BAB I PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang Dalam Dalam suatu suatu analis analisa a farmas farmasi, i, yang yang ditent ditentuka ukan n bukan bukan hanya hanya untuk untuk uji kualitas, tetapi juga untuk uji kuantitasnya. Atau dengan kata lain menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa besar kandungan zat aktifnya. Analisa kualitatif dan kuantitatif suatu senyawa obat yang diproduksi sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar dipasaran harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia obat harus sesuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Di bidang farmasi. enetapan kadar suatu senyawa dalam sampel sangat bermanfaat. !al ini dapat berfungsi sebagai kontrol kualitas sediaan obat, apakah obat tersebut kadarnya sama dengan yang tercantum dalam etiket.
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1. Maksud Percobaan "engetahui dan memahami cara identifikasi dan penetapan kadar suatu senyawa dalam suatu sediaan.
I.2.2 Tujuan Percobaan #. $.
"enentukan uji kualitatif suatu antibiotik terhadap suatu sediaan "enetapka "enetapkan n kadar kadar kloramfe kloramfenikol nikol dalam dalam sediaan sediaan kapsul kapsul dengan dengan menggunak menggunakan an metode %itrasi redoks, yaitu dikromatometri dan menetapkan kadar ciprofloksasin dalam sediaan tablet dengan menggunakan metode %itrasi &etralisasi, yaitu %itrasi 'ebas Air.
I.. Pr!ns!" Percobaan #.
(dentifika (dentifikasi si senyawa senyawa yang yang terdapat terdapat dalam dalam suatu suatu sediaa sediaan, n, meliputi meliputi pemeriks pemeriksaan aan orga organo nole lept ptis is yang yang melip meliput utii warn warna, a, bau, bau, rasa rasa,, bent bentuk uk,, dan dan kela kelaru ruta tan n yang yang
dila dilanj njut utka kan n deng dengan an uji uji reak reaksi si kimi kimia a deng dengan an pere pereak aksi si terte tertent ntu u berd berdas asar arka kan n terbentuknya gas, perubahan warna, dan endapan yang terbentuk. $.
ene eneta tapa pan n kada kadarr klor kloram amfe feni niko koll dala dalam m sedi sediaa aan n kaps kapsul ul deng dengan an meto metode de dikromatometri, berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi antara sampel dan larutan baku kalium dikromat dalam lingkungan asam dengan penambahan kalium iodida sebagai katalisator dan dititrasi kembali dengan larutan baku natrium tiosulfat, dengan menggunakan indikator kloroform atau kanji untuk menentukan titik akhir titrasi.
).
enetapa enetapan n kadar kadar *iproflok *iprofloksasin sasin dalam dalam sediaan sediaan tablet dengan dengan metode metode %itrasi %itrasi 'ebas Air dimana sampel ditambahkan asam asetat glasial dan dititrasi dengan larutan baku asam perklorat dengan penambahan indikator +ristal iolet, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna menjadi biru.
BAB II TIN#AUAN PU$TA%A
II.1. Teor! U&u& Antibiotik merupakan senyawa senyawa khas yang dihasilkan dihasilkan atau diturunkan oleh organisme organisme hidup, termasuk termasuk struktur analogny analognya a yang dibuat sintetik sintetik yang dalam kadar rendah mampu menghambat atau membunuh satu atau lebih spesies mikroorganisme. ene eneta tapa pan n
anti antibi biot otik ik seca secara ra kimia imia maki makin n
seri sering ng digu diguna nak kan seba sebab b
mempu mempunya nyaii keteli ketelitia tian n yang yang tinggi tinggi,, waktu waktu analis analisis is yang yang lebih lebih cepat, cepat, dan lebih lebih obyek obyekti tiff
sehi sehing ngga ga bisa bisa meng mengga gant ntik ikan an pene peneta tapa pan n
seca secara ra haya hayati. ti. Deng Dengan an
mempe mempelaj lajari ari sifat sifat kimia kimia dan dan rumus rumus bangun bangun dari dari suatu suatu antibi antibioti otik k maka maka dapat dapat disusun penetapan secara kimiawi yang secara kuantitiatif tanpa diganggu oleh hasil peruraiannya atau senyawa lain yang mempunyai sifat kimia yang serupa. enetapan enetapan secara kimia diharapkan diharapkan lebih spesifik daripada daripada penetapa penetapan n secara secara hayati. Dengan dapat dibuatnya antibiotik murni, maka penetapan secara kimia berkembang dengan menetapkan jumlah zat dalam berat dan tidak lagi dalam unit, walaupun demikian beberapa antibiotik masih diukur dalam aktiitas unit dan ini dapat diubah menjadi unit perberat jika diperlukan. #
1. %lora&'en!kol +lor +loram amfe feni niko koll meru merupa paka kan n antib antibio ioti tik k spek spektru trum m luas luas dan dan sesu sesuai ai untu untuk k mengob mengobati ati berbag berbagai ai macam macam infeks infeksii yang yang diseba disebabka bkan n oleh oleh mikroo mikroorga rganis nisme. me. +loram +loramfen feniko ikoll mempun mempunya yaii rasa rasa sangat sangat pahit pahit karena karena itu untuk untuk sediaa sediaan n sirup sirup diguna digunakan kan bentuk bentuk ester ester palmit palmitat at atau atau suksin suksinat at supay supaya a rasany rasanya a tidak tidak pahit. pahit. +loramfenik +loramfenikol ol juga dapat dapat mengalami mengalami kerusakan kerusakan akibat akibat cahaya cahaya fotodegra fotodegradasi dasi yang yang mengha menghasil silkan kan warna warna kuning kuning sampa sampaii kecokl kecoklata atan n karena karena terjad terjadii proses proses oksidasi, reduksi, dan kondensasi yang secara berurutan akan menghasilkan /nitrobenzaldehid, /-nitrosobenzoat, /-nitrosobenzoat, dan asam /,/0-asam benzoate. #
+loramfenikol bekerja dengan jalan menghambat sintesis protein kuman. 1ang dihambat ialah enzim peptidil transferase yang berperan sebagai katalisator untuk untuk membe membentu ntuk k ikatan ikatan-ik -ikata atan n peptid peptida a pada pada proses proses sintes sintesis is protei protein n kuman, kuman, klor kloram amfe feni nik kol
umum umumny nya a
bers bersif ifat at
bakt bakter erio iost stat atik ik..
ada ada
kons konsen entr tras asii
ting tinggi gi
kloramfenikol kadang-kadang bersifat bakteriosid terhadap kuman-kuman tertentu. $ 2. () Lakta& 2.1 Pen!s!l!n enisilin mempunyai cincin tiazolidin dan cincin 2-laktam. Atom ! pada 3 *44! dapat diganti diganti dengan dengan kation kation anorganik anorganik atau organik organik membentuk membentuk suatu garam. +ation yang digunakan biasanya natrium, kalium, aluminium, prokain, dan benzatin. enggantian gugus 5 akan berpengaruh terhadap kelarutannya dalam pelarut pelarut organik, organik, penyerapa penyerapan, n, stabilitas stabilitas terhadap asam dan resistensi resistensi terhadap terhadap penisilinase. enisilin mudah sekali terurai baik oleh asam atau basa. # enisilin menghambat pembentukan mukopeptida yang diperlukan untuk sintes sintesis is dindin dinding g sel mikrob mikroba, a, terhad terhadap ap mikrob mikroba a yang yang sensit sensitif, if, penisi penisilin lin akan akan menghasilkan efek bakteriosid pada mikroba yang sedang aktif membelah. $ 2.2 $e'alos"or!n Sefa Sefalo losp spor orin in
meru merupa paka kan n
antib antibio ioti tik k
golo golong ngan an
2
lakt laktam am..
