PRÁCTICA N° 1 ENSAYOS POR VIA SECA
I.
II.
Objetivos: Que el estudiante conozca los métodos y procedimientos utilizados en el análisis cualitativo. Que aprenda a manejar y aplicar criterios durante la práctica Aprender a diferenciar el análisis cualitativo del cuantitativo. Fundamento:
Las sustancias químicas por acción del calor sufren cambios de estado, procesos de combustión o se descomponen produciendo gases, cambios de color y otras características mediante las cuales pueden ser reconocidas. III.
Marco teórico:
Identificar una sustancia implica su transformación, por lo regular con la ayuda de otra sustancia de composición conocida, formándose un compuesto nuevo que posee propiedades y características nuevas. Esta transformación se llama reacción química. En otras palabras, una reacción química es la acción mutua de dos sustancias en la cual alteran su naturaleza química. La sustancia mediante la cual se efectúa esta transformación se denomina reactivo. En términos más claros diremos que reactivo es la sustancia que se utiliza para el reconocimiento de otra por la reacción que con ella produce. Como se dijo en su oportunidad, la química analítica cuantitativa elemental tiene por fin determinar, en una sustancia, sustancia, sea liquida o solida sus elementos constituyentes. constituyentes. Se pueden distinguir tres partes fundamentales: los ensayos preliminares, la investigación de los cationes marcha sistemática y la de los aniones. Ensayos preliminares: los ensayos preliminares, que nunca han de despreciarse por la orientación que nos darán en la futura marcha analítica por vía húmeda, se efectúan sobre la muestra en estado sólido. Si la muestra se presentara en forma liquida, se pone un poco de ella en una capsula y se la lleva a sequedad, con calor débil para evitar la perdida de sustancias volátiles que pudiera haber y con el residuo se procede a los ensayos. Podemos distinguir dos tipos de sólidos: 1. 2.
Sólidos no metálicos; y Sólidos metálicos.
Como los ensayos han de efectuarse sobre pequeñísimas cantidades de muestra, se debe reducir a polvo lo mas fino posible. En el primero de los casos –sólidos no metálicos- se porfiriza en mortero y luego se tamiza. Si el solido es metálico, entonces ha de recurrirse a un proceso especial como ser el torno o barreno, con lo que se obtienen virutas fácilmente atacables; limándolas en otros casos, cuando sea extremadamente duro, utilizando el mortero de Abich. También estos ensayos nos indicaran, ya sea la llama, por calentamiento, fusión o por su comportamiento con los distintos disolventes, no solamente el catión, sino también el anión, en caso de estar en presencia de una sal.
Nunca ha de usarse toda la muestra sino que se dividirá en dos porciones. Una la utilizaremos para los ensayos preliminares y la otra, la mayor, para la marcha sistemática. Ésta ultima, a su vez, se dividirá en otras dos partes: a). para la investigación de cationes; y b). para los aniones.
Ensayos por vía seca: se dice por vía seca cuando la muestra se encuentra al estado solido y es identificada por los siguientes pasos:
a). Cambio de coloración de la llama: la mayoría de los compuestos de ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de Bunsen y le imparten colores característicos. Los cloruros se encuentran entre los compuestos más volátiles. IV. PARTE EXPERIMENTAL 1.
MATERIALES
2.
Capsula de porcelana Pinzas Mechero Fisher Trípode Rejilla de asbesto Alambre de platino Reactivos Vidrio de reloj
DESARROLLO DE LA EXPERIENCIA a) COLORACIÓN DE LA LLAMA METODOLOGÍA: Se pone una pequeña cantidad de sustancia sobre un vidrio de reloj, se humedece con acido clorhídrico concentrado y se coloca un poco de la muestra sobre el alambre de platino y se introduce en la base de la llama del mechero Fisher. Otro procedimiento consiste en sumergir el alambre de platino en a sido clorhídrico concentrado, contenido en un vidrio de reloj o en un tubo de ensayo y luego en la sustancia, con lo que adhiere suficiente cantidad al alambre de platino como para efectuar el ensayo.
