PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI ASAM BORAT DAN ASAM BENZOAT
I.
Tujuan Percobaan 1) Mengetahui dan memahami memahami cara penentuan koefisien partisi suatu zat di dalam dua pelarut yang saling tidak bercampur. 2) Menentukan koefisien partisi asam borat dan asam benzoat dalam pelarut air serta dalam pelarut minyak kelapa yang tidak saling bercampur.
II.
Prinsip percobaan Penentuan koefisien distribusi asam benzoat dan asam borat dalam pelarut air dan minyak kelapa berdasarkan perbandingan kelarutan kelarutan suatu zat dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur berdasarkan reaksi netralisasi di mana sampel dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N dengan menggunakan indikator phenolptalein hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.
III.
Reaksi 1. Asam borat H3BO3 + H2O HBO2 + 2H2O H3BO3 + NaOH
Na3BO3 + 3H2O
2. Asam benzoat COOH
COO -
+ H2O
+ H3O+
COONa
COOH
+ NaOH
+ H2
Reaksi indikator fenolftalein
OH
OH
C
OH + H2O
OH + H3O+
C HO
O C
C
O
O
H2In, fenolftalein
O-
HIn -, tidak berwarna
tidak berwarna O
OH + H3O+
C
C
O-
O
In 2-, merah
IV.
Alat dan Bahan a) Bahan 1. 2.
Asam Borat Asam Benzoat
3. 4.
Minyak Kelapa Air
5. 6.
NaOH 0,05 N Indikator Phenolphtalein
b) Peralatan
V.
1.
Erlemeyer 250 mL
2.
Beker gelas 250 mL dan 500 mL
3. 4. 5.
Gelas ukur 100 mL Pipet volumetric 25 mL Pipet tetes
6. 7. 8. 9.
Buret semimikro Corong pemisah Batang pengaduk Botol semprot
10. 11.
Statif dan klem Neraca analitik
12.
Kaca arloji
Prosedur Kerja
V.I
Standarisasi NaoH 0,05 N
ditimbang asam oksalat ±0,63 gram
catat volume denganTitik akhir ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda
masukkan ke LT 100 mL larutkan dengan aquadest, tera dan homogenkan
dititar dengan larutan NaOH 0,05 N
pipet 25 mL asam oksalat
masukkan ke erlenmeyer dan (+) indikator PP 2-3 tetes
V.II
penentuan koefisien partisi Asam Borat
ditimbang teliti 0,1 gram Asam Borat
(+) indikator PP 2-3 tetes dititar dengan standar NaOH 0,05 N (titik akhir berwarna merah muda)
Catat sebagai (VA)
masukkan ke LT 100 mL dilarutkan dengan aquadest tera dan homogenkan
dipipet 25 mL sampel ke corong pemisah
buka tutup corong pemisah tampung cairan yang dibawah ke erlenmeyer 250 mL. dan buang sisanya
(+) 25 mL minyak kelapa. kocok 5 menit, diamkan selama 10-15 menit hingga kedua cairan terpisah
Pipet 25 mL larutan Asam borat
Masukkan ke corong pemisah (+) 25 mL eter
(+) indikator PP 3 tetes, dititar dengan standar NaOH 0,05 N (titik akhir berwarna merah muda)
buka tutup corong, tampung cairan yang dibawah erlenmeyer 250 mL. buang cairan cairan
Kocok sampel 5 menit diamkan 10-15 menit hingga cairan memisah
catat sebagai (VB)
pipet 25 mL larutan asam borat ke erlenmeyer 250 mL
(+) indikator PP 2-3 tetes, dititar dengan naOH 0,05 N (titik akhir berwarna merah muda)
V.III
penentuan koefisien partisi Asam Benzoat
ditimbang teliti 0,1 gram Asam benzoat
(+) indikator PP 2-3 tetes dititar dengan standar NaOH 0,05 N (titik akhir berwarna merah muda)
Catat sebagai (VA)
masukkan ke LT 100 mL dilarutkan dengan aquadest tera dan homogenkan
dipipet 25 mL sampel ke corong pemisah
buka tutup corong pemisah tampung cairan yang dibawah ke erlenmeyer 250 mL. dan buang sisanya
(+) 25 mL minyak kelapa. kocok 5 menit, diamkan selama 10-15 menit hingga kedua cairan terpisah
Pipet 25 mL larutan Asam borat
Masukkan ke corong pemisah (+) 25 mL eter
(+) indikator PP 3 tetes, dititar dengan standar NaOH 0,05 N (titik akhir berwarna merah muda)
buka tutup corong, tampung cairan yang dibawah erlenmeyer 250 mL. buang cairan cairan
Kocok sampel 5 menit diamkan 10-15 menit hingga cairan memisah
catat sebagai (VB)
pipet 25 mL larutan asam borat ke erlenmeyer 250 mL
(+) indikator PP 2-3 tetes, dititar dengan naOH 0,05 N (titik akhir berwarna merah muda)
VI.
