LABORATORIO DE FISICOQUIMICA INFORME DE FLUVER (Jugo Cifrut Cifrut – Citrus Punch)
GRANADOS AREVALO NICOLAS ARTURO GARAY PEÑA JORGE ALBERTO
PRESENTADO A: JORGE ARMANDO MARTINEZ CASTRO QUIMICO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
SENA SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE TECNOLOGIA EN CONTROL DE CALIDAD DE ALIMENTOS 365267 BOGOTÀ JUNIO 2013
CONTENIDO
1.
2.
3. 4. 5. 6. 7. 8.
INTRODUCCIÓN. OBJETIVOS. 1.1 OBJETIVO GENERALES. 1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS. PROCEDIMIENTOS. 2.1 DETERMINACIÓN DE SSA (°BRIX). 2.2 DETERMINACIÓN DE SOLIDOS TOTALES. 2.3 DETERMINACION DE PH. 2.4 ACIDEZ TOTAL. 2.5 GRAVEDAD ESPECÍFICA. 2.6 ANALISIS DE ACIDO ASCORBICO. 2.7 DETERMINACIÓN DE CENIZAS. TABLA DE DATOS. CÁLCULOS. TABLA DE RESULTADOS DISCUSIONES CONCLUSIONES ANEXOS 8.1 CURBA DE CALIBRACION ACIDO ASCÓRBICO BIBLIOGRAFÍA.
INTRODUCCION
Las frutas, verduras y productos derivados de ellos como los Jugos que son el Zumo que contienen las Frutas para que cumplan con aspectos de calidad se les debe de realizar análisis para determinar si sus características y aspectos importantes se encuentran en los límites adecuados para su venta y consumo. Ya que en muchos casos puede que el alimentos sea adulterado o falsificado y el consumidor no lo detecta muy a simple vista, igualmente estos productos deben de aportarnos una variedad de nutrientes y fuente de energía para poder vivir y estar saludables en todo momento. Para este taller utilizamos un jugo de frutas cítricas como lo son la naranja, mandarina y limón (Cifrut 500ml) el cual le realizamos unos análisis para determinar si el producto es un alimento que cumple con los estándares de calidad reglamentados por el ministerio de salud y así poder detectar si hay algún aspecto fuera de los limites reglamentados por la resolución 7992 de 1992 en lo relacionado con la elaboración, conservación, y comercialización de jugos. Concentrados, néctares, pulpas, pulpa azucarada y refrescos de frutas.
1. OBJETIVOS.
1.1 OBJETIVO GENERAL. Realizar análisis a un Jugo para poder determinar si cumple con los estándares de calidad reglamentados en la Resolución 7992 de 1991 y poder dar un juicio para que el producto sea comercializado cumpliendo con las normas legales. 1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
Realizar a la muestra un análisis de °Brix y determinar si estos cumplen con la norma. Utilizando el determinador de halógeno de humedad observar en qué % de humedad se encuentra el Jugo. Utilizando el método de Titulación con NaOH determinar si el producto se encuentre en el % de acidez cítrico que especifica la Norma. Por medio de un ensayo utilizando el picnómetro poder observar y determinar la densidad que tiene el Jugo. Atreves del phmetro poder observar el ph en el que se encuentra el jugo y compararlo con la Resolución. Por medio del método colorimétrico poder determinar la concentración de ácido ascórbico Vitamina C que contiene la muestra.
2. PROCEDIMIENTOS.
2.1 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SOLUBLES EN AGUA POR REFRACTOMETRIA (º BRIX) Colocar una muestra representativa sobre los prismas del refractómetro equipado con escala de porcentaje de azucares y leer directamente.
2.2 DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES (PERDIDA DE AGUA) Pesar aproximadamente 3 g de muestra (Pm) (o una alícuota de 5 ml (Vm)) en una cápsula metálica, previamente tarada (Pc). Secar en estufa a 90-95º hasta peso constante (Pf). % Sólidos totales = (peso muestra seca/peso o volumen muestra) x 100 % Sólidos totales = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm % Humedad = 100 - % Sólidos totales
2.3 DETERMINACIÓN DE PH Leer directamente con un pH-metro sobre 50 g (o 50 ml) de muestra a 20 ºC. Estandarizar el potenciómetro con solución buffer de pH 4 y pH 7.