Sefa Sefadr drok oksi sill
merupakan sefalosporin generasi pertama. Seperti halnya antibiotik betalaktam lain, mekanisme kerja antimikroba sefalosporin ialah dengan menghambat sintesis dinding sel mikroba. $ . %u!nolon *iprof *iproflok loksas sasin in
termas termasuk uk
antibi antibioti otik k
golong golongan an
flurok flurokuin uinolo olon. n.
6olong 6olongan an
flurok flurokuin uinolo olon n mengh menghamb ambat at kerja kerja enzim enzim D&A girase girase pada pada kuman kuman dan bersif bersifat at bakterisidal. $ *. Tetras!kl!n Doksisikli Doksisiklin n termasuk termasuk antibiotik antibiotik golongan golongan tetrasiklin tetrasiklin.. 6olongan 6olongan tetrasiklin tetrasiklin menghambat sintesis protein bakteri pada ribosom. aling sedikit terjadi $ proses dalam masuknya antibiotik ke dalam ribosom bakteri gram negatif, pertama yang disebu disebutt difus difusii pasif pasif melalu melaluii kanal kanal hidrof hidrofilik ilik,, kedua kedua iialah iialah sistem sistem transp transpor or aktif. aktif. Setelah masuk maka, antibiotik berikatan dengan ribosom )78 dan menghalangi masuknya kompleks t5&A asam amino pada lokasi asam amino. $
+. Metron!da,ol "etronidaz "etronidazol ol ialah #2-hidrok #2-hidroksi si etil-$ metil-8-nitr metil-8-nitromida omidazol zol yang yang berbentuk berbentuk +ris +rista tall kuni kuning ng muda muda dan dan sedi sediki kitt laru larutt dala dalam m air air atau atau alko alkoho hol. l. "etro "etroni nida dazo zoll mempe memperlih rlihatk atkan an daya daya amubis amubisid id langsu langsung. ng. Sampai Sampai saat saat ini belum belum ditemu ditemukan kan amuba yang resisten terhadap metronidazol. $ Analisis kimia farmasi kuantitatif biasanya dibagi menjadi beberapa analisis berdasarkan metode dan teknik kerjanya ). #. Analisis graimetri $. Analisis olumetri yang bisa bisa disebut juga analisis titrimetri ). Analisis gasometri /. Analisis dengan metode metode fisika dan kimia. Analisis titrimetri umumnya dapat dibagi dibagi dalam / bentuk, yaitu9 #. 5eaksi netralisasi atau disebut asidimetri:alkalimetri $. 5eaksi pembentukan kompleks ). 5eaksi pengendapan /. 5eaksi oksidasi-reduksi. ) (stil (stilah ah anal analis isis is titri titrimet metri ri meng mengac acu u pada pada anal analis isis is kimia kimia kuan kuanti tita tati tiff yang yang dila dilaku kuka kan n deng dengan an mene meneta tapk pkan an olum olume e suat suatu u laru laruta tan n yang yang kons konsen entra trasi siny nya a diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan /. %itrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelaru pelarut, t, tetapi tetapi menggu menggunak nakan an pelaru pelarutt organi organik. k. 'ila 'ila asam: asam: basa basa bersif bersifat at lemah lemah seperti seperti halnya halnya asam-asam asam-asam organik organik atau alkaloidaalkaloida-alka alkaloida loida,, cara titrasi titrasi dalam dalam lingkungan berair ini tidak dapat dilakukan karena disamping sukar larut air, juga kurang kurang reakti reaktiff dalam dalam air. air. %itrasi itrasi dalam dalam lingku lingkunga ngan n bebas bebas air ini mempun mempunya yaii keuntungan-keuntungan misalnya zat-zat yang dapat larut dalam air, terutama basa-basa organik dapat dititrasi dalam pelarut dimana zat itu dapat segera akan larut. Senyawa-senyawa yang mempunyai sifat basa yang sangat lemah, yang tidak dapat dititrasi dalam air, masih memberikan titik akhir yang cukup tajam dalam berbagai pelarut organik dan dapat langsung ditentukan. 'anyak senyawa-senyawa yang tidak larut dalam air, bila dilarutkan dalam pelarut organik akan menaikkan sifat asam atau basanya. Dengan demikian perlu
pemili pemilihan han pelaru pelarutt yang yang sesuai sesuai untuk untuk menent menentuk ukan an berbag berbagai ai macam macam senya senyawa wa dengan titrasi dalam lingkungan l ingkungan bebas air. 6ara 6aramm-ga gara ram m asam asam hali halida da dapa dapatt diti dititr tras asii dala dalam m asam asam cuka cuka sete setela lah h penambahan raksa (( asetat yang dapat merubah ion halida menjadi raksa (( halide yang tidak terdisossiasi. ). %eori %'A sangat singkat, sebagai berikut air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. 4leh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam asam-a -asa sam m atau atau basa basa-b -bas asa a yang yang sang sangat at lema lemah h dala dalam m hal hal mene meneri rima ma atau atau memberi proton. Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Dalam %'A biasanya ditambah dengan asam asetat anhidrida dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada dalam asam perklorat ;ika ;ika basa basa yang yang diana dianalis lisis is dalam dalam bentuk bentuk garam garam yang yang berasa berasall dari dari asam asam lemah, maka penghilangan anion yang berasal dari asam kurang, begitu penting. Akan tetapi, jika basa dalam bentuk garam klorida atau bromida, maka bromida atau atau klorid klorida a harus harus dihila dihilang ngkan kan sebelu sebelum m dititra dititrasi. si. engh enghila ilanga ngan n bromid bromida a atau atau klorida dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam klorida atau bromida dan asam-asam kuat lain harus dihindari karena bisa mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa. 8 ada ada pelaks pelaksan anaan aan titrasi titrasi dalam dalam pelaru pelarutt bebas bebas air sebena sebenarny rnya a tidak tidak berbeda dengan titrasi dalam larutan air. %itik akhir dalam hal ini dapat kembali ditentukan secara elektometri atau dengan bantuan indikator. !arus diperhatikan bahw bahwa a laru laruta tan n asam asam aset asetat at menu menunj njuk ukka kan n pemu pemuai aian an term termik ik yang ang besa besarr. 'erdasarkan ini maka harus bekerja dengan larutan dengan suhu sama atau olume pentitrasi harus dikoreksi. ada penggantian indikator atau pelarut, faktor larutan pengukur harus ditentukan kembali. Dapat dimengerti, bahwa juga larutan olumetrik dan indikator serta larutan uji harus dibuat bebas air. ada ada penen penentua tuan n yang yang sering sering dalam dalam lingku lingkunga ngan n bebas bebas air lebih lebih baik baik digunakan buret automatik.
Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebaga sebagaii oksida oksidator tor.. Senya Senyawa wa dikrom dikromat at merupa merupakan kan oksida oksidator tor kuat, kuat, tetapi tetapi lebih lebih lemah lemah dari dari perman permangan ganat. at. +alium +alium dikrom dikromat at merupa merupakan kan standa standarr baku baku primer primer.. enggunaan utama dikromatometri adalah untuk penentuan besi (( dalam asam klorida. > Dikromatom Dikromatometri etri termasuk ke dalam titrasi redoks, redoks, karena dalam reaksinya reaksinya terjadi terjadi perpin perpindaha dahan n elektr elektron on atau atau perubah perubahan an bilanga bilangan n oksida oksidasi. si. Sepert Sepertii yang yang diketa diketahui hui bahwa bahwa kemungkinan terjadinya reaksi redoks dapat dilihat dari $ hal berikut9 #.
%erjadi %erjadi perubahan biloks bilangan oksidasi.
$.
