PETUNJUK PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS
Disusun Oleh: Tim Dosen
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS GARUT 2012
KATA PENGANTAR
Dengan memanjatkan syukur kehadirat alloh SWT atas limpahan rahmat, karunia serta berkah-Nya, akhirnya kami dapat menyelesaikan penuntun praktikum Kimia Farmasi Analisis bagi mahasiswa FMIPA UNIGA. Pada diktat ini memuat teori dan contoh praktis mengenai Kimia farmasi analisis Diharapkan para mahasiswa bisa mempelajari jauh hari dari hari sebelum praktikum dilaksanakan, sehingga mampu mengerjakan dengan benar dan seksama. Kami menyadari bahwa penuntun praktikum ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat kami nantikan guna penyempurnaan diktat ini dimasa yang yang akan datang.
Garut, februari 2012
TIM DOSEN
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR DAFTAR ISI KETENTUAN PRAKTIKUM PERLAKUAN PENDAHULUAN TERHADAP SAMPEL ANALISIS KUANTITATIF 1. TITRASI ASAM BASA 2. TITRASI KOMPLEKSOMETRI 3. TITRASI NITRIMETRI 4. TITRASI PENGENDAPAN 5. TITRASI OKSIDASI REDUKSI 6. PENENTUAN KADAR CAMPURAN OBAT ANALISIS KUALITATIF 1. ANALISIS KUALITATIF 1 2. ANALISIS KUALITATIF 2
KETENTUAN PRAKTIKUM
Format Jurnal
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Judul Praktikum Tanggal praktikum Tujuan praktikum Alat dan bahan Daftar informasi bahan yang dipergunakan (+Perhitungan pra Lab) Prosedur (dibuat tabel) Kesimpulan
Format Laporan
1. Judul Praktikum 2. Tanggal praktikum 3. Tujuan praktikum 4. Alat dan bahan 5. Dasar teori (+pustaka lain) 6. Daftar informasi bahan yang dipergunakan 7. Prosedur (kalimat pasif) 8. Hasil pengamatan dan perhitungan 9. Kesimpulan 10. Pembahasan dan diskusi 11. Daftar pustaka (minimal 5) Keterarngan : Jurnal
Jurnal dibuat perorangan warna disesuaikan dengan ketentuan
Laporan
Laporan dibuat satu laporan setiap mahasiswa yang mengikuti praktikum (Tulis tangan) Laporan dikumpulkan pada pertemuan berikutnya.
PARAF
NILAI
LAPORAN SEMENTARA
MATA KULIAH JUDUL PRAKTIKUM TANGGAL PELAKSANAAN LABOLATORIUM KELOMPOK
TUJUAN PERCOBAAN
ALAT
BAHAN
PROSEDUR KERJA
HASIL PENGAMATAN /PENGUMPULAN DATA
PERHITUNGAN
KESIMPULAN
: : : : :
................................................. ................................................. ................................................. ................................................. ................................................. 1. ................................................. 2. ................................................. 3. ..................................................
ATURAN UMUM PRAKTIKUM
1. Mahasiswa harap hadir paling lambat 5 menit sebelum praktikum/tes awal dimulai 2. Mahasiswa diwajibkan memakai Jas Lab dan tidak memakai sandal saat praktikum 3. Pertanyaan sebelum praktikum wajib dijawab dan diserahkan kepada dosen/asisten dosen. 4. Praktikum harus selalu dihadiri. Jika berhalangan harus memberikan keterangan yang jelas 5. Setelah praktikum dilaksanakan, buatlah laporan sementara berisi data hasil pengukuran yang dilengkapi dengan daftar anggota grup/kelompok. 6. Laporan perseorangan dan ditulis dengan tangan pada kertas ukuran A4, kemudian penyerahannya paling lambat sebelum praktikum dimulai pada minggu berikutnya. 7. Segala bentuk pelanggaran dapat diberikan sanksi akademik berupa : skorsing praktikum, tidak diperkenankan mengikuti ujian, dan lain sebagainya Pada akhir semester akan diadakan ujian praktikum
PERLAKUAN PENDAHULUAN TERHADAP SAMPEL
a.