a.1) Determinación cualitativa de Na:
Para esta prueba se utiliza Cloruro de Sodio Q.P. Características del NaCl: - Color blanco - Cristales muy pequeños
a.2) Determinación cualitativa de Sr:
Para esta prueba se utiliza Cloruro de Estroncio solido Características del SrCl 2: - Cristales incoloros
a.3) Determinación cualitativa de Ca:
Para esta prueba se utiliza Carbonato de Calcio Características del CaCO 3: - Polvo color blanco, parecido al talco
a.4) Determinación cualitativa de Cu:
Para esta prueba se utiliza Sulfato de Cobre anhidro y Sulfato de Cobre pentahidratado. Características del CuSO 4: - Color celeste cielo - Cristales muy pequeños
a.5) Determinación cualitativa de Ba:
Para esta prueba se utiliza Cloruro de Bario
Características del BaCl 2: - Color blanco - Volátil
a.6) Determinación cualitativa de K: Para esta prueba se utiliza Cloruro de Potasio Características del KCl: - Color blanco granulado
b) CALENTAMIENTO EN LA CAPSULA DE PORCELANA METODOLOGÍA Se coloca una pequeña cantidad de la sustancia en la capsula de porcelana de manera que no quede material adherido a las paredes y se calienta con cuidado y se mantiene la capsula en forma horizontal. Elevar la temperatura en forma gradual y observar cualquier modificación o cambio de color. Colocar papel indicador humedecido sobre la capsula sin hacer contacto con la ayuda de la pinza y observar si cambia de color.
b.1) Calentamiento en capsula de CuSO 4.5H2O
Características del CuSO 4.5H2O - Cristales de color celeste intenso, en apariencia parece un gel granulado
b.2) Calentamiento en capsula de NH 4Cl
3.
Características de NH 4Cl - Color blanco
RESULTADOS DE LA PRACTICA a) COLORACIÓN DE LA LLAMA:
Reactivo + HCl + Fuego
Color de la llama
NaCl
+ HCl + Fuego
Anaranjado
SrCl2
+ HCl + Fuego
Rojo carmín
CaCO3 + HCl + Fuego
Rojo ladrillo
CuSO4
+ HCl + Fuego
Verde
BaCl2
+ HCl + Fuego
Verde amarillento
KCl
+ HCl + Fuego
Violeta
b) CALENTAMIENTO EN CAPSULA DE PORCELANA:
REACTIVO + CALOR
COLOR FINAL
COLOR DEL PAPEL TORNASOL (ROSADO)
CuSO4.5H2O + calor
Blanco
No cambio
NH4Cl + calor
Igual
Se torno azul
Cuestionario: Pregunta 1: Realizar las ecuaciones para cada practica realizada 1.
2NaCl + 4HCl + 2O 2 2NaO + 3Cl2 + 2H2O
2.
Cl2Sr + 2HCl + O 2 SrO + 2Cl2 + H2O
3.
2CaCO3 + 8HCl + 2O2 2CaO + 2CO2 + 4H2O
4.
CuSO4 + HCl + O 2 CuCl + H2SO4 + H2O
5.
2BaCl2 + HCl + 2O 2 2BaO + 4Cl2 + 2H2O
6.
CuSO4. 5 H2O CuSO4 + 5 H2O(v)
7.
NH4Cl NH3 + Cl2
8.
