Identifikasi Kation Golongan I-IV Tujuan
Mengidentifikasi keberadaan kation golongan I – V dalam suatu cuplikan dengan menggunakan reagensia yang ada.
Dasar Teori
Analisis Analisis kualitatif kualitatif merupakan suatu proses proses dalam mendeteksi keberadaan suatu suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan merupakan salah satu cara yang efektif efektif untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan. Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H2S, (NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan: 1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) (Hg 2+), dan perak (Ag). 2.
Golongan II, membentuk endapan dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion ion pert pertam amaa meru merupa paka kan n sub sub golo golong ngan an IIA IIA dan keena keenam m yang yang tera terakhi khirr sub sub golongan golongan IIB, sementara sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut.
3.
Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II).
4.
Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium.
Alat dan Bahan.
Alat yang digunakan :
o
Tabung reaksi
o
Rak tabung reaksi
o
Pipet volume
o
Pipet tetes
o
Piala gelas
Bahan yang digunakan :
o
Ion-ion : (Ag2+, Hg+, Pb2+, Cu2+, Hg2+, Sn2+, Al2+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+ dan Zn2+)
o
HCl
o
NH3
o
H2S
o
HNO3
o
NaOH
o
KI
o
Na2CO3
o
Na2HPO4
Cara kerja 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
•
Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati
•
Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati
•
Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati
•
Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati
•
Sampel + KI amati + KI berlebih amati
•
Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati
•
Sampel + Na2HPO4 amati
2. Kation Golongan II : Bi 3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+ •
Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati
•
Sampel + NH4OH amati berlebih amati
•
Sampel + KI amati berlebih amati
•
Sampel + NaOH amati berlebih amati
3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn •
Sampel + NaOH amati
•
Sampel + NH4OH amati
•
Sampel + (NH4)2S amati
•
Sampel + Na-Asetat amati
•
Sampel + Na-Fosfat amati
•
Sampel + Na2CO3 amati
4. Kation Golongan IV : Ba 2+ dan Ca2+ •
Sampel + NH4OH amati berlebih amati
•
Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati
•
Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati
•
Sampel + K 2CrO4 amati berlebih amati
•
Sampel + K 2SO4 amati berlebih amati
Data Pengamatan
1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Kation Ag+ dalam AgNO3
Ag+ dalam AgNO3
Ag+ dalam AgNO3
Pereaksi
Reaksi
HCl
Ag+ + HCl → AgCl ↓ + H -
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
NH3
AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
Air Panas
AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-
Endapan larut sebagian
(NH4)2S
2Ag+ + (NH4)2S → Ag2S ↓ + 2NH4
Terbentuk endapan hitam
HNO3
Ag2S + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2S
Dididihkan
AgNO3 + H2O → AgOH + HNO3
NH3
2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O → Ag2O↓ + 2NH4
NH3 berlebih Ag2O↓+ NH3 → [Ag(NH3)2]+ Ag+ dalam AgNO3
Ag+ dalam AgNO3
Pengamatan
Endapan hitam, terbentuk gas warna putih Larutan jernih, terbentuk endapan hitam Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan
NaOH
Ag2+ + 2OH- → Ag2O↓
Endapan coklat
NaOH berlebih
Ag2O↓Coklat + 2OH- berlebih → Ag2O↓
Endapan coklat bertambah
KI
Ag2+ + 2I- → AgI↓
Endapan hijau muda
KI berlebih
AgI↓ + I-→ AgI↓
Endapan hijau muda
Na2CO3
Ag2+ + 2CO32- + H2O → Ag2Co3↓ + CO2 + H+
Endapan putih kkuningan
Na2CO3 berlebih
Ag2Co3↓ → Ag2O↓
Endapan putih kekuningan
Na2HPO4
Ag2+ + PO43- →Ag3PO4 ↓
Endapan kuning muda, larutan jernih
Pb(NO3)2 + HCl → PbCl2↓ + HNO3
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
+
Ag dalam AgNO3
Ag+ dalam AgNO3
Pb2+ dalam HCl Pb(NO3)2
NH3
PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + Larutan jernih, terbentuk endapan Cl putih perak klorida
Air Panas
PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + Endapan larut sebagian Cl-
Pb2+ dalam (NH4)2S Pb(NO3)2
Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+
HNO3
PbS + 2HNO3 → PbNO3 + H2S
Dididihkan
PbNO3 + H2O → Pb(OH)2 ↓
Pb2+ dalam NH3 Pb(NO3)2
Terbentuk endapan hitam Endapan abu-abu, terbentuk gas warna putih Larutan jernih, endapan putih
Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+ Endapan putih Endapan putih lebih banyak, larutan keruh.