Perlakuan Pendahuluan terhadap sampel serbuk
Sampel serbuk terdiri dari zat aktif dan zat tambahan, misalnya laktosa. Sebelum dianalisis sampel digerus homogen agar dari beberapa kali penentuan hasilnya tidak berbeda jauh (mempunyai standar deviasi yang kecil) Setelah homogen barulah sampel ditimbang dengan seksama sejumlah tertentu, lalu dilarutkan pada pelarut yang cocok kemudian ditentukan kadarnya, ulangi penentuan sebanyak tiga kali. b.
Perlakuan Pendahuluan terhadap sampel Larutan
Untuk sampel larutan, sampel diberikan dalam labu ukur. Tambahkan air sampai tanda batas dan campur hingga homogen. Ambil sejumlah larutan sampel dengan volum pipet, lalu ditentukan berapa kadarnya. c.
Perlakuan Pendahuluan terhadap sampel Salep
Sampel salep terdiri dari zat aktif dalam dasar salep (vaselin). Sebelum ditentukan kadarnya sampel dibuat hingga homogen, lalu ditimbang sejumlah sampel dengan kertas perkamen, lalu dimasukan kedalam labu erlenmeyer dengan cara memotong bagian kertas perkamen dimana terdapat sampel, tambahkan air/pelarut yang cocok, kemudian panaskan hingga vaselin meleleh, dinginkan dan tetapkan kadarnya. Perhitungan
Menghitung %kadar analit dalam sampel serbuk dan salep
% =
100%
Menghitung %kadar analit dalam sampel larutan
% =
100%
Menentukan berat temuan
Berat temuan dapat dicari dalam beberapa cara yaitu: a.
Menggunakan persamaan
Berat temuan = (V.N)pentiter x BE analit BE analit di tentukan oleh reaksi yang terjadi misalnya: 1. HX + NaOH
NaX + H2O
Analit BE HX = BM HX karena 1 mol HX bereaksi dengan 2 mol NaOH
2. H2X + 2NaOH
2NaX + 2H2O
Analit BE H2X = ½BM H2X karena 1 mol HX bereaksi dengan 1 mol NaOH
b.
Menggunakan kesetaraan yang sudah diketahui
Misalnya: 1 mL NaOH 0,1 N ≈ 15 mg HX Dari hasil titrasi diketahui jumlah NaOH 0,1 N yang dibutuhkan untuk reaksai adalah 15mL, maka berat HX yang ada dalam sampel adalah
=
15 1
15 = 225
Bila normalitas yang digunakan tidak sama dengan yang tertera pada kesetaraan, misalnya pada contoh diatas normalitas NaOH yang digunakan 0,2N, maka:
=
15 0,2 1 0,1
15 = 450
MODUL 1 TITRASI ASAM BASA
PRINSIP
Reaksi netralisasi antara asam dan basa H+ + OH-
H2O
ALAT DAN BAHAN
Buret 50 mL
Labu Erlenmeyer
Corong kaca
Botol semprot
Klem buret
Timbangan analitik
Botol Timbang / kaca arloji
Pipet tetes
Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis.
BAHAN
Larutan Standar NaOH 0,1 N
Phenolptalein (PP)
Asam Oksalat
Sampel
PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
Larutkan 4 gram NaOH dalam 1000 mL air bebas karbon dioksida (air murni yang telah didihkan selama 5 menit, kemudian dinginkan dengan menghindari kontak dengan karbondioksida selama pendinginan) 2. Pembuatan larutan indikator Phenolptalein 1%
Timbang 1 gram phenolptalein kemudian larutkan dengan etanol kemudian encerkan hingga 100 mL 3. Pembakuan NaOH
Timbang sejumlah asam oksalat kemudian larutkan dengan air sampai larut, tambahkan indikator PP dan titrasi dengan menggunakan NaOH yang dibakukan hingga terbentuk warna merah muda Hitung normalitas dengan cara:
=
BE Asam oksalat = ½ BM Asam Oksalat
4. Penetapan kadar sampel a. Thiamin HCl
Bentuk sampel Serbuk/Larutan
K elarutan Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam eter P, dan dalam benzen P, larut dalam gliserol P
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida dengan menggunakan indikator phenolptalein, hingga terbentuk warna merah muda.
