CONTROL DE CALIDAD DE FARMACOS Y COSMETICOS – CÓDIGO 510152 Guía N° 3: ENSAYOS DE CALIDAD DE PRODUCTOS TERMINADOS COMPRIMIDOS DE ASPIRINA (R). ACIDO ACETILSALICILICO 500MG
APRENDIZAJE ESPERADO:
4.1 Aplica metodologías de los ensayos de calidad para productos elaborados.
I. OBJETIVOS Realizar ensayos de calidad en comprimidos de acuerdos a criterios descrito en farmacopea de los EE.UU (USP XXII EDICION y adquirir competencia en estos. Se efectuaran ensayos de: DESCRIPCION FISICA PESO COMPRIMIDOS: INDIVIDUAL. PROMEDIO Y VARIACION MEDIDAS FISICAS: ESPESOR Y DIAMETRO UNIFORMIDAD DE DOSIS UNITARIA IDENTIDAD DEL PRINCIPIO ACTIVO VALORACION DEL PRINCIPIO ACTIVO
II. INTRODUCCIÓN Este laboratorio tiene por finalidad efectuar ensayos de calidad en producto final en su envase comercial. De acuerdo a las Farmacopeas y los Registros oficiales Sanitario, además de los controles de Materias Primas, proceso de Producción, deberán efectuarse controles en el producto final en su envase comercial como: Descripción física del producto y envase (Texto, Forma, color, presencia de grabados, olor, sabor cuando corresponda), medidas físicas (diámetro, espesor, largo etc.) Uniformidad de dosis Unitaria, Test de desintegración o disolución según corresponda, identidad y valoración de los principios activos. Los procedimientos analíticos que se aplican son con fines didácticos solamente y son adaptados a la disponibilidad de los equipos y materiales de laboratorio, con el fin de aplicar procedimientos de control de calidad y adquirir competencia en estos procedimientos analíticos. Los resultados deben cumplir los límites establecidos. Cada ensayo responde a una finalidad en termino del aseguramiento de la eficacia final del producto farmacéutico. Por ejemplo, la Identidad y valoración nos da la presencia y cantidad declarada del principio activo, las medidas y descripción a las características propias del medicamento, el Test de Uniformidad de dosis unitaria, asegura dosis uniforme de tratamiento, vital para asegurar el éxito del tratamiento, tratamient o, la desintegración y disolución permitirá una liberación y disolución que permitan una adecuada absorción hacia el torrente sanguíneo de modo que permita una efectiva cantidad en su lugar de LAB. N° 3: Ensayos de Calidad de Productos Elaborados/ ELABORADO POR: POR: Jaime Concha C. / SEDE: SUR Pág 1 de 4
acción y con esto lograr la eficacia programada . Finalmente la Valoración del principio activo asegura la dosis declarada del Principio activo. La correspondencia entre los textos, impresiones del envase primario( Blister) y el segundario (estuche) es vital para la seguridad del producto. III. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIAL POR GRUPO MATERIAL DE VIDRIO o Matraz erlenmayer seco 250 ml o Bureta 25 ml seca o Probeta de 100 ml seca o Vasos de vidrio 600 ml o Erlenmayer de 125 ml
REACTIVOS ( bajo campana) Solución de NaOH 0,1 N Factorizada Solución de Cloruro Férrico al 10 % Solucion Indicadora de Fenolftaleina Papel tornasol azul
2 unidades 1 unidad 1 unidad 1 unidad 2 unidades
CANTIDAD Uso común Uso comun Uso comun 50 ml 1 tira
IV. DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. DESCRIPCION FISICA: Emplear luz natural o artificial adecuada. Colocar sobre papel blanco el producto contenido en su estuche secundario y sacar el blister conteniendo los comprimidos. Proceder a describir: Estuche: Textos en las 6 caras como: nombre del producto, principio activo, dosis, número de comprimidos, composición, precauciones, Nº de serie, fecha de vencimiento etc. Blister: Texto impresión, serie y vencimiento (Debe haber coincidencia con el estuche) Retirar suavemente los comprimidos desde los alvéolos del blíster tomándolos con una pinza de acero inoxidable limpia y describir lo observado como : Forma, color, presencia de grabados, olor, sabor cuando corresponda, presencia de partículas extrañas coloreadas, fallas físicas como trizaduras, descamamiento ). Registrar lo observado. 2. PESO INDIVIDUAL Y PROMEDIO: Proceder a masar individualmente los 10 comprimidos en balanza analítica. Expresar en mg. Determinar el peso promedio y registrar los valores individuales. Informar valores individuales y el promedio en mg. Tomar los comprimidos con pinzas. 3. MEDIDAS FISICAS: Proceder a tomar las medidas de 5 comprimidos con un pie de metro adecuado. Determinar diámetro y espesor en mm. Informar valores individuales y promedio. 4. UNIFORMIDAD DE DOSIS UNITARIA: Calcular de acuerdo a criterios USP XXII, el test Uniformidad de dosis unitaria, por peso individual, considerando uniformidad en la muestra, para lo cual debe calcularse para cada masa individual la valoración correspondiente en relación a la valoración/masa promedio. Con esto calculamos la valoración individual. Cálculo valoración Individual: peso máximo X Valoración = Valoración individual máxima LAB. N° 3: Ensayos de Calidad de Productos Elaborados/ ELABORADO POR: Jaime Concha C. / SEDE: SUR Pág 2 de 4
peso promedio % = Valoración individual máxima X 100 Teórico: 500 Mg Aspirina(R) Para valoración individual mínima: del mismo modo. Calcular el % máximo y mínimo de las valoraciones individuales y su coeficiente de variación “CV”, para poder aplicar criterios USP XXII para Test : Limites USP para “Uniformidad de dosis Unitaria”: 85% a 115 % con un CV no mayor de 6 %.