'ila ada zat reduktor maupun oksidator dalam hal ini, kalium dikromat selain berfungsi
sebagai bahan baku juga sebagai oksidator. +alium dikromat dalam keadaan asam mengalami reduksi menjadi *r )?. 5eaksi9 *r $4>$- ? #/ !? ? = e
@
$ *r )? ? > !$4 7B#,)) C
+arena daya oksidasinya lebih sedikit dibanding dengan +"n4/ dan *e (C. "aka hal ini menyebabkan reaksi sangat lambat. Akan tetapi, dari sifat +$*r $4> larutannya sangat stabil, tidak bereaksi dengan inert terhadap *l -, dengan kemurnian tinggi, mudah diperoleh dan murah. "etode dikromatometri digunakan terutama untuk penentuan Fe$?, ion klorida dalam jumlah besar tidak mempengaruhi titer ini. Suatu cara tidak langsung untuk menentukan, oksida oksidasi si yang yang diberi diberi laruta larutan n Fe$? berlebihan berlebihan kemudian kemudian kelebihan kelebihan dititrasi dititrasi dengan standar Dikromat. "aka cara ini dipakai untuk penentuan &4 )-, *l4)-, !$4$, "n4/- dan *r $4>$-. +alium Dikromat + $*r $4> bukanlah zat pengoksidasi yang begitu kuat seperti +alium ermanganat ermanganat +"n4 +"n4/, tetapi tetapi ia mempun mempunyai yai beberap beberapa a keuntu keuntungan ngan yaitu yaitu dapat dapat dipero diperoleh leh murni, stabil sampai titik leburnya dan karenanya merupakan suatu standar primer yang sangat baik. arutan standar dengan kekuatan yang diketahui diketahui tepat dapat disiapkan disiapkan dengan menimbang garam keringnya yang murni dan kelarutannya dalam olume air yang sesuai. ebih ebih jauh jauh laruta larutanny nnya a dalam dalam air adalah stabil stabil tanpa tanpa batas batas waktu waktu jika jika dilind dilindungi ungi dengan memadai terhadap penguapan. +alium Dikromat + $*r $4> digunakan hanya dalam larutan asam, dan direduksi dengan cepat pada temperatur biasa menjadi garam +romium ((( yang hijau. hijau. (a tak diredu direduksi ksi oleh oleh Asam Asam +lorid +lorida a !*l !*l dingin dingin,, asalka asalkan n konsent konsentras rasii asam asam itu tak melampaui # atau $ "olar. arutan-larutan Dikromat juga kurang mudah direduksi oleh beban organik dibanding larutan-larutan ermanganat dan juga stabil terhadap cahaya. +arena itu, +alium Dikromat
berharga khusus dalam penetapan besi dalam bijih besi9 'ijih besi itu biasanya dilarutkan dalam dalam Asam Asam +lorid +lorida, a, 'esi 'esi ((( ((( direduk direduksi si menjad menjadii 'esi 'esi ((, ((, dan dititr dititrasi asi dengan dengan larutan larutan Dikromat standar. *r $7>$- ? = Fe $? ? #/ !? @
$ *r )? ? = Fe )? ? > !$4
Dalam larutan asam, reduksi +alium Dikromat dapat dinyatakan sebagai 9 *r $7>$- ? #/ !? ? = e @
$ *r )? ? > !$4
;adi ekuialennya ekuialennya adalah seperenam mol, yaitu $E/,#:= $E/,#:= atau /E,7)7 g. "aka suatu larutan 7,# & mengandung /,E7)7 g dm-). Garna hijau yang ditimbulkan oleh ion-ion *r )? yang terbentuk oleh reduksi +alium Dikrom Dikromat at membuat membuat tak mungki mungkin n titik titik akhir akhir suatu suatu titras titrasii dengan dengan Dikrom Dikromat at hanya hanya dengan dengan meneliti larutan secara isual sehingga harus digunakan suatu indikator redoks yang memberi perubah perubahan an warna warna yang yang kuat kuat dan tak bisa bisa disala disalahtaf htafsir sirkan kan.. (ndika (ndikator tor yang yang sesuai sesuai untuk untuk digunakan dengan titrasi Dikromat meliputi asam 2 N-Fenilan Tranilat larutan Tranilat larutan 7,# H dalam &a4!
7,778
"
dan Natrium Natrium
Difenila Difenilamina minasufon sufonat at at atau au
seny senyaw awa a Na/Badifenilamina
Sulfonat larutan larutan 7,$ H dalam air. (ndikator ini hanya digunakan dalam suasana Asam Sulfat Asam Fosfat.
II.2. Ura!an Ba-an 1. A!r sul!ng /0
9
&ama resmi
9
AIua destillata
&ama lain
9
AIuades, AIuades, air suling
5":'"
9
!$4:#,7$
*airan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
9
Dalam wadah tertutup baik
9
Sebagai pelarut
2. Asa& asetat glas!al /0
9 9
&ama resmi
9
Acidum aceticum glasiale
&ama lain
9
Asam asetat
5" : '"
9
*$!/4$:=7,78
*airan jernih, tidak berwarna, bau khas menusuk, rasa yang tajam Dapat bercampur baik dengan air, etanol, dan dengan gliserol enyimpanan
9
Dalam wadah tertutup rapat
+egunaan
9
Sebagai pelarut
. Asa& $ul'at /0 &ama 5esmi
9 Acidum Sulfuricum
&ama ain
9 Asam Sulfat
5":'"
9 !$S4/ : E,7>
9 *airan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas enyimpanan
9 Dalam wadah tertutup rapat
*. A&!lu& /0 9 Amilum solani 9 ati kentang 9 Serbuk halus, putih, tidak berbau 9 raktis tidak larut dalam air dan dalam etanol E8H n
9 Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya 9 Sebagai indikator
+. aksa II0 Asetat /0 emerian
9 Serbuk hablur J putih
9 arut dalam air hangat J jika didihkan terhidrolisa . %r!stal 3!olet /0 emerian
9 !ablur berwarna hijau tua
9 Sukar larut dalam dalam air, air, agak sukar sukar larut dalam dalam etanol etanol E8H dan dalam dalam asam asetat glasial . larutannya berwarna lembayung tua
+egunaan
9 Sebagai indikator
4. Asa& Perklorat /0 emerian
9 *airan jernih, tidak berwarna
+elarutan
9 'ercampur dengan air
+egunaan
9 Sebagai titran
5. %lora&'en!kol /0 9 *hloramphenicolum 9 +loramfenikol, D- treo-$-diklorasetamida-#-p-nitrofen treo-$-diklorasetamida-#-p-nitrofenilil propana-#,)-diol. 9 *##!#$*l$&$48:)$),#$ 9 !ablur !ablur halus berbentuk berbentuk jarum atau lempeng lempeng memanjang memanjang,, putih, putih, tidak berbau, berbau, rasa sangat pahit. 9 arut dalam lebih kurang /77 bagian air, dalam $,8 bagian etanol E8H , sukar larut dalam kloroform dan eter . 9 Antibiotikum 9 Sebagai sampel n
9 Dalam wadah tertutup baik
+adar
9 "engandung tidak kurang dari E$,8H dan tidak lebih dari #7>,8H.