K esetaraan 1 mL NaOH 0,1 N ≈ 33,72 mg Thiamin HCl
b. Asam Salisilat
Bentuk sampel Serbuk/Salep
K elarutan Sukar larut dalam air dan benzen, mudah larut dalam etanol (95%)P, agak sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam air mendidih
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/salep. Sampel yang telah ditimbang dilarutkan dalam etanol netral (etanol yang ditambah indikator Phenolptalein, tambahkan tetes demi tetes NaOH hingga berwarna merah muda), sampel dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida dengan menggunakan indikator phenolptalein, hingga te rbentuk warna merah muda.
K esetaraan 1 mL NaOH 0,1 N ≈ 13,81 mg Asam salisilat c. Asam Askorbat
Bentuk sampel Serbuk/Larutan
K elarutan Mudah larut dalm air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel dititrasi dengan larutan baku natrium hidroksida dengan menggunakan indikator phenolptalein, hingga terbentuk warna merah muda.
K esetaraan 1 mL NaOH 0,1 N ≈ 17,613 mg Asam askorbat
MODUL 2 TITRASI KOMPLEKSOMETRI
TEORI SINGKAT
Salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan terbentuknya suatu senyawa kompleks antar ion logam dengan senyawa pembentuk kompleks ialah dengan kompleksometri. Senyawa pembentuk kompleks sebagai donor elektron sedangkan ion logam yang bertindak sebagai akseptor elektron. Dalam larutan alkali, pembentukan kompleks lebih efisien dan lebih stabil. Namun, jika terlalu alkali, perlu diwaspadai akanterbentuknya endapan logam teroksidasi. Liganda unidentat adalah liganda (molekul donor elektron) yang ikantannya pada ion logam hanya pada satu tempat saja, jika terdapat pada banyak tempat disebut liganda poli/multiudentat seperti dinatrium EDTA (senyawa yang dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1). Umumnya, indikator yang digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah indikator logam yang mempunyai stabilitas yang lebih kecil dari dinatrium EDTA-logam dan bersifat sebagai liganda yang membentuk kompleks-logam yang warnanya berbeda dengan warnanya sendiri. Persyaratan mendasar dalam titrasi kompleksometri ialah terbentuknya kompleks molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan adalah kelarutan tingkat tinggi, seperti kompleks logam dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 1990). Daerah di sekitar ion logam pusat di mana ligand-ligand (valensi tambahan bertanggung jawab dalam ikatan dengan gugus koordinasi) ditemukan dinamakan lengkung koordinasi (Petrucci, 1985). Terbentuknya ikatan kovalen parsial dengan ligand diakibatkan oleh adanya interaksi antara ion logam pusat dengan ligand yang melibatkan pembagian
pasangan elektron bebas ion logam pada tiap molekul ligand. Ion kompleks seperti ini mempunyai warna gelap namun mencolok (Oxtoby, 2001).
PRINSIP
Berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks M2+ + H2X2-
MX + 2H+
ALAT DAN BAHAN
Buret 50 mL
Labu Erlenmeyer
Corong kaca
Botol semprot
Klem buret
Timbangan analitik
Botol Timbang / kaca arloji
Pipet tetes
Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis.
BAHAN
Larutan Standar Dinatrium edetat 0,1 N
Dapar salmiak pH 10
Indikator EBT
Sampel
PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan larutan dinatrium edetat 0,1 N
Larutkan 37,22 gram dinatrium edetat dalam 1000 mL air
2. Pembuatan indikator EBT
Campurkan 1 gram EBT kedalam 99 gram Natrium klorida 3. Pembuatan dapar salmiak pH 10
Larutkan 67,5 gram Amonium klorida P dalam 650 mL amonia P, encerkan dengan air secukupnya hingga 1000 mL 4. Pembakuan dinatrium edetat
Timbang sejumlah MgSO 4 atau ZnSO 4 kemudian larutkan dalam air, tambahkan
10 mL dapar salmiak, dan indikator EBT serbuk. Titrasi
dengan Natrium edetat sampai terbentuk warna biru Hitung molaritas dengan cara:
2 =
4 4 2 4 4
5. Penetapan kadar sampel a. Kalsium glukonas
Bentuk sampel Serbuk
K elarutan Larut perlahan-lahan dalam kurang lebih 30 bagian air, larut dalam lebih kurang 4 bagian air mendidih, praktis tidak larut dalam etanol mutlak P, dalam kloroform mutlak P, dan dalam eter P.
