Identifikasi Kation Golongan I-IV Tujuan
– V dalam suatu cuplikan dengan menggunakan Mengidentifikasi keberadaan kation golongan I – V reagensia yang ada. Dasar Teori
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan dan merupakan salah satu cara yang efektif untuk mempelajari unsur-unsur kimia serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk menegtahui jenis anion atau kation suatu larutan. Reagensia umum yang dipakai untuk klasifikasi kation adalah HCl, H 2S, (NH4)2S dan (NH4)2CO3. Berdasarkan karakteristik kation terhadap reagensia, analisis kualitatif pada kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan: 1. Golongan I, membentuk endapan dengan HCl encer. Kation golongan ini adalah timbal (Pb), 2+
merkurium (I) (Hg ), dan perak (Ag). 2. Golongan II, membentuk endapan dengan H 2S dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismuth, cadmium, arsenic (III) dan (IV), stibium (III) dan (V), timah (II), (III) dan (IV). Keempat ion pertama merupakan sub golongan IIA dan keenam yang terakhir sub golongan IIB, sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam ammonium polisulfida, sulfida dalam golongan IIB justru dapat larut. 3. Golongan (III), membentuk endapan dengan (NH 4)2S dalam suasana netral atau amoniakal. Kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi(II) dan (III), kromium (III) alumunium, zink, serta mangan (II). 4. Golongan IV, membentuk endapan dengan (NH 4)2CO3 dengan adanya NH 4Cl dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, strantium, dan barium. Alat dan Bahan.
Alat yang digunakan :
o
Tabung reaksi
o
Rak tabung reaksi
o
Pipet volume
o
Pipet tetes
o
Piala gelas
Bahan yang digunakan :
2+
+
2+
2+
2+
2+
2+
2+
2+
2+
2+
o
Ion-ion : (Ag , Hg , Pb , Cu , Hg , Sn , Al , Co , Fe , Ni , Mn
o
HCl
o
NH3
o
H2S
o
HNO3
o
NaOH
o
KI
o
Na2CO3
o
Na2HPO4
Cara kerja 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Sampel + HCl amati + NH3 amati + air panas amati
Sampel + (NH4)2S amati + HNO3 amati didihkan amati
Sampel + NH3 amati + NH3 berlebih amati
Sampel + NaOH amati + NaOH berlebih amati
Sampel + KI amati + KI berlebih amati
Sampel + Na2CO3 amati + Na2CO3 berlebih amati
Sampel + Na2HPO4 amati 3+
2+
2+
2. Kation Golongan II : Bi , Pb , Cu
2+
dan Hg
Sampel + (NH4)2S amati berlebih amati
2+
dan Zn )
Sampel + NH4OH amati berlebih amati
Sampel + KI amati berlebih amati
Sampel + NaOH amati berlebih amati
3. Kation Golongan III : Fe, Al, Zn
Sampel + NaOH amati
Sampel + NH4OH amati
Sampel + (NH4)2S amati
Sampel + Na-Asetat amati
Sampel + Na-Fosfat amati
Sampel + Na2CO3 amati
4. Kation Golongan IV : Ba
2+
2+
dan Ca
Sampel + NH4OH amati berlebih amati
Sampel + (NH4)2CO3 amati berlebih amati
Sampel + H2SO4 encer amati berlebih amati
Sampel + K2CrO4 amati berlebih amati
Sampel + K2SO4 amati berlebih amati Data Pengamatan
1. Kation Golongan I : Pb dan Ag Kation
Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
Ag+ dalam AgNO3
HCl
Ag+ + HCl → AgCl ↓ + H -
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
NH3
AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
Air Panas
AgCl2 + H2O + 4NH3 → [Ag(NH3)2]2+ + 2NH4+ + Cl-
