
KI@
)aftaleno
5.5>
95J
JB.9
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Acetanilida
5.95
=B@
55>
Ac. +enzoico
5.9
9>I.9
595.H
Ac. (aleico
5.5
5=
5=B
3i!ura 9. ?ariaci#n de la solubilidad del G)*= en a!ua en funci#n de la temperatura
4. MATERIALES 8 SUSTANCIAS +alanza
&asto &icado
(echero
Dulfato 2$prico
Estufa
)itrato de &otasio
orno
D#lido &roblema
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
Doporte 1
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
9 2risoles
Líquido problema
A!ua "estilada
5 ?idrio eloj 2apilares
'ubos de Laboratorio 'erm#metro
> 'ubos de ensayo
+eaMers
9. PROCEDIMIENTO a. "eterminaci#n de humedad y obtenci#n de material calcinado, a partir del manejo de la estufa y el horno de mu
En la balanza pese por separado 9 crisoles y 5 vidrio de reloj marcados para diferenciarlos.
&ese en cada crisol una muestra apro8imadamente de 9 ! de pasto verde reci;n picado y en el vidrio de reloj 9 ! de un Dulfato 2$prico idratado de formula !eneral 2uD*>. N9*.
&ara determinar la materia seca del pasto y el contenido de a!ua del Dulfato, ubique uno de los crisoles y el vidrio de reloj con sus contenidos en una estufa a 55BF2, hasta %nalizar la práctica 4= horas apro8imadamente6. Dáquelos, d;jelos enfriar y vuelva a pesar.
Lue!o analice O2uál es el porcentaje de materia seca del pasto estudiadoP, Ocuál es el porcentaje de humedadP y Ocuantas moles de 9* de hidrataci#n tiene un mol del Dulfato analizadoP, teniendo en cuenta la si!uiente f#rmula:
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Q (ateria Deca R (uestra DecaS(uestra $meda 8 5BB
M s=
ms mh
× 100
&ara determinar el porcentaje de ceniza del pasto, introduzca el otro crisol con su contenido al horno de mu
(
de ceniza =
Peso de ceniza Peso de la muestra
)
x 100
b. El (echero y la Llama 2on base en la 3i!ura 5. , reconozca las partes del mechero con que usted va a trabajar. &ara encender el mechero proceda de la si!uiente forma:
2onecte el mechero a la salida del !as o llave madre.
2ierre las ventanillas de aire del mechero.
Encienda el f#sforo y apro8ímelo al e8tremo superior del tubo de combusti#n.
Abra la llave madre de salida del !as y simultáneamente la llave del mechero que re!ula la entrada del !as hasta que encienda.
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
Abra las ventanillas re!uladoras de la entrada de aire y en combinaci#n con la entrada de !as obten!a la
llama deseada. &ara apa!ar el
mechero proceda de la si!uiente manera:
2ierre la llave madre de salida del !as.
"e esta manera hará
combusti#n todo el !as presente en la man!uera y el mechero se apa!ará.
Apa!ado el mechero cierre la llave que re!ula la entrada del !as.
2ierre las ventanillas.
e!ulando la entrada de !as y aire obten!a: La llama de color amarillo y caliente suavemente durante unos minutos una tapa de crisol. La llama de color azul y repita el proceso anterior.
Lue!o usando pedazos de tubos de laboratorio, fabrique un codo y un capilar con calentamiento directo a la llama como lo muestra la 3i!ura =.
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
3i!ura =. 2alentamiento de tubos de laboratorio
Los si!uientes procedimientos mostrarán otros usos del mechero para determinar propiedades físicas de las sustancias. c. "eterminaci#n del punto de fusi#n (ontar el equipo que aparece en la 3i!ura >.
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
3i!ura >. (ontaje para la determinaci#n del punto de fusi#n
ntroduzca una peque7a porci#n de muestra del s#lido problema, %namente pulverizado, en un tubo capilar que debe estar sellado por uno de sus e8tremos. El capilar se ata al term#metro mediante un alambre del!ado de cobre o un hilo, y el conjunto se introduce en un ba7o de aceite, cuidando que este no entre al capilar. 2aliente suavemente el conjunto. La temperatura de fusi#n es aquella
en la cual el s#lido empieza a fundirse.
"e acuerdo a la tabla 5
identi%que el s#lido problema.
d. "eterminaci#n del punto de ebullici#n &ara determinar el punto de ebullici#n si!a las si!uientes instrucciones:
(ontar el equipo que aparece en la 3i!ura @.
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
3i!ura @. (ontaje para la determinaci#n del punto de ebullici#n
?ierta 5 ml del líquido problema en un tubo de ensayo peque7o. &arta un capilar por su parte media, s;llelo por uno de sus e8tremos e
introd$zcalo en el líquido con el e8tremo sellado hacia arriba.
2aliente suavemente el conjunto en un ba7o de aceite. Duspenda
el
calentamiento
cuando
aparezca
una
corriente
ascendente y continua de burbujas en el tubo de ensayo. Apenas el líquido comience a elevarse dentro del capilar anote la temperatura correspondiente,
la cual es el punto de ebullici#n.
)o olvide
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A
MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL
suspender el calentamiento cuando aparezca el , J, 59 y 5 ! de )itrato &otásico G)*=. A!re!ue al primer tubo 5B ml de a!ua destilada y caliente suavemente sin hervir hasta la desaparici#n del s#lido. Lue!o introduzca el term#metro y deje enfriar. A!ite con suavidad y re!istre la temperatura a la cual se inicia la cristalizaci#n. epita e8actamente el procedimiento anterior con el resto de tubos. 2on los datos obtenidos construya la curva
solubilidad 4!S5B ml de
a!ua6 vs. 'emperatura 4F26.
1sando la curva obtenida en el punto anterior predi!a cuánta a!ua sería necesaria para puri%car por disoluci#n a BF2 5B ! de Dal del H@Q en G)*=.
"E&A'A(E)'* "E +*L*-A / 01(2A