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk. Sejumlah sampel yang telah ditimbang secara seksama + 5 mL MgSO 4 0,1M, kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium edetat, dengan indikator EBT dan 10 mL dapar salmiak. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna biru
K esetaraan 1 mL Na2EDTA 0,1 M ≈ 44,84 mg Ca-Glukonas Catatan: volume Na2EDTA = volume Na 2EDTA total – volume MgSO 4
b. Zinc Oksida
Bentuk sampel Salep
K elarutan Larut dalam asam mineral encer dan larutan larutan alkali hidroksida, praktis tidak larut dalam air dan etanol (95%)P
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel salep. Sampel yang telah ditimbang dipanaskan dengan HCl 0,1 N sampai vaselin meleleh, lalu dinginkan. Tambahkan NaOH 0,1 N sampai larutan netral (terbentuk seperti kabut pada saat ditambah NaOH) tambahkan 10 mL dapar salmiak pH 10 dan tambahkan indikator EBT, kemudian dititrasi dengan larutan dinatrium edetat yang telah di standarisasi terlebih dahulu hingga terbentuk warna biru
K esetaraan 1 mL Na 2EDTA 0,1 M ≈ 8,138 mg Zinc Oksida
c. Magnesium sulfat
Bentuk sampel Serbuk/Larutan
K elarutan Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol (95%)P
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel + 10 mL dapar salmiak pH 10 + indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium edetat, hingga terbentuk warna biru.
K esetaraan 1 mL Na 2EDTA 0,1 M ≈ 24,647 mg MgSO 4
d. Zinc sulfat
Bentuk sampel Larutan
K elarutan Sangat mudah larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol (95%)P, mudah larut dalam gliserol P
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel larutan. Sejumlah sampel + 10 mL dapar salmiak pH 10 + indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium natrium edetat, hingga terbentuk warna biru.
K esetaraan 1 mL Na 2EDTA 0,1 M ≈ 28,754 mg ZnSO 4
MODUL 3 TITRASI NITRIMETRI
PRINSIP
Pembentukan garam diazonium antara HONO (terbentuk dari NaNO 2 sebagai pentiter dengan HCl) dengan sampel yang mengandung gugus amin aromatik primer. ALAT DAN BAHAN
Buret 50 mL
Labu Erlenmeyer
Corong kaca
Botol semprot
Klem buret
Timbangan analitik
Botol Timbang / kaca arloji
Pipet tetes
Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis.
BAHAN
Larutan Standar NaNO2 0,1 N
HCl P
Tropeolin 00
Metilen blue
Amylum / pasta kanji
KI
KBr
Asam Sulfanilat
Es
Sampet (procain HCl, Sulfadiazin, dan Sulfanilamid)
PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan larutan standar NaNO 2 0,1 N
Larutkan 7,5 gram NaNO 2 dengan air secukupnya hingga 1000 mL 2. Pembuatan larutan indikator dalam
Larutkan 0,1 gram tropeolin 00 dalam 100 mL air, dan larutkan metilen blue dalam 100 mL air. 3. Pembuatan larutan indikator luar (Pasta Kanji-KI)
Larutkan 10 gran KI dalam air sampai 95 mL dan tambahkan 5 mL larutan kanji 0,5%, panaskan hingga beberapa menit 4. Pembakuan NaNO2 0,1 N
Timbang sejumlah asam sulfanilat + 10 cc HCl P, + 1 gram KBr + 5 tetes indikator tropeolin 00 + 3 tetes metilen blue, kemudian dititrasi dengan NaNO2 dalam penangas sampai menjadi warna biru-hijau Hitung normalitas dengan cara:
2 =
2
5. Penetapan kadar sampel a. Procain HCl
Bentuk sampel Larutan/Salep
K elarutan Mudah larut dalm air, larut dalam etanol (95%) P, sukar larut dalam kloroform P, praktis tidak larut dalam eter P
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel salep. Sejumlah sampel + 1 g KBr + 10 cc HCl P + indikator kemudian dititrasi dengan larutan baku NaNO2 yang telah di standarisasi terlebih dahulu dan menggunakan penangas es selama proses titrasi berlangsung, lakukan proses titrasi sampai warna biru-hijau. Ulangi titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar, akan tetapi dengan menggunakan indikator luar.