2.4 ACIDEZ TOTAL Pesar entre 5 y 10 g de muestra (o tomar 10 ml), solubilizar en agua, adicionar 3 gotas de solución alcohólica de fenolftaleina al 1% y titular con solución de hidróxido de sodio 0,1 N %acidez total = Vs x Ns x (100/ Vm o Pm) x (Peq ácido/1000) Dónde: Vs = volumen de solución de NaOH gastado en la titulacion en ml Ns= normalidad de la solución de NaOH Vm= volumen tomado de muestra Pm= peso muestra en g Peq= peso equivalente del ácido predominante
Los pesos equivalentes de algunos de estos ácidos son: Cítrico anhidro
= 64
Málico
= 67
Tartárico
= 75
Acético
= 60
2.5 Gravedad espec ifica
Determinar a 20ºC con un picnómetro, pesándolo vacío (Pp), con muestra (Ppm) y con agua (Ppa) Gravedad especifica = peso muestra / peso agua Peso muestra = peso picnómetro con muestra – peso picnómetro = Ppm - Pp Peso agua = peso picnómetro con agua – peso picnómetro = Ppa - Pp
2.6 ANÁLISIS DE ACIDO ASCÓRBICO ( VITAMINA C ) METODO COLORIMETRICO DE LA 2-NITROANILINA El ácido ascórbico por tratamiento con la 2-nitro anilina diazotada, da lugar al derivado 2-nitrofenilhidrazida del ácido oxálico, el cual en presencia de un exceso de NaOH forma una sal sodica de color violeta cuya absorbancia se mide a 540 nm. La presencia de otras vitaminas, compuestos sulfhídricos, ácido sulfuroso, etc., no influyen en la determinación de ácido ascórbico por este método. El método es adecuado para la determinación del ácido ascórbico en frutas, zumos, alimentos suplementados con la vitamina y en preparaciones farmacéuticas, en caso de que las soluciones o extractos sean transparentes, incoloros o a lo sumo tengan color amarillo débil. Materiales y reactivos :
Tubos de ensayo, vasos de precipitado, embudo de vidrio, pipetas de 10 y 1 ml, gasa papel filtro y espectrofotómetro.
Solución acuosa de ácido oxálico al 0,15% Solución acética-clorhídrica de 2-nitro anilina al 0,16%- Disolver 80 mg de 2-nitro anilina en 4 ml de ácido acético glacial y diluir a 50 ml con HCl al 10%. Solución acuosa de nitrito de sodio al 0,08% Etanol absoluto o del 96%
Solución patrón de vitamina C en ácido oxálico del 0,15% en concentración 0,2 mg de vitamina/ml Solución acuosa de NaOH al 10%
PROCEDIMIENTO Las muestras sólidas se extraen con solución de ácido oxálico al 0,15%, y las liquidas (por ejemplo zumos de frutas) se tratan con solución de ácido oxálico en cantidad suficiente para proporcionar una concentración entre 0,2 y 2,0 mg de ácido ascórbico en 5 ml de extracto.
Preparación del extracto problema: Filtrar sobre gasa el zumo obtenido de la fruta cítrica (limón, naranja, mandarina, toronja, etc.). En un vaso de precipitado pequeño previamente pesado, medir con pipeta 5 ml del jugo libre de semillas y hollejos; pesarlo de nuevo. Por diferencia hallar el peso de los 5 ml de jugo y anotarlo. (Pm) A 5 ml de jugo agregar 20 ml de solución de ácido oxálico al 0,15%. Agitar y dejar en reposo unos tres minutos. Filtrar con papel de filtro seco. Este constituye el extracto problema. Preparación de la curv a de calibración :
Se rotulan 13 tubos de ensayo y se pipetean en su orden los siguientes reactivos: Ver tabla. Se mezcla bien el contenido de cada tubo. Se lee a 540 nm ajustando el 100% de tramitancía con B.
Cálculos y expresión de resultados: Con los valores de absorbancia en ordenadas y concentraciones en mg de vitamina C/10 ml en abscisas, construir la curva de calibración. Interpolar el valor de la absorbancia y hallar la concentración del problema (Cp). Hacer los cálculos necesarios para expresar resultados en:
mg de ácido ascórbico/100 ml de zumo y mg de ácido ascórbico/100 g de zumo. mg de vit. C / 100 de zumo = Cp x 25 x 100 / Va x Pm
TABLA TUBO
B
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
2-nitro anilina (ml)
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
nitrito de sodio* (ml)
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0 0,5
1,0
mezclar bien esperar 1’ etanol (ml) Patrón ac. Ascórbico (ml) extracto problema (ml) ácido oxálico (ml)
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,5
NaOH al 10% (ml)
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
1,2
agua destilada (ml)
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
3,8
mezclar bien reposo 5’
2.7 DETERMINACIÓN DE CENIZAS Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero hasta desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta que estas estén blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf). Si la muestra es líquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero y luego a la mufla.
% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra.
3. TABLA DE DATOS. Datos De La Practica En Laboratorio ENSAYO Datos Se tomó un jugo de cifrut (NaranjaTOMA DE MUESTRA. Mandarina- Limón). DETER MINA CIÓN DE SS A 10,8 – 10,8 – 10,7 (° B RIX). DETER MINA CIÓN DE SOLIDO S TOTALES.
