BAB V PEMISAHAN KATION GOLONGAN I
I.
TUJUAN a. Mahasiswa dapat memisahkan kation golongan I dari sampel. +
2+
2+
b. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag , Hg , dan Pb .
II.
DASAR TEORI Kation-kation
golongan
I
diendapkan
sebagai
garam
klorida.
Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang +
2+
2+
terdiri atas Ag , Hg , dan Pb . Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut: 1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas. 2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan. Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut: 1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K 2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO4- → PbCrO4 (endapan kuning) 2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan endapan putih AgCl.
1
[Ag(NH3)2] + KI → AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3 3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam. Hg2Cl2 + 2 NH3 → [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-
III.
PROSEDUR KERJA 1) Alat : a. Tabung reaksi
e. Corong
b. Rak tabung reaksi
f. Spatula
c. Pipet tetes
g. Kertas saring
d. Penangas spirtus 2) Bahan : a. Larutan Sampel
d. Larutan HNO3
b. Larutan HCl
e. Larutan K 2CrO4
c. Larutan NH3 3) Rangkaian Alat :
(a)
(b)
(d)
(c)
(e)
(f)
(g) Gambar V.1. Rangkaian Alat Pemisahan Kation Golongan I 2
Keterangan : a.
Tabung reaksi
b.
Rak tabung reaksi
c.
Pipet tetes
d.
Penangas spirtus
e.
Corong
f.
Spatula
g.
Kertas saring
4) Skema Kerja
Sampel + HCl encer (disaring )
Residu (kertas saring )
Filtrat (Tabung reaksi ) + HCl
Filtrat (Tabung reaksi )
Residu (kertas saring ) + Aquades
Dipanaskan (disaring) Filtrat (Tabung reaksi )
Residu (kertas saring)
didinginkan
+ NH3 encer
+ NH4COOH
+ HNO3 encer berlebihan
+ K 2CrO4
Gambar V.2. Skema Kerja Pemisahan Kation Golongan I
3
IV.
HASIL DAN PEMBAHASAN a. Hasil Pengamatan : Tabel V.1 Pemisahan Kation Golongan I Cara Kerja 1. Sampel
Pengamatan
ditambah
Sampel
larutan HCl Encer
ini
diduga
mengandung
Pb2+,
2+
+
Hg , Ag 2. Disaring
Hasil endapan (residu) tertinggal dalam kertas saring dan hasil filtrat masuk dalam tabung reaksi.
3. Filtrat
yang
terbentuk ditambahkan
lagi
Bertujuan
agar
endapan
yang
dihasilkan
dengan HCl
banyak,
semakin itu
artinya
filtrat semakin bersih dari endapan. 4. Disaring
Dihasilkan residu dan filtrat seperti langkah diatas. Residu dalam kertas
saring
dan
Filtrat dalam tabung reaksi. 5. Endapan
(residu)
ditambahkan dengan
5-10
ml
Terbentuk
larutan
dengan
adanya
endapan
aquades
putih
dibawahnya.
6. Dipanaskan sampai
Terbentuk gelembung
mendidih
gas
hasil
uap
mendidih 7. Segera
disaring
Hasil
setelah mendidih
saringan
endapannya tersisakan
4
dalam
kertas
saring
dan
hasil
filtrat
tertuang dalam tabung reaksi 8. Filtrat tabung
dalam
Hasil
reaksi
tidak
didinginkan dalam
pengamatan tampak
jarum
kristal
air es 9. Setelah
dingin
Hasil
pengamatan
ditambahkan
tidak
terbentuk
larutan NH4Ac dan
endapan
K 2CrO4 10. Residu
yang
Endapan
terdapat
dalam
berubah
kertas
saring
warna hitam
ditetesi
larutan
putih menjadi
NH3 11. Filtrat
yang
Dihasilkan
dihasilkan
endapan
warna putih
ditambahkan dengan
larutan
HNO3
Pembahasan : Pada percobaan ini diuji larutan sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar diperoleh kation-kation golongan I. Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I disaring dan dicuci dengan HCl encer. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sebanyak 5- 10 ml. Kemudian sampel dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih saring untuk memisahkan residu dengan filtratnya. Filtrat yang terpisahkan didinginkan pada air es. Amati apakah ada jarum kristal pada PbCl2. Lalu filtrat tersebut ditambahkan dengan larutan NH4Ac dan K 2CrO4. Larutan tersebut bewarna kuning, namun
5
tidak terdapat endapan PbCrO4. Sehingga dapat dikatakan sampel negatif Pb. Residu yang terdapat pada kertas saring ditetesi larutan NH3 encer, sehingga dihasilkan residu dan filtrat. Residu Hg(NH2)Cl + Hg menjadi berwarna hitam. Maka sampel teruji Hg positif. Filtrat yang dihasilkan ditambah dengan HNO3 encer berlebih. Dihasilkan endapan putih AgCl. Maka sampel teruji Ag positif.
V.
KESIMPULAN DAN SARAN 1) Kesimpulan a. Hasil pengamatan residu pada kertas saring yang ditambah NH3 mengalami perubahan warna menjadi hitam, menyatakan bahwa sampel mengandung Hg
2+
.
b. Hasil pengamatan residu yang ditambah HNO3 menghasilkan +
endapan putih, menyatakan bahwa sampel mengandung Ag . c. Hasil pengamatan filtrat yang didinginkan ditambah NH4COOH dan K 2CrO4
tidak menghasilkan endapan kuning, menyatakan
bahwa sampel tidak mengandung mengandun g Pb2+. 2) Saran a. Sebelum memulai praktikum, dianjurkan agar setiap praktikan mempelajari dan memahami prosedur kerja, alat dan bahan agar tidak mengalami kesulitan saat praktikum. b. Perhatikan
setiap
perubahan-perubahan
yang
terjadi,
baik
perubahan warna maupun endapan yang terbentuk agar hasil pemisahan kation golongan I tepat dan akurat.
6
DAFTAR PUSTAKA
Tim dosen praktikum kimia analisa. 2013. Buku 2013. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisa, Analisa, Teknik Kimia. FT UNNES Semarang.
http://dika96.wordpress.com/2010/11/14/pemisahan-dan-identifikasikation-golongan-i/ Diakses pada Jumat, 17 Mei 2013 pukul 10.34 WIB
7