K esetaraan 1 mL NaNO 2 0,1 N ≈ 27,277 mg Procain HCl
b. Sulfadiazin dan sulfanilamid
Bentuk sampel Serbuk/Salep
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/salep. Sejumlah sampel + 1 g KBr + 10 cc HCl P + indikator kemudian dititrasi dengan larutan baku NaNO2 yang telah di standarisasi terlebih dahulu dan menggunakan penangas es selama proses titrasi berlangsung, lakukan proses titrasi sampai warna biru-hijau. Ulangi titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar, akan tetapi dengan menggunakan indikator luar.
K esetaraan 1 mL NaNO2 0,1 N ≈ 17,221 mg sulfanilamid 1 mL NaNO2 0,1 N ≈ 25, 027 mg sulfadiazin
MODUL 4 TITRASI PENGENDAPAN
PRINSIP
Penmetukan senyawa tidak larut antara analit dengan larutan perak nitrat Ag+ + X-
AgX
ALAT DAN BAHAN
Buret 50 mL
Labu Erlenmeyer
Corong kaca
Botol semprot
Klem buret
Timbangan analitik
Botol Timbang / kaca arloji
Pipet tetes
Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis.
BAHAN
Larutan Standar peraknitrat 0,1 N
NaCl
NH4CNS
K 2CrO4
Feriamoniumsulfat [FeNH4(SO4)2]
HNO3
Sampel
PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan larutan Perak nitrat 0,1 N
Larutkan 17,5 gram perak nitrat dalam 1000 mL air 2. Pembuatan larutan indikator
-
K 2CrO4
: larutkan 5 gram K 2CrO4 dalam 100 mL air
-
Ferialuin : larutkan 40 gram Feriamoniumsulfat [FeNH4(SO4)2] dalam 100 mL air + 1 mL HNO 3 6 N
3. Pembuatan larutan NH 4CNS
Larutkan 8 gram NH4CNS dalam 1000 mL air 4. Pembakuan perak nitrat
Timbang sejumlah NaCl + 1 cc indikator K 2CrO4 kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat yang akan distandarisai tersebut sampai membentuk warna merah Hitung normalitas dengan cara:
3 =
3
5. Pembakuan NH4CNS
Pipet 25 mL larutan AgNO 3 yang telah dibakukan + 5 mL HNO 3 P + ferialuin, kemudian encerkan sampai 100-150 mL . titrasi dengan NH4CNS sampai terbentuk warna merah bata yang tidak hilang dengan pengocokan.
6. Penetapan kadar sampel a. Thiamin HCl
Bentuk sampel Serbuk
K elarutan Mudah larut dalm air, sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam eter P, dan dalam benzen P, larut dalam gli serol P
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1 mL indikator K 2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3
K esetaraan 1mL AgNO3 0,1 N ≈ 33,727 mg Thiamin HCl
b. Procain HCl
Bentuk sampel Larutan/Salep
K elarutan Mudah larut dalm air, larut dalam etanol (95%) P, sukar larut dalam kloroform P, praktis tidak larut dalam eter P
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel larutan/salep. Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1 mL indikator K 2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3
K esetaraan 1mL AgNO 3 0,1 N ≈ 27,277 mg Procain HCl
c. NH4Cl
Bentuk sampel larutan
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel larutan/salep. Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan/salep. Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 15 mL HNO 3 + AgNO3 kocok selama kurang lebih 1 menit + 1 mL ferialuin kemudian dititrasi dengan NH 4CNS sampai terbentuk warna merah-coklat
K esetaraan 1mL AgNO3 0,1 N ≈ 5,349 mg NH 4Cl Catatan : volume AgNO3 = volume AgNO3 total – volume NH4CNS
d. Piridoksin HCl
Bentuk sampel Serbuk
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel larutan/salep. Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1 mL indikator K 2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3
K esetaraan 1mL AgNO3 0,1 N ≈ 20,564 mg piridoksin HCl
MODUL 5 TITRASI OKSIDASI-REDUKSI
PRINSIP
Reaksi oksidasi-reduksi antara pentiter dan analit ALAT DAN BAHAN
Buret 50 mL
Labu Erlenmeyer
Corong kaca
Botol semprot
Klem buret
Timbangan analitik
Botol Timbang / kaca arloji
Pipet tetes
Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis.