Data Pengamatan Nama
: Punjung Widagdo
NIM
: 1617684
Kelas
: 2C
Kelompok
: 05
Nama sampel uji
: Asam Benzoat dan Asam Borat
Deskrisi Contoh Uji
: padatan putih tak berbau, tak berwarna
VI.I
Tabel data Kualitatif NO
Nama Bahan
1
Asam Borat
Rumus Molekul
H3BO3
Sifat
Hablur, serbuk hablur putih atau sisik mengkilap tidak berwarna; kasar; tidak berbau; rasa agak asam dan pahit kemudian
2
Asam Benzoat
C7H6O2
Hablur halus dan ringan; tidak berwarna; tidak berbau.
3
Indikator Phenolphtalein
C20H14O4
Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah; tidak berbau; stabil di udara
4
Eter
ROR’
Eter adalah cairan tidak berwarna yang mudah menguap dengan bau yang khas
5
Minyak Kelapa
Cairan jernih, tidak
C12H24O2
berwarna, kuning pucat 6
Natrium Hidroksida
Sangat mudah larut
NaOH
dalam air dan dalam etanol, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. 7
Asam Oksalat
dalam keadaan murni
C2H2O4
berupa senyawa kristal, larut dalam air (8% pada 10o C) dan larut dalam alkohol
VI.II
Tabel pengamatan Kuantitatif Standarisasi NaOH 0,05 N Baku
Bobot
Volume
primer
baku
NaOH
primer
(mL)
FP
Perhitungan Konsentrasi.
(gram) H2C2O4
0,3154
26,27
4
× ×
=
= 0,3154
26,63
4
= Konsentrasi rata-rata
315,4 = 0,047 3/ 63 ⁄ × 26,27 × 4
315,4 63 ⁄ × 26,63 × 4 ̅=
= 0,0469 /
0,047 ⁄ + 0,0469 ⁄ 2 = 0,0476 /
VI.III
Tabel data kualitatif sampel
NO
Vol (mL) NaOH 0,0476 N pada lapisan (bawah
Bobot Sampel (gram)
VII.
Setelah penambahan
Setelah
Tanpa penambahan
minyak kelapa (Va)
penambahan Eter
minyak kelapa dan eter
(Vb)
(Vc)
1
0,1000 (Asam Borat)
2,13 mL
3,27 mL
2,23 mL
2
0,1002 (Asam Benzoat)
0,04 mL
0,40 mL
4,30 mL
Rumus perhitungan dan perhitungan VII.I
Perhitungan koefisien distribusi (minyak terhadap air)
% =
% =
() × () × ( )
() × () × (
× × 100%
× × 100%
Ca = % Kadar Asam Borat/Asam Benzoat dengan penambahan minyak kelapa Cb = % Kadar Asam Borat/Asam benzoate dengan penambahan eter Cc = % Kadar Asam Borat/Asam Benzoat tanpa penambahan minyak kelapa dan eter
( ℎ ) =
( ℎ ) =
( − )
( − )
Asam Borat
% =
% =
() × () × ( )
× × 100%
2,13 × 0,0473 ⁄ × 61,83 ⁄ 100,0
× 4 × 100%
= 24,92 % ⁄
% =
3,27 × 0,0473 ⁄ × 61,83 ⁄ 100,0
×4×100%
= 38,25 % ⁄
% =
2,23 × 0,047 ⁄ × 61,83 ⁄ 100,0
×4×100%
= 26,09 % ⁄
( ℎ ) =
( ℎ ) =
(26,09 % − 24,92 %) 29,92%
( ℎ ) =
( ℎ ) =
( − )
= 0,05 %
( − )
(26,90% − 38,25%) 38,25%
= −0,32%
Asam Benzoat
% =
% =
() × () × ( )
× × 100%
0,40 × 0,0473 ⁄ × 122,12 ⁄ 100,2
× 4 × 100%
= 9,22 % ⁄
% =
0,40 × 0,0473 ⁄ × 122,12 ⁄ 100,2
×4×100%
= 9,22 % ⁄
% =
4,30 × 0,047 ⁄ × 122,2 ⁄ 100,0
×4×100%
= 99,15 % ⁄
( ℎ ) =
( ℎ ) =
(99,15 % − 9,22 %) 9,22%
( ℎ ) =
( ℎ ) =
( − )
= 9,75 %
( − )
(99,15% − 9,22%) 9,22%
= 9,75 %
VIII.
Pembahasan
Bila zat padat atau zat cair dicampur ke dalam dua pelarut yang berbeda atau tidak saling bercampur, maka zat tersebut akan terdistribusi ke dalam dua pelarut dengan kemampuan kelarutannya. Koefisien distribusi adalah perbandingan konsentrasi kesetimbangan zat dalam dua pelarut yang berbeda yang tidak bercampur. Faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi adalah konsentrasi zat terlarut dalam pelarut 1 dan pelarut 2, dirumuskan :
K=
C1 C2
Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul.