Primer Resultado Por el Alógeno de Humedad. Temporizador : 15:00 min Temp. Desecado: 120°C Peso Inicial: 5,053 g 100…..0 %DC
Durac, Total: Resultado. Final:
15:00 min 49,79 % DC 2,516 g
Segundo Resultado Por el Alógeno de Humedad. Temporizador : 15:00 min Temp. Desecado: 120°C Peso Inicial: 5,047g 100…..0 %DC
Durac, Total: Resultado. Final: DETERMINAC ION DE PH. ACIDEZ TOTAL .
15:00 min 38.18,% DC 1,927g
2,38 – 21,2|°C Peso Biftalato:0,22 Agua Destilada: 40 ml
Peso Muestra: 10ml Gasto ml de NaOH: 6,40 ml GRA VEDA D ESPECIFICA P. Picnómetro Vacío= 20,95 gr P. Picnómetro Con M = 46,57 gr P. Picnómetro Con Agua= 45,613 ANA LISIS DE A CIDO # Tubo Absorbancia ASCORBICO. Tp: 11 - 0,158 Tp: 12 - 0,171 DETER MINA CIÓN DE CENIZA S. Pc:55,5 Pm: 10ml Pf:
4. CALCULOS
DETERMINACIÓN DE SSA (°BRIX) -
-
Refractómetro de Mesa. 4.3 4.7 4.6 Se promedia los Datos. 13,6/3 = 4,5 Refractómetro Digital. 5.8 5.8 5.7 Se promedia los Datos.17,3 /3 = 5,7
DETERMINACIÓN DE SOLIDOS TOTALES.
Datos. Primer Resultado Por el Alógeno de Humedad. Pm ( Peso Muestra):
5,053 ml Pc ( Peso Capsula): Pf ( Peso Final):
2,516g - 49,79% Segundo Resultado Por el Alógeno de Humedad.
Pm ( Peso Muestra): Pc ( Peso Capsula): Pf ( Peso Final):
% sólidos totales = (PF-PC/PM) x 100 % Humedad = 100 - % Sólidos totales
5,047 ml 1,927 g – 38,18%
NOTA: Este procedimiento solo se realizó por el determinador de halógeno de humedad por el cual obtuvimos resultados por duplicado los cuales se expresan en las siguientes tablas.
Primer Resultado Por el Alógeno de Humedad. Temporizador : Temp. Desecado: Peso Inicial:
15:00 min 120°C 5,053 g 100…..0 %DC
Durac, Total: Resultado. Final:
15:00 min 49,79 % DC 2,516 g
Segundo Resultado Por el Alógeno de Humedad. Temporizador : Temp. Desecado: Peso Inicial:
15:00 min 120°C 5,047g 100…..0 %DC
Durac, Total: Resultado. Final:
15:00 min 38.18,% DC 1,927g
DETERMINACIÓN DE PH.
Se realizó este análisis tomando 50ml de muestra el resultado que arrojo fue: PH: 2,38 – 21°C
ACIDEZ.
Cálculos. Peso de Biftlato: 0.22 Valoración de NaOH: Peso Muestra: 10 ml
Valoración de NaOH: 06.40 NaOH
%acidez = N.V .Meq x100 P
Dónde: N = normalidad de la solución usada para titular V = volumen de la solución de usada para titular (ml) P = peso de muestra (gramos) Meq = mili equivalente del ácido cítrico (0.064)
% acidez Cítrico = 0.1x 06.40 x0.064 X100 10
% acidez Cítrico = 0,41
GRAVEDAD ESPECIFICA Datos.
Formula.
P Picnómetro= 20,95 g
P agua = m agua/V picnómetro
P agua = 45,613 g
P Zumo = m Zumo/V picnómetro
P Zumo = 46,57 g SOLUCION:
P Zumo =
m picnómetro +Zumo - m picnómetro m picnómetro +agua - m picnómetro
P Zumo
= 46,57 - 20,95 = 25,62 = 1,03 Gravedad Especifica. 45,613 - 20,95 24,663
ANÁLISIS DE ÁCIDO ASCÓRBICO.
# TUBOS DE ENSAYO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 TP 11 TP 12
ABSORBANCIA 0,095 0,140 0,143 0,169 0,239 0,304 0,310 0,333 0,400 0,458 0,158 0,171
Resultados. TP 11 TP 12
15.9 ml 20,5 ml
Cálculos.
mg de ácido ascórbico/100 ml de zumo y mg de ácido ascórbico/100 g de zumo.
mg de vit. C / 100 de zumo = Cp x 25 x 100 / Va x Pm
mg de vita C/100 de Zumo = 20,5 * 25 * 100 / 50ml * 5 ml mg de vita C/100 de Zumo = 51250 / 250 mg de vita C/100 de Zumo = 205 mg Vit C
DETERMINACIÓN DE CENIZAS.