Endapan larut sebagian
(NH4)2S
2Ag+ + (NH4)2S → Ag2S ↓ + 2NH4
Terbentuk endapan hitam
HNO3
Ag2S + 2HNO3 → 2AgNO3 + H2S
Endapan hitam, terbentuk gas warna putih
Dididihkan
AgNO3 + H2O → AgOH + HNO3
Larutan jernih, terbentuk endapan hitam
Ag+ dalam AgNO3
Ag+ dalam AgNO3
NH3 NH3 berlebih
Ag+ dalam AgNO3
2Ag2+ + 2NH3 + 2H2O → Ag2O↓ + 2NH4 Ag2O↓+ NH3 → [Ag(NH3)2]+
Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan
NaOH
Ag2+ + 2OH- → Ag2O↓
Endapan coklat
NaOH berlebih
Ag2O↓Coklat + 2OH- berlebih → Ag2O↓
Endapan coklat bertambah
KI
Ag2+ + 2I- → AgI↓
Endapan hijau muda
KI berlebih
AgI↓ + I → AgI↓
Endapan hijau muda
Na2CO3
Ag2+ + 2CO32- + H2O → Ag2Co3↓ + CO2 + H+
Endapan putih kkuningan
Na2CO3 berlebih
Ag2Co3↓ → Ag2O↓
Endapan putih kekuningan
Ag+ dalam AgNO3
Na2HPO4
Ag2+ + PO43- →Ag3PO4 ↓
Endapan kuning muda, larutan jernih
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
HCl
Pb(NO3)2 + HCl → PbCl2↓ + HNO3
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
NH3
PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + Cl-
Larutan jernih, terbentuk endapan putih perak klorida
Air Panas
PbCl2↓ + H2O + NH3 → Pb(OH)2↓ + 2NH4+ + Cl-
Endapan larut sebagian
(NH4)2S
Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+
Terbentuk endapan hitam
HNO3
PbS + 2HNO3 → PbNO3 + H2S
Endapan abu-abu, terbentuk gas warna putih
Dididihkan
PbNO3 + H2O → Pb(OH)2 ↓
Larutan jernih, endapan putih
NH3
Pb2+ +2 NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2 NH4+
Endapan putih
NH3 berlebih
Pb2+ tak membentuk kompleks amina
Endapan putih lebih banyak, larutan keruh.
NaOH
Pb2+ + 2NaOH → Pb(OH)2 ↓ + 2 Na+
Terbentuk endapan putih.
Ag+ dalam AgNO3
Ag+ dalam AgNO3
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
-
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
Pb2+ dalam Pb(NO3)2
NaOH berlebih
Pb(OH)2 + 2NaOH → Na2Pb(OH)4
Endapan larut
KI
Pb2+ + 2KI → PbI2
Terbentuk endapan kuning halus
KI berlebih
PbI2 + 2 KI → K 2[PbI4]
Terbentuk endapan kuning halus
Na2CO3
2 Pb2+ + 2CO32- + H2O → Pb(OH)2↓putih + PbCO3↓ + CO2
Terbentuk endapan putih
Na2CO3 berlebih
2 Pb2+ + 2CO32- + H2O → Pb(OH)2↓putih + PbCO3↓ + CO2
Larutan putih
Na2HPO4
3Pb2+ + 2HPO42- ↔ Pb2(PO4)2↓ + 2H+
Terbentuk endapan putih
3+
2+
2+
2. Kation Golongan II : Bi , Pb , Cu Kation
Pereaksi
2+
dan Hg
Reaksi
Pb2+ + 2OH- → Pb(OH)2↓ NaOH
Pb
2+
Bi3+
Pb(OH)2↓ + 2OH- → [Pb(OH)4]2-
Pengamatan
Pereaksi berlebih
Endapan putih, larutan keruh.
Endapan putih bertambah.
Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning.
Endapan putih, larutan keruh. Endapan kuning, larutan kuning.
NH4OH
Pb2+ + NH3 + 2H2O → Pb(OH)2↓+ 2NH4+
KI
Pb2+ + 2I- → PbI2↓
(NH4)2S
Pb2+ + (NH4)2S → PbS ↓ + 2NH4+
Endapan hitam.
Endapan hitam pekat.
NaOH
Bi3+ + 3OH-→ Bi(OH)3↓
Larutan putih keruh.
Larutan putih keruh.
NH4OH
Bi3+ + NO3- + 2 NH3 + 2H2O → Bi(OH)2NO3↓ + 2NH4+
Endapan putih melayang-layang.
Endapan putih bertambah banyak.
KI
Bi3+ + 3I-→ BiI3↓
Larutan kuning
Larutan kuning
(NH4)2S
2 Bi3+ + 3H2S → Bi2S3↓ + 6H+
NaOH
Cu2++ 2OH-→ Cu(OH)2↓biru
Larutan coklat kuning keruh. Endapan selai biru kehijauan.
Larutan coklat kuning keruh. Endapan selai biru kehijauan.
2Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2H2O → Cu(OH)2.CuSO4↓biru + 2NH4+ Cu2+
NH4OH
Cu(OH)2.CuSO4↓biru+ 8 NH3→ 2[Cu(NH3)4]2++ SO42- + 2OH-
Endapan biru muda
Endapan biru tua
KI
2Cu2+ + 5I-→ 2CuI↓putih + I3-
Endapan coklat kekuningan
Endapan coklat kekuningan
Hg2+
(NH4)2S
Cu2+ + H2S → CuS↓hitam + 2H+
Endapan hitam hijau.
Endapan hijau kuning.
NaOH
Hg2+ + 2OH-→HgO↓merah kecoklatan+ H2O
Endapan kuning
Endapan coklat
NH4OH
2Hg2+ + NO3- + 4 NH3 + H2O → HgO.Hg(NH2)NO3↓putih+3 NH4+
Endapan putih.
Endapan putih.
Larutan jingga keruh.
Larutan jingga keruh.
Endapan hijau.
Endapan hitam hijau.
Hg2+ + 2I-→HgI2↓merah
KI
HgI2↓merah + 4I-→[HgI4]23Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H+
(NH4)2S
Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H++2Cl-
3. Kation Golongan III : Fe3+, Al3+, Zn3+ Kation
Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
NaOH 0.1N
Fe3+ + 3OH-→ Fe(OH)3↓coklat kemerahan
Endapan hijau tua dan koloid di dinding
NH4OH
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat kemerahan + 3NH+4
Endapan biru tua
(NH4)2S
2 Fe3++ H2S →2Fe2+ + 2H++ S↓hitam
Endapan hitam
Na-asetat
3 Fe3++ 6 CH3COO-+ 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+↓coklat kemerahan + 2H+
Endapan hijau tua di dinding koloid kuning
Na- pospat
Fe3+ + HPO42-→ FePO4↓putih kekuningan + H+
Enadapan putih
Na2CO3
2Fe3+ + 3Na2CO3→ Fe2(CO3)3PO4↓+ 6Na+
Endapan hijau tua berlebih menjadi biru tua
NaOH 0.1N
Al3+ + 3OH- →Al(OH)3↓putih
Larutan keruh
NH4OH
Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3↓putih + 3NH4+
Endapan putih
(NH4)2S
3 Al3+ + 3S2- + 6H2O → 2 Al(OH)3↓putih + 3 H2S ↑
Endapan putih
Na-asetat
Al3+ +3 CH3COO-+ 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH 3COOH
Tidak ada perubahan
Na- pospat
Al3+ + HPO42-→ AlPO4↓gelatin putih + H+
Koloid putih
Na2CO3
Al3+ + 3H2O↔ Al(OH)3↓putih + 3H+
Koloid selai putih, timbul
Fe3+
3+
Al
2+
Zn
CO32- + 2H+→ H2CO3 → H2O +CO2↑
gas
NaOH 0.1N
Zn2+ + 2OH-→ Zn(OH)2↓gelatin putih
Suspensi putih
NH4OH
Zn + NH3+ + 2H2O ↔ Zn(OH)2↓ putih + 2NH4+
Endapan putih
(NH4)2S
Zn2+ + S2-→ZnS↓putih
Endapan kuning
Na-asetat Na- pospat
Tidak ada perubahan 3Zn2+ + 2HPO42-↔ Zn3(PO4)2↓gelatin putih + 2 H+
Na2CO3
4. Kation Golongan IV : Ba
Kation
Ba
2+
Ca2+
Koloid putih Gel putih
2+
2+
dan Ca
Pereaksi
Reaksi
Pengamatan
Pereaksi Berlebih
NH4OH
Ba2+ + NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi
Larutan keruh
Endapan putih
(NH4)2CO3
Ba2+ + CO32-→ BaCO3 ↓putih
Tidak ada perubahan
Tidak ada perubahan
Larutan keruh
Endapan putih
H2SO4 encer
Ba2+ + SO42-→ BaSO4↓putih BaSO4↓putih+ H2SO4 pekat → Ba2+ + 2HSO4-
K2CrO4
Ba2+ + CrO4- →BaCrO4↓kuning
Larutan keruh
Endapan kuning
K2SO4
Ba2+ + SO42-↔ BaSO4↓putih
Larutan keruh
Endapan putih
NH4OH
Ca2++ NH3 + 2H2O → Tidak bereaksi
Larutan jernih
Larutan jernih
(NH4)2CO3
Ca2++ Co32-→ CaCO3 ↓putih
Larutan keruh
Larutan keruh
H2SO4 encer
Ca2++ SO42-→CaSO4↓putih
Larutan keruh
Larutan keruh
K2CrO4
Ca2++ CrO4- → Tidak bereaksi
Larutan kuning
K2SO4
Ca2++ SO42-→ Tidak bereaksi
Tidak ada perubahan
Pembahasan 1. Kation Golongan I : Pb dan Ag
Terdapat beberapa penyimpangan pada kation Ag,yaitu:
Tidak ada perubahan Tidak ada perubahan
+
a. Ketika AgNO3 ditambahkan NH 3 tidak ada perubahan, menurut literatur seharusnya terbentuk endapan coklat perak oksida, dan ditambahkan pereaksi berlebih endapan larut kembali membentuk ion kompleks diaminaargentat dan