NH3 berlebih Pb2+ tak membentuk kompleks amina Pb2+ dalam NaOH Pb(NO3)2
Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ + 2 Na+
Terbentuk endapan putih.
Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4
Endapan larut
Pb2+ + 2KI → PbI2
Terbentuk endapan kuning halus
PbI2 + 2 KI → K 2[PbI4]
Terbentuk endapan kuning halus
Pb2+ dalam Na2CO3 Pb(NO3)2
2 Pb2+ + 2CO32- + H2O → Pb(OH)2↓ putih + PbCO3↓ + CO2
Terbentuk endapan putih
Na2CO3 berlebih
2 Pb2+ + 2CO32- + H2O → Pb(OH)2↓ putih + PbCO3↓ + CO2
Larutan putih
3Pb2+ + 2HPO42- ↔ Pb2(PO4)2↓ + 2H+
Terbentuk endapan putih
NaOH berlebih Pb2+ dalam KI Pb(NO3)2 KI berlebih
Pb2+ dalam Na2HPO4 Pb(NO3)2
2.
Kation Golongan II : Bi 3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
Kation Pereaksi 2+ Pb NaOH
Reaksi Pb + 2OH → Pb(OH)2↓ 2+
-
Pengamatan Endapan putih,
Pereaksi berlebih Endapan putih
Pb(OH)2↓ + 2OH- → [Pb(OH)4]2-
Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning. Endapan hitam pekat.
Pb2+ + NH3 + 2H2O → Pb(OH)2↓+ 2NH4+
KI
Pb2+ + 2I- → PbI2↓
(NH4)2S
Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+
Endapan hitam.
Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓
Larutan putih keruh. Larutan putih keruh.
NH4OH
Bi3+ + NO3- + 2 NH3 + 2H2O → Bi(OH)2 NO3↓ + 2NH4+
Endapan putih melayang-layang.
KI
Bi3+ + 3I-→ BiI3↓
Larutan kuning
(NH4)2S
2 Bi3+ + 3H2S → Bi2S3↓ + 6H+
Bi3+
NaOH
NH4OH 2+
Cu
Cu2++ 2OH-→ Cu(OH)2↓ biru 2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O → Cu(OH)2.CuSO4↓ biru + 2NH4+ Cu(OH)2.CuSO4↓ biru+ 8 NH3→ 2[Cu(NH3)4]2++ SO42- + 2OH-
KI
2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓ putih + I3-
(NH4)2S
Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+
NaOH NH4OH Hg
Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning.
bertambah.
NH4OH
NaOH
2+
larutan keruh.
3.
Larutan coklat kuning Larutan coklat keruh. kuning keruh. Endapan selai biru Endapan selai biru kehijauan. kehijauan.
Endapan biru muda
Endapan biru tua
Endapan coklat kekuningan
Endapan coklat kekuningan Endapan hijau Endapan hitam hijau. kuning. Endapan kuning
Endapan coklat
2Hg2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3↓ putih+3 NH4+
Endapan putih.
Endapan putih.
Larutan jingga keruh.
Larutan jingga keruh.
HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-
(NH4)2S
Larutan kuning
Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O
Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah
KI
Endapan putih bertambah banyak.
3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓ putih+ 4 H+ Endapan hijau. Hg3S2Cl2↓ putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H+ +2Cl-
Endapan hitam hijau.