Datos. Pc (Peso Crisol): Pm (Peso Muestra): Pf Peso Final):
55,5 g 10 ml
% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm Dónde: Pf = peso final Pc = peso crisol Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra
% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm % de Cenizas = (-55,5) x 100 / 10 ml % de Cenizas = x100/ 10 ml % de Cenizas =/10 ml % de Cenizas =
5. TABLA DE RESULTADOS Resultados y comparación con Normatividad de la Mermelada Requisitos Resolución 7992 – 1991 Elaboración, Conserva y Resultados Laboratorio Comercialización de Jugos. ENSAYO Fisicoquímica
Concentrados, Néctares, Pulpas, Pulpas Azucaradas, Refrescos de frutas.
DETER MINA CIÓN D E SSA (° B RIX ).
DETER MINA CIÓN D E SOLIDOS TOTALES. DETERMINAC ION DE PH. ACIDEZ TOTAL . GRAVEDAD ESPECIFICA. ANA LISIS DE A CIDO ASCORBICO. DETER MINA CIÓN D E CENIZAS.
5,7 1- 2,516g - 49,79% 2- 1,927 g – 38,18%
Mandarina 9.0 Naranja 9.0 Limón 6.0 24/3 = 8°Brix -
2,38 – 21°C
-
0,41 1,03
0.5 -
TP 1:15.9 ml TP 2: 20,5 ml= 205 mg Vit C.
-
No se pudo obtener al siguiente día el resultado final para poder hacer los cálculos.
-
6. DISCUSIONES
Al analizar el jugo de Citrus podemos ver que en los análisis nos mostros que cumple con la norma cuando hicimos análisis de esta bebida tomamos la muestra de un Jugo Citruf el cual contiene Zumo de tres Frutas Naranja, Mandarina, Limón es un jugo rico en Vitamina C este jugo se analizó y como resultados obtuvimos los siguientes. En la determinación de °Brix Observamos que la cantidad se Sacarosa disuelta es la que corresponde a la norma ya que el rango mínimo de la Resolución 7992 – 1991 es de 8 °Brix promediándolo ya que tenemos 3 tipos de frutas en nuestro jugo y se obtuvimos 5.7 °Brix. La determinación de Solidos Totales cantidad de Agua que pierde el alimento y la Cantidad de humedad que contiene el Jugo se realizó por medio del Analizador de alógeno de Humedad el cual nos arrojó los siguientes Datos: 12,516g - 49,79% y 2- 1,927 g – 38,18% para estos resultados la Resolución 7992 1991 no especifica claramente el requisito a cumplir para este tipo de Ensayo. Al realizar la muestra para determinar el PH en el cual se encuentra, esto se realizó por medio del PHmetro el cual nos mostró el siguiente resultado PH=2,38 – 21°C para este resultado la resolución 7992 - 1991no especifica muy bien para jugos, pero se nota que el producto está en un ph adecuado sabiendo que es un producto con alta acidez. Luego se analizó el % Acidez Cítrico que tiene la muestra y se pudo observar que el resultado que nos arrojó cumple con los requisitos de la resolución ya que ella nos dice que como resultado de acidez 0,5 de y el resultados que obtuvimos fue 0,41 se puede observar que se está Cumpliendo con la resolución. Por ultimo a la muestra se le determino las Cenizas que este Jugo tiene por medio de evaporación, luego quemar hasta que no arroje más humo y por último se incinero en una mufla y este resultado no se pudo observar ya que el día siguiente no hubo ingreso al SENA y por tal motivo no se observó el resultado final, no es especificado ya que no se pudo obtener este resultado y quedo sin darle un juicio.
7. CONCLUCIONES
Los jugos tiene que cumplir con aspectos importantes antes de ser envasados y distribuidos para su venta ya que ciertos aspectos deber ser controlados, para poder elaborar un producto que nos resulte con las condiciones y características adecuadas del el Jugo, es por tal motivo que se deben realizar diversos análisis a esta bebida para poder determinar si podemos consumirla y su estado físico es característico al que debe dar como resultado final.
8. ANEXOS 8.1 CURBA DE CALIBRACION ACIDO ASCORBICO.
BIBLIOGRAFIA http://es.scribd.com/doc/48772402/8/DETERMINACION-DE-ACIDO-ASCORBICO-VITAMINA-C http://es.scribd.com/doc/27680595/Capitulo-3-Las-Curvas-de-Calibracion http://frulalomejor.blogspot.com/2008/05/analisis-fisico-quimico.html http://es.wikipedia.org/wiki/Vitamina_C
