CÓDIGO:IPL-LAB-01 CÓDIGO:IPL-LAB-01
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II
Versión: 00 Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo vigencia: Marzo 2017
UCE- FAC.CCQQ
Página 1
PRÁCTICA EXPERIMENTAL Pazmiño Daniel.
[email protected]
PREPARACIÓN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN K3 [Fe(C2O4)3]•3H2O. OBJETIVO:
Realizar por parte del alumno la síntesis de un complejo de Fe 3+ trioxalato trioxalatoferrato(III)de ferrato(III)de potasio K3[Fe(C2O4)3]•3H2O . Obteniendo el rendimiento de los productos finales de cada una de las etapas, familiarizándose con los conceptos, estudio descriptico del comportamiento y síntesis de compuestos de coordinación a partir de Fe 3+. FUNDA MENT O TEÓ TEÓRICO: RICO:
El hierro, Tiene una configuración electrónica [Ar]3d6 4s 2 , este además presenta dos estados de oxidación importantes: +2 y +3. El Fe 3+ forma, mayoritariamente, complejos octaédricos, y presenta una gran afinidad por ligandos con átomos donadores de oxígeno. Las moléculas o iones que rodean el ion metálico en un complejo se conocen como agentes acomplejantes o ligandos (de la palabra latina ligare, que significa “unir”). (Harris D 2003)
A medida que el pH aumenta la hidrólisis genera otros hidroxoacuo hidroxoacuo complejos y polimerizaciones con formación de policationes con puentes hidroxo así: [Fe(H2O)5(OH)]2+ → [Fe(H2O)4(OH)2] + + H+ 2[Fe(H2O)6] 3+ → [Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 4+ + 2H2O + H+ 2[Fe(H2O)6] 3+ → [Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 4+ + 2H2O + H+ A medida que aumenta la condición del pH en la solución acuosa la polimerización polimerización continúa hasta que finalmente se obtiene un precipitado gelatinoso color pardo correspondiente al Fe2O3.H2O.
(Silberberg, Martin S. 2006)
Para realizar la síntesis del compuesto de coordinación se utilizará el método un método basado en una reacción de sustitución en medio acuoso consiste en hacer reaccionar el ligando directamente con una solución acuosa de una sal del metal. En este caso se partirá con Fe(NH4)2(SO4)2⋅6H2O (sal de Mohr). Las cuestiones más importantes para la preparación K3[Fe(ox)3] ⋅3H2O se mencionarán a continuación En una primera etapa, se lo hará reaccionar con ácido oxálico para formar oxalato de hierro(II), lo importante es que este reactivo que se formó es insoluble en agua.
[Fe(ox)3] 3-
ELABORADO POR: MAURO
↔[Fe(H2O)6]
3+
+ 3 ox2-
ox = oxalato = C 2O4
MUÑOZ; (12 DE OCTUBRE DEL 2016)
2-
CÓDIGO:IPL-LAB-01
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II UCE- FAC.CCQQ
Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 2017 Página 2
Medio ácido; en una primera etapa de la realización del complejo a buscar, el ácido sulfúrico jugara un papel importante pues dará el medio ácido en la primera etapa, para evitar que el Fe(II) se hidrolice, y se forme el hidróxido en lugar del oxalato de Fe(II). Por eso esta primera etapa de la preparación tiene como finalidad obtener el FeC2O4, libre de los iones mencionados. En una segunda etapa, se produce la reacción principal de formación del complejo, utilizando ahora el FeC2O4 preparado en el paso anterior, como sal de partida En una primera etapa, se lo hará reaccionar con ácido oxálico para formar oxalato de hierro (II) color amarillo.
Fe(NH4)2(SO4)2 + H2C2O4 → FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4
En una segunda etapa, se produce una reacción principal de formación del complejo, utilizando FeC2O4 obtenido de la reacción de la primera etapa con K2C2O4 mas H2C2O4 y un oxidante como es el H2O2 así: Una reacción previa es la formación del Hidróxido Férrico con ayuda del oxidante H2O2
2-
+
+
2Fe (OH) 3↓ + 5C2O4 + 6K + 2H + 2 H2C2O4 → 2K3 [Fe (C2O4)3] ·3H2O↓
2 FeC2O4 + 3 K 2C2O4 + H2C2O4 . 2H2O+ H2O2 →2 K 3[Fe(C2O4)3] (ac) ·3H2O + 2 H2O
Condiciones de la segunda etapa son: • La oxidación, necesario para transformar el Fe(II) en Fe(III), es el peróxido de
hidrógeno. • El anión oxalato que integrará como ligando el complejo final, proviene de tres fuentes:
el oxalato que inicialmente está como contraión del Fe(II) de la sal de partida, el que se agrega como oxalato de potasio • El ligando es el anión oxalato. El ácido oxálico no puede actuar como ligando, porque
los protones están bloqueando las posiciones que podría tomar el Fe(III) para formar el complejo. • La función del ácido oxálico es de dar el medio en esta nueva estapa. Pues si sólo
utilizáramos oxalato de potasio, el pH de la solución sería básico, y precipitaría el hidróxido de Fe(III), en lugar de formarse el complejo deseado. ELABORADO POR: MAURO
MUÑOZ; (12 DE OCTUBRE DEL 2016)
CÓDIGO:IPL-LAB-01
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II
Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 2017
UCE- FAC.CCQQ
Página 3