5. IDENTIDAD DEL PRINCIPIO ACTIVO: Una porción de tabletas molidas en Nº 7 Valoraciòn , se lleva a un erlenmeyer de 125 ml. Agregar 50 ml de agua y calentar hasta ebullición durante 5 minutos. Proteger los ojos usando lentes de protección. Se aprecia olor a Acido Acético y los vapores producidos viran la tira humedecida con agua del azul de Tornasol a Rojo. Indicando Identidad positiva para Acido Acético formado en la hidrólisis del Acido Acetilsalicílico. Enfriar y agregar 2 gotas de S.R Cloruro Férrico al 9 %. En presencia de Acido Salicílico formado, producto de la hidrólisis del Acido Acetilsalicílico, se produce un complejo característico de color violeta. Diluir una parte del líquido sobrenadante en 10 partes de agua y determinar el landa máximo del complejo Salicilato férrico formado, al espectrofotómetro en el rango visible entre 600 y 480 nm. Debe presentar un landa máximo característico a alrededor de 520nm (Característico para grupos fenoles del acido salicílico), Identidad + para Acido Acetilsalicílico. ( ASPIRINA ® ) Indicar reacciones involucradas en el informe. 6. VALORACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: Moler 5 comprimidos en mortero hasta polvo fino. Homogenizar y masar en duplicado alrededor de 300 mg de polvo en forma exacta. Trasvasijar a erlenmayer de 250 ml seco. Agregar 100 ml de alcohol absoluto previamente neutralizado a la fenolftaleìna.Agitar mecánicamente durante 5 minutos en forma suave con calentamiento en baño maria( apagar mechero para prevenir la inflamación del alcohol ) enfriar agregar 5 gotas de SR de fenolftaleína y valorar con NaOH 0,1 hasta viraje color rosado permanente. Los ml de NaOH 0,1 N consumido X 18,02 (equivalente: mg Acido acetilsalicìlico(ASPIRINA M.R) x ml NaOH 0,1 N representan los mg de ASPIRINA ( M.R ) en la muestra tomada. Calcular la Valoración del principio activo por la siguiente formula de cálculo: ( Fundamentar en anexo informe las Reacciones involucradas en el método de valoración) Valoración = ml NaOH 0,1 N Consumido x 18,02 *x p e s o p r o m e d i o Aplicar Factor de corrección de la solución 0,1 N de NaOH.
(mg)
Masa muestra en mg
*Miliequivalente de Acido Acetilsalicìlico por ml NaOH 0,1 N. Valoración = Mg Principio activo por comprimido. LIMITE DE VALORACION USP XXIII PARA COMPRIMIDO DE ACIDO CETILSALICILICO ASPIRINA (R): 450.0-550.0 mg por comprimidos (90-110 % de lo declarado)
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V. PREVENCION DE RIESGOS SUBSTANCIA PRECAUCION SOLUCION NAOH O,1 N CAUTICO SOLUCIÓN SALICILICO-FIERRO TOXICO RESTOS COMPRIMIDOS
DISPOSICION CONTAINER : INORGANICO BÁSICO CONTAINER ORGÁNICO CONTAINER ORGÁNICO
VI. BIBLIOGRAFÍA Apuntes de Apoyo Docente, Guía de laboratorio Nº3 Farmacopea USP XXII (Biblioteca ).
VII.REPORTE DE RESULTADOS Carátula .en hoja tamaño carta Objetivo de la experiencia Introducción Teórica: Ensayos de calidad de productos elaborados (Comprimidos) en general y específico para ASPIRINA® según Guía Laboratorio Nº 3. Normas GLP de ensayos de Laboratorio.. Máximo: 3 Pág. Desarrollo experimental. Usar Guía Nº 3. Resultados. Discusión. Conclusión Vs Especificaciones USP XXII EDICION..
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