2KCl + 4HCl + 2O 2 2KO + 3Cl2 + 2H2O
Pregunta 2: ¿Qué se desprende cuando se calienta el sulfato de cobre pentahidratado? Se desprende el agua que contiene, quedando el sulfato de cobre anhidro. Pregunta 3: Diga en qué zona del mechero se realizan los ensayos por vía seca Se realiza entre la zona fría y la zona de reducción, es la zona de poco calor utilizada para ensayar coloraciones. Pregunta 4: Diga si necesariamente las muestras deben estar al estado sólido para realizar los ensayos por vía seca por coloración de llama. Las muestra cabe mencionar deben de estar al ESTADO SOLIDO, para esta práctica como dice su respectivo nombre; según autores como ARTHUR VOGEL y AMERICO C HIEZA recomiendan humedecer la muestra con acido clorhídrico (HCl) para lograr fijarla al alambre de platino, pero esto no quiere decir que se utilizaría una muestra liquida. Pregunta 5: Realice un comentario de la práctica y cómo lo aplicaría en los alimentos Los ensayos por vía seca, como la coloración a la llama es un método muy rápido para el reconocimiento de un metal en sus combinaciones o sales, este ensayo tendría su aplicación en la industria alimentaria para el reconocimiento de metales que un alimento contiene. Pregunta 6: ¿Por qué cambia de color con cada reactivo? Los vapores de ciertos elementos imparten un color característico a la llama. La coloración en la llama es causada por un cambio en los niveles de energía de algunos electrones de los á tomos de los elementos. Para un elemento particular la coloración de la llama es siempre la misma, independientemente de si el elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros. Pregunta 7: ¿Cuál es más volátil el AMONIACO o el ácido clorhídrico?? El compuesto más volátil es el AMONIACO ya que posee una temperatura de ebullición más cercana a la temperatura ambiental. Por otra parte hay autores que citan que el acido clorhídrico es mas volátil ya que posee Cloro gaseoso; pero basándose en el punto de ebullici ón el compuesto mas volátil es el AMONIACO. Discusiones: -
Según Chieza, el procedimiento para los ensayos de coloración a la llama es: colocar una porción de la sustancia a investigar en una capsula y luego se le humedece con HCl. De ahí es de donde se toma la muestra con la varilla de platino. En la práctica, se humedeció primero la varilla de platino
en HCl y después de tomó una pequeña cantidad de sustancia, lo cual también es un procedimiento. -
De acuerdo a la experiencia realizada en el laboratorio al llevar a la llama del mechero la muestra de cloruro de sodio (NaCl) esta se torno de un color naranja; según Américo Chiesa. Química Analítica Aplicada Y Control De Fábricas. El color de la llama debería de ser color amarillo, esta variación fue tal vez producto de que en la experiencia de A. Chiesa se observo la llama a través de un vidrio azul de cobalto.
-
En la experiencia realizada con el sulfato de cobre (CuSO 4) el color de la llama obtenida fue verde que según con lo mencionado por Américo Chiesa. Química Analítica Aplicada Y Control De Fábrica. Esto concuerda con su experiencia aunque él obtiene un color verde esmeralda esto tal v ez porque su observación fue a través de un vidrio azul de cobalto.
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Para la practica en el laboratorio de ANALISIS QUIMICO, unos de los materiales que se utilizo para el ensayo de coloración de la llama, fue el hilo de platino con un lazo en la punta; pero según AMERICO CHIESA, Química analítica y control de fabricas. Se refiere que en el ensayo con perlas de bórax se utiliza ese lacito, y no en el ensayo de la coloración de la llama; refiere también que otros autores no recomiendan hacer el lazo por la dificultad de la limpieza. Esto nos da a entender que en la práctica el lazo es aplicado generalmente en el ensayo de perlas de bórax y muchos autores creen que dificultan la limpieza.
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Según AMERICO CHIESA, Química analítica y control de fabricas. Nos dice: que es muy conveniente hacer ensayos comparativos con sustancias puras a fin de ver las coloraciones netas. Sería de gran ayuda seguir esta recomendación del autor ya que así veríamos las diferencias de color de un compuesto puro con sustancias de menos pureza, ya que son parte de otros compuestos.
Conclusiones: -
A pesar de que no se utilizó el vidrio azul de cobalto, se pudo apreciar sin problemas la mayoría de los colores respectivo a cada uno de los reactivos. No hubo problemas al realizar la práctica por un procedimiento distinto al que indica Chiesa en su libro “Química y control de Fábricas”. Es necesario humedecer el papel indicador con agua destilada ya que así se logra captar los gases en el dicho papel y se asegura de que cambie o no, ya sea su medio, el acido o alcalino. El acido clorhídrico ayuda a fijar la muestra al hilo de platino con la finalidad de tener más muestra y poder apreciar mejor los colores. El sulfato de cobre anhidro no posee volatilización, a diferencia del sulfato de cobre pentahidratado que si se volatiliza y vuelve a su color azul después de agregar agua. Se demostró que la muestra de CuSO 4.5H2O cuando es calentada en la cápsula, lo que se obtiene es CuSO4 anhidro
Bibliografía:
Química Analítica aplicada y control de fabricas. Américo Chiesa. Editorial Hobby. Argentina. Arthur Voguel. Química Cualitativa