setelah dpanaskan tidak terjadi perubahan. +
-
Ag2O↓ + 4NH3 + H2O → 2 [2Ag(NH3)2] + 2OH +
2 Ag + 2 NH3+ H2O → Ag2O↓coklat + 2NH4
+
b. Ketika AgNO3 ditambahkan NaOH berlebih didapatkan hasil endapan coklat bertambah, sedangkan hasil sebenarnya adalah tidak terjadi perubahan. c. Ketika AgNO3 ditambahkan KI didapatkan hasil endapan hijau muda, menurut literatur seharusnya endapan perak iodide, dan setelah ditambahkan pereaksi berlebih tidak terjadi perubahan. 2+
-
Ag + 2I → AgI↓kuning -
AgI↓kuning + I berlebih → AgI↓kuning 3+
2+
2+
2. Kation Golongan II : Bi , Pb , Cu
2+
dan Hg
3+
Kation Bi , terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil larutan putih keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih bismuth (III) hidroksida: 3+
-
+ 3OH → Bi(OH)3↓putih
Bi
Endapan hannya sedikit larut dalam reagensia berlebih dalam larutan dingin, 2- 3 mg bismut terlarut per 100 ml natrium hidroksida (2M). b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan kuning keruh, sedangkan menurut literature hasil sebenarnya adalah endapan hitam bismuth (III) iodide : 3+
Bi
-
+ 3I → BiI3↓hitam
Endapan mudah terlarut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion tetraiodobismut yang berwarna jingga. -
-
BiI3↓hitam + I ↔[BiI4] ↓ jingga 2+
Kation Cu , terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan coklat kuning keruh, sedangkan menurut literature adalah endapan putih tembaga (I) iodide, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion- ion tri-iodida (iod). 2+
2Cu
-
+ 5I → 2CuI↓putih + I3
-
b. Ketika ditambahkan (NH 4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature adalah endapan hitam tembaga (II) sulfide:
2+
Cu
+
+ H2S → CuS↓hitam + 2H
Kation Hg , terjadi beberapa penyimpangan, yaitu : 2+
a. Ketika ditambahkan NaOH didapatkan hasil endapan kuning, sedangkan menurut literature adalah endapan merah kecoklatan dengan komposisi yang berbeda- beda, jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning merkurium (II) oksida. 2+
Hg
-
+ 2OH →HgO↓merah kecoklatan+ H2O
Endapan tidak larut dalam natrium hidroksida berlebih, dengan adanya asam mudah melarutkan endapan yang terbentuk b. Ketika ditambahkan KI didapatkan hasil larutan jingga, sedangkan menurut literature adalah endapan merah merkurium (II) iodide. 2+
Hg
-
+ 2I →HgI2↓merah
Dengan reagensia berlebihan endapan melarut, dimana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk : -
HgI2↓merah + 4I →[HgI4]
2-
c. Ketika ditambahkan (NH 4)2S didapatkan hasil endapan hitam hijau, sedangkan menurut literature dengan adanya asam klorida encer, mula- mula akan terbentuk endapan putih merkurium (II) klorosulfida, yang akan terurai bila ditambahkan hydrogen sulfide lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium (II) sulfide. 2+
-
+
3Hg + 2Cl + 2H2S → Hg3S2Cl2↓putih+ 4 H +
Hg3S2Cl2↓putih+ H2S →3HgS↓hitam + 2H +2Cl 3+
3+
-
2+
3. Kation Golongan III : Fe , Al , Zn 3+
Kation Fe , terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NaOH 0.1 N didapatkan hasil endapan hijau tua dan koloid kuning di dinding, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan besi (III) hidroksida, yang tak lerut dalam pereaksi berlebihan. 3+
-
Fe + 3OH → Fe(OH)3↓coklat kemerahan b. Ketika ditambahkan NH 4OH didapatkan hasil endapan biru tua, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan seperti gelatin besi (III) hidroksida, yang tak larut dalam pereaksi berlebihan, tetapi larut dalam asam. 3+