BAHAN
Larutan iodium 0,1 N
Larutan natrium tosulfat 0,1N
KIO3
Indikator amylum
H2SO4
HCl
Sampel
PROSEDUR KERJA 1. Pembuatan larutan iodium 0,1 N
Larutkan 12,69 gram iodium P dalam larutan KI (18 g KI dalam 100 mL), kemudian diencerkan hingga 1000 mL 2. Pembuatan larutan indikator amylum (dibuat segar)
Gerus 500 mg pati P atau pati larut P, dengan 5 mL air dan tambahkan sambil terus diaduk dengan air secukupnya hingga 100 mL, didihkan selama beberapa menit, dinginkan dan saring 3. Pembakuan iodium 0,1 N
25 mL larutan Iodium dititrasi dengan larutan natriumtiosulfat 0,1 N sampai warna kuning, tambahkan 1 mL indikator amylum sampai warna biru hilang. Hitung normalitas dengan cara:
=
(. )
4. Pembuatan larutan Natriumtiosulfat 0,1N
25 gram natriumtiosulfat dilarutkan dalam 1000 mL air yang sudah dididihkan dan didinginkan + 0,1 gram Na2CO3 biarkan 1 hari sebelum pembakuan. 5. Pembakuan Natriumtiosulfat 0,1N
0,14-0,15 gram KIO 3 + 25 mL air + 2 gram KI + 10 mL H 2SO4 atau HCl 1N kemudian dititrasi dengan larutan natriumtiosulfat yang akan di standarisasi sambil dikocok. Ketika larutan menjadi kuning tambah indikator amylum, titrasi diteruskan sampai warna biru hilang. Hitung normalitas dengan cara:
3
=
3 6
6. Penetapan kadar sampel a. Asam Askorbat
Bentuk sampel Serbuk/Larutan
K elarutan Mudah larut dalm air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel + 25 mL H2SO4 (10%v/v) kemudian dititrasi dengan larutan iodium 0,1 N dan menggunakan indikator larutan Kanji P sampai terbentuk warna biru
K esetaraan 1mL Iodium 0,1 N ≈ 8,806 mg Asam askorbat
b.
Metampiron
Bentuk sampel Serbuk
Penetapan kadar Lakukan perlakuan pendahuluan untuk sampel serbuk/larutan. Sejumlah sampel + 5 mL HCl 0,02 N kemudian dititrasi dengan larutan iodium 0,1 N dan menggunakan indikator larutan Kanji P sampai terbentuk warna biru yang mantap selama lebih kurang 1 menit Kesetaraan
1 mL Iodium 0,1 N ≈ 16,670 mg metampiron
MODUL 6 PENETAPAN KADAR CAMPURAN OBAT
ALAT DAN BAHAN
Buret 50 mL
Labu Erlenmeyer
Corong kaca
Botol semprot
Klem buret
Timbangan analitik
Botol Timbang / kaca arloji
Pipet tetes
Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis.