Kation Golongan III : Fe 3+, Al3+, Zn3+
Kation Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahan
Endapan hijau tua dan koloid di dinding
NH4OH
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat + kemerahan + 3NH 4
Endapan biru tua
(NH4)2S
2 Fe3++ H2S →2Fe2+ + 2H++ S↓hitam
Endapan hitam
Na-asetat
3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ Endapan hijau tua di + + [Fe3(OH)2(CH3COO)6] ↓coklat kemerahan + 2H dinding koloid kuning
Na- pospat
Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓ putih kekuningan + H+
Na2CO3
Endapan hijau tua 2Fe + 3Na2CO3→ Fe2(CO3)3PO4↓+ 6Na berlebih menjadi biru tua
NaOH 0.1N
Fe3+
+
Al3+ + 3OH- →Al(OH)3↓ putih
Larutan keruh
NH4OH
Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓ putih + 3NH4+
Endapan putih
(NH4)2S
3 Al3+ + 3S2- + 6H2O → 2 Al(OH)3↓ putih + Endapan putih 3 H2S ↑
Na-asetat
Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH
Tidak ada perubahan
Na- pospat
Al3+ + HPO42-→ AlPO4↓gelatin putih + H+
Koloid putih
Al3+ + 3H2O↔ Al(OH)3↓ putih + 3H+
Koloid selai putih, timbul gas
NaOH 0.1N
Al3+
Na2CO3
2-
+
CO3 + 2H → H2CO3 → H2O +CO2↑ Zn2+ + 2OH-→ Zn(OH)2↓gelatin putih
Suspensi putih
NH4OH
Zn + NH3+ + 2H2O ↔ Zn(OH)2↓ putih + 2NH4+
Endapan putih
(NH4)2S
Zn2+ + S2-→ZnS↓ putih
Endapan kuning
NaOH 0.1N Zn2+
3+
Enadapan putih
Na-asetat Na- pospat Na2CO3
Tidak ada perubahan 3Zn2+ + 2HPO42-↔ Zn3(PO4)2↓gelatin putih + 2 Koloid putih H+ Gel putih
4. Kation Golongan IV : Ba 2+ dan Ca2+ Kation
Pereaksi
NH4OH (NH4)2CO3 2+
Ba
H2SO4 encer
Ca
Pengamatan
Ba2+ + NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi
Larutan keruh
Ba2+ + CO32-→ BaCO3 ↓ putih
Tidak ada perubahan
Pereaksi Berlebih
Endapan putih Tidak ada perubahan
Ba2+ + SO42-→ BaSO4↓ putih BaSO4↓ putih+ H2SO4 pekat → Ba2+ + 2HSO4-
Larutan keruh
Endapan putih
K 2CrO4
Ba2+ + CrO4- →BaCrO4↓kuning
Larutan keruh
Endapan kuning
K 2SO4
Ba2+ + SO42-↔ BaSO4↓ putih
Larutan keruh
Endapan putih
Ca2++ NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi
Larutan jernih
Larutan jernih
(NH4)2CO3
Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓ putih
Larutan keruh
Larutan keruh
H2SO4 encer
Ca2++ SO42-→CaSO4↓ putih
Larutan keruh
Larutan keruh
K 2CrO4
Ca2++ CrO4- → Tidak bereaksi
Larutan kuning
K 2SO4
Ca2++ SO42-→ Tidak bereaksi
NH4OH
2+
Reaksi
Tidak ada perubahan Tidak ada Tidak ada perubahan perubahan
Pembahasan 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu: a.
Ketika AgNO3 ditambahkan NH3+ tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan setelah dpanaskan tidak terjadi perubahan. Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2 [2Ag(NH3)2]+ + 2OH2 Ag+ + 2 NH3+ H2O → Ag2O↓coklat + 2NH4+
b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan. c.
Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi perubahan.
Ag2+ + 2I- → AgI↓kuning AgI↓kuning + I- berlebih → AgI↓kuning 2. K ation Golongan II : Bi 3+, Pb2+, Cu2+ dan Hg2+
Kation Bi3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.
Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida: Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓ putih Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M).
b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide : Bi3+ + 3I-→ BiI3↓hitam Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut yang berwarna jingga. BiI3↓hitam + I- ↔[BiI4]-↓ jingga
Kation Cu2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.
Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion triiodida (iod). 2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓ putih + I3-
b.
Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide: Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+
Kation Hg2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.
Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi
yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida. Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah melarutkan endapan yang terbentuk b.
Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide. Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodomerkurat (II) terbentuk : HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]2-
c.
Ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mulamula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide. 3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓ putih+ 4 H+ Hg3S2Cl2↓ putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-
3. Kation Golongan III : Fe 3+, Al3+, Zn2+
Kation Fe3+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.
Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan.
Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahan b.
Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil endapan biru tua, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat kemerahan + 3NH+4
c.
Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. 3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklatkemerahan + 2H+
d.
Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat. Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓ putih kekuningan + H+
Kation Al3+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi
perubahan, sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO. Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH
Kation Zn2+, terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH4)2S didapatkan
hasil endapan kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid. Zn2+ + S2-→ZnS↓ putih 4. Kation Golongan IV : Ba 2+ dan Ca2+
Kation Ba2+, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.
Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama.
b. Ketika ditambahkan (NH4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer. Ba2+ + CO32-→ BaCO3 ↓ putih Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.
Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a.
Ketika ditambahkan NH4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat.
b.
Ketika ditambahkan (NH4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat. Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓ putih
c.
Ketika ditambahkan H2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat. Ca2++ SO42-→CaSO4↓ putih
Kesimpulan
Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat terjadi karena beberapa hal, yaitu: 1. Pengamatan hasil warna kurang baik 2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur, 3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer, 4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna 5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.