+
Fe + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓coklat kemerahan + 3NH
4
c. Ketika ditambahkan Na-asetat didapatkan hasil endapan hijau tua dan di dinding terbentuk koloid kuning, sedangkan menurut literature endapan coklat kemerahan yang disebabkan oleh +
pembentukan ion kompleks dengan komposisi [Fe 3(OH)2(CH3COO) 6] . 3+
-
+
+
3 Fe + 6 CH3COO + 2H2O↔ [Fe3(OH)2(CH3COO) 6] ↓coklatkemerahan + 2H
d. Ketika ditambahkan Na-pospat didapatkan hasil endapan putih, sedangkan menurut literature endapan putih kekuningan besi (III) fosfat. 3+
Fe
2+ + HPO4 → FePO4↓putih kekuningan + H 3+
Kation Al , terjadi penyimpangan ketika ditambahkan Na-asetat tidak terjadi perubahan,
sedangkan menurut literature tak diperoleh endapan dalam larutan netral dingin, tetapi dengan mendidihkan reagensia berlebihan, akan terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO. 3+
Al
-
+3 CH3COO + 2H2O → 2 Al(OH)2 CH3COO ↓ + 2 CH3COOH
2+
Kation Zn , terjadi penyimpangan ketika ditambahkan (NH 4)2S didapatkan hasil endapan
kuning, sedangkan menururt literature endapan putih zink sulfide (ZnS), dari larutan netral atau basa, endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan, dalam asam asetat, dan dalam larutan basa alkali, tetapi larut dalam asam- asam mineral encer dan endapan ini berbentuk koloid. 2+
Zn
2-
+ S →ZnS↓putih
4. Kation Golongan IV : Ba
2+
2+
dan Ca
2+
Kation Ba , terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NH 4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literatur tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutan yang sangat tinggi. Jika larutan yang basa terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan terjadi ketika menambahkan reagensia yang disebabkan oleh sejumlah kecil ammonium karbonat, yang sering terdapat dalam reagensia yang telah lama. b. Ketika ditambahkan (NH 4)2CO3 tidak ada perubahan, sedangkan menurut literatur terbentuk endapan putih barium karbonat, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer. 2+
2-
Ba + CO3 → BaCO3 ↓putih Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, endapan dapat larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi. Kation Ca, terjadi beberapa penyimpangan, yaitu :
a. Ketika ditambahkan NH 4OH didapatkan hasil larutan keruh, sedangkan menurut literature tidak terjadi endapan karena kelarutan yang sangat tinggi. Dengan zat pengendap yang telah lama dibuat, mungkin akan menimbulkan kekeruhan karena terbentuknya kalsium karbonat. b. Ketika ditambahkan (NH 4)2CO3, larutan keruh bewarna putih, sedangkan menurut literature terbentuk endapan amorf putih kalsium karbonat. 2+ 2Ca + Co3 → CaCO3 ↓putih
c. Ketika ditambahkan H 2SO4 larutan keruh bewarna putih, sedangkan hmenururt literature terbentuk endapan putih kalsium sulfat. 2+
2-
Ca + SO4 →CaSO4↓putih Kesimpulan
Dari hasil praktikum didapatkan beberapa penyimpangan. Penyimpangan tersebut dapat terjadi karena beberapa hal, yaitu: 1. Pengamatan hasil warna kurang baik 2. Cara penambahan pereaksi yang tidak sesuai dengan prosedur, 3. Pereaksi yang digunakan terlalu pekat atau terlalu encer, 4. Kurangnya waktu untuk pembentukan reaksi sehingga reaksi tidak sempurna 5. Peralatan yang digunakan tidak bersih, sehingga ada zat lain yang ikut bereaksi.