/. 6!"ro'lo7ac!n H8droc-lor!de 190 i
9 *iprofloKacin !ydrochloride 9 *#$!#F&)4).!*l : )=>, 9 +uning lemah, serbuk kristaline, sedikit higroskopik 9 arut dalam air, sedikit larut dalam metanol, sangat mudah larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam aseton, etil asetat dan metilen klorida
n
9 Dalam tempat kedap udara, terlindung dari cahaya
19. %loro'or& /0 &ama 5esmi
9 *hloroformum
&ama ain
9 +loroform
55":'"
9 *!*) : ##E,)
9 *air *airan an,, muda mudah h meng mengua uap p J tida tidak k berw berwar arna na J bau bau khas khas J rasa rasa mani manis s dan dan membakar 9 arut dalam dalam lebih kurang kurang $77 bagian bagian air J mudah mudah larut dalam dalam etano mutlak mutlak , dalam eter dalam sebagian besar pelarut organik dalam minyak atsiri dan dalm minyak lemah n
9 dalam wadah tertutup rapat +egunaan
9 Sebagai indikator
11. 11. Natr!u& T!osul'at /0 &ama 5esmi
9 &atrii %hiosulfas
&ama ain
9 &atrium %iosulfat %iosulfat
5":'"
9 &a$S$4).!$4 : $/,#>
9 !ablur !ablur besar besar tidak berwarna berwarna atau serbuk serbuk hablur hablur kasar. kasar. Dalam udara lembab lembab meleleh basah J dalam hampa udara pada suhu di atas ))L merapuh 9 arut dalam 7,8 bagian air J praktis tidak larut dalam etanol E8H enyimpanan +egunaan
9 Dalam wadah tertutup rapat 9 Sebagai titran
12. %al!u& Iod!da /0 &ama 5esmi
9 +alii (odidum
&ama ain
9 +alium (odida
5":'"
9 +( : #==,77
9 !ablur !ablur heksahed heksahedral ral J transpara transparan n atau tidak berwarna, berwarna, opak dan putih J atau serbuk butiran putih, higroskopik 9 Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih J larut dalam etano E8H J mudah larut dalam gliserol enyimpanan
9 Dalam wadah tertutup rapat
II.. Prosedur %erja A. Uj! %uant!tat!' 1. %lora&'en!kol -
%imbang seksama 877 mg. tambahkan $7 m asam klorida , kemudian 8 g debu seng sedikit demi sedikit. %ambahkan #8 m asam klorida , biarkan selama # jam. Saring melalui m elalui kapas, cuci ) kali, tiap kali dengan 8 m air. Dinginkan hingga suhu #8L , tambahkan lebih kurang )7 g es. %itrasi perlahan-lahan dengan dengan natrium nitrit 7,# " hingga # tetes larutan segera menghasilkan warna biru pada kertas kanji iodida . titrasi dianggap selesai jka titik akhir dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 8 menit. E # m natrium nitrit 7,# " setara dengan )$,)# mg *##!#$*l$&$48
-
%itrasi bebas air setelah dihidrolisis dulu 9 kira-kira #87 mg zat, dilarutkan dalam $ m etanol etanol E7 H, lalu lalu dita ditamb mbah ahka kan n 8 m !*l !*l peka pekat. t. aru aruta tan n ini ini diua diuapk pkan an di penangas air sampai kering. Sisanya dikeringkan lagi pada #78L* selama #8 menit, menit, diding didingink inkan, an, kemud kemudian ian dilaru dilarutka tkan n dalam dalam #7 m asam asam asetat asetat.. Sesuda Sesudah h ditamb ditambahk ahkan an 8 m laruta larutan n raksa raksa (( asetat asetat #$7 m dioksa dioksan, n, laruta larutan n dititra dititrasi si dengan 7,$8 & asam perklorat #:$7 mmol sampai timbul warna biru J indikator 8 tetes larutan ungu +ristal. +ri stal. ##
-
"etode "etode titras titrasii bebas bebas air 9 lebih lebih kuran kurang g #87 mg kloram kloramfen feniko ikoll yang yang ditimb ditimbang ang seksama dilarutkan dalam $ m alkohol E7H dan ditambah 8 m asam klorida pekat lalu dipanaskan di atas penangas air sampai kering. 5esidu dikeringkan pada suhu #78L * selama #8 menit. Setelah dingin, residu dilarutkan dalam #7 m asam asetat glasial dan ditambah 8 m raksa (( asetat 8 H dalam asam asetaat dan $7 m dioksan serta 8 tetes indikator +ristal iolet. arutan dititrasi dengan asam perklorat 7,78 & sampai terjadi warna biru. # %iap m asam perklorat 7,78 & setara dengan #=,#= mg kloramfenikol
-
"etode &itritometri 9 lebih kurang 877 mg kloramfenikol yang ditimbang seksama dilarutkan dalam $7 m asam klorida pekat lalu ditambah 877 mg debu seng sedikit demi sedikit. *ampuran ditambahkan #8 m asam klorida pekat lagi dan dibiarkan selama satu jam. *ampuran disaring melalui kapas, dicuci ) kali, tiap kali dengan 8 m air, didinginkan hingga suhu #8L *, dan diletakkan pada bejana berisi es. Filtrat dan hasil cuciannya dititrasi perlahan-lahan dengan baku natrium nitrit 7,# " hingga satu tets larutan segera memberikan warna biru pada kertas
kanji-iodida. %itrasi dianggap selesai jika titik akhir titrasi dapat ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama lima menit. # %iap m natrium nitrit 7,# " setara dengan )$,)# mg kloramfenikol -
"eto "etode de arge argent ntom omet etri ri 9 lebi lebih h kura kurang ng )77 )77 mg klor kloram amfe feni niko koll yang yang diti ditimb mban ang g seksama, dipijarkan bersama dengan 877 mg kalium karbonat hingga tidak ada warna hitam. !asil pemijaran dipindahkan secara kuantitatif dengan pertolongan $8 m air. arutan dinetralkan dengan asam nitrat encer, ditambah #8 m asam nitrat encer lagi, dan $8,7 m perak nitrat 7,# &. larutan dititrasi dengan larutan baku amonium tiosianat 7,# & menggunakan indikator besi ((( amonium sulfat sebanyak # m. # %iap m perak nitrat 7,# & setara dengan #=,#= mg kloramfenikol.
-
Dalam $8 m larutan, /8 m asam sulfat #7 & dilarutkan dan ditambahkan dalam $7 m kalium dikromat 7,$ & dan dicampur lalu dipanaskan dalam water bath selama $ jam, menggunakan condenser. +emudian didinginkan dan ditambahkan #8 m /7H 7,# & natrium tiosulfat dengan 8 m kloroform sebagai indikator.
2. A&"!s!l!n dan A&oks!s!l!n -
"etode "etode iodimetri 9 lebih kurang kurang 877 mg &a ampisilin ampisilin yang ditimbang ditimbang seksama seksama dilarutkan dalam air secukupnya hingga #77 m. sebanyak 8,7 m larutan dipipet ke dala dalam m labu labu bers bersum umba batt kaca kaca,, dita ditamb mbah ah # m natr natriu ium m hidr hidrok oksi sida da # & dan dan dibiarkan selama $7 menit. arutan selanjutnya ditambah 8 m larutan dapar yang dibuat dengan mencampurkan 8 m asam asetat #$ H, 8 m larutan natrium asetat $> H dan #8 m air. arutan lalu ditambah # m asam klorida # & dan #7 m iodium 7,7# &, dibiarkan selama $7 menit dan terlindung dari cahaya. arutan dititr dititrasi asi dengan dengan baku baku natriu natrium m tiosul tiosulfat fat 7,7# 7,7# & menggu menggunak nakan an indika indikator tor kanji. kanji. Dilakuka-n titrasi blanko dengan cara 9 diambil 8,7 m larutan yang sama dan dimasukkan ke dalam labu rlenmeyer bersumbat kaca. arutan ditambah 8 m laru laruta tan n dapa daparr dan dan #7,7 #7,7 m iodi iodium um 7,7# 7,7# &, dibi dibiar arka kan n sela selama ma $7 meni menitt dan dan terlin terlindun dung g dari dari cahaya cahaya.. aruta arutan n dititra dititrasi si dengan dengan baku baku natriu natrium m tiosul tiosulfat fat 7,7# 7,7# & menggunakan indikator kanji. Selisih olume larutan baku tiosulfat blanko dengan olume tiosulfat awal setara dengan jumlah iodium yang bereaksi dengan &a ampisilin. # %iap m natrium tiosulfat 7,7# " setara dengan ),>#/ mg &a ampisilin
-
"etode Asidi-alkalimetri Asidi-alkalimetri 9 p! penisilinase diatur menjadi >,8 dengan menggunakan indikator merah fenol. Dibuat warna pembanding dengan mencampur # m larutan tersebut dengan #7 m air yang mengandung 7,$ m merah fenol. ebih kurang 87 mg peni penisi sili lin n yang yang diti ditimb mban ang g seks seksam ama a dila dilaru rutk tkan an dala dalam m #7 m air air yang yang men mengandu andung ng 7,$ m, m, ind indikat ikator or mera merah h fen fenol. ol. memb memban andi ding ngka kan n
terh terhad adap ap
warna arna
pemb pemban andi ding ng..
