Isolasi Trimiristin dan Asam Miristat Dari Biji Pala dan Penyabunan Trimiristin Untuk Mendapatkan Asam Miristat Diposting oleh Mahardhika Adhi Candra Dewi | Label: Asam Label: Asam Miristat, Biji Miristat, Biji Pala, Farmasi Pala, Farmasi,Fitokimia, ,Fitokimia, Laporan Laporan Fitokimia, Laporan Fitokimia, Laporan Praktikum, Saponifikasi, Praktikum, Saponifikasi, Soxhletasi Soxhletasi
undefined
undefined undefined
LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA
OLEH : Nama : Mahardhika Adhi Candra Dewi Analia Dian Ningrum Ayuningtyas Dian P Gea Ros Alifa Fathimah Rima Katarina Puspita D Pinera F.N Titis Maratush S
D3 Farmasi 2014 Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta
A. Tujuan Percobaan - Dapat melakukan isolasi trimiristin dan asam miristat dari biji pala dengan metode soxhletasi. - Dapat melakukan proses isolasi metode soxhletasi dan kristalisasi. - Dapat mengetahui dan memahami proses saponifikasi dengan metode refluks. - Dapat menghitung rensemen asam miristat dan hasil saponifikasi. - Dapat melakukan reaksi penyabunan trimiristin untuk mendapatkan asam miristat. B. Dasar Teori Biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol. Banyak perbedaan yang mungkin pada trigliserida terjadi, sejak gliserol mempunyai rantai yang sangat panjang dab sejumlah ikatan rangkap dan saling berhubungan satu sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang disebut trimiristin. Trimiristin Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering kira-kira 25%-30% beratnya (Winarno, 1991). Menurut Albert Y. Leung, komposisi kimia dari biji pala adalah : - Minyak Atsiri 2-16% (rata-rata 10%). - Fixed Oil atau minyak kental 25%-30% terdiri dari beberapa jenis asam organik, misalnya asam palmetic, asam stearat dan miristat. - Karbohidrat kurang lebih 30%, protein 60%. - Minyak pala mengandung 88% monolepen hidrokarbon. - Miristat kurang lebih 4%-8% dan lain-lain termasuk alkohol, misalnya eugenol, metyleugenol, metyleugenol, biji pala juga mengandung zat-zat antioksidan. antioksidan. (Gibson, 1956). Adapun sifat-sifat sifat-sifat dari biji pala pala adalah : - Mengandung Mengandung unsur-unsur psikotropik.
- Mengakibatkan muntah-muntah, kepala pusing, rongga mulut kesing, meningkatkan rasa muntah dan diakhiri dengan kematian. - Memiliki daya bunuh terhadap larva serangga. - Tidak menimbulkan alergi jika dioleskan pada kulit manusia. (Helmkamp, 1964). Trimiristin merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak yang ditemukan pada biji buah pala ( Myristica fragrans). Trimistin yang terkandung dalam biji pala merupakan lemak yang juga dapat ditemukan di beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air. Beberapa perbedaan trigliserida mungkin karena gliserolnya mempunyai tiga fungsi. Fungsi hidroksil dan juga mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain. Trimiristin terkandung sekitar 25% dari berat kering biji buah pala (Wilcox, 1995). Adapun biji pala digunakan sebagai rempah-rempah, minyaknya untuk kosmetik maupun pengobatan, penambah aroma makanan dan membunuh larva serangga dan insekta lainnya (Wilcox, 1995). Soxhletasi adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan penyarian berulangulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi (Freiser, 1957). Saponifikasi adalah reaksi hidrolisis asam lemak oleh adanya basa lemah (NaOH). Hasil dari saponifikasi adalah gliserol. Banyak atom C dapat mempengaruhi sifat-sifat sabun seperti kelarutan, proses emulsi dan pembasahan (Fessenden, 1982). Prinsip kerja soxhletasi yaitu penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan didalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif didalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi terlah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Ansel, 1989).