Suatu zat dapat larut dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan ke dalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut akan mendistribusi diri di antara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh. Ada beberapa istilah yang digunakan dalam larutan yaitu larutan jenuh, larutan tidak jenuh dan larutan lewat jenuh. Larutan jenuh adalah suatu larutan di mana zat terlarut berada dalam kesetimbangan dengan fase padat (zat terlarut), larutan tidak jenuh atau hampir jenuh adalah suatu larutan yang mengandung zat terlarut dalam konsentrasi yang dibutuhkan untuk penjenuhan sempurna pada temperatur tertentu, sedangkan larutan lewat jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah zat terlarut dalam konsentrasi yang lebih banyak daripada yang seharusnya pada temperatur tertentu.
Dalam percobaan ini kita menggunakan dua sampel yaitu asam borat dan asam benzoat. Mula-mula dilakukan standarisasi NaOH dengan asam oksalat ditimbang 0,3154 g. Selanjutnya dilarutkan dengan 100 mL aquadest di labu takar 100 mL. Larutan asam oksalat dipipet sebanyak 25 ml menggunakan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,05 N menggunakan indikator pp.
Dalam percobaan ini kita menggunakan dua sampel yaitu asam borat dan asam benzoat. Mula-mula sampel asam borat dan asam benzoat masing-masing ditimbang asam borat sebanyak 0,100 gram dan asam benzoat sebanyak 0,1002 gram. Selanjutnya sampel dilarutkan dengan 100 mL aquadest di labu takar 100 mL. Larutan asam benzoat dan asam borat dipipet sebanyak 25 ml lalu dimasukkan ke dalam corong pisah dan kemudian ditambahkan dengan 25 ml minyak kelapa dan diakukan pengocokan kuat dan dilakukan selama 5 menit. Pengocokan dilakukan dengan maksud untuk mendistribusikan zat terlarut ke dalam pelarut dengan perbandingan konsentrasi tertentu. Setelah pengocokan dilakukan, maka dibiarkan beberapa saat selama 10-15 menit, dengan tujuan untuk memisahkan antara kedua pelarut bisa sempurna. Ketidakcampuran antara air dan minyak ini disebabkan oleh sifat fisikanya yang berbeda yaitu perbedaan bobot jenis, perbedaan tegangan permukaan dan tingkat kepolaran dimana air bersifat polar dibandingkan dengan minyak kelapa. Hal ini disebabkan karena pada minyak kelapa terdapat atom karbon sehingga menyebabkan bentuk stereokimianya simetris sehingga tidak memiliki momen dipol. Momen dipol inilah yang menentukan kepolaran dari suatu zat.
Setelah memisah, lapisan air yang berada di bawah ditampung dalam Erlenmeyer, sedangkan lapisan minyaknya dibuang. Hal ini dikarenakan lapisan air dari pengocokan akan
digunakan sebagai zat sampel yang akan dititrasi untuk ditentukan kadarnya. Apabila lapisan minyak yang digunakan sebagai sampel dititrasi maka akan terjadi saponofikasi atau penyabunan sehingga titik akhir titrasinya tidak jelas. Lapisan air yang telah ditampung kemudian dititrasi dengan NaOH 0,05 N menggunakan indikator pp catat volume sebagai (Va). Hal yang sama diberlakukan saat penambahan pelarut eter di dalam corong pemisah dan catat volume titik akhir titrasi sebagai (Vb)
Metode titrasi yang dilakukan pada percobaan ini adalah metode alkalimetri yaitu suatu metode penentuan kadar suatu sampel asam menggunakan larutan baku basa dan indikator yang digunakan yaitu indikator pp dengan tryek pH 8,3-10 (indikator basa).
Pada titrasi alkalimetri menggunakan indikator pp, titik akhir titrasi diperoleh jika terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Mekanisme terjadinya perubahan warna tersebut yaitu pada saat larutan pentiter mulai diteteskan dari atas buret maka akan terjadi reaksi antara analit yang bersifat asam, dalam hal ini digunakan asam benzoat dan asam borat dan pentiter yang bersifat basa, yaitu NaOH membentuk suatu larutan garam. Periatiwa ini terjadi terus menerus hingga larutan asam tepat habis bereaksi dengan NaOH yang disebut dengan titik ekuivalen. Pada titik ekuivalen, perubahan warna belum terjadi. Kelebihan satu tetes saja dari larutan NaOH akan menyebabkan perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna ini berasal dari reaksi antara kelebihan basa dengan indikator pp.
Berdasarkan hasil percobaan dan perhitungan, diperoleh koefisien distribusi untuk masing-masing sampel yakni asam borat memiliki koefisien distribusi 0,05% untuk minyak
terhadap eter dan -0,32% untuk eter terhadap air sedangkan asam benzoat 4,75 % untuk minyakterhadap air dan 4,75 % untuk eter terhaap air. Pada percobaan ini terdapat beberapa kesalahan dimana hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur. Hal ini mungkin disebabkan karena
Sampel tidak terdispersi dengan baik dalam kedua pelarut.
Larutan dalan corong pisah belum berpisah dengan baik saat pengambilan fasa air untuk titrasi.
Kesalahan dalam menitrasi.
Pada saat pengambilan fase air dari campuran larutan dan minyak menggunakan pipet tetes dalam Erlenmeyer, masih ada bagian minyak yang ikut bersama dengan fase air sehingga mempengaruhi titik akhir titrasi.
Kelarutan sampel yang tidak sempurna.