p! laru laruta tan n dia diatur tur aru aruta tan n
dita ditamb mbah ah
denga engan n #
m
penisilinase, didiamkan selama )7 menit pada suhu kamar lalu dititrasi dengan natr natriu ium m hidr hidrok oksi sida da 7,7# 7,7# & samp sampai ai warn warna a mera merahn hnya ya sama sama deng dengan an warn warna a pembanding, didiamkan beberapa saat dan jika perlu dititrasi lagi. %iap m natrium hidroksida hidroksida 7,7# " setar dengan =7$) (< penisilin. # -
*ampuran zat yang setara dengan #8 mg ampisilin trihidrat dilarutkan dalam #7 m air, kemudian ditambahkan / m larutan formaldehida yang netral. Dua menit kemudian larutan ini dititrasi dengan 7,7$ & &a4! sampai timbul warna merah muda yang tahan selama )7 detik. ## # m 7,7$ & &a4! setara dengan =,E mg ampisilin
-
#7 m larutan murni dari obat setara dengan $-#= mg amoksisilin dipindahkan ke dalam rlenmeyer. = m dari asam klorida 8 " dan $ tetes metal orang sebagai indikator ditambahkan dan dititrasi dengan bromate-bromide larutan 8m" +'r4 )87 m" +'r sampai warna dari indikator hilang. akukan titrasi blanko.
-
#7 m laru laruta tan n obat obat seta setara ra dena denan n #-E #-E mg amok amoksi sisi sili lin n dima dimasu sukk kkan an ke dala dalam m rlenmeyer #77 m. $ m asam klorida 8 " dan #7 m bromated-bromida larutan 8 m" +'r4) ditambahkan. rlenmeyer didiamkan selama #7 menit. +emudian dicuci dengan air dan 8 m kalium iodida #7 H ditambahkan ke dalam rlenmeyer. +elebihan iodine dititrasi dengan 7,7) & natrium tiosulfat dengan indikator kanji untuk menentukan titik akhir. akukan titrasi blanko.
-
-
-
arutkan 7,$87 g dalam campuran 8,7 m 7,7# " asam perklorat dan 87 m alkohol. %itrasi dengan 7,# " &a4!. #7 # m 7,# " &a4! setara dengan )7,) * #>!#*(&4$
. $e'adroks!l -
"etode 9 (odatometri. %ransfer sampel # unit secar kuantitatif ke dalam $87 m rlenmeyer yang berisi iodine dan tambahkan 7,# mol: &a4!, sebanyak $ m. kocok dan biarkan bereaksi panaskan pada suhu 7L di water bath dengan panas yang yang terko terkontr ntrol ol selama selama #7-#8 #7-#8 menit. menit. Setela Setelah h dibiar dibiarkan kan bereak bereaksi, si, campur campuran an tersebut didinginkan pada suhu ruangan. +emudian tambahkan 7,) m !*l #,7 mol: mol: dan dan 8 m karb karbon on tetr tetrak aklo lori rida da.. %itra itrasi si camp campur uran an deng dengan an 7,7# 7,7# mol: mol: +(4) sambil sambil dikoco dikocok k hingga hingga warna warna lapisa lapisan n karbon karbon tetrak tetraklor lorida ida berub berubah ah warna warna menjadi merah.
*. 6!"ro'loksas!n -
%imbang setara tablet 7,# g , 7,$ g atau 7,) g ciprofloksasin hidroklorida. arutkan dengan #8 m asam aseta glasial dan juga tambahkan raksa (( asetat 7,8 m, #,7 m, dan #,8 m dan tambahkan dengan asetat anhidrat $ m, / m, dan 8 m. %itrasi %itrasi larutan dengan 7,# " asam perklorat perklorat 7,8 H w: dan gunakan +ristal +ristal iolet sebagai indikator. *atat perubahan warna.
+. Doks!s!kl!n H8clate -
"etode (odometri 9 timbang setara tablet doksisiklin hyclate sebanyak #- mg. %ransfer ke dalam rlenmeyer #77 m dan tambahkan dengan #7 m air. arutan diasamkan dengan penambahan 8 m !*l $ ". #7 m bromate-bromide larutan 8 m" +'r4) ditambahkan ke dalam rlenmeyer menggunakan pipet. *ampur dengan baik dan diamkan selama $7 menit. *uci dengan air sebanyak 8 m dan 8 m kalium iodida #7 H. +elebihan iodine kemudian dititrasi dengan 7,7) " natrium tiosuldat dan tambahkan larutan kanji. akukan titrasi blanko.
-
"etode "etode %'A 9 seban sebanya yak k /,7-/7 /,7-/7,7 ,7 mg doksis doksisikl ikline ine dan transf transfer er ke rlenm rlenmey eyer er bersih dan kering dan tambahkan dengan #7 m asam asetat glasia. +emudian, tambahkan $ m raksa (( asetat 8 H dan campur : kocok selama $ menit. %ambahka mbahkan n $ tetes tetes +rista +ristall iolet iolet sebag sebagai ai indika indikator tor dan titras titrasii dengan dengan asam asam perklorat 7,7# " dengan titik akhir titrasi berwarna biru. akukan titrasi blanko.