Refluks merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali ke dalam wadah, Teknik ini edigunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organik (Freiser, 1957). Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsemtrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasu tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001). Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen larutan organik. Ada tujuh metode dalam rekristraliasi yaitu : memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpulkan dan mencuci krital, serta mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999). C. Alat dan Bahan Alat : Seperangkat alat sokhletasi (1 pasang) Corong Biasa (3 buah) Baskom ( 2 buah ) Erlenmeyer 50 ml ( 2 buah) Erlenmeyer 1000 ml ( 1 buah) Statif dan Klem ( 2 pasang ) Penangas Air ( 1 buah ) Labu Alas Bulat ( 3 buah) Batang Pengaduk ( 2 buah) Pipet Tetes ( 3 buah ) Beaker Glass ( 3 buah ) Gelas Ukur ( 3 buah) Sendok Tanduk ( 1 buah) Aluminium Foil (1 buah/secukupnya) Seperangkat alat refluks ( 1 pasang) Timbangan ( 1 buah ) Ember ( 1 buah ) Pompa Air ( 1 buah )
Bahan : Trimiristin (2,4 gram) Aseton (50 ml) NaOH 6M (36 ml) Etanol ( 36 ml) Es Batu ( 2 botol ) HCl Pekat ( 36 ml ) Air ( 1 ember ) Aquadest (secukupnya) Batu Didih ( 3 buah) Kertas Saring (Secukupnya) Biji Pala (30 gram) N- Heksana (250 ml)
D. Cara Kerja a) Isolasi Trimiristin - 30 gram serbuk biji pala dimasukkan ke dalam kertas saring di buat klongsong. - Kemudian dimasukkan ke dalam alat soxhletasi. - 250 ml n-heksana dan batu didih dimasukkan kedalam labu soxhlet. - Kemudian merangkai alat soxhlet dan ditunggu hingga terjadi 6-8 sirkulasi. - Ekstrak yang didapatkan kemudian di evaporasi, sehingga didapatkan minyak. - Kemudian dipindahkan kedalam erlenmeyer 50 ml dan ditambahkan 45 ml aseton ke dalam minyak. - Dilakukan penyaringan saat panas-panas menggunakan kertas saring. - Filtrat didinginkan dalam wadah es. - Kemudian dikumpulkan menjadi kristal putih trimiristin. - Dilakukan pencucian dengan aseton selama 2x. - Dikeringkan lalu ditimbang dan dihitung rendemen. b) Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat - 2,4 gram Trimiristin ditambah dengan 36 ml Etanol 70% dan 36 ml NaOH 6 M dimasukkan ke dalam labu alas bulat 250 ml. - 3 batu didih ditambahkan kedalam labu alas bulat. - Alat refluks disusun - Kemudian dilakukan refluks kurang lebih 1 jam.
- Hasil dituangkan kedalam gelas kimia 250 ml. - Dimasukkan kedalam baskom yang berisi es dan diaduk hati-hati. - Ditambahkan dengan HCl Pekat 36 ml hingga terbentuk asam miristat. - Dimasukkan kedalam baskom yang berisi es. - Dilakukan pencucian dengan aquadest sebanyak 30 ml. - Didapatkan kristal dan dihitung persentase rendemennya.
E. Hasil a. Kristal Trimiristin 5 gram b. % rendemen trimiristin = 16,67% c. Larutan Hasil Refluks = 75 ml d. % Rendemen = 62,5 %
F. Pembahasan ISOLASI TRIMIRISTIN DAN ASAM MIRISTAT DARI BIJI PALA Pada praktikum ini dilakukan isolasi trimiristin dan asam miristat dari biji pala dengan metode soxhletasi. Prinsip dari metode soxhletasi adalah penyarian secara berulang, dimana cairan dipanaskan, uapnya akan menyari simplisia dalam klonsong dan jatuh pada labu alas bulat berlangsung secara kontinyu. Pengerjaan praktikum ini diawali dengan penyerbukan biji pala. Biji pala dibuat serbuk dengan tujuan untuk memperluas luas permukaan sehingga kontak dengan pelarut akan lebih besar dan semakin banyak zat yang tersari. Serbuk pala yang digunakan sebanyak 30 gram dengan pelarut N-heksana 250 ml. Penggunaan pelarut N-heksana didasarkan atas sifat like disolve like dimana pelarut non polar akan menyerap zatzat non polar begitu juga sebaliknya. Trimiristin adalah senyawa non polar sehingga mampu larut dalam pelarut non polar. Biji pala yang telah menjadi serbuk dibungku dalam kertas saring dan dimasukkan ke dalam timble pada alat soxhlet. Proses soxhlet dilakukan sebanyak 6-8 sirkulasi. Ketika pelarut n-heksana dalam labu alas bulat menguap akibat pemanasan, uap pelarut akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang jatuh kedalam tempat sampel serbuk biji pala. Terjadinya pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke dalam sampel. Setelah volume tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka
seluruh cairan (pelarut yang membawa solute) akan turun kembali ke dalam labu alas bulat melalui pipa kecil dan proses inilah yang disebut dengan satu sirkulasi. Hasil dari proses ekstraksi ini adalah campuran antara solut dan solvent yang berwarna kekuningan yang kemudian dievaporasi. Hal ini bertujuan adalah untuk menguapkan pelarut sehingga didapatkan ekstrak kental. Penguapan dilakukan dengan menggunakan waterbath dan dilakukan secara hati-hati, karena n-heksana adalah pelarut yang mudah terbakar. Prinsip dari evaporasi adalah zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu sedangkan zat yang memiliki titik didih tinggi akan tertinggal. Dalam hal ini h-heksana memiliki titik didih yang lebih rendah daripada trimiristin sehingga n-heksana menguap terlebih dahulu dan terpisah dari minyak pala. Minyak pala yang diperoleh ditambahkan dengan aseton 45 ml. Penambahan aseton bertujuan untuk memisahkan zat murni dan zat pengotor. Proses pemisahan ini disebut dengan proses rekristalisasi. Dalam proses rekristalisasi, kriteria pelarut yang digunakan adalah pelarut yang tidak bereaksi dengan zat padat yang terlarut. Dalam percobaan ini digunakan aseton karena pelarut ini tidak bereaksi dengan zat yang terkandung dalam serbuk biji pala. Selain itu kriteria pelarut yang baik dalam proses rekristalisasi adalah pelarut yang mempunyai titik didih melebihi titik leleh zat padatnya. Setelah penambahan aseton campuran disaring dan dilakukan pada saat larutan masih panas agar tidak terjadi pengkristalan pada larutan. Dari penyaringan yang dilakukan diperoleh filtrat berwarna kuning jernih dan residu yang berwarna putih. Setelah disaring, filtrat yang diperoleh dimasukkan kedalam lemari pendingin untuk mempercepat proses pengendapan. Kristal yang diperoleh, dicuci lagi dengan menggunakan aseton sebanyak 2 kali untuk melarutkan pengotor yang bersifat polar. Selanjutnya residu yang tertinggal didalam kertas saring di timbang untuk mengetahui berat trimiristin yang diperoleh. Dari praktikum ini diperoleh krital trimiristin berwarna putih dengan berat kristal 5 gram dan rendemen 16,67 %. Hasil yang diperoleh tidak sebanyak perolehan isolasi trimiristin yang dilakukan oleh Idrus, dkk. Dalam percobaan yang dilakukan oleh Idrus dkk, menyatakan bahwa rendemen dari isolasi trimiristin yang diperoleh adalah 80,02%. Perbedaan ini dapat dimungkinkan karena kurang halus serbuk pala yang digunakan sehingga kontak antara pelarut
dan zat kurang optimal, selain itu dapat terjadi karena proses ekstraksi yang digunakan masih kurang lama, sehingga masih banyak zat yang tertinggal didalam biji pala.
PENYABUNAN TRIMIRISTIN UNTUK MENDAPATKAN ASAM MIRISTAT Pada praktikum ini dilakukan proses penyabunan trimiristin untuk memperoleh asam miristat dengan metode refluks. Refluks adalah metode ekstraksi dengan cara panas menggunakan pelarut pada titik didihnya dan berlangsung secara konstan karena adanya pendingin balik (Depkes, 2010). Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah kristal trimiristin yang telah diekstraksi secara soxhletasi sebanyak 2,4 gram. Proses ini diawali dengan mencampurkan trimiristin dengan 36 ml NaOH dan 36 ml etanol. Di dalam laboratorium NaOH yang tersedia dalam bentuk serbuk sedangkan yang harus digunakan adalah larutan NaOH 6 M sehingga harus dilakukan pembuatan larutan NaOH. Berdasarkan perhitungan dari rumus : Massa : (MxpxMr) : 1000 Dalam praktikum ini, penggunaan NaOH ini bertujuan agar dalam reaksi ini dihasilkan sabun. Sedangkan penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut, dimana etanol akan melarutkan hasil campuran setelah direfluks yaitu sabun dan gliserol. Campuran trimiristin, NaOH, dan etanol yang direfluks selama kurang lebih 1 jam dengan menggunakan heating mantle bertujuan agar campuran dapat larut secara sempurna sehingga hasil yang didapat akan meningkat dengan dilakukannya pemanasan. Batu didih yang ditambahkan dalam labu alas bulat bertujuan agar suhu dan tekanan tetap stabil sehingga tidak terjadi letupan ketika merefluks. Pada metode refluks, pemisahan senyawa kimia di lakukan dengan cara memasukkan trimiristin kepada labu alas bulat, kemudian dipanaskan, uap-uap cairan pelarut terkondensasi pada kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang akan turun kembali bersama