BAHAN
Larutan pentiter (sesui dengan kebutuhan atau disesuaikan dengan sampel
indikator (sesui dengan kebutuhan atau disesuaikan dengan sampel
Larutan
tambahan/pereaksi
(sesuai
dengan
disesuaikan dengan sampel
Sampel -
Asam salisilat + Asam Askorbat (Vit. C)
-
Asam salisilat + Zinc Oksida
kebutuhan
atau
PROSEDUR KERJA 1. Penentuan kadar dari campuran asam salisilat dan Vitamin C
Bentuk sampel Serbuk a. Asam Askorbat
K elarutan Mudah larut dalm air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen b. Asam Salisilat
K elarutan Sukar larut dalam air dan benzen, mudah larut dalam etanol (95%)P, agak sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam air mendidih
Penetapan kadar -
Asam askorbat ditentukan kadarnya secara iodometri
-
Asam salisilat ditentukan kadarnya dengan Asam basa
1. Lakukan titrasi asam basa untuk menentukan kadar total Vitamin C + Asam salisilat 2. Ekivalen NaOH = ekivalen asam salisilat + ekivalen vitamin C 3. Lakukan titrasi yang ke-2 untuk menentukan kadar Vitamin C dalam campuran
Perhitungan Kadar % . =
(. ) .
100%
BE Vit. C = ½ BM Vit C Ekivalen asam salisilat =
ekivalen NaOH - Ekivalen Vit. C ekivalen NaOH - Ekivalen Iodium (V.N) NaOH - (V.N) Iodium
% =
(. ) − (. )
100%
2. Penentuan kadar dari campuran asam salisilat dan Vitamin C
Bentuk sampel Salep a. Asam Salisilat
K elarutan Sukar larut dalam air dan benzen, mudah larut dalam etanol (95%)P, agak sukar larut dalam kloroform dan eter, larut dalam air mendidih b. Zinc Oksida
K elarutan Larut dalam asam mineral encer dan larutan larutan alkali hidroksida, praktis tidak larut dalam air dan etanol (95%)P
Penetapan kadar -
Zinc Oksida ditentukan secara Kompleksometri
-
Asam salisilat ditentukan kadarnya dengan Asam basa
Perhitungan Kadar % =
% =
100%
100%
MODUL 7 ANALISIS KUALITATIF 1
ALAT DAN BAHAN
Botol semprot
Timbangan analitik
Botol Timbang / kaca arloji
Pipet tetes
Plat tetes
Tabung dan rak tabung reaksi
Perlengkapan lain yang disesuaikan dengan bentuk sediaan yang akan dianalisis.
BAHAN
Pereaksi diazo A
Pereaksi diazo eter / amil alkohol
Aquadest
HCl 6N
HCl 2N
NaOH 3N
Pereaksi P-diamiaminobenzaldehide
Sampel
PEMBUATAN PEREAKSI 1. Pereaksi diazo A
Timbang 10 gram NaNO 2 dalam 100 mL aquadest 2. Pereaksi Diazo B
Timbang 0,5 gram asam sulfanilat kemudian digerus halus, larutkan dalam 70 mL aquadest tanpa pemanasan kemudian tambahkan 6mL HCl 6 N lalu tambahkan aquadest sampai 100 mL.
3. Pereaksi P-aminobenzaldehide (P-DAB)
Timbang P-DAB sebanyak 2 gram + 90 mL HCl 6N + 10 mL aquadest PROSEDUR KERJA 1. Pemeriksaan alkohol dan fenol
Masukan 1-2 mL sampel kedalam tabung reaksi yang kosong dan bersih, tambahkan pereaksi dan amati warnanya. Keterangan : Lakukan pengujian dengan menggunakan reaksi King (Diazo A + diazo B + NaOH) amati dan catat warna yang dihasilkan. Jika warna sampel tersebut tertarik oleh amilalkohol atau eter, maka sampel tersebut adalah fenol dan jika setelah penambahan amil alkohol warna yang dihasilkan tidak tertarik maka sampel tersebut merupakan alkohol
2. Pemeriksaan amin aromatik primer
a. Sediakan plat tetes dan isi 2-3 tetes pereaksi p-DAB b. Larutkan sampel dalam HCl 2N, teteskan kedalam plat tetes yang berisikan pereaksi p-DAB kemudian amati warna yang dihasilkan dan bansingkan dengan standar murni yang sesuai
Reaksi kr istal aseton air Larutkan 1 gram sampel dalam aceton secukupnya, teteskan larutan tersebut dalam kaca objek, tetekan aquadest dan keringkan. Amati dibawah mikroskop dengan menggunakan pembanding yang sesuai gambar dan tentukan jenis kristal yang terbentuk.