. Metron!da,ol -
#$ g * =!E&)4)
-
indahkan sejumlah serbuk tablet setara dengan $77 mg metronidazol ke dalam penyaring kaca masir, saring = kali, tiap kali dengan #7 m aseton . titrasi dengan asam perklorat 7,# & menggunakan indikator $ tetes lrutan hijau berlian # H b: dalam asam asetat glasial hingga warna hijau kekuningan. akukan penetapan blanko. E # m asam perklorat setara dengan #>,#$ mg * =!E&)4)
-
arutk arutkan an #77 mg metron metronida idazol zole e yang yang ditimb ditimbang ang seksa seksama, ma, tambah tambahka kan n $7 m asetat asetat anhidra anhidrat, t, panask panaskan an seben sebentar tar.. Dingin Dinginka kan n dan dan tambah tambahkan kan # tetes tetes hijau hijau malakit dan titrasi dengan 7,# & asam perklorat. Dan titik akhir berwarna kuningkehijauan. akukan titrasi blanko. #$ %iap m 7,# & asam perklorat setara dengan #>,#$ *=!E&)4)
B. Uj! %ual!tat!' 1. %lora&'en!kol - Sejumlah #7 mg zat dan $,7 g &a4! ditambahkan ) ml air, lalu dipanaskan samapi mendidih, larutan berwarna kuning kuat. ## - Sejumlah 87 mg zat dilarutkan dalam ) ml etanol >7 H, ditambahkan > ml air dan $77 mg bubuk Mink. Dipanaskan Dipanaskan dipenangas air selama #7 menit, menit, kemudian kemudian disaring. +e dalam $ ml filtrate ditambahkan dua tetes benzoiklorida, dikocok # menit, lalu ditambahkan ) tetes larutan besi ((( klorida, terbentuk warna merah jingga. Filtrate yang diasamkan diasamkan dengan asam nitrat dan ditambah Ag&4), membentuk endapan perak per ak klorida. ##
2. A&"!s!l!n - +e dalam suspensi #7 mg zat dalam # ml air ditambahkan $ ml larutan Fehling encer $9=, timbul warna ungu faksin. ## ## - 5eaksi asam hidroksamat 9 ke dalam larutan 8 mg zat dalam $ ml &a4! ditamahkan 7,) g !idroksilamin hidroklorida dan biarkan selama 8 menit. arutan di asamkan asamkan dengan beberapa tetes = & !*l, kemudian ditambahkan ditambahkan # ml besi(((klori besi(((klorida da # H, timbul warna ungu merah kotor. ## - 5eaksi iodazida 9 positif. ## - %eteskan 7,# ml larutan ninhidrina 7,# H b: di atas kertas saring, keringkan pada suhu #78o*, lapiskan 7,# ml larutan uji 7,$ b:, panaskan pada suhu #78o* selama 8 menit, biarkan hingga dingin, terjadi warna lembayung muda. E - Suspensikan #7 mg dalam # ml air, tambahkan $ ml larutan kalium tembaga (( tartrat dan = ml air, segera terjadi warna iolet. E . Tetras!kl!n - +ira-kira 7,8 mg zat direaksikan dengan $ ml asam sulfat pekat, terbentuk warna ungu. Setelah ditambah # tetes larutan besi ((( klorida # H, warna berubah menjadi coklat:merah coklat. ## *. Doks!s!kl!n - $ mg sampel ditambahkan 8 ml asam as am sulfat. Garna kuning. #7
6. Prosedur Pre"arat!' 1. %lora&'en!kol Dua kapsul setara dengan )77 mg kloramfenikol ditimbang seksama, dilarutkan dalam alcohol E8H : dan disaring endapan yang tidak larut. ndaan tersebut kemudian dikeringkan di water bath. "aterial yang telah kering kemudian dilarutkan di air hangat, disaring jika perlu, dan buat olume hinga 877 ml. 2. A&"!s!l!n dan A&oks!s!l!n $7 tablet:$7 kapsul ditimbang seksama dan digerus hingga menjadi serbuk. Serbuk yang setara 877 mg amoksisilin dimasukkan ke dalam beker $87 ml dan larutkan dengan #77 ml air panas. Dinginkan, Dinginkan, kemudian kemudian masukkan masukkan larutan ke erlenmeyer erlenmeyer $87 ml yang telah dikalibrasi. dikalibrasi. *ampur dan saring dengan whatmann no./$ kertas filter. arutan #8 ml difiltrasi dibuang dan sisanya diambil dan diuji dengan prosedur titrasi. . $e'adroks!l - arutan (njeksi9 arutan dilarutkan dengan air # mg:ml larutan dan ikuti prosedur yang telah disarankan tanpa modifikasi.
-
+apsul9 %imbang dan campurkan / kapsul. %imbang setara $87 mg sefalosforin dan larutkan dengan air. +ocok larutan, saring residu dengan whatmann no.# kertas saring dan cuci dengan air.
*. 6!"ro'loksas!n %imbang setara tablet 7,# g, 7,$ g, 7,) g ciprofloKacin murni tablet. +. Doks!skl!n -8clate $7 tablet setara dengan #77 mg D*! ditimbang seksama dan dipindahkan ke erlenmeyer #77 ml, kemudian kocok dengan >7 ml air selama $7 menit. Disaring dengan whatmann no./$ filter paper. #7 ml larutan pertama dibuang dan 8 ml diambil untuk dilakukan analisis. . Metron!da,ol %imbang $7 tablet setara 7,# g metronidazol d an serbukkan.
BAB III MET:DE %E#A
III.1 Alat dan Ba-an III.1.1 Alat Alat-alat yang digunakan digunakan antara lain tabung reaksi, batang batang pengaduk, botol botol semprot, buret, rlenmeyer, gelas ukur, timbangan analitk, pipet tetes, dan pipet skala, sendok tanduk, statif dan klem, serta rak tabung.
III.1.2 Ba-an 'ahan-bahan yang digunakan antara aluminium foil, air suling, sampel kapsul kloramfenikol dan tablet ciprofloksasin, reagen seperti asam asetat glasial, indikator kanji atau indikator kloroform, indikator +ristal iolet, larutan baku asam perklorat, dan larutan baku natrium tiosulfat, larutan baku kalium dikromat.
III.2 6ara %erja 1. Peneta"an %adar %lora&'en!kol Metode D!kro&ato&etr!0 -
Disiapkan alat dan bahan
-
Ditimbang sampel setara 87 mg
-
Ditambahkan sampel dengan ! $S4/ pekat sebanyak #7 m
-
Ditambahkan $7 m kalium dikromat 7,#)/$ &
-
Dipanaskan hingga #8 menit diatas kompor listrik
-
Didinginkan sesegera mungkin dimana rlenmeyer yang berisi sampel tersebut diletakkan di dalam baskom yang berisi air
-
Ditambahkan # g kalium iodida
-
Didiamkan 8 menit ditempat gelap sambil terus dikocok
-
Dititrasi dengan natrium tiosulfat dengan penambahan indikator kanji: kloroform
-
Dicatat olume titrasinya
2. Peneta"an kadar 6!"ro'loksas!n dan Doks!s!kl!n Metode T!tras! Bebas A!r0 -
Disiapkan alat dan bahan
-
Ditimbang sampel setara #77 mg
-
Ditambahkan sampel dengan #7 m asam asetat glasial
-
Ditambahkan # m raksa (( asetat
-
Ditambahkan # tetes indikator +ristal iolet
-
Dititrasi sampel dengan larutan baku asam perklorat
-
Dicatat olume titrasinya
. Peneta"an %adar klora&'en!kol dan &etron!da,ole Metode N!tr!to&etr!0 -
Disiapkan alat dan bahan
-
Ditimbang sampel setara #87 mg
-
Ditambahkan sampel dengan #7 ml !*l encer
-
Ditambahkan # g serbuk Mn sedikit demi sedikit hingga serbuknya habis bereaksi
-
Ditambahkan 8 ml !*l encer
-
Dibiarkan #8 menit kemudian disaring dan dicuci ) kali dengan air
-
Dinginkan hingga suhu #8 o *
-
Ditambahkan indikator dalam, %repeolin %repeolin oo dan metilen biru 8 9 )
-
Dititrasi dengan &a&4$ 7,# & dengan %A% warna biru kehijauan
-
Dicatat olume titrasi dan hitung kadar
*. Peneta"an kadar $e'adroks!l Metode Iodato&etr!0 I odato&etr!0 -
Disiapkan alat dan bahan
-
Ditimbang sampel >8 mg dan dilarutkan dalam air
-
Diambil #7 ml sampel
-
Ditambahkan 8 ml &a4! 7,# &
-
Dikocok dan dipanaskan hingga #7 3 #8 menit pada suhu 7 o * dan dinginkan.
-
Ditambahkan > ml !*l 7,# &
-
Ditambahkan 8 ml kloroform
-
Dititrasi dengan +(4) hingga %A% warna ungu pada kloroform
-
Dicatat olume titrasi dan hitung persen kadar.