• El K2C2O4 y el H2C2O4 forman un par regulador (tampón) de pH para conseguir el
mejor rendimiento posible de la síntesis, sin formación del hidróxido de Fe(III). Una vez obtenido el complejo en solución debemos aislarlo. Finalmente en esta tercera etapa se refiere a su aislamiento o separación del complejo de la solución acuosa, lo cual existen varios método uno de ellos es el cambio de solvente a uno que sea miscible con el agua pero insoluble al complejo, para luego recristalizar al mismo para obtener un producto más puro. Chang R. (2002) INVESTIGAR PARA EL FUNDAMENTO TEÓRICO. Se deben revisar los siguientes conceptos: reacciones colaterales de hidrólisis del hierro (III), precipitación de complejos de coordinación, métodos de purificación de precipitados. PROCEDIMIENTO
Materiales y reactivos Materiales
3
Reactivos Matraces Erlenmeyer de 250 ml Sal de Mohr 99 % Pipeta volumétrica de 25 ml
H2SO4 © 96 %
Embudo con vástago largo
H2C2O4. 2 H2O 99 %
Espátula Probeta 25 ml Pipeta graduada de 10 ml
H2O2 6 % Etanol 95 %
Pera de succión
Agua destilada H2O
Varilla de vidrio
Sal de Mohr 99 %
Papel filtro cuantitativo. Balanza analítica A ± 0.0001 g Papel absorbente
ELABORADO POR: MAURO
K2C2O4 . H2O 99 %
H2SO4 © 96 % H2C2O4. 2 H2O 99 % K2C2O4 . H2O 99 %
MUÑOZ; (12 DE OCTUBRE DEL 2016)
CÓDIGO:IPL-LAB-01
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II
Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 2017
UCE- FAC.CCQQ
Página 4
ME TOD OL OGÍA
Etapa 1(Preparación del FeC2O4) 1. Se disuelven 3.7 g de sal de Mohr en 13 mL de agua que contiene 0,25 mL de ácido sulfúrico 3 M. 2. Agitar mientras se mezcla con 1.9 g de H2C2O4⋅2H2O disueltos en 20 mL de agua. La mezcla, que ahora contiene un precipitado amarillo de oxalato ferroso dihidratado, 3. Calentar cuidadosamente hasta el punto de ebullición. 4. Enfriar y dejar decantar la solución de la mezcla calentada. 5. Separar el líquido sobrenadante. 6. Lavar se decantación con aproximadamente 13 mL de agua caliente. Etapa 2 (Formación del complejo K3 [Fe(C2O4)3]·3H2O. ) 1. Añadir 2.5 g de oxalato de potasio monohidratado en 7.5 mL de agua en producto obtenido en la primera etapa oxalato ferroso dihidratado. 2. Calentar aproximadamente a 40º C la solución anterior. 3. Agregar gota a gota y con agitación continua, 7.5 mL de peróxido de hidrógeno 6%. 4. Calentar cuidadosamente a ebullición la solución obtenida, que contiene un precipitado marrón de óxido férrico hidratado. 5. Agregar lentamente y con agitación, 0.63 g de ácido oxálico dihidratado disuelto en 5 mL de agua. 6. Lavar con 7.5 mL de etanol 95% (alcohol rectificado), con agitación. 7. Filtrar la solución verde formada. 8. Recristalizar la solución. 9. Secar a temperatura ambiente, en la oscuridad. RESULTADOS Tabla 1. Determinación de la Cantidad teórica de FeC 2O4 Compuesto Cantidad de
[ ()]
Peso (g)
·
Numero de moles (g / Pm)
Cantidad de [ ()]
·
Tabla 2. Determinación del rendimiento porcentual del FeC 2O4 y .
[ ()]
·
Calculo porcentual del rendimiento de los productos de la primera y segunda etapa de la síntesis Comp uesto ELABORADO POR: MAURO
Teórico
Experimental
MUÑOZ; (12 DE OCTUBRE DEL 2016)
%
CÓDIGO:IPL-LAB-01
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II UCE- FAC.CCQQ
Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 2017 Página 5
(g)
(g)
Rendim iento
[ ()]
·
BIBLIOGRAFÍA 1. Harris D, Compejos, Análisis Químico Cuantitativo, sexta edición, Reverte , Barcelona ,2003. pp: 277. 2. Silberberg, Martin S. Chemistry: The Molecular Nature of Matter and Change, Fourth Edition. New York: McGraw Hill Company, 2006. P: 1028-1034. 3. Chang R. Química - séptima edición. McGraw-Hill Interamericana. 2002. pp: 420.
ELABORADO POR: MAURO
MUÑOZ; (12 DE OCTUBRE DEL 2016)
CÓDIGO:IPL-LAB-01
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II
Versión: 00 Fecha de vigencia: Marzo 2017
UCE- FAC.CCQQ
Página 6
PRÁCTICA EXPERIMENTAL N°1: HOJA DE REGISTRO DE DATOS GRUPO N°:………
FECHA: ……/……/……. DÍA Y HORA DE LABORATORIO:………………..…/……………. Desarrollo de cálculos Reacciones. Q 1ra ETAPA:
2da ETAPA: Cálculos
SINTENSIS DEL
Calculo estequiométrico de la cantidad teórica de la sal. Reporte el peso del precipitado.
SINTENSIS DEL
[ ()]
Calculo estequiométrico de la cantidad teórica del complejo de coordinación Reporte de peso de los cristales verdes formados.
RENDIMIENTO DE
·
Y [ ()]
·
Cálculo del rendimiento de la síntesis de complejo de coordinación representado en % con respecto a su valor teórico. Tabla de datos experimentales Compuestos
Peso ± 0.0001 (g)
.22 . 2
Volumen ml
Fe(NH4)2(SO4)2
[ ()]
Compuesto H2SO4 3M H2O2 6%
·
Observaciones --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------Firma 1
-------------------------------------Firma 2
REVISADO POR:
ELABORADO POR: MAURO
MUÑOZ; (12 DE OCTUBRE DEL 2016)