sample yang berada pada labu alas bulat, hal ini berlangsung secara kontinue sampai pelarutan sempurna. Larutan hasil refluks sebesar 75 ml. Pada saat direfluks akan terjadi reaksi penyabunan trimiristin. Trimiristin merupakan gliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga apabila trimiristin di reaksikan dengan NaOH akan menghasilkan sabun. Sabun tersebut adalah natrium miristat atau gram natrium dari asam miristat dan gliserol. Setelah dihasilkan larutan dari proses refluks kemudian dimasukkan ke dalam gelas beaker 250ml. Gelas beaker kemudian dimasukkan kedalam wadah yang berisi air es. Digunakan air es bertujuan agar memudahkan dalam pengkristalan. Setelah itu ditambahkan dengan HCl pekat 36 ml. Penambahan HCl bertujuan agar terbentuk asam miristat, dimana HCl akan bereaksi dengan ion Na dari sabun miristat membentuk garam NaCl yang bersifat netral. Penambahan HCl juga menyebabkan larutan yang dihasilkan bersifat asam. HCl ditambahkan sedikit demi sedikit secara hati-hati agar larutan dapat bercampur sempurna dan kristalnya dapat cepat terbentuk dengan adanya pendingingan dari air es. Setelah terbentuknya kristal, larutan disaring dengan kertas saring dan dicuci dengan menggunakan aquadest 30 ml. Pencucian berfungsi agar garam NaCl terpisah dari asam miristat sebab sifat garam NaCl yang mudah larut air, sedangkan asam miristat sukar larut dalam air, karena asam miristat tergolong asam lemak. Kristal yang telah terbentuk di kering anginkan dan ditimbang. Dari hasil percobaan, diperoleh masa kristal asam miristat sebesar 1,5 gram. Sedangkan masa awal trimiristin adalah 2,4 gram. Kemudian ditentukan presentase rendemen dengan rumus : %Rendemen = (massa yang diperoleh /massa awal) x100% Rendemen yang dihasilkan adalah 62,5 %. G. Kesimpulan - Prinsip dari soxhletasi adalah penyarian secara berulang, dimana cairan dipanaskan, uapnya menyari simplisia dan jatuh pada labu alas bulat dan berlangsung secara kontinyu. - Pelarut yang digunakan adalah n-heksan karena trimiristin adalah zat yg bersifat non-polar. - Penambahan etnaol digunakan sebagai pelarut. - Titik didih trimiristin lebih besar daripada n-heksan sehingga dalam proses evaporasi, pelarut n-heksana akan menguap terlebih dahulu dan diperoleh minya pala.
- Pencucian dengan aseton ditujukan untuk memisahkan zat murni dan zat pengotor. - Pendinginan dilakukan untuk memperoleh endapan trimiristin yang berwarna putih. - Dalam percobaan ini didapatkan asam miristat sebesar 1,5 gram dengan rendemen 62,5%. - Penambahan NaOH bertujuan agar terbentuk sabun.
DAFTAR PUSTAKA Ansel, H.C. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi . Jakarta : UI Press. Arsyad. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah . Jakarta : Gramedia. Fessenden, R.J. 1982. Kimia Organik Jilid 2 . Jakarta : Erlangga. Freiser, Louis F. 1957. Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition . Revised, D.C, Health and Company : Boston. Gibson, Charles. 1956. Essential Principles of Organic Chemistry . Cambridge of The University Press : London. Helmkamp. 1964. Selected Experiments in Organic Chemistry . Cambridge of The University Press : London. Idrus., Syarifusin,M., Kaimudin, R.F Torry dan R. Biantoro. 2014. Isolasi Trimiristin Minyak Pala serta Pemanfaatnannya sebagai Bahan Aktif Sabun. Jurnal Riset Industri 8 (1). 23-31. Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd Edition. Prentice Hall : New Jersey. Williamson, 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiment . Houghtib Nifflin Company : USA. Winarno, F.G. 1995. Kimia Pangan dan Gizi . Jakarta : PT Gramedia Pustaka.
laporan PRAKTIKUM kimia organik ii PERCOBAAN IV ISOLASI ASAM MIRISTAT laporan PRAKTIKUM kimia organik ii
PERCOBAAN IV ISOLASI ASAM MIRISTAT
OLEH NAMA
: EMI SATRINA
STAMBUK
: A1C4 08020
KELOMPOK
: V (lima)
LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2011
BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Minyak, dalam jumlah bervariasi, terkandung dalam berbagai jenis bahan makanan. Kandungan minyak yang cukup penting adalah lemak, karena itu pemeliharaan lemak agar tetap dalam keadaan segar merupakan hal penting untuk mempertahankan mutu dan harganya. Dalam pengolahan bahan pangan minyak atau lemak berfungsi sebagai media penghantar panas, seperti minyak goreng, shortening (mentega putih), lemak (gajih), mentega, dan margarin. Proses kerusakan minyak/lemak di dalam bahan pangan dapat terjadi selama proses pengolahan, misalnya proses pemanggangan, penggorengan dengan cara deep frying dan selama penyimpanan. Kerusakan ini menyebabkan bahan pangan berlemak mempunyai bau dan rasa yang tidak enak, sehingga dapat menurunkan mutu dan nilai gizi bahan pangan tersebut. Terjadinya peristiwa ketengikan (rancidity) tidak hanya terbatas pada bahan pangan berkadar minyak/ lemak tinggi, tetapi juga dapat terjadi pada bahan pangan berkadar minyak/lemak rendah. Kelapa dan kelapa sawit merupakan tanaman. Biji pala merupakan tanaman golongan palm yang dapat menghasilkan minyak. Minyak kelapa dan kelapa sawit mempunyai peran ekonomi yang sangat penting sebagai bahan industri seperti bahan baku industri kosmetik dan obat-obatan, industry kulit dan tekstil, industri logam, industri makanan ternak dan sumber kebutuhan minyak goreng maupun sebagai sumber penghasil devisa lainnya.