+. -
Peneta"an kadar A&os!s!!l!n;A&"!s!l!n Metode Bro&o&etr!0 Disiapkan alat dan bahan Diambil sampel #7 ml dan ditambahkan !*l 8 ml, #7 ml +'r4) dan # g +'r Ditutup dan didiamkan #7 menit Ditambahkan +( 877 mg Dititrasi dengan &atrium tiosianat dengan indikator kanji Dicatat olume titrasi dan hitung H kadarnya
. -
Peneta"an kadar A&os!s!l!n;A&"!s!l!n Metode Iodo&etr!0 Disiapkan alat dan bahan Diambil sampel #7 ml dengan pipet olume masukkan dalam erlenmeyer bersumbat Ditambahkan 8 ml &a4! # &, panaskan #7 menit, dinginkan, Ditambahkan 8 ml !*l $ & dan #7 ml ( $ 7,# & Ditempatkan di tempat gelap 8 menit Dititrasi dengan &atrium tiosianat sehingga berwarna kuning Ditamb Ditambahk ahkan an indika indikator tor kanji, kanji, dititr dititrasi asi kembal kembalii dengan dengan &atriu &atrium m tiosia tiosianat nat hingga hingga berwar berwarna na bening Dicatat olume titrasi Dan hitung H kadarnya
4. -
Peneta"an kadar Doks!s!kl!n Metode Bro&o&etr!0 Disiapkan alat dan bahan Ditimbang sampel setara dan dilarutkan dengan air Diambil sampel #7 ml Ditambahkan 8 ml !*l Ditambahkan #7 ml +'r4 ) Ditambahkan # g +'r Ditutup dan diamkan ditempat gelap #7 menit Dicuci dan dinginkan dengan air Ditambahkan 877 mg +( Dititrasi dengan &atrium tiosianat hingga berwarna kuning Ditambahkan # ml larutan kanji Dititrasi kembali dengan &atrium tiosianat Dicatat olume titrasinya dan hitung H kadarnya
BAB I3 HA$IL PEN
I3.1 Tabel
+el
Sampel
#
+loramfenikol
$
*yprofloksasi n Doksisiklin
'erat Sampel mg Dikromatometr 87 i #77 %'A %'A #77
)
Ampisilin
(odometri
#77
Doksisiklin
%'A
#87
/
Amoksisilin
'romometri
#77
8 =
Amoksisilin Doksisiklin Ampisilin
(odimetri %'A (odometri
#77 #77 #77
Data %ual!tat!' ereaksi Mat ? $ g &a4!
"etode
1) +uning
G8 +uning
Colume %itran m C# 9 $7 C$ 9 #7,8 $,=
&ormalita s %itran & &# 9 7,#)/ &$ 9 7,7E 7,78)E
Cblanko 9 7,78)E 7,/ Ctit Ctitra ran n 9 #, C# 9 #7 a,#77= C$ 9 >,8 &$97,#778 C#9 #7 7,78)E C$ 9>,> C# 9#7 a,#7>7 C$ 9 &$97,#778 E 7,#878 8,E 7,78)E C# 9 #8 a,#77= C$9#),) &$97,#778
G$ +uning
N) +uning
ersen +adar H #7$,=# 8#,8/ #>,//
E),E= #E,#7 #8,>/ >E,#7 8#,7E =/,$
M> +uning
? ) m air
kuat ?
muda ? P
Mat ? fehling A O P ' Mat ? +uning ing ? ? +uning formaldehid ? ? !$S4/ Mat ? +uning P !$S4/ pekat muda ? Mat ? pereaksi marIuis FeS4/ ? !&4)
P
Mat ? &ao! panaskan
;ingga ?
P
;ingga - ;ingga - P
muda ?
kuat ?
P
!ijau -
muda ? P
+uning ?
+uning ?
+uning ?
P
+uning muda ? +uning ? P
P
;ing ingga - ;ingga - P
+eterangan 9 1)B
? kloramfenikol dan ? AmoKicilin
G8B
? kloramfenikol ? ampicillin
G$B
? kloramfenikol ? ampicillin
N)B ? +loramfenikol M>B
? +loramfenikol ? *efadroKil
-
BAB 3 PEMBAHA$AN
;ingga ?
;ingga - ;ingga - ;ingga ?
Antibiotik merupakan senyawa senyawa khas yang dihasilkan dihasilkan atau diturunkan oleh organism hidum termasuk struktur analognya yang dibuat sintetik yang dalam kadar kadar rendah rendah mampu mampu mengha menghamba mbatt atau atau membun membunuh uh satu satu atau atau lebih lebih spesie spesies s mikroorganisme. ene eneta tapa pan n
anti antibi biot otik ik seca secara ra kimia imia maki makin n
seri sering ng digu diguna nak kan seba sebab b
mempu mempunya nyaii keteli ketelitia tian n yang yang tinggi tinggi,, waktu waktu analis analisis is yang yang lebih lebih cepat, cepat, dan lebih lebih obyektif sehingga bisa menggantikan penetapan secara hayati. +lor +loram amfe feni niko koll meru merupa paka kan n antib antibio ioti tik k spek spektru trum m luas luas dan dan sesu sesuai ai untu untuk k mengob mengobati ati berbag berbagai ai macam macam infeks infeksii yang yang diseba disebabka bkan n oleh oleh mikroo mikroorga rganis nisme. me. +loramfenikol mempunyai rasa sangat pahit. +loramfenikol bekerja dengan jalan meng mengha hamb mbat at sint sintes esis is prot protei ein n kuma kuman. n. 1ang diha dihamb mbat at ialah ialah enzi enzim m pept peptid idil il transferas transferase e yang berperan berperan sebagai sebagai katalisato katalisatorr untuk untuk membentuk membentuk ikatan-ika ikatan-ikatan tan peptide peptide pada proses sintesis sintesis protein protein kuman. kuman. +loramfeni +loramfenikol kol umumnya umumnya bersifat bersifat bakteriost bakteriostatik. atik. ada konsentra konsentrasi si tinggi, tinggi, kloramfenik kloramfenikol ol kadang-k kadang-kadan adang g bersifat bersifat bakteriosid terhadap kuman-kuman tertentu. *iprofloksasin termasuk antibiotik golongan fluoroIuinon dengan spektrum luas luas,,
beke bekerj rja a
seba sebaga gaii
bakt bakter erio iosi sid. d.
*ipr *iprof oflo loks ksas asin in
beke bekerj rja a
deng dengan an
cara cara
mengha menghamba mbatt kerja kerja enzim enzim D&A girase girase pada pada kuman kuman yang yang merupa merupakan kan bagia bagian n esensial dalam proses sistesa D&A bakteri. +arena mekanisme kerjanya spesifik, maka tidak terjadi resistensi parallel dengan antibiotika lain yang bukan golongan kuinolon karboksilat. ada ada percob percobaan aan ini, ini, dilaku dilakuka kan n penet penetap apan an kadar kadar kloram kloramfen feniko ikoll dengan dengan metode dikromatometri. Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa senyawa dikromat dikromat sebagai sebagai oksidator oksidator.. Senyawa Senyawa dikromat dikromat merupakan merupakan oksidator oksidator kuat, tetapi lebih lemah dari permanganate. +alium dikromat digunakan hanya hanya dalam larutan asam dan direduksi dengan cepat pada temperature biasa menjadi garam kromium ((( yang hijau. Garna hijau yang ditimbulkan oleh ion-ion *r )? yang terbentuk oleh reduksi kalium dikromat membuat tak mungkin titik akhir suat suatu u titra titrasi si deng dengan an dikr dikrom omat at hany hanya a deng dengan an meni menili liti ti laru laruta tan n seca secara ra isu isual al sehingga harus digunakan suatu indikator. ada ada peneta penetapan pan kadar kadar kloram kloramfen feniko ikol, l, ditimb ditimbang ang sampel sampel setara setara 87 mg kemudian ditambahkan dengan ! $S4/ pekat sebanyak #7 m dan ditambahkan
kali kalium um
dikr dikrom omat at
seba sebany nyak ak
$7
m
kemu kemudi dian an
dipa dipana nask skan an..
ena enamb mbah ahan an
!$S4/ pekat ini untuk membuat lingkungan sampel menjadi asam. arutan sampel dipanaskan selama #8 menit diatas kompor listrik, kemudian didinginkan segera. arutan sampel di dalam erlenmeyere didinginkan di dalam baskom yang berisi air. +emudian larutan sampel ditambahkan sedikit demi sedikti +( sebanyak # g dan didiamkan selama 8 menit ditempat gelap sampai terus dikocok. enambahan +( sebagai katalisator yang mempercepat reaksi, karena titrasi dengan metode dikromatometri berlangsung lambat. Selanjutnya, ditambahkan indikator kloroform atau indikator kanji dan titrasi dengan natrium tiosulfat. Diamati perubahan warna yang terjadi pada titik akhir titrasi. Sedangkan pada penetapan kadar ciprofloksasin, menggunakan metode titrasi bebas air. %itrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi menggunakan pelarut organik. Dalam metode titrasi bebas air, tidak boleh ada air, sebab air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton. Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Dalam titrasi bebas air biasanya ditambah dengan asam asetat anhidrida dengan tujuan untuk menghilangkan air yang ada dalam asam perklorat. Dalam perc percob obaa aan n ini ini juga juga dita ditamb mbah ahka kan n raks raksa a (( (( aset asetat at yang ang bert bertuj ujua uan n untu untuk k menghilangkan bromide atau klorida, karena adanya asam klorida:bromida dan asam-asam kuat lain harus dihindari karena bisa mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa. *iprofloksasin ditimbang setara #77 mg dan ditambahkan #7 m asam aset asetat at glas glasia iall dan dan # m raks raksa a (( (( aset asetat at dan dan ditit dititra rasi si deng dengan an !*l4 !*l4/ dengan penambahan indikator +ristal iolet. ada percobaan ini diperoleh hasil persen kadar kloramfenikol yaitu #7$, =# H dan persen kadar ciprofloksasin yaitu 8#,8/ H. ersen kadar kloramfenikol memenuhi persyaratan sesuai dalam literatur yaitu Farmakope (ndonesi disi ((( yaitu tidak kurang dari E$,8 H dan tidak lebih dari #7>,8 H. Sedangkan persen kadar kadar ciprofloks ciprofloksasin asin tidak memenuhi memenuhi persyaratan persyaratan sesuai dengan dengan literatur literatur yaitu 'ritish harmacopeia yaitu tidak kurang dari E,7 H dan tidak lebih dari #7$,7 H.
ada uji kualitatif, dilakukan uji terhadap sampel 1), G8, G$, N), dan M>. ada sampel 1) dan N), ketika sampel direaksikan &a4! dan air, menghasilkan warna warna kunin kuning g kuat. kuat. Dan pada sampel sampel G8, G$, dan M> mengha menghasil silkan kan warna kuning muda. alu, sampel 1), G8, G$, N), dan M> ketika direaksikan dengan formaldehid dan !$S4/, menghasilkan warna kuning. Sampel 1) dan N) ketika direak direaksik sikan an
denga dengan! n!$S4/meng mengha hasi silk lkan an
warn warna a
kuni kuning ng
muda muda..
Samp Sampel el
N)
direaksik direaksikan an dengan dengan pereaksi pereaksi "arIuis "arIuis menghasilk menghasilkan an warna kuning. Dan untuk samp sampel el N) dan dan M>, M>, keti ketika ka dire direak aksi sika kan n deng dengan an &a4! &a4! dan dan lalu lalu dipan dipanas aska kan, n, menghasilkan warna jingga. Dari Dari hasi hasill perc percob obaa aan n kual kualit itat atif if,, dapa dapatt disi disimp mpul ulka kan n bahw bahwa a samp sampel el 1) mengandung kloramfenikol dan amoksisilin, sampel G8 dan G$ mengandung kloramfenikol dan ampisilin, sampel N) mengandung kloramfenikol, dan sampel M> mengandung kloramfenikol dan sefadroksil Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini antara lain 9 reagen atau pereaksi yangkurang baik kualitasnya, serta larutan baku yang kurang murni, alat-alat laboratorium yang digunakan kurang bersih, kesalahan dalam prosedur preparasi, human of error, serta mengambil reagen atau larutan baku yang tidak kuantitatif.
BAB 3I PENUTUP
3I. %es!&"ulan Dari Dari hasi hasill perc percob obaa aan, n, pada pada uji uji kuan kuanti tita tati tif, f, dipe dipero role leh h pers persen en kada kadar r kloramfenikol #7$,=# H, sedangkan persen kadar untuk ciprofloksasin yaitu 8#,8/ H. !asil ini sesuai dengan persentase kadar pada literature F(.((( yaitu tidak kurang dari E$,8 H dan tidak lebih dari #7>,8 H untuk kloramfenikol dan tidak sesuai dengan persentase kadar pada literature 'ritish harmacopeia yaitu tidak kurang dari E,7 H dan tidak ti dak lebih dari #7$,7H untuk ciprofloksasin ada uji kualitatif, diperoleh hasil bahwa sampel sampel 1) mengandung kloramfenikol dan amoksisilin, sampel G8 dan G$ mengandung kloramfenikol dan
ampisilin, sampel N) mengandung kloramfenikol, dan sampel M> mengandung kloramfenikol dan sefadroksil
3I.2 $aran Asisten agar lebih sabar sabar dan semangat dalam membimbing membimbing praktikan
DA=TA PU$TA%A #. Sudjadi. $77. Analisis $77. Analisis Kuantitatif Obat . 1ogyaka 1ogyakarta rta 9 6adjah "ada . #EE>. Analisa Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . "aka "akass ssar ar 9 <&!AS. #, $E,)7, >7, >#, >/. >8, #//, #8#, #E=-#E /. 'asset, ;., dkk. #EE/. Buku A"ar !ogel# Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik disi disi /. ;akarta 9 6*. $8E 8. 6and 6andja jarr, (bnu (bnu 6hol 6holib ib.. $77> $77>.. Kimi Kimia a elajar.#/$,#/),#//, elajar.#/$,#/),#//, #8), #8/
Farm Farmas asii
Anal Analis isis is..
1ogyak gyakar arta ta 9
ust ustak aka a
=. 5oth, !ermann ;.#E#. Analisis ;.#E#. Analisis Farmasi Farmasi . 1ogyakarta 1ogyakarta 9 6adjah "ada 7, $># >. Shofyan. $7#7. $a%am-ma%am Titrasi &edoks . dari http9::forum.upi.edu:):indeK http9::forum.upi.edu:):indeK.. Diakses tanggal #= &oember $7##
Diakses
. 'udima 'udiman, n, "elisa "elisa.. $7# $7##. Ok Oksi sida dasi si deng dengan an Kali Kalium um Dikr Dikrom omat at dan dan $eto $etode de Titr Titras asi i Dikromatometri . Dikromatometri . Diakses darihttp9::www.chem-istry.org:materiPkimia:instrumenPanalisis:d try. org:materiPkimia:instrumenPanalisis:dikromatometri:metode-titrasiikromatometri:metode-titrasidikromatometri: . dikromatometri: . Diakses tanggal #= &oember $7## E. Dirjen 4". #E>E. Farmakope ndonesia disi ndonesia disi (((. ;akarta 9 Depkes 5(. /$, />, /, 8, E/, E=, #8#, )#=, 8E, =8#, =E, >$/ #7. %he Department of !ealth. $77E. Britis' ('arma%opeia. ('arma%opeia. ondon 9 %he Stationery 4ffice on behalf of the "edicines and !ealthcare roducts 5egulatory Agency "!5A. #)#, )E8/
##. ##. Auterhoff O +oar. +oar. $77$) $77$) dentifikasi Obat) Bandung 9 9 (%'. E7, #/# #$. 4fficers of the .*S $77>.*S ('arma%opeia ('arma%opeia +, NF 2. .