Asam miristat pertama kali di isolasi oleh Playfair pada tahun 1841 dan sekaligus menemukan bahwa asam miristat merupakan komponen utama biji pala ditemukan pula bahwa asam miristat terdapat dalam semua spesies myritica tetapi dalam jumlah yang tidak begitu besar dibandingkan dengan pala. Dari hasil penelitian rata-rata biji pala mengandung 73 % gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen asam lemak : asam laurat 1,5 %, asam miristat 76,6 %, asam palmitat 10,5 %, asam oleat 10,5 % dan asam linoleat 1,3 %. Proporsi asam miristat yang begitu besar terikat dalam trigliserida menunjukan bahwa senyawa trigliserida, dalam hal ini trimiristin terdapat dalam jumlah at au proporsi yang sama dengan asam miristat. Jika asam palmitat dan asam laurat dibandingkan relatif terhadap asam miristat, maka proporsi trimiristin didalam gliserida adalah kira-kira 77 % atau 55 % dari lemak total. Bomer dan Ebark berhasil mengisolasi 40 % trimiristin dengan cara mentransasi biji pala. Meskipun asam miristat larut dalam alkohol dan eter, ia tidak larut dalam air. Sifat ini digunakan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin. Kegunaan asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, farfum, dan ester sintesis untuk flafor dan aditif pada makanan. Berdasarkan uraian tersebut bahwa pada pengisolasian biji pala menjadi miristida itu membutuhkan waktu yang y berjam-jam untuk memperoleh hasil yang diinginkan sehingga prakteknya
berhasil. Oleh
karena
itu,
praktikan tertarik
melakukan
suatu praktikum ini dengan percobaan “ Isolasi Asam Miristat Dalam Biji Pala“ .
I.2 Rumusan Masalah Bertitik tolak dari uraian latar belakang di atas, maka permasalahan yang diangkat dalam percobaan ini dapat dirumuskan yaitu 1. Bagaimana mengisolasi asam miristat dalam biji pala? 2. Bagaimana cara mengekstraksi dan menghidrolisis trimiristin dari biji pala ?
I.3 Tujuan Penelitian Sesuai dengan rumusan masalah yang telah dikemukakan sebelumnya, maka tujuan percobaan ini adalah 1. Untuk mengisolasi asam miristat dalam biji pala. 2. Untuk mengetahui tekhnik mengekstraksi dan menghidrolisis trimiristin dari biji pala I.4 Manfaat Penelitian Manfaat yang diharapkan dari hasil praktikum ini adalah : 1. Dapat mengetahui tekhnik mengekstraksi dan menghidrolisis trimiristin dari biji pala. 2. Memberikan tambahan pengetahuan tentang isolasi asam miristat dalam biji pala.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi. Untuk menentukan bilangan peroksida dari produk C1499 , dengan 30ml campuran aseton dan kloroform (3:2) yang akan dialirkan gas nitrogen selama 2 menit untuk menggantikan udara pada Erlenmeyer. Kemudian dimasukkan KI jenuh sebanyak 1 ml dengan pipet tetes, ditutup dan dikocok selama 1 menit. Dibiarkan selama 5 menit dalam ruangan gelap. Ditambahkan air destilat kira – kira 200 ml, kemudian dititrasi larutan tersebut dengan larutan 0,01 N Na2S2O3 menjadi larutan kuning pucat. Kemudian ditambahkan amilum sebagai indicator menjadi larutan warna hitam keungguan, dititrasi lagi dengan larutan 0,01 Na2S2O3 sampai menjadi larutan putih bening. Kemudian dihitung
bilangan peroksidanya. Untuk produk C1499 bilangan peroksida di PT. SOCI Medan maksimal 1 mg.eq ( Panji, 2011). Kinetika reaksi oksidasi asam miristat, asam oleat dan asam stearat dalam medium minyak kelapa dan kelapa sawit telah dipelajari dengan mengukur pengurangan luas kromatogram asam lemak dengan kromatografi gas. Hasil penelitian menunjukan bahwa reaksi oksidasi asam miristat, asam oleat dan asam stearat mengikuti reaksi orde-1. Hasil penentuan energi aktivasi menunjukkan bahwa energi aktivasi asam oleat lebih kecil dibanding asam miristat dan asam stearat dalam minyak kelapa , minyak kelapa sawit maupun tanpa medium. Dari hasil tersebut menunjukkan bahwa asam oleat lebih cepat teroksidasi dibanding asam stearat dan asam miristat (Desnelli dan Zainal, 2009). Hasil analisis Collin dan Hilditch menunjukkan bahwa biji pala mengandung 73% gliserida jenuh yang terdiri atas komponen-komponen asam lemak dengan persentase asam miristat sekitar 86,6% dari keseluruhan asam lemak. Sehingga mereka menyimpulkan bahwa senyawa gliseria, dalam hal ini trimiristin terdapat dalam jumlah atau proporsi yang sama dengan asam miristat. Trimiristin adalah suatu gliserida, yakni ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Trimiristin atau disebut juga gliserol trimiristat, merupakan suatu kristal polimorf dengan rumus molekul:
Larut dalam benzena, kloroform, etanol, dan terutama dalam eter. Nama lain dari asam miristat adalah tetradekanoat, wujudnya berupa kristal putih agak berminyak dengan rumus molekul : CH 3(CH2)12COOH. Titik leleh 54,4 oC. Sifat
kelarutannya tersebut dimanfaatkan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisis trimiristin. Asam miristat dapat digunakan sebagai bahan baku sabun, kosmetik, parfum dan untuk ester sintesis untuk obat bius dan aditif bahan makanan. Isolasi asam miristat diawali dengan ekstraksi trimiristin dengan biji pala dengan menggunakan pelarut yang sesuai, setelah didapatkan kristal trimiristin yang murni tahap selanjutnya kristal tersebut dihidrolisis dalam suasana basa menghasilkan asam miristat dan gliserol yang kemudian dikristalisasi hingga diperoleh kristal asam miristat. Reaksi hidrolisis yang terjadi sebagai berikut:
(Nasrudin, 2011). Hasil utama tanaman ini adalah buah pala yang terdiri dari daging, buah, biji dan fuli. Biji pala dan fuli kebanyakan digunakan sebagai rempah-rempah dan merupakan komoditi yang penting bagi Indonesia. Di samping itu biji dan fuli pala juga biasa disuling untuk diambil minyaknya. Biji pala kering mengandung 5-15% minyak. Daging buah biasa dibuat manisan pala, “yelly pala” dan sirup pala. Minyak pala termasuk minyak atsiri dan banyak digunakan sebagai bahan baku membuat/menambah cita rasa. Juga dalam bidang industri kosmetik, sabun dan obatobatan. Penilaian mutu minyak atsiri umumnya dilakukan dengan menentukan sifat-sifat kimia, sifat khusus suatu minyak dan beberapa macam pengujian pemalsuan secara kualitatif. Sifat fisika kimia minyak pala sangat bervariasi dan tergantung pada asal daerah, jenis, umur dan mutu biji pala serta cara pengolahannya (Rusli, 1988).
Pengertian hidrolisis adalah penguraian senyawa oleh pengaruh air. Minyak atsiri sering mengandung senyawa ester. Ester oleh adanya air dan terutama pada suhu tinggi dapat bereaksi dengan menghasilkan asam karboksilat dan senyawa alkohol. Pada peristiwa hidrolisis ini ternyata hanya sebagian senyawa ester yang bereaksi dengan air, hingga bila keseimbangan tercapai maka terjadi suatu campuran yang terdiri atas ester yang tersisa, asam karboksilat dan senyawa alkohol yang dihasilkan. Pada penyulingan uap dan air, ternyata pengaruh hidrolisis sangat kecil bila dibandingkan dengan penyulingan air. Kerugian lain pada penyulingan air adalah karena kontak antara air dan minyak atsiri cukup lama hingga hidrolisis dapat terjadi dalam waktu yang lama. Bila hidrolisis terhadap ester terjadi, maka akan mempengaruhi kualitas minyak atsiri yang dihasilkan. Senyawa ester lazim memiliki bau harum yang khas (Sastrohamidjojo, 2004). Prosedur klasik untuk memproleh kandungan senyawa organik dari jaringan tumbuhan kering (galih, biji kering, akar, daun) ialah dengan mengekstraksi-sinambung serbuk bahan dengan alat soxlet dengan menggunakan sederetan pelarut secara bergantiganti, mulai dengan eter, lalu eter minyak bumi, dan kloroform (untuk memisahkan lipid dan terpenoid). Kemudian digunakan alkohol dan etil asetat (untuk senyawa yang lebih polar). Metode ini berguna bila kita bekerja dengan skala gram. Tetapi jarang sekali kita mencapai pemisahan kandungan dengan sempurna dan senyawa yang sama mungkin saja terdapat (dalam perbandingan yang berbeda) dalam beberapa fraksi (Harbone, 1987). Senyawa dapat dipisahkan dari padatannya dengan menggunakan ekstraksi pelarut dan dipanaskan yang dikenal dengan ekstraksi soxlet. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan dengan proses kontinu (soxlet extraction), prinsip kerja dari ekstraksi soxlet adalah sampel melarut, pelarutannya berkurang karena terjadi penguapan dan uap tersebut jatuh kembali (proses berulang) hingga ekstrak berwarna sama dengan pelarut yang digunakan (Tranggono, 1990). Penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan soxlet apparatus. Cara ini dapat juga digunakan untuk ekstraksi minyak dari
suatu bahan yang mengandung minyak. Ekstraksi dengan alat soxlet apparatus merupakan cara ekstraksi yang efisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperoleh kembali. Bahan padat yang umumnya membutuhkan pelarut yang lebih banyak. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, sampel yang diuji harus cukup kering dan biasanya digunakan sampel dari bekas penentuan air. Jika sampel masih basa, maka selain memperlambat proses ekstraksi air dapat turun ke dalam labu suling (labu lemak) sehingga akan mempersulit penentuan berat tetap dari labu suling (Ketaren, 1986).
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
III.1 Waktu dan Tempat Praktikum Praktikum ini dilaksanakan pada hari Jum’at, 27 Mei 2011 pukul 13.00- selesai di Laboratorium Pengembangan Unit Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan (FKIP), UNHALU, Kendari . III.2 Alat dan Bahan
Alat
yang
digunakan
yaitu Botol
semprot,
1
set
alat
soklet, Gelas
ukur, Erlenmeyer, Corong kaca, Corong buchner, Mortal, Bunsen. Termometer, Alat refluks. Sedangkan Bahan yang digunakan yaitu Biji pala, Benzen, Eter, Aseton, Es batu, Aquades, dan Kertas saring. III.3 Prosedur kerja
- Diekstraksi dengan 150 benzen dalam ekstraktor soxlet
- Ditambahkan 50 mL aseton (tetap dipanaskan) - Dimasukkan ke dalam erlenmeyet - Didinginkan ± 1 jam pada suhu kamar
-
Didinginkan ± 30 menit pada es
- Disaring dengan menggunakan corong buchner
itimbang itambahkan NaOH 6 M dan 20 mL etanol
Direfluks selama ± 1 jam
-
Dimasukkan ke dalam 150 mL air
Ditambahkan 20 mL HCl
ihitung rendemennya
-
Dicuci dengan 10 mL air
-
Dikeringkan
-
Ditimbang
Gambar perangkat alat Ekstraksi Padat-Cair
Keterangan : 1. Pemanas 2. Labu alas bulat(destilat) 3. Sampel(biji pala) 4. Kondensor 5. Air masuk 6. Air keluar
III.4 Reaksi – Reaksi Yang Akan Terjadi
H2C OCO (CH2)12CH3
H2C OH
HC OCO (CH2)12CH3 + NaOH CH3(CH2)12COONa + HC OH
H2C OCO (CH2)12CH3
H2C OH
Trimiristin
Gliserol
CH3(CH2)12COONa + HCl CH3(CH2)12COOH + NaCl Asam Miristat
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan No. 1.
Perlakuan
Pengamatan
Ekstraksi trimiristin dari biji pala 0 gram serbuk pala + 150 mL n-heksana kstrak + 150 mL aseton idinginkan dengan air es isaring dengan corong Buchner ikeringkan ristal ditimbang
esidu : Kristal trimiristin Filtrat
erat Kristal = (berat Kristal + kertas saring) – berat kertas saring
= 4,2 – 1,1 = 3,1 gram 2.
Hidrolisis Trimiristin ristal trimiristin dimasukkan kedalam labu alas bulat + etanol + NaOH 6 M ididihkan selama 1 jam ituang kedalam 150 mL air + 20 mL HCl icuci dengan 10 mL air
erbentuk Kristal asam miristat (berupa zat padat putih)
ikeringkan itimbang Kristal asam miristat
erat Kristal asam miristat = 0,44 gram
IV.2 Perhitungan Berat Kristal trimiristin
= 3,1 gram
Berat Kristal asam miristat
= 0,44 gram
% rendemen = =
= 88%
VI.3 Pembahasan
Tanaman pala (Myristica ftagrans) merupakan salah satu tanaman rempah-rempah yang banyak terdapat di Indonesia. Tanaman ini berasal dari kepulauan Maluku dan kini telah terdapat banyak diberbagai tempat di luar kepulauan Maluku. Menurut Mulyadi (1990), Lemak pala adalah campuran dari minyak atsiri yang diperoleh dari pemanasan. Panas biji pala (yang telah dihilangkan selaput dan kulit bijinya) dengan minyak lemak. Dengan demikian minyak tersebut bagaikan lemak tidak homogen, lemak pala berwarna kuning kemerah-merahan atau kuning berwarna coklat dengan bercak bercak putih, bau dan rasanya tidak berbeda dengan bau dan rasa buah pala. Lemak pala mengandung zat-zat yaitu Gliserida trimiristin (sekitar 75%) tultolent, Gliserida asam seventrict, asam asetat, Miristin (sekitar 8,5%) meskipun zat yang tersebarkan, dan Minyak atsiri (sekitar 6-12,5%) terkandung pigmen kafein, dipentin, tripineol. Dengan kandungan zat-zat tersebut lemak pala digunakan untuk stimulansia luar ataupun sebagai obat gosok. Trimiristin adalah suatu gliserida, yakni ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Trimiristin atau disebut juga gliserol trimiristat, merupakan suatu kristal polimorf . Sebelum diekstraksi biji pala terlebih dahulu dihaluksan dalam mortal sehingga ketika diekstraksi luas permukaan kontak antara biji dengan pelarut semakin besar. Dimana isolasi asam miristat diawali dengan ekstraksi trimiristin dengan biji pala dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Trimiristin dan n-heksan diekstraksi dengan alat soxlet selama 2-3 jam. Setelah didapatkan kristal trimiristin yang murni tahap selanjutnya kristal tersebut dihidrolisis dalam suasana basa menghasilkan asam miristat dan gliserol yang kemudian dikristalisasi hingga diperoleh kristal asam miristat. Penentuan kadar minyak suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan soxlet apparatus. Cara ini dapat juga digunakan untuk ekstraksi minyak dari suatu bahan yang mengandung minyak. Ekstraksi dengan alat soxlet apparatus merupakan cara ekstraksi yang efisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperoleh kembali. Bahan padat yang umumnya membutuhkan pelarut yang lebih banyak.
Larutan ekstrak yang dihasilkan berupa minyak kemudian ditambahkan dengan aseton (sambil tetap dipanaskan) agar reaksi yang berlangsung itu lebih cepat pada keadaan panas. Penambahan aseton ini berfungsi untuk memisahkan n-heksan dan trimiristin yang dapat membentuk gugus ester atau ikatan ester yang membentuk kristal trimiristat. Dalam praktikum ini dilakukan soxlet yang bertujuan untuk memisahkan eter dari minyak miristat.Karena pada suhu 40 oC eter akan mendidih sedangkan minyak memiliki titik didih sekitar 70-80 oC. Setelah proses ekstraksi soxhlet selesai, kemudian ekstrak dikeringkan dengan cara menguapkan pelarutnya. Selanjutnya ekstrak disimpan pada lemari es, karena trigliserida cepat menjadi tengik, menimbulkan bau dan cita rasa tak enak bila dibiarkan pada udara lembab suhu kamar. Ketengikan hirolitik dapat dicegah dengan menyimpan bahan pangan dalam lemari pendingin. Selanjutnya dilakukan penyaringan dengan menggunakan corong buchner. Penggunaan corong buchner ini dimaksudkan agar dapat disaring dengan baik sehingga dapat dipisahkan dari pengotornya. Apabila bahan padat yang dipisahkan sangat kasar maka dapat dipisahkan dengan menggunakan corong dilengkapi dengan kertas saring. Apabila kristal yang dipisahkan sangat halus, penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong buchner. Sehingga dengan demikian, penggunaan corong buchner dilakukan untuk memisahkan atau menyaring kristal yang ukuran partikelnya lebih kecil. Selain itu penggunaan corong ini dimaksudkan untuk mempercepat proses penyaringan. Setelah diperoleh kristal trimiristin maka dilakukan hidrolisis trimiristin tersebut untuk memperoleh asam miristat. Pada tahap hidrolisis trimiristat bertujuan agar kristal trimiristat berada dalam suasana basa, sebab kristal trimiristat harus berada dalam suasana basa sehingga menghasilkan asam miristat dan gliserol kemudian ditambahkan dengan NaOH dan aseton. Penambahan aseton ini untuk mencegah terjadinya reaksi penyabunan karena ketika ditambahkan dengan NaOH akan bereaksi dengan trimiristin membentuk sabun. Reaksi penyabunan ini merupakan suatu hidrolisis alkali dari lemak menghasilkan gliserol dan garam dari asam-asam lemak (asam karboksilat) yang disebut sabun.
Penyabunan disebut juga dengan saponifikasi. Sabun adalah garam logam alkali dan asamasam lemak yang mengandung garam C 16 dan C18 namun juga dapat mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih rendah. Suatu karbon mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung ion. Bagian hidrokarbon dari molekul ini bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat non polar sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun tidaklah benar-benar larut dalam air namun sabun mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel yakni segerombolan molekul sabun yang rantai karbonnya mengelompok dan ujung-ujung ionnya menghadap ke air. Selanjutnya direfluks dengan tujuan agar terjadi penambahan energi aktivasi sehingga mekanisme pembentukan kristal miristat tersebut itu dapat berjalan. Penggunaan refluks dimaksudkan untuk menghomogenkannya dengan cepat sehingga reaksi cepat berlangsung. Selanjutnya campuran yang telah direfluks tersebut ditambahkan dengan asam klorida (HCl), yang kemudian diperoleh kristal asam miristat. Penambahan air dan HCl setelah proses refliks ini untuk mendapatkan kristal asam miristat yang berupa zat padat berwarna putih. Kristal ini kemudian dicuci sehingga diperoleh kristal yang murni tanpa adanya pengotor yang lain. Kristal yang dihasilkan adalah sebanyak 0,44 gramdengan rendemen asam miristat yang diperoleh adalah sebesar 88